Ксилольный метод

Критерием чистоты фенола является температура застывания. По нормам в зависимости от минимально допустимой тем- Пературы застывания различают четыре сорта фенола особый 39,5 39,5 38,0 и 35,0. Содержание воды в сортах особый 39,5 и 39,5, определенное по ксилольному методу, не должно превышать 0,3%. Оба сорта должны полностью, без опалесценции растворяться в воде. Для более низких сортов допустима небольшая опалесценция. [c.365]

Метод сушки в сушильном шкафу не используется для активных углей, покрытых летучими веществами. В этих случаях следует применять ксилольный метод или метод Карла Фишера. [c.66]

Рис. 5.10. Прибор для определения содержания воды ксилольным методом.

Данный способ определения пористости имеет преимущество перед обычным (заполнение пор вещества жидкостью) в тех случаях, когда поры имеют очень малый размер, вследствие чего жидкость в них не входит молекулы же эманации, отличаясь очень малым размером, проникают даже в такие поры, диаметр которых близок к атомному диаметру. Авторы произвели сравнительные определения удельного веса сернистого цинка с помощью ксилола и эманации, причем данные для кристаллического продукта почти совпали для обоих методов (ксилольный метод 4,14 эманационный 4,10) для аморфного же сернистого цинка данные значительно разошлись (ксилольный метод 3,78 эманационный 4,9). Это указывает на характер пористости испытуемых тел. [c.12]

Для количественного определения воды, кроме ксилольной пробы, международная комиссия по установлению единообразных методов исследования нефти и ее продуктов. предложила способ нагревания испытуемого масла на масляной бане, причем о количе-. стве воды судят но потере веса масла, за вычетом самого испарившегося масла, для чего в тех же самых условиях нагревают навеску предварительно обезвоженного хлористым кальцием масла. Для очень густых масел ограничиваются нагреванием. только той навески, в которой определяется вода. Здесь однако возможно окисление масла, которое компенсирует потерю воды. [c.231]

Этилбензол, выделяемый ректификацией из сырья с высоким его содержанием, по себестоимости ниже, чем этилбензол, получаемый алкилированием [12]. В 1969 г. около 10% от общего объема этилбензола извлекалось из ксилольных фракций продуктов переработки нефти [13]. Только в США этилбензол методом ректификации выделяли девять фирм на установках общей мощностью по этилбензолу 200 тыс. т/год. [c.250]

При выделении ароматических углеводородов из дистиллята риформинга одновременно получают рафинаты (неароматические углеводороды), кипящие в пределах 60—95°С (бензольный рафи- нат), 60—120°С (бензольно-толуольный рафинат) или 60—150°С (бензольно- толуольно-ксилольный рафинат). Поскольку рафинаты обладают низкими октановыми числа ли — от 50 до 60 по исследо- вательскому методу, их нецелесообразно применять в качестве компонента автомобильного бензина. Эти рафинаты могут быть ис- пользованы в качестве сырья процесса пиролиза. [c.99]

Эти температурные интервалы кипения азеотропных смесей учитываются при ректификации, осуществляемой для выделения узких бензольной, толуольной и ксилольной фракций (содержащих парафиновые и нафтеновые углеводороды) из жидких продуктов риформинга и пиролиза и последующего получения из них чистых углеводородов методами азеотропной и экстрактивной дистилляции. Сужение температурных пределов этих фракций может привести к уменьшению отбора ароматических углеводородов. [c.38]

Значительно улучшаются технико-экономические показатели производства п- и о-ксилола в результате применения специальных методов производства и изомеризации ксилолов [67, 68]. Проведение риформинга фракции 120—140 °С в жестких условиях и выделение технического ксилола, из которого может быть получен и- и о-ксилол ректификацией, рассмотрено в гл. 1. При совмещении в одной зоне реакций изомеризации ароматических углеводородов g и гидрокрекинга парафиновых и нафтеновых углеводородов, содержащихся в ксилольной фракции жидких продуктов риформинга, общая сх ма производства и- и о-ксилола также упрощается [68]. В этом случав каталитический риформинг осуществляют при обычном режиме, и из продуктов реакции ректификацией выделяют ксилольную фракцию, которая может содержать до 25%-парафиновых и нафтеновых углеводородов. Эта фракция направляется на установку изомеризации и в смеси с циркулирующим потоком ароматических углеводородов (после выделения и- и о-ксилола) подается в реактор [c.207]

ТАБЛИЦА 118. Массовый состав ксилольной фракции, полученной различными методами (в %) [87] [c.337]

Средний состав ксилольной фракции в зависимости от метода получения приведен в табл. 118 [87]. [c.337]

Производство п-ксилола процессом низкотемпературной кристаллизации имеет один важный недостаток — сравнительно низкую полноту извлечения. Из типичной ксилольной фракции полнота извлечения его в лучшем случае не превышает 70%. Это важно не только в отношении использования п-ксилола, но и потому, что в маточном растворе, отходящем с установки кристаллизации, содержится около 10% п-ксилола, что сильно затрудняет получение ж-ксилола высокой чистоты. Предложены различные способы, позволяющие повысить полноту извлечения п-ксилола и, следовательно, снизить остаточное содержание п-ксилола в маточном растворе. Эти методы будут рассмотрены дальше при описании способов производства л1-ксилола. [c.262]

Однако попытки алкилировать с этими катионитами ароматические углеводороды не оказались успешными. Бензол, толуол, о-ксилол, л1-ксилол, п-ксилол, этилбензол и ксилольные смеси практически не вступали в реакцию, или реакция протекала настолько незначительно, что следы ее можно было обнаружить, применив только спектральные методы анализа. Перераспределения концентраций изомеров в ксилольных смесях также не наблюдалось. [c.121]

Низкотемпературная кристаллизация широко применяется для разделения ароматических углеводородов, получаемых в процессе каталитического риформинга. Методами селективной экстракции удается отделить бензол и толуол от ксилольной фракции, содержащей три изомера ксилола и этилбензол (см. табл. 10). [c.117]

Очевидно, что для выделения из ксилольных фракций этилбензола необходимой чистоты требуется высокоэффективная -.ректификация. Современный метод разделения этих фракций и [c.116]

Ксилолы получают из продуктов сухой перегонки каменного угля. При этом выделяют ксилольную фракцию, состоящую нз 0-, м- и -ксилола и небольшой примеси этилбензола. Подобную смесь ксилолов получают в процессе дегидроциклизации октанов. Смесь изомеров разделяют на чистые ксилолы различными методами, [c.194]

Ксилольный метод. Этот метод определения влагосодержания описан в DIN 51582 [15] и ASTMD 2867—70. Метод применяется в случаях, когда на активном угле кроме воды присутствуют чувствительные к температуре или не смешивающиеся с водой вещества. Пробу активного угля, помещенную [c.66]

Смольянинова Н.М..Алехин М.И. - Изв.Томск.политехи.ин-та.197I.175.105-108 РЖХим,1971,24Г383. Исследование состава фракций ВТК (бензольно-толуольно-ксилольной) методом газо-жидкостной хроматографии. [c.21]

Показатели компонент автобензина с октановым числом до 80 (моторный метод) компонент айтобензяна с октановым числом 95 (моторный метод) бензоп- толуопьнкй риформат ксилольный риформат [c.23]

Сырье и продукция. Сырьем для получения п- и о-ксилола служат ксилольные фракции, выделенные методами экстракции плтт ректификации из продуктов 1слтал1ггического риформинга пиролиза бензинов, диспропорционирования и трансалкилиро-вания толуола. Характеристика изомерного состава смесей ароматических углеводородов С в различных технических продуктах и структура мирового потребления отдельных изомеров приведена в табл. 2.61. В табл. 2.62 дана характеристика качества изомеров, получаемых в промышленности. [c.267]

В ксилольных фракциях, выделенных нз продуктов переработки каменного угля или нефти, содержится сравнительно мало наиболее ценных изомеров — п- и о-ксилола. В связи с этим для дополнительного получения этих углеводородов разработаны и наыли промышленное применение методы изомеризации гомологов бензола. [c.72]

Спрос нес )техимической промышленности на тот или другой ароматический углеводород, используемый в качестве сырья для синтеза, периодически меняется. Так, в конце 50-х и в начале 60-х годов значительно снизилось удельное значение толуола интересно отметить, что в 1956 г. около половины из получаемого в США толуола расходовалось в качестве добавок к бензину . В то же время потребность в бензоле и ксилолах начала неуклонно возрастать, так как на их основе стали производить многие ценные продукты стирол, моющие средства, синтетическое волокно (терилен, капролактам), фенол и другие. Позднее снова широко начали применять толуол — в первую очередь для получения новыми методами капролактама и фенола. По некоторым оценкам, в последнее время наименее дефицитным из моноциклических ароматических углеводородов оказался л -ксилол, так как концентрация этого изомера в ксилольной фракции наиболее значительна, а для получения фталевого ангидрида и терефталевой кислоты более пригодны о- и -ксилолы. Не исключена возможность, что последующее развитие технологии нефтехимического синтеза снова изменит относительную ценность упомянутых углеводородов. [c.288]

Наиболее легко из смеси ксилолов выделяется о-ксилол, который кипит на 5,3 °С выше своего ближайшего изомера. о-Ксилол и этилбензол выделяются из ксилольной фракции методом четкой ректификации. Для выделения о-ксилола предложены также аёео-тропная и экстрактивная ректификации [9]. [c.249]

При выделении ароматических углеводородов из бензина риформинга одновременно получают рафинаты (неароматические углеводороды), кипящие в пределах 60—95 °С (бензольный рафинат), 60—120 °С (бензольно-толуольный рафинат) или 60—150 С (бен-зольно-толуольно-ксилольный рафинат). Поскольку рафинаты обладают низкими октановыми числами (от 40 до 60 по исследовательскому методу), их нецелесообразно применять в качестве компонента автомобильного бензина. Эти рафинаты могут быть использованы в качестве сырья процесса пиролиза. Характеристика рафи-натов, получаемых при переработке фракций 62—105 °С и 105— 140 °С, приведена ниже [c.24]

После выделения из бензина риформинга (сырье — фракция 62—180 °С) бензольной, бензольно-толуольной и бензольно-толу-ольно-ксилольной фракций (а, следовательно, и рафинатов) остаются компоненты автомобильных бензинов, которые характеризуются октановыми числами 91 и 92 по моторному методу (102—103 по исследовательскому методу) [60]. [c.24]

В некоторых процессах и-ксилол выделяют кристаллизацией из исходной смеси ксилолов, к которой добавляют растворители (метиловый и этиловый спирты, изопентан и др.). Добавление указанных растворителей обычно снижает температуру кристаллизации п-ксилола и его растворимость в остальных изомерах, что позволяет более полно выделить его из смеси. Метод кристаллизации ксилольной смеси с четыреххлористым углеродом и метиловым спиртом позволяет соответственно увеличить выход п-ксилола (чистотой 957о) до 90 и 97%. Правда, это требует дополнительной аппаратуры, что усложняет процесс. ж-Ксилол может быть отделен от смеси других изомеров селективным сульфированием. Разделение основано на том, что скорость сульфирования л -ксило-ла больше скорости сульфирования других изомеров, и гидролиз м-.ксилолсульфокислоты происходит быстрее, чем сульфокислот других ксилолов. [c.194]

Выделение параксилола из ксилольной смеси методом низкотемпературной кристаллизации обводненным метанолом // Тезисы докладов. Научная конференция МИНХиГП по проблемам. нефтяной, газовой и нефтехимической промышленности, 1962, с. 10—11 (Фалькович М. И.). [c.52]

Разделение изомерных ксилолов довольно гложно и осуществляется только с помощью специальных методов. Поэтому для технических целей обычно применяют смесь изомеров. Аминопроизводные ксилолов используются для получения красителей, сами углеводороды применяются для приготовления лаков и в качестве растворителей каучука из ж-кси-лола получают ксилольный мускус (см. ниже). [c.488]

Эта гипотеза не поддается проверке в случае добавления воды, так как трудно отделить кристаллы комплекса от кристаллов избытка мочевины. Однако в случае добавления метанола гипотезу можно проверить, определяя методом газовой хроматографии изменения концентрации спирта в ксилольном растворе во время протекания реакции. Результаты этих опытов, как видно из сплошной линии на рис. 6, убедительно показывают, что во время процесса часть спирта исчезает из жидкой фазы. Однако это исчезновение не является полным оно протекает сравнительно быстро вначале, замедляется по истечении 30 мин и практически полностью прекращается после примерно 60—70 мин. Кроме того, срав- [c.255]

Многокомпонентные эвтектические системы. Часто возникает необходимость выделить индивидуальное соединение из смеси, содержащей многочисленные другие компоненты. Примером, имеющим в настоящее время важное промышленное значение, может служить выделение нараксилола из узкой ксилольной фракции, содержащей наряду с тремя изомерными ксилолами переменные количества этилбензола, а возможно и небольшие количества некоторых других углеводородов. Таким образом, в данном случае речь идет о равновесии твердая фаза— жидкость, по крайней мере для четырехкомпонентной системы. Перед рассмотрением методов изучения фазовых равновесий многокомнонентных систем необходимо сначала познакомиться с методами, которые можно использовать для вычисления равновесия бинарных и тройных систем. [c.56]

Больше всего потребляется бензола для алкилирования его этиленом с образованием этилбензола, дальнейшим дегидрированием которого получают мономерный стирол. Стирол весьма широко применяется в химической промышленности. Он является сырьем для производства синтетических каучуков для этого потребляется 40% общего нропзводства стирола. В промышленности пластмасс расходуется 45% всего вырабатываемого мономерного стирола. По мере роста обеих этих отраслей промышленности потребление бензола для нропзводства этилбензола будет возрастать. Однако дальнейший рост потребления бензола для производства стирола можно в значительной степенп снизить путем непосредственного извлечения этилбензола из ксилольной фракции. Метод извлечения этилбензола будет подробнее рассмотрен дальше. [c.249]

Со времени второй мировой войны о-ксилол выделяют из ксилольного концентрата процессом перегонки. Эту операцию осуществляли исключительно в целях повышения качества ксилольной фракции как комнонента авиационного бензина. Производство о-ксилола для исиользоватш в производстве фталевого ангидрида и большинства других химических продуктов оказывается значительно более сложным, так как для этпх целей требуется о-ксилол чистотой не менее 95%. Такая четкость разделения вполне достижима методом ректификации, но при этом требуется сравнительно сложная перегонная аппаратура. По расчетам для этого необходима колонна, содержащая 100—150 тарелок и работающая с коэффициентом орошения 15 1 — 20 1. Колебания в указанных пределах зависят от требуемой полноты извлечения. Поскольку в качестве головного погона при таком фракционировании получают остальные три изомера, количество отгона составляет около 80% от поступающего сырья. Следовательно, энергетические затраты на выделение о-ксилола ректификацией сравнительно высоки. [c.256]

Анализ экономики извлечения этилбензола из ксилольной фракции на заводе в Биг-Спринге показывает, что этот процесс не только возможен технологически, но и вполне целесообразен экономически. Стоимость этилбензола, получаемого методом сверхчеткой ректификации, на 1,1—3,3 ниже, чем стоимость его при производстве методом алкилирования. Эта разница может изменяться в широких пределах и зависит от таких параметров, как цены на сырье, размеры капиталовложений, энергетические и трудовые затраты. [c.261]

Хотя содержание ж-ксилола в ксилольной фракции составляет около 40%, этот изомер в чистом виде находит лишь ограниченное промышленное применение, что частично объясняется весьма небольшим объемом промышленного псиользования потенциальных его производных. Правда, большие трудности выделения этого изомера в виде продукта высокой чистоты, необходимость применения методов, связанных со сравнительно крупными эксплуатационными расходами, вероятпо, тормозили широкое использование л-ксилола. Интерес к химическим продуктам, вырабатываемым на основе ле-ксилола, начинает возрастать. Имеются данные, позволяющие ожидать, что в случае разработки достаточно дешевых и совершенных методов выделе- [c.264]

Ознакомление с физическими свойствами ж-ксилола полностью объясняет трудности выделения его из смесей с другими изомерами. Поскольку температура кинення ж-ксилола всего на 0,7° С ниже, чем п-ксилола, применение ректификации для этого разделения йрактически иск.лючается. Температуры илавлепия их настолько близки, что невозможно успешное выделение его процессом кристаллизации. Предложены два способа выделения ж-ксилола в виде продукта высокой чистоты. Первый метод исходит из того, что если все остальные изомеры ксилольной фракции выделить с необходимой полнотой, то концентрация ж-ксилола в остаточном продукте будет достаточно высокой для устранения (или во всяком случае для уменьшения) трудностей, связанных с его выделением. Второй метод основан на большей скорости реакции ж-ксилола с некоторыми соединениями, с которыми другие изомеры реагируют значительно медленнее. [c.265]

Если о-ксилол выделить из ксилольной фракции в колонне, содержащей 150 тарелок, п-ксилол кристаллизацией, а этилбензол извлечь из той же фракции в колонне сверхчеткой ректификации, то получится остаточный поток с высоким содержанием ж-ксилола. В табл. 12 приводится типичный состав такого потока, получаемого в условиях промышленной установки. Указанные в этой таблице примеси, содержащиеся в ж-ксилоле, являются следствием недостаточной эффективности рассмотренных выше процессов. Из примесей больше всего содержится п-ксилола. Поскольку полнота извлечения п-ксилола кристаллизацией составляет около 70%, очевидно, что остальные 30% переходят в ж-ксилольный концентрат. Такой 80%-ный ж-ксилол находит ограниченное применение в промышленности, так как для большинства областей потребления необходим продукт значительно большей чистоты. Содержание о-ксилола и этилбензола в ж-ксилольном концентрате можно регулировать установкой дополнительных тарелок в колоннах, применяемых для их извлечения. Даже в условиях промышленной установки их концентрацию удается снизить настолько, что получается смесь, которую практически можно рассматривать как содержащую только ж- и п-ксилолы. Удаление п-ксилола из этой бинарной смеси представляет значительно ббльшие трудности, но все же предложено несколько методов такого разделения. [c.265]

Важнейшим недостатком извлечение п-ксилола методом кристаллизации является то, что из эвтектической смеси удается получить только один чистый компонент. В британском патенте 677 368 описан метод повышения полноты извлечения п-ксилола из кснлольных концентратов добавлением четыреххлористого углерода с охлаждением получаемой смеси для вьщеления твердой фазы, состоящей из п-ксилола и четыреххлористого углерода. Для выделения этого твердого комплекса из смеси применяют процесс дробной кристаллизации. Маточный раствор, остающийся после кристаллизации, содержит всего 2—3% п-ксилола. Поскольку ксилольная фракция практически не содержит этилбензола и о-ксилола, содержание лг-ксилола в маточном растворе, вероятно, будет достигать около 95%. [c.266]

Несколько аналогичен рассмотренному процессу сульфирования и метод выделения ж-ксилола реакцией с системой фтористый водород — фтористый бор. Все изомерные ксилолы весьма быстро и обратимо реагируют с системой фтористый водород — фтористый бор, образуя комплексные соединения, но комплекс с мета-изомером наиболее стабилен. Это явление используется для выделения сравнительно чистого ж-ксилола из ксилольной фракции [9, 16, 26, 31]. Образующиеся комплексы полностью растворимы в избытке фтористого водорода, но пепрореагировавшие ксилолы практически нерастворимы. Разделение осуществляют достаточно длительным контактированием реагирующих компонентов для образования комплексов с ж-ксилолом, переходящих в кислотную фазу. После отстаивания отделяют органическую фазу с высоким содержанием п- и о-ксилолов. Из кислотной фазы, содерн а-щей комплекс ж-ксилола, испарением смеси фтористого водорода и фтористого бора выделяют чистый ж-ксилол. Этот процесс позволяет получить л-ксилол чистотой 95% правда, для достижения этой чистоты требуется несколько ступеней контактирования и последующего разделения. [c.267]

Предложен ряд других процессов выделения ж- или п-ксилола, основанных на проведении химических реакций. При всех этих методах достигается весьма высокая избирательность выделения того или иного изомера. Для выделения о- или ж-ксилола можно использовать избирательность алкилирования смеси ксилолов некоторыми веществами, содерн ащими третичный углерод [29]. Алкилирование ксилольной фракции изобутиленом можно использовать [28] для выделения п-ксилольного концентрата, который в реакцию алкилирования не вступает. Предложено также [15] выделять тг-ксилол при помощи клатратообразующих веществ. В частности, клатратное соединение п-ксилола осаждается при добавке к смеси ксилолов такого реагента, как никельтетра-4-метилииридиндироданат. Эта реакция весьма избирательна. Вполне возможно, что аналогичные возможности даст применение проницаемых мембран и молекулярных сит. [c.268]

Мур [757] предложил экстрагировать уран (VI) ксилольным раствором три-(изооктил)-амина из водных растворов, 7 по соляной кислоте. Образующийся в этих условиях хлоридный комплекс, представляющий собой кислоту, извлекается в органическую фазу в виде соли с три-(изооктил)-амином. Реэкстракцию проводят равным объемом 0,1 N соляной кислоты. Метод оказался пригодным для отделения урана (VI) от тория и продуктов деления. Все элементы, образующие экстрагирующиеся хлоридные комплексы, в том числе Ре, Оа, А1, 1п, Т1 и 5Ь, экстрагируются вместе с ураном. [c.312]

Разделение смеси этиленгликоля с этилкарбитолом достигается ирн разгонке с ксилолом. Метод, основанный на образовании азеотропной смеси этиленгликоль — ксилол [105], позволяет получать пригодный для технического применения продукт с ксилольным запахом. [c.321]

Лаундс [186] сообщает, что отгонка с ксилолом может применяться для определения влажности материалов животного и растительного происхождения. Другие летучие продукты при этом также отгоняются, но, по-видимому, остаются в ксилольном слое. Показано, что при анализе цельной крови, плазмы и сыворотки отгонкой с толуолом воспроизводимость результатов достигает —0,2% [206, 207]. (В этих экспериментах был опробован также н-гептан, однако результаты, по-видимому, менее надежны.) Результаты, получаемые при использовании метода дистилляции, во всех случаях были несколько выше, чем при высушивании анализируемых материалов в воздушном сушильном шкафу при 105 °С на 2,3% для цельной крови, на 1,6% для плазмы и на 3,3% для сыворотки. Источник ошибок метода высушивания в воздушном сушильном шкафу — окисление анализируемых образцов кислородом воздуха. [c.287]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология