Сушка поликапроамида

К недостаткам этого способа можно отнести его большую продолжительность (24—28 ч) и необходимость в значительных производственных площадях. После экстракции НМС водой обязательна сушка поликапроамида до остаточного содержания влаги не более 0,03—0,01%, что, в свою очередь, приводит к значительному увеличению продолжительности технологического цикля. Кроме того, в связи с необходимостью регенерации капролактама нз промывных вод, содержащих относительно небольшие количества последнего, увеличиваются потери капролактама. Преимуществами этого способа по сравнению с другими является простота технологии и низкое остаточное содержание НМС в полимере после обработки, что дает основание считать этот способ перспективным. [c.166]

Рис. 6.6. Схема сушильной установки для сушки поликапроамида в псевдоожиженном слое

Рис. 6.8. Схема шахтной сушильной установки для сушки поликапроамида

Поликапроамид. Производство поликапроамида (полиамида 6, капрона) непрерывным способом гидролитической полимеризацией е-капролактама (рис. 45) включает следующие стадии подготовка сырья полимеризация е-капролактама фильтрация, охлаждение, измельчение, промывка и сушка поликапроамида. Полимеризацию е-капролактама проводят в расплаве в присутствии водного раствора соли АГ. [c.293]

Сушка поликапроамида. По окончании экстракции крошка иногда отжимается в центрифуге и с влажностью 10—15% поступает на сушку. Содержание влаги в высушенном продукте не должно превышать 0,05%, в противном случае выделяющиеся при формовании пары воды вызывают повышенный обрыв волокон. Наиболее затруднительно удаление последних 1—1,5% влаги, и именно этим определяется продолжительность сушки. Обычно сушка полиамида производится в барабанных вакуумных сушилках 18—24 ч при ПО—125 °С и остаточном давлении 5—6 мм рт. ст. (670—800 Па). [c.42]

Сушка поликапроамида сопровождается структурными и химическими изменениями высушиваемого вещества. [c.76]

В производстве полиамидного волокна капрон освоены, промышленные установки для непрерывной полимеризации капролактама, эвакуации мономеров из расплава поликапроамида и прямого формования волокна производительностью до 10 т в сутки и выше. В процессах экстракции и сушки гранулята поликапроамида непрерывно действующие установки нашли широкое применение. [c.6]

В связи с тем, что поликапроамид уже при температуре 50— 60° С окисляется кислородом воздуха, обычные методы сушки горячим воздухом, применяемые для сушки сыпучих материалов, непригодны. [c.126]

Рис. 103. Влияние времени сушки на влажность гранулята поликапроамида

В последнее время стали применять для сушки гранулята поликапроамида сушилки непрерывного действия. Удаление влаги в этих сушилках производится нагретым инертным газом — азотом, с последующей осушкой и очисткой его. [c.127]

Сушильные установки подобного типа для сушки гранулята поликапроамида изготовляются фирмой Лейбольд (ФРГ) они отличаются тем, что для конденсации паров воды применен сублимационный конденсатор, который конденсирует выделяющиеся при сушке водяные пары в твердое состояние. Емкость конденсатора 500 кг льда. [c.132]

Схема работы сушилки непрерывного действия (рис. 107) для сушки гранул поликапроамида в среде азота, разработанной Всесоюзным научно-исследовательским институтом машин для производства синтетических волокон, следующая в корпус 1 сушилки из водоотделителя непрерывно поступают гранулы, заполняя его целиком. Удаление влаги из гранул происходит при обработке их нагретым азотом, циркулирующим в трех зонах (I, II, III), с использованием в первой зоне тепла теплоносителя, выходящего из третьей зоны. [c.132]

Рис. 107. Схема сушилки непрерывного действия для сушки гранул поликапроамида

Все это обусловливает необходимость увеличения объема выпуска поликапроамида и улучшения его качества. В связи с этим для повышения эффективности производства поликапроамида особое внимание должно уделяться освоению новой техники и повышению производительности действующего оборудования. В этой области в последние годы достигнуты значительные успехи создано более производительное оборудование для расплавления и полимеризации капролактама, удаления низкомолекулярных соединений из поликапроамида, сушки гранулята разработаны модифицированные конструкции полимеризационных аппаратов, предложены новые методы расчетов процессов и оборудования. [c.6]

Процесс удаления НМС при обработке гранулированного поликапроамида инертным газом можно аналогично процессу сушки подразделить на два периода. В первом периоде извлекаются НМС, испаряющиеся с поверхности пор, так что скорость процесса определяется упругостью паров НМС. Во втором периоде скорость процесса обусловливается диффузией НМС из глубины гранул. Наблюдаемая аналогия с сушкой позволяет рекомендовать для практических расчетов процесса удаления НМС при обработке гранулята инертным газом формулу для расчета продолжительности процесса т (в ч), заимствованную из теории сушильных процессов [31] [c.165]

Сухой гранулят поликапроамида очень быстро адсорбирует воду из воздуха, так что его влажность может достигать 3,5—4,5%. Что же касается влажности гранулированного полимера после водной экстракции низкомолекулярных соединений, то она составляет обычно 14—17%. Поэтому сушка гранулята перед формованием является обязательным условием для получения изделий высокого качества. [c.169]

Необходимо также учитывать и то обстоятельство, что поликапроамид заметно окисляется кислородом уже при температурах 90—100°С. Поэтому сушку гранулированного поликапроамида осуществляют не на воздухе, а в атмосфере инертного газа (например, азота) или под вакуумом. Удаление влаги из поликапроамида возможно также при использовании метода радиационной (инфракрасными лучами) сушки. [c.170]

В настоящее время в производственных условиях гранулированный поликапроамид сушат в основном в вакуумных сушилках. Сушка осуществляется под вакуумом с остаточным давлением 66,5 Па (в конце процесса) при 90—110°С в течение 22—48 ч. Технологическая схема сушильной установки представлена на рис. 75. [c.170]

Рис. 75. Схема установки для сушки гранулированного поликапроамида

Разработанные в последнее время способы сушки гранулята поликапроамида в псевдоожиженном слое с использованием азота являются более экономичными, чем сушка под вакуумом, так как процесс интенсифицируется за счет резкого увеличения площади тепло- и массообмена, а также повышения температуры сушильного агента до 200 °С. В этих условиях продолжительность сушки сокращается в, 20—25 раз. Помимо этого при обработке гранулята поликапроамида инертным газом (азотом) возможно совмещение процесса сушки с процессом удаления низкомолекулярных соединений (см. гл. 5), что еще в большей степени повышает экономичность процесса [ 1 ]. [c.174]

Процесс сушки гранулированного поликапроамида при псевдоожижении азотом описан в работах [2] — [5]. [c.174]

При исследовании влияния формы и размеров гранул поликапроамида на процесс сушки было установлено, что наибольшая интенсификация процесса наблюдается, когда гранулят имеет лепестковую форму (см. с. 148). [c.175]

Исследование свойств высушенного в псевдоожиженном слое гранулята поликапроамида показало, что содержание низкомолекулярных соединений в нем уменьшается, а его молекулярная масса увеличивается с возрастанием температуры азота и продолжительности процесса сушки. Степень же белизны гранулята оказывается не ниже, чем у гранулята, высушенного в вакуум-барабан-ной сушилке. [c.175]

Непрерывно действующая сушилка для сушки псевдоожиженного азотом гранулированного поликапроамида приведена на [c.175]

Рис. 80. Кинетика сушки гранулированного поликапроамида в псевдоожиженном слое в зависимости от температуры азота (в К).

Продолжительность процесса сушки гранулированного поликапроамида при псевдоожижении рассчитывается следующим образом. [c.179]

На стадии полимеризации определяют влажность поликапроамида после сушки, содержание низкомолекулярных соединений, относительную вязкость раствора поликапроамида и содержание матирующего вещества. [c.184]

Следовательно, процесс поликонденсацни соли АГ проводится в две стадии предварительная поликонденсация под давлением, в результате которой образуется низковязкий продукт, сохраняю-Ш.ИЙ растворимость в воде при температуре 220—230°, и дополнительная поликонденсация под вакуумом, при которой постепенно с удалением воды, выделяющейся при реакции (конденсация протекает с отщеплением воды), устанавливается требуемая вязкость полиамида. Вторая стадия процесса поликонденсации соответствует фазе дополнительной полимеризации капролактама при атмосферном давлении. Выгрузка полиамида из автоклава производится так же, как при полимеризации капролактама,— давлением азота высокой степени очистки. Обычно расплав также продавливается через щелевые фильеры в виде ленты и охлаждается в аппарате, схема которого приведена на рис. 25 [28]. Этот аппарат отличается от описанного выше (часть II, раздел 1.2.4) тем, что для охлаждения ленты применяется не водяная ванна, а так называемое поливное колесо, орошаемое водой. Этот принцип аппаратурного оформления процесса используется также при формовании профилированной ленты из поликапроамида (см. часть II, раздел 2.3), Охлажденные ленты так же, как при получении поликапроамида, дробят в крошку, которую затем (без экстракции) направляют на сушку в вакуум-барабанных сушилках. Влажность полиамида после сушки должна быть ниже 0,1% (желательно 0,07%). [c.127]

То, что лактам может полимеризоваться при сравнительно низкой температуре, причем содержание непрореагировавшего лактама и олигомеров в полимере в этих условиях тоже получается более низкое, а также необходимость при обычном процессе удалять низкомолекулярные соединения экстракцией — все это уже вскоре после начала промышленного производства поликапроамида привело к мысли о целесообразности проведения процесса полимеризации при возможно более низкой температуре [34]. При этом способе проводят полимеризацию расплавленного лактама в закрытых сосудах в отсутствие кислорода воздуха в течение 18—24 час при 180—190°, т. е. ниже температуры плавления поликапроамида (215°), и получают твердый полимер, непосредственно направляемый на формование без экстракции, а следовательно, и без сушки [140]. Эта так называемая низкотемпературная полимеризация в лабораторных условиях осуществляется без особых затруднений. Для промышленного производства этот метод представляет лишь теоретический интерес, поскольку его практическая реализация связана с серьезными техническими трудностями. До сих пор не найдено приемлемого способа, позволяющего придать твердому полимеру, образующемуся при пониженной температуре, такую форму, которая сделала бы его пригодным для формования волокна. [c.235]

Если анализу подвергается влажная проба поликапроамида, содержание влаги определяют сушкой материала в течение 1 час [c.264]

Основные стадии производства поликапроамида непрерывным методом в колонном аппарате 1) подготовка сырья 2) полимеризация 3) охлаждение полимера 4) измельчение полимера 5) промывка (экстракция) 6) сушка 7) расфасовка и упаковка готового продукта. [c.299]

Технологический процесс производства поликапроамида непрерывным методом состоит из следующих стадий подготовка сырья, полимеризация капролактама, охлаждение, измельчение, промывка и сушка полиамида (рис. XVI. 1). [c.282]

В настоящее время продолжительность плавления твердого поликапроамида (гранулята) перед формованием составляет 15— 20 мин. За это время в расплаве накапливается 5—7% мономера, который вымывают из волокна горячей водой. Однако этот способ удаления мономера нерационален, так как связан с большим числом лишних операции (перемотка, промывка, сушка) и потерей 5—7% капролактама, который очень трудно регенерировать из промывных вод. [c.198]

В последнее время на ряде предприятий экстракция лактама и других низкомолекулярных водорастворимых фракций из поликапроамида, а также сушка крошки после экстракции производится в аппаратах непрерывного действия. Естественно, что при таком аппаратурном оформлении процесса продолжительность этих операций сокращается и одновременно уменьшаются затраты труда. [c.42]

При получении поликапроамида но окончании полимеризации е-капролактама в системе образуется нек-рое равновесное для данной темп-ры количество низкомолекулярных соединений (ок. 10%), в основном мономера и его низших олигомеров. Присутствие их в полимере затрудняет текстильную переработку волокна и отрицательно сказывается на потребительских свойствах готовых изделий. В связи с этим гранулят полимера перед сушкой подвергается демономеризации путем водной обработки при повышенных темп-рах. С этой же целью вакуумируют расплав полимера или обрабатывают его перегретым водяным наром или азотом, чтобы волокно содержало пе более 3% низкомолекул. соединений. [c.360]

Параметры процесса сушки гранулированного поликапроамида зависят не только от характера связи влаги с полимером, но также и от условий проведения процесса удаления влаги. Если в период сушки скорость испарения влаги с поверхности гланулы будет превышать скорость подвода к ней влаги из глубины, то поверхностный слой может образовать корку и пересохнуть, а внутренние слои — остаться недосушенными. [c.170]

В работе [6] описаны результаты исследования аэродинамики и кинетики сушки гранулированного поликапроамида азотом в псевдоожиженном слое. Показано, что оптимальный режим процесса псевдоожижения соблюдается при числе псевдоожижения К (отношение скорости газа в данный момент времени к скорости газа, при которой начинается псевдоожижение), изменяющемся в пределах 1,4—1,75. При Ж1,4 процесс протекает в области неравномерного псевдоожижения, а в случае /С>1,75 возникает поршнеобразование. Отмечено, что наилучшая равномерность псевдоожижения достигается при площади живого сечения распределительной решетки, составляющей 4,6% от всей площади решетки, диаметре отверстий в решетке для прохода азота, равном 1 мм, и при расположении под решеткой слоя кольцевой насадки. Результаты определения степени расширения псевдоожиженного слоя представлены на рис. 79, а данные по кинетике сушки — на рис. 80. [c.175]

Продолжительность процесса сушки гранулированного поликапроамида X (в ч) можно рассчитать по формуле, приведенной в работе [7], полагая, что коэффициент диффузии влаги в твердом поликапроамиде не зависит от ее концентрации [c.177]

Технологический процесс производства поликапролактама (поликапроамида, полиамида-6 или капрона) непрерывным способом состоит из следующих стадий подготовки сырья, полимеризации капролактама, фильтрации, охлаждения, измельчения, промывки и сушки полученного полимера (рис. 92). Подготовка сырья заключается в плавлении капролактама и приготовлении 50%-ного водного раствора соли АГ. Кристаллический капролактам засы- [c.274]

Шахтные сушилки. Для сушки гранулированного поликапроамида во ВНИИМСВ разработана шахтная сушилка непрерывного действия производительностью 1600 кг/ч. Сушка осуществляется в токе высокотемпературного теплоносителя — азота при небольшом избыточном давлении (рис. 6.8) и при скорости теплоносителя ниже скорости начала псевдоожижения. Сушилка представляет собой вертикальный цилиндр, оканчивающийся коническим днищем. По оси сушилки расположены трубы < для подачи теплоносителя. Трубы оканчиваются жалюзи 4 для равномерного распределения азота по сечению сушилки. [c.127]

Выгрузка высушенных гранул осуществляется непрерывно полочным дозатором 8, обеспечивающим равномерный отбор гранул из сушилки в промежуточный бункер 9. Из промежуточного бункера гранулы через задвижки поступают в бункер-охладитель 10, в котаром охлаждаются до 50—60 °С. Бункер 10 имеет самостоятельный циркуляционный контур азота, состоящий. из холодильника, вентилятора и распределителя азота. Охлажденный гранулят направляется пневмотранспортом в прядильный цех. Относительная вязкость поликапроамида после сушки составляет 2,73—2,77 отн. ед., содержание низкомолекулярных соединений — 0,60—0,87%, воды — 0,002—0,006% (масс.). [c.128]

В некоторых случаях оказалось целесообразным применять различную температуру в обогревающей рубашке прядильной головки и на плавильной решетке. Такой способ применяется преимущественно при формовании волокна из поликапроамида для обеспечения возможно более низкого содержания низкомолекулярных фракций в получаемом шелке. Как уже указывалось, после расплавления полиамидной крошки устанавливается соответствующее данной температуре равновесие между низко- и высокомолекулярными фракциями, если, например, время пребывания расплава в болоте достаточно для этого. Чтобы не допустить слишком высокого содержания низкомолекулярных фракций в шелке, рекомендуется проводить формование на нижнем пределе оптимальной для каждого полиамида температуры формования и в первую очередь следить за тем, чтобы расплав находился в болоте в течение возможно более короткого времени. Поэтому объем болота должен быть минимальным. Однако размеры и форма болота определяются необходимостью создать условия, при которых пузырьки, образующиеся при плавлении полиамида, могли бы подниматься вверх и не попадали бы в подаваемую прядильными насосиками массу расплава, а затем в элементарные волоконца. Можно еще раз сослаться на уже цитированную работу Роденахера [25], в которой указывается на возможность значительных различий во времени пребывания расплава в болоте при использовании системы подачи вязкой жидкости к зеркалу стекающего вниз высоковязкого расплава. Эти различия вызваны образованием так называемой мертвой зоны, которое имеет место в тех случаях, когда при определении формы емкости для расплава ( болота ) не придают должного значения режиму течения. Поэтому, как правило, необходимо возможно полнее высушивать полиамидную крошку (чтобы уменьшить образование пузырьков водяного пара после плавления крошки) и добиваться минимального содержания в ней низкомолекулярных фракций. Возможно более полное экстрагирование и тщательная сушка крошки являются при данном объеме болота предварительным 21 Л о 1334 [c.321]

В работе [900] исследовали поликапроа.мид, дейтерированный парами тяжелой воды при 25—150°С. Дифференцированием кривых проницаемость — температура был получен спектр, характеризующий упорядоченность поликапроамида. Из полученной кривой распределения следует, что при горячей сушке образца области со средней или низкой упорядоченностью уменьшаются, а об- [c.116]

Четод непрерывной полимеризации и формования волокна капрон применяется в производственных условиях при получении штапельного волокна и кордной нити. Этот же метод может быть использован и при получении текстильной нити, при формовании которой количество расплава, подаваемого в единицу времени на прядильную машину, значительно меньше. Однако при получении полиамидной текстильной нити в большинстве случаев пока используется описанный выше так называемый полунепрерывный метод (непрерывный процесс полимеризации мономера, дробления полимера, экстракции и сушки крошки и последующее плавление ее в экструдере). Так как время пребывания крошки в экструдере не превышает 5 мин, то и без демономеризации в фильеру поступает расплав поликапроамида, содержащий только 1,5—2% низкомолекулярных фракций. В этом случае промывка полученной текстильной нити также является излишней. [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология