Определение золе бумаги

Знак заряда коллоидных частиц золей можно определить методом электрофореза (см. работу 57), а для окрашенных золей — методом капиллярного анализа. В основе такого определения лежит зависимость адсорбируемого золя от знака заряда поверхности адсорбента, например фильтровальной бумаги. При смачивании последней водой под действием сил поверхностного натяжения вода поднимается по капиллярам бумаги. При этом стенки капилляров заряжаются отрицательно, а граничащая с ними вода — положительно. Если вместо воды взять гидрозоль, то его заряженные коллоидные частицы смогут передвигаться вверх по полоске мокрой бумаги только в том случае, когда они заряжены отрицательно (одноименно со стенками капилляров). Положительно заряженные частицы будут притягиваться отрицательным зарядом стенок капилляров и оседать на них. [c.189]

Фильтры обычно продаются в пачках, снабженных этикетками, на которых указаны диаметр фильтра и вес золы, образующейся после его сжигания. Пачки фильтров обертываются бумажными лентами различных цветов синей, красной, белой и др. Цвет ленты указывает на плотность фильтров. При анализе нефтепродуктов чаще всего применяют фильтры красной ленты. Фильтры синей ленты, наиболее плотные, применяются при определении серы в нефтепродуктах весовым способом. В случае отсутствия готовых фильтров их вырезают из листов фильтровальной бумаги, обладающей необходимой пористостью. [c.120]

Предложено определять кобальт и молибден в металлокомп-лекскых присадках к смазочным маслам [284], серу в нефтепродуктах [285] методом РФА с использованием рентгено-спектрального анализатора БАРС-1. Высоковязкие продукты разбавляли органическим растворителем. Содержание металлов определяли методом внешнего стандарта. Он позволил обнаружить содержание серы в дизельных топливах от 0,1 % и выше, а в вакуумных газойлях и твердых металлокомплексных соединениях—при концентрации 0,1%. Пробы органического происхождения сжигали в кислороде под давлением, в их золах устанавливали содержание свинца, кадмия, ртути и мышьяка [287]. Предварительное концентрирование микроэлементов использовано в [289]. Пробы нефти и нефтепродуктов обрабатывали серной и смесью (1 1) азотной и хлорной кислот. Ванадий, никель, железо осаждали из раствора, полученного после минерализации нефти, нефтепродуктов, диэтилдитиокарбаминатом натрия. Выпавший осадок помещали на фильтровальную бумагу, покрывали 6 мкм майлоровой пленкой и анализировали. Пределы обнаружения ванадия, никеля, железа составили 0,04 0,03 0,05 мкг соответственно. При анализе твердых проб подготовка образца к анализу проще. Для определения кобальта, никеля и [c.71]

Определение знака заряда частиц. В окрашенных золях знак заряда частиц можно определить методом капиллярного анализа. Он основан на том, что целлюлозные стенки капилляров фильтровальной бумаги заряжаются отрицательно, а пропитывающая бумагу вода— лоложительно. На листок бумаги нанести каплю исследуемого золя. После всасывания капли золь с положительно заряженными частицами адсорбируется на бумаге и дает окрашенное 1в центре я бесцветное по краям пятно золь с отрицательно заряженными частицами не адсорбируется бумагой и образует равномерно окрашенное пятно. [c.272]

Определение содержания ТагОз производится из отрезанной части хроматограммы вместе с целлофаном, высушенной, прокаленной в фарфоровом тигле до постоянного веса. Взвешивают ТагОз. Вес золы бумаги учитывается. [c.37]

Более воспроизводимые и несколько более высокие результаты определения зольности получаются при нахождении так называемой сульфатной золы. В этом методе неорганические соли добавкой серной кислоты (50 %-ной) при озолении превращают в нелетучие сульфаты. Детали методик определения золы описаны в стандартах TAPPI Т 15 OS-58 и ASTM D 1102-56. Для избежания потерь летучих компонентов золы предлагают также мокрое сжигание или сжигание в кислороде в открытом сосуде. Описан [52 очень быстрый (5 мин) метод определения зольности бумаги и картона для контрольных анализов в производстве. Для идентификации компонентов золы могут использоваться различные методы спектроскопия пламени, эмиссионная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, атомная абсорбционная спектроскопия и нейтронно-активационный анализ [27, 37, 45, 85, 153, 252]. [c.25]

Описанные в литературе методы определения лития в алюминиево-литиевых сплавах [1166], растворах электролитов для аккумуляторов [203, 204, 493], стеклах [436, 1147], огнеупорах [1088], цементах [867], ферритах [51], смазках [974], органических теплоносителях для ядерных реакторов [1052], золе бумаги [497] по технике выполнения в общем сходны с методами определения лития в рудах и минералах. Об определении лития в алюминиевых сплавах с помощью фотоэлектрического стилометра см. [525 и HF описано в [970 [c.144]

При фильтровании, не связанном с прокаливанием осадков, применяется обычная фильтровальная бумага. Для фильтрования с последующим озолением и количественным определением осадков применяются обеззоленные фильтры на упаковке фильтров указывается масса золы отдельного фильтра (меньще единицы в пятом знаке после запятой). Если масса золы отдельного фильтра составляет несколько единиц в четвертом знаке после запятой — это обычная фильтровальная бумага. [c.26]

Для определения знака заряда коллоидных частиц на полоску фильтровальной бумаги наносят по одной капле интенсивно окрашенных золей, например берлинской лазури, гидроокиси железа или красителей метиленовой сини, эозина и др., затем сравнивают характер образующихся на бумаге пятен и делают выводы о знаке заряда окрашенных частиц исследуемых растворов. [c.230]

Фотометрические методы. Ионы многих металлов образуют довольно устойчивые коллоидные сульфиды, которые можно применять для количественного определения S . Описано фотометрирование окрашенных в желтый цвет золей сульфидов кадмия [420, 839] белых — цинка [839], оранжево-желтых — висмута [781, 957, 1013], палладия [1013], мышьяка [758] черных — серебра [504, 895], свинца [137, 139, 198, 442, 1064, 1154, 1424] ртути [1231]. Во многих случаях для стабилизации золей добавляют защитные коллоиды желатин, гуммиарабик, глицерин, поливиниловый спирт. Чаще всего фотометрируют золи серебра, висмута и свинца или сравнивают со стандартами окраску пятен на бумаге, импрегнированной солями этих элементов после обработки ее испытуемым раствором или газовой смесью, содержащей сероводород. [c.118]

В ускоренных вариантах определения бериллия фильтр с пробой помещают в канал угольного электрода и озоляют при осторожном нагревании и затем прокаливают при помощи паяльной лампы. После остывания смешивают золу с носителем ВаСЬ и внутренним стандартом ТЬОз и возбуждают пробу в дуге постоянного тока. Эталоны готовят путем нанесения раствора сульфата бериллия различной концентрации на фильтровальную бумагу. В качестве аналитической используют линию Ве 2348,6 А. [c.110]

Определение анабазина в анабазин-сульфате. Навеска анабазин-сульфата (около 0,5 г) смешивается с золой и двумя-тремя каплями 40%-ного едкого натра. Полученная рассыпчатая масса помещается в патрон из фильтровальной бумаги и исчерпывающе экстрагируется эфиром в аппарате Зайченко. [c.143]

Подробные исследования процесса озоления нефтепродуктов имеются в работах [37, 63]. Для определения содержания металлов в их органических солях химическим методом пользуются одним из следующих способов. Пробу озоляют прямым или кислотным методом, золу растворяют и раствор анализируют. По другому способу пробу сжигают и по массе окисла подсчитывают содержание металла. При кислотном озолении расчет ведут по массе полученного сульфата. Иногда соединения восстанавливают водородом до металла и определяют его массу. Для получения окислов алюминия, бария, ванадия, кальция, меди, железа, свинца, магния, марганца, серебра, натрия, никеля, калия, стронция и цинка пробу заворачивают в фильтровальную бумагу и прокаливают при 700—1100°С [64]. [c.18]

Следы фосфата можно выделить соосаждением с гидроокисью алюминия в виде фосфата алюминия из растворов при pH около 5,5. Ионы двухвалентной меди, двухвалентного никеля и хромата остаются в растворе. Осадок рекомендуется отделять при помощи центрифуги, так как в золе фильтровальной бумаги часто содержатся следы фосфата. Таким путем осуществлялось концентрирование фосфата при его фотометрическом определении в морской воде [18]. [c.10]

Решающим фактором при выборе вещества, разлагающего пробу, обычно является его способность разрушать анализируемый материал. В большинстве случаев подходящим веществом для разложения оксидов (таких, как шлаки, руды, золы, силикатные минералы и т. д.) оказываются борная кислота или смесь соды и буры, а также карбонаты щелочных металлов (лития, натрия) или калиево-натриевый карбонат. В этом случае требуемая для разложения температура относительно высока, и поэтому расплав может получиться неоднородным (например, борат кальция склонен к сегрегации и локальному обогащению) [11]. Щелочные плавни обычно действуют быстрее. Разложение относительно стабильных оксидов можно ускорить добавлением пероксида. Процесс разложения, нуждающийся в восстановительной среде, можно легко провести с добавкой угольного порошка или фильтровальной бумаги, например, в случае разложения сульфата бария, присутствующего в пробе в качестве компонента. Выбор вещества, разрушающего пробу, зависит также от допустимого предела загрязнений. Борная кислота и карбонаты щелочных металлов могут производиться достаточно чистыми, и поэтому при определении следовых количеств примесей им следует отдать предпочтение перед щелочами. [c.45]

Фильтровальная бумага может быть обычная и беззоль-ная. При сжигании беззольные фильтры дают очень незначительное строго определенное количество золы, которым обычно пренебрегают. [c.11]

Фильтровальная бумага может быть обычная и беззольная. При сжигании беззольные фильтры дают очень незначительное, строго определенное количество золы, которым обычно пренебрегают при относительно точном взвешивании осадков. [c.10]

Этот опыт можно провести проще. К исследуемому раствору добавим несколько капель раствора соли кобальта. Затем окунем в него полоску фильтровальной бумаги, подождем, пока впитавшийся раствор высохнет, сожжем полоску в несветящемся пламени бунзеновской горелки и прокалим золу. При наличии цинка также появится зеленая окраска. При этих схемах определений возможны помехи, если присутствуют некоторые другие элементы. Так алюминий с кобальтом дают голубой цвет, который иногда мешает определению зеленой окраски присутствующего одновременно цинка. [c.86]

Прокаливание осадков при высокой т емп р а-туре. Прокаливание осадков проводят в тех случаях, когда форма осаждения имеет неопределенный состав и для получения вещества определенного состава требуется длительное воздействие высоких температур. В большинстве случаев осадки прокаливают вместе с фильтром. Так как для отфильтровывания осадков в весовом анализе применяют беззольные фильтры, содержащие О,>0(Ю03—0,00007 г золы, то вес весовой формы сильно не увеличивается за счет золы, содержащейся в фильтровальной бумаге. Однако следует иметь в виду, что если вес золы фильтра превышает 0,0001 г, то необходимо из полученного веса весовой формы вычитать вес золы фильтра. [c.332]

Опыт 8. Определение знака заряда частиц. Определяют знак заряда золей гидроокиси железа (III), берлинской лазури (слабого раствора), золя серебра, красителей метиленового синего и флюорес-цеина, нанося каплю исследуемого золя или раствора красителя на фильтровальную бумагу. Объясните, почему в одних случаях пятно окрашено равномерно, в других — только в центре. [c.67]

Коллоидные системы состоят из нескольких фаз дисперсной фазы, которую составляют частички коллоида, и дисперсионной среды — окружающего их вещества. Если дисперсионной средой является вода, то коллоидный раствор называют гидрозолем. В гидрозоле коллоидные частицы находятся в гидратированном состоянии. Коллоидные растворы, или, как их часто называют, золи, представляют собой дисперсные системы, у которых величина частиц дисперсной фазы лежит в пределах от 1 до 100 нм. Частицы от 0,1 до 1 нм— размеры обычных молекул, они входят в состав истинных растворов частицы от 10 до 100 нм — коллоидные растворы частицы больше 100 нм — быстро оседающие золи. Разделение растворов по размерам частиц на истинные и коллоидные до известной степени является условным. Следовательно, коллоидные системы — это особое состояние вещества, характеризующееся в первую очередь определенным размером частиц. Приведем для сравнения размеры пор обыкновенной фильтровальной бумаги, они значительно больше размера коллоидных частиц и равны от 100 до 300 нм. Коллоидная частица проходит через поры фильтра, что осложняет разделение веществ. [c.205]

Газообразные продукты сгорания из топки поступали в систему газоочистки (рис. 3), состоявшую из жидкостного скруббера, скруббера с насадкой из колец и последовательно расположенных фильтров [101. Целью исследования было получение теплотехнических характеристик процесса по результатам определения расхода дутьевого воздуха и сжигаемого материала, состава газообразных продуктов сгорания, температуры в топочной камере, времени выгорания других параметров. Определялись также исходная радиоактивность сжигаемых образцов, содержание радиоаэрозолей в газах на выходе из топки, по ступеням газоочистки и перед выбросом в атмосферу, активность золы, полученной в результате сжигания образцов, и активность воды в системе мокрой газоочистки. В опытах сжигались брикеты из плотно сложенных листов бумаги, имитирующие прессованные отходы, обтирочные концы, дерево, трупы лабораторных животных, а также отходы научно-исследовательской лаборатории. Во всех опытах загрузка осуществлялась периодически, причем интервалы зависели от интенсивности горения образцов. [c.101]

Таким образом, у окрашенных золей можно определить знак заряда коллоидных частиц. Если растворенное вещество бесцветно, то о его подъеме можно судить путем воздействия соответствующими реактивами на бумагу, опущенную в раствор. Особенно удобно применять капиллярный метод для определения заряда у частиц красителей. [c.146]

Ввиду того, что работа с ультрамикроскопом производится в темной комнате, подсчет частиц удобнее вести вдвоем (один наблюдает, а другой записывает). Один смотрит в микроскоп и через определенные промежутки времени (16—30 сек) громко называет число частиц, видимых в одном квадрате, а другой записывает около маленькой лампы, установленной так, что она не мещает своим светом наблюдению. Удобно применять специальный сигнальный прибор времени или же поставить метроном с куском черной бумаги на маятнике, который через известные промежутки времени будет прерывать путь луча, освещающего частицы. Время от времени, например, через каждые десять отсчетов, наблюдатель открывает кран и выпускает несколько капель золя из кюветы. Это особенно важно в случае работы с низкодисперсными золями, содержащими крупные частицы. После того как сделано 50 отсчетов, наблюдатель и записывающий меняются местами. [c.106]

Зольные вещества, присутствующие в маслах и незаметные в силу особенностей светопреломления или растворимости, частью тоже осаждаются при разведении масел керосином и т. п. жидкостями. Зола от веществ, растворенных в масле (соли нафтеновых и сульфонафтеновых кислот) определяется оожиганием навески в 20—40 г в платиновом или фарфоровом тигле по общим правилам (зола в керосине и в нефтп). В виду трудности испарения всего масла, парам его не препятствуют спокойно гореть, если они воспламенились. Оставшийся кЛсс прокаливают снерва осторожно, но- 4 том все сильнее и сильнее до полного сгорания углерода. Обратным взвешиванием тигля определяют вес золы. Гольде рекомендует вести сожигание при помощи беззольного (или, по крайней мере, с известным содержанием золы) фитиля, свернутого из мягкой фильтровальной бумаги. Такой фитиль при помощи платиновой проволочки укрепляется в центре тигля в вертикальном положении и зажигается после пропитывания маслом, налитым в тигель.. В сл чае чистых масел опыт длится 3—4 часа, но масла, содержащие асфальт или много золы (напр., компаундированные масла, консистентные жиры и пр.), быстро засоряют фитиль. После сожжения масла тигель прокаливают и взвешивают. Простой прибор для определения золы предложил Конрадсон (69). [c.230]

Можно поставить глухой опыт для определения остатка после испарения смеси кислот, применяющейся для удаления кремния. Улетучивание платины едва ли приводит к значительной ошибке, так как на результате определения сказывается только изменение веса, вызываемое последним коротким прокаливанием после удаления кремния. Поправка на ошибку, вводимую золой фильтровальной бумаги, представляет сомнительную величину, если неизвестен процент SIO2 в золе бумаги. [c.212]

Однако с точки зрения зашиты прецизионных деталей топливной аппаратуры от абразивного износа более правилыюй является оценка массы задержанных несгораемых веществ (золы) на 1000 км пробега автомобиля. Она в пределах естественного рассеяния средних значений оказалась практически одинаковой для всех видов испытанной бумаги. Естественным исключекис-м из этой закономерности является повышенная интенсивность накопления кремния на бумаге БТ (опытная 3), по-видимому, связанная с недостаточной выборкой или по решностями спектрального определения малых концентраций кремния. [c.179]

Попытки экспериментального определения дисперсного состава золы при визуальном счете частиц под микроскопом не дали положительных результатов, так как 98...99 % частиц имели размер меньше 5 мкм. В связи с этим определялась удельная поверхность золы, которая дает интетралы1ук) характеристику дисперсности и особенно хорошо дифференцирует мелкие фракции частиц. Измерения на приборе ПСХ-2 (методом воздухопроницаемости при атмосферном давлении) показали, что удельная поверхность золы для всех четырех типов бумаги различной [c.179]

Определение знака заряда коллоидной частицы. В стаканчик налейте 3—5 мл золя гидроксида железа и опустите полоску фильтровальной бумаги, закрепив ее одшш концом на крае стакана. Через 15—30 мин посмотрите, поднимаются ли вместе с водой коллоидные частицы. Если частицы имеют положительный заряд, они не поднимаются по волокнам цел- [c.425]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

При использовании золь-гель-технологии в получаемый силикагель включают 1,10-фенантролин, 1 -нит-розо-2-нафтол, ализарин, которые применены для определения железа(П), кобальта(И), алюминия(П1) и pH (табл. 11.7). Индикаторными порошками заполняют капилляры размером 0,7x100 мм. Концы капилляров закрывают фильтровальной бумагой (около 3 мм). Концентрацию определяют по длине окрашенной зоны носителя после того, как принудительно пропускаемый с помощью шприца ши гидростатического давления анализируемый раствор поднимется за счет капиллярных сил. В последних двух случаях к ивдикаторной трубке присоединяют дополнительно пластиковую трубку (2x200 мм), при помощи которой определяют объем пропущенного через индикаторную трубку раствора. [c.220]

Кремневая кислота оказывает определенное влияние на свойства целлюлозы. Влагостойкость бумаги может быть повышена при пропитывании ее раствором кремневой кислоты низкого молекулярного веса. Ввиду того, что коллоидный кремнезем, частицы которого имеют молекулярный вес порядка миллионов, не увеличивает водостойкости бумаги до той же степени, что и свежеприготовленные растворы кремневой кислоты, то, вероятно, влияние на влагостойкость будет некоторым образом зависеть от активности кремнезема по отношению к дальнейшей полимеризации. Бритт [78] разработал процесс, который основывается на насыщении бумаги разбавленным раствором силиката натрия, смешанного с достаточным количество.м фосфата аммония для нейтрализации части или всей щелочи в силикате (с выделением аммиака). Это способствует выделению кремневой кислоты непосредственно в бумагу, где она переходит в нерастворимое состояние при нагревании до 120— 150°. Такая обработка особенно полезна для бумажного полотна, после чего адсорбционность его не понижается. Сорбция силикатов натрия и золей кремнезема волокнами целлюлозы обсуждалась Мерриллом и Спенсером [79]. [c.70]

Фильтры служат для собирания осадков и готовятся из лучшей фильтровальной бумаш. Чаще всего употребляют фильтры диаметром 9—10 см, но применяют фильтры и других размеров. При сжигании фильтра образуется определенное небольшое количество золы, вес которой указывается на упаковке фильтра. В весовом анализе применяются так называемые б е з з о л ь н ы е фильтры, вес золы которых настолько мал, что им можно пренебречь. Пачки наименее плотных фильтров обертываются бумажной лентой черного цвета, наиболее плотных — синего цвета и средней плотности — бумагой белого цвета. [c.33]