Цирконий определение в натрия

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Особым коррозионным свойством циркония является его стойкость в щелочах всех концентраций при температурах вплоть до температуры кипения. Он стоек также в расплаве гидроксида натрия. В этом отношении он отличается от тантала и, в меньшей степени, от титана, которые разрушаются под воздействием горячих щелочей. Цирконий стоек в соляной и азотной кислотах любой концентрации и в растворах серной кислоты с содержанием H2SO4 < 70 % вплоть до температур кипения этих сред. В НС1 и подобных средах оптимальной стойкостью обладает металл с низким содержанием углерода (<0,06 %). В кипящей 20 % НС1 после определенного времени выдержки наблюдается резкое возрастание скорости коррозии конечная скорость составляет обычно менее 0,11 мм/год [461. Цирконий не стоек в окислительных растворах хлоридов металлов (например, в растворах РеС1з наблюдается питтинг), а также в HF и кремнефтористоводородной кислоте. [c.379]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Работы Г. Мозли (1887—1915) показали, что действительной основой периодического закона являются не атомные массы, а положительные заряды ядер атомов, численно равные порядковому номеру элемента в периодической системе. На основании периодического закона и работ Г. Мозли был решен важный вопрос о числе еще неоткрытых элементов. Было установлено, например, что между водородом н гелием или между натрием и магнием новых элементов быть не может. Открытие и дальнейшее развитие периодического закона не только избавило исследователей во многих случаях от бесполезной и трудоемкой работы по поиску новых элементов, но и позволило установить число неоткрытых элементов и их порядковые номера в периодической системе. Однако знание только порядкового номера не давало еще оснований помещать элемент в определенную группу периодической системы. Этот вопрос решался с помощью электронной теории строения атома. Применение этой теории показало, например, что неоткрытый элемент № 72 должен быть аналогом циркония, а не лантаноидов. Элемент № 72 (гафний) действительно был найден в циркониевом минерале в 1923 г., а не в лантаноидах, где его много лет безуспешно искэли, ошибочно считая аналогом лантаноидов. Даже спустя 70 лет после открытия периодического закона в таблице элементов до урана пустовали четыре клетки с номерами 43, 61, 85 и 87. Эти элементы — технеций, прометий, астат и франций — были [c.14]

Разработаны методы определения кобальта в металлических никеле [88, 109, 584, 775, 957, 1002, 1082, 1188, 1200, 1417, 1518], натрии [1321, 1458], меди [686], магнии [343, 830], алюминии [1395], цирконии и титане [343, 927, 1071, 1081, 1445, 1499], свинце [186], висмуте [233], уране [1387], стеллите [73], победите [357], в сплавах кобальт — платина [1488], хром — кобальт [96], вольфрам— кобальт [520], в карбидах вольфрама и титана [1208] и других объектах [227]. [c.198]

Методика определения. Навеску 0,1—0,2 г анализируемого материала с содержанием 0,1—0,5% циркония помещают в платиновую чашку, в которую предварительно вносят 5 г смеси карбоната и тетрабората натрия (3 2), перемешивают и сплавляют в муфельной печи [c.375]

Определение натрия в цирконии [450]. Метод позволяет определять натрий из отдельной навески по линии 588,995 нм с пределом обнаружения 1 10 %. Спектры проб и эталонов возбуждают (спектрограф ИСП-51) в дуге переменного тока сила тока 5 А, экспозиция [c.102]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Иногда для определения тория или циркония применяют 0,05 или 0,025 7о-ные растворы арсеназо III. Для определения циркония в свинцовых и титановых концентратах готовят раствор 100 мг арсеназо III растворяют при нагревании в 60—70 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят раствор до метки 2 н. раствором НС1. Для определения циркония в сталях 0,1 г арсеназо III растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в неболь-щом количестве воды, добавляют по каплям 10 7о-ный раствор карбоната натрия до наступления голубого окрашивания и нагревают. Затем добавляют по каплям НС1 (1 1) до перехода окраски в красно-фиолетовую и разбавляют водой до метки. [c.118]

Фосфатный метод оказался также пригодным для выделения урана из горных пород, содержащих 10 —10" % урана. В качестве носителя в этих случаях применяют торий или цирконий [143, 184]. Промытый и прокаленный осадок сплавляют с фторидом натрия и заканчивают определение люминесцентным методом. [c.271]

Для тушения его используют фторид кальция, для тушения непригодны азот, диоксид углерода и хладоны. Плутоний еще более чувствителен к возгоранию, чем уран. Уран, торий и плутонии весьма пирофорны в порошкообразном состоянии и легко возгораются от разрядов статического электричества. Компактный плутоний самовоспламеняется при 600 °С. Цирконий и магний значительно более активны и практически не горят только в атмосфере благородных газов, например аргона. Графит возгорается с большим трудом и только в накопленном состоянии, горит он гетерогенно, при высоких температурах реагирует с водяным паром. При температурах до 200—250 °С в графите под воздействием проникающей радиации искахоет-ся структура кристаллической решетки, и вследствие этого накапливается скрытая энергия (эффект Вигнера). Если эта энергия регулярно не рассеивается путем отжига (повышения температуры), то она может накапливаться до определенной точки и затем внезапно выделяться с резким повышением температуры, которая может привести к пожару. Горение графита ликвидируют обычно диоксидом углерода или аргоном. Можно применить и большие массы воды. Высокая пожарная опасность создается при применении в качестве теплоносителя натрия или калия. Хотя они горят медленно, но тушение их затруднено и требует специальных средств пожаротушения. [c.93]

Для этого плав, полученный сплавлением 0,1 г анализируемого образца с 1 г смеси буры и соды (1 1), растворяют в 15. чл азотной кислоты (3 7). К полученному раствору в мерной колбе емкостью 50 мл добавляют азотную кислоту до достижения ее концентрации в конечном объеме (после разбавления водой до метки), равной 7%. 5 мл этого раствора помещают в делительную воронку, прибавляют 9,5 г нитрата алюминия и нагревают на водяной бане до растворения. Затем прибавляют 50 мг фосфата натрия, для связывания циркония, снова нагревают и после охлаждения добавляют 10 мл этилацетата. Встряхивают в течение 10 мин. и отделяют водную фазу. Органический слой фильтруют для удаления следов водной фазы через сухой фильтр. Для выделения урана из экстракта его сжигают в платиновой чашке, охлаждаемой снизу водой, и затем остаток прокаливают. Определение рекомендуется заканчивать флуорометрическим методом. [c.300]

Один из таких методов—фотоколориметрический — пригоден для определения 0,001—0,002 мг Р [692]. Индикатором служит раствор кислого ализаринсульфоната натрия (0,17 г/100 мл) и нитрата циркония (0,87 г/100 мл) . Чувствительность метода 0,0006 мг Р на одно деление шкалы гальванометра. [c.145]

Углерод. Карбид титана растворяют в смеси соляной и азотной кислот, в разбавленной фтористоводородной кислоте, в смеси азотной и фтористоводородной кислот, в смеси серной (1 4) и небольшого количества азотной кислоты при нагревании. Для определения азота растворение проводят в смеси концентрированной серной кислоты с сульфатом калия. Карбид циркония растворяют в серной кислоте (1 4), добавляя по каплям азотную кислоту проводят также сплавление с едким натром расплавляют 2—3 г NaOH в никелевом тигле при 350— 400 °С, на остывший плав помещают навеску (0,1 г) и, постепенно нагревая до 700—800 С, производят сплавление. Карбид ванадия растворяют в азотной кислоте (1 2). Карбид хрома сплавляют с 10-кратным количеством пероксида натрия. Карбид молибдена растворяют в концентрированной азотной кислоте. Карбид вольфрама растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Карбид гафния растворяют в серной кислоте (1 1) с добавкой по каплям азотной кислоты. Карбиды щелочноземельных металлов растворяют в соляной кислоте (1 20). Карбид бора сплавляют в железном тигле со смесью едкого натра и пероксида натрия (1 1) или спекают с карбидом бария при 950 °С в течение [c.13]

В новом пламени — смеси этанола и воздуха — натрий можно определять сразу же после разложения силикатов смесью НР и Н2804, так как не обнаружено влияния железа, кальция и других элементов [99]. В пламени кислород—водород при определении натрия по линии 589,6 нм не наблюдалось влияние лития, магния, меди, бария, стронция, алюминия, циркония и ванадия [1207]. Влияние ванадия не наблюдали также при его содержании до [c.122]

Для определения натрия в цирконии применяют атомно-абсорб-ционнып метод (см. стр. 91) и метод фотометрии пламени (см. стр. 94). Лучше пользоваться первым методом, так как он менее чувствителен к влиянию фона и пыли, находящейся в атмосфере. [c.151]

При разложении образца могут возникнуть затруднения, если проба содержит значительные количества алюминия, поскольку у него весьма велика способность к комплексообразова-нию. Фториды препятствуют осаждению алюминия в виде гидроксида [4.82]. Они также мешают определению некоторых других элементов, например олова. В [4.83] отмечается мешающее действие фторидов при определении бериллия в силикатах. Погрешность, вызванная летучими соединениями циркония, [4.84] больше чем погрешность, обусловленная комплексообразованием с фторидами. Следует также указать на мешающее действие фторидов при фотометрическом определении титана в виде желтого перо-ксотитаната. Возникают трудности при определении натрия в силикатах, содержащих одновременно большие количества натрия и алюминия, поскольку после разложения пробы в смеси фтороводородной и хлорной кислот, выпаривания раствора до появления паров кислот и растворения остатка в хлороводородной кислоте может образоваться малорастворимый фторалюминат натрия [4.85]. [c.67]

Для определения железа, алюминия, иидия, галлия, бериллия и редкоземельных элементов прокаленную двуокись циркония после взвешивания сплавляли с КгВгО и переводили в раствор. Железо определяли колориметрически с сульфосалициловой кислотой индий — нефелометрически с тиоацетамидом, связывая цирконий лимоннокислым натрием. [c.85]

Кремний. Силициды титана, циркония, ванадия, ниобия и тантала, хрома, молибдена и вольфрама для определения кремтшя сплавляют с едким натром в железном тигле. Силицид титана и вольфрама растворяют во фтористоводородной кислоте с добавкой по каплям азотной кислоты, Силицид циркония растворяют в смесн азотной, фтористоводородной и серной кислот. Силицид ниобия и тантала растворяют в смеси сртористоводородной и азотной кислот. Силицид хрома растворяют в смеси соляной и фтористоводородной кислот. [c.11]

Аналогичная реакция применяется при определении фтора. Ряд методов определения фтора основан на образовании малодиссоциированных фторидов тория или циркония (ТЬР или ZrFJ. В качестве индикатора берут ализарин (натриевая соль ализаринсульфокислоты), который является очень чувствительным реактивом по отношению к торию и цирконию, образуя с ними соединения, окрашенные в красно-фиолетовый цвет. Испытуемый раствор фтористого натрия титруют в слабокислой среде рабочим раствором азотнокислого торня или циркония. Метод применяют, главным образом, для определения малых количеств фтора в природной воде и в различных материалах. [c.427]

При определении алюминия в стали Рэй и др. [1102] основную массу железа удаляют экстрагированием эфиром из раствора, 6М по НС1. Остатки железа и некоторые другие элементы удерживают в растворе смесью тиогликолевой кислоты и роданида аммония. Титан и цирконий предварительно отделяют гипофосфитом натрия и бромной водой Сг, V, Мо, 5п, Мп, 2п, N1 и Со в тех количествах, в которых присутствуют в углеродистых сталях, не мешают. По данным авторов, при осаждении А1РО4 при pH 3,7—3,9 не мешают 500-кратные количества Сг, V, Мп, N1 и Со. Отделение от Ре, Сг, V, 5п, Мп, 2п, Мо, N1 и Со настолько полное, что, как правило, переосаждение не требуется. Для получения правильных результатов необходим строгий контроль pH. Лучшие результаты получаются при pH [c.60]

Бьюкенен и сотр. [327] разработали спектрофотометрический метод определения циркония с ализаринсульфонатом натрия в сплавах плутония и урана, применяемых в качестве реакторного горючего. Эти сплавы имели следующий состав 20—40% Ри, 50—75% и, 0,05—4,5% Zr, 1,25-6,0% Мо, 1,25 6,0% Ru, 0,25—0,9%) Rh и 0,7—2,5%) Pd- Цирконий и другие долгоживу-щ ие осколочные элементы накапливаются в сплавах в результате процессов деления и не удаляются полностью при проведении пирометаллургической регенерации горючего. [c.402]

Для определения урана в породах, в кислых вытяжках П. А. Волковым в 1953 г. был разработан метод отделения его от сопут- ствующих элементов путем осаждения фосфата четырехвалентного урана в кислой среде с применением соосадителя — циркония. Осадок фосфатов тщательно перемешивают с известным количеством фтористого натрия. Уран определяют флуориметрическим методом. По данным автора, небольшие количества циркония, находящиеся вместе с ураном в перле, не мешают определению урана флуориметрическим методом. Этот метод был применен [143] для анализа изверженных горных пород, содержащих от ЫО до 1-10 % урана. [c.160]

Уран. Карбонаты уранила разлагают 5 %-ной соляной кислотой, урановые руды — соляной кислотой с добавкой окислителей (КСЮз, НМОз или Н2О2). Трудноразлагаемые минералы (торий-микролит, циркон, монацит) для определения урана разлагают азотной и фтористоводородной кислотами. Фосфаты, содержащие урановые соединения, разлагают азотной кислотой. Природные оксиды урана смолку, насту-ран и их производные, содержащие редкоземельные элементы, разлагают царской водкой, оксидные соединения урана хорошо растворяются в 20 %-ной серной кислоте, содержащей 10 7о МпОг. Монациты разлагают хлорной кислотой. Смешанные оксиды урана (четырех и шестивалентные) растворяются в фосфорной кислоте, иногда с добавкой азотной кислоты. Некоторые минералы сплавляют с пероксидом натрия. [c.21]

При определениях урана (порядка 5-10 %) в цирконах применялась экстракция этилацетатом с использованием двузамещен-ного фосфата натрия для удержания циркония высаливатель — азотнокислый аммоний. Этот метод позволяет определять уран в присутствии 100 000 кратных количеств циркония [4411. [c.160]

Растворяют 0,25 г сплава в 15 мл НС (1 1), добавив -предварительно 20 мл воды. Раствор нагревают до полного раствореиия сплава, затем добавляют 60—80 мл горячей воды, 2 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина [для восстановления Ре(П1)], 5 капель 0,57о-ного раствора индикатора ксиленолового оранжевого и горячий раствор титруют 0,025 М раствором комплексона III. При этом титруется цирконий, ге если требуется, определяют его содержание 1 мл 0,025 М раствора комплексона III соответствует 2,280 мг 2г(1У). Цвет раствора изменяется от красного до желтого. К оттитрованному раствору добавляют по каплям аммиак (1 5) до возникновения красной окраски и одну каплю избытка. Добавляют 10 капел.ь 0,1% -иог.о раствора индикатора ксиленолового оранжевого, 10 мл 1 %-ного раствора ацетата натрия, 50 мл воды и холодный раствор титруют 0,025 М раствором комплексона III до перехода красного цвета раствора в желтый. Раствор комплексона III расходуется на определение содержания цинка. 1 мл 0,025 М раствора комплексона III соответствует 1,589 мг цинка. [c.270]

Для определения фтора в природных водах Лубянская и Та-липов [129 используют титрование раствором 2п(ЫОз)г в прн- сутствии соляной кислоты и ализаринсульфоната натрия. Содержание фтора устанавливают по калибровочному графику. Расход нитрата циркония возрастает с кислотностью раствора и количеством индикатора. Отношение F Zr зависит от температуры. для очень уалых количеств фтора (при 10—12 и 20—22° С оно ранно соответственно 2 и - 4). Титрование необходимо вести при той Же температуре, при которой проводился опыт для построения калибровочного графика. [c.129]