Кислота, титрование нитритом

Количественное определение протаргола после превращения его сж ганием и прокаливанием в металлическое серебро производят растворени< последнего в алотнои кислоте и титрованием образовавшегося нитра [c.221]

Раствор нитритов непосредственно титровать раствором перманганата калия нельзя, так как в кислой среде, в которой протекает взаимодействие, образуется азотистая кислота. За время титрования эта кислота разлагается и образовавшиеся при этом оксиды азота частично улетучиваются. Поэтому к раствору, содержащему нитрит-ионы, добавляют раствор перманганата калия в избытке и только потом подкисляют серной кислотой. После 15-минутного выжидания избыток перманганат-ионов обычно определяют иодометрически с использованием иода в качестве заместителя (о титровании заместителя см. следующий раздел). [c.173]

Грибова с сотр. [100] предложила оригинальный метод определения азотной кислоты в нитрующих смесях, представляющих собой смеси азотной и серной кислот. Метод основан на потенциометрическом титровании точной навески легко и однозначно титруемого при комнатной температуре х. ч. ацетанилида, растворенного в концентрированной серной кислоте. Титрование проводят сернокислым раствором точной навески анализируемой нитрующей смеси. В точке эквивалентности, когда заканчивается нитрование ацетанилида и появляется избыток азотной кислоты, наблюдается четкий скачок потенциала. [c.67]

При нитровании обязательному анализу подлежит нитрующая смесь, в которой определяют содержание азотной и азотистой кислот, пользуясь нитрометром Лунге, и отдельно содержание азотистой кислоты (титрование перманганатом). Качество нитропродуктов определяют по температуре плавления, температуре застывания, плотности, а нитросульфокислот — путем восстановления их в аминосульфокислоты и титрования нитритом натрия. [c.99]

Три экстракта петролейного эфира объединяют в высоком химическом стакане емкостью 400 мл и выпаривают растворитель. Добавляют 35 мл смеси уксусной и соляной кислот и 1 г цинковой пыли, свободной от железа. Стакан покрывают часовым стеклом и нагревают на паровой бане не менее 15 минут или до обесцвечивания раствора. Добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения цинка. Охлаждают и добавляют 50 мл дистиллированной воды и 5 г бромида натрия (или калия). Охлаждают до О—10° путем добавления чистых стружек льда и помещают на прибор для механического встряхивания. Титрование проводят при О—10° стандартным 0,1 М раствором нитрита натрия настолько быстро, насколько это позволяет применение капельной пробы (раздел 2.1.3.3). Вблизи конца титрования нитрит натрия добавляют порциями по 4 капли. [c.182]

При подготовке нитрующей смеси к титрованию ее разбавили в 500/25 = 20 раз. Следовательно, в исходной нитрующей смеси (до разбавления) концентрации кислот были в 20 раз больше, т. е. равнялись [c.205]

Описано количественное определение промедола, основанное на по-паиении водой пропноновой кислоты, образующейся нрн сернокислотном гидролизе с последующим титрованием перегона 0,1 н. раствором едкого нитра. I л 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,03110 г промедола. [c.350]

Для работы требу тся Приборы (см. рис. 73 и 74). — Штатив с пробирка ми. — Тигельные щипцы. — Крышка от фарфорового тигля. — Кристаллиза тор большой. — Стаканы емк. 100 или 150 и ЙО мл. — Цилиндр мерный емк 50 мл. — Цилиндр со стеклом. — Колбы емк. 100 мл. 4 шт. — Колба мерная емк 100 мл. — Колбы конические емк. 100 мл, 3 шт. — Пипетка емк. 10 мл. — Шпа тель стеклянный. — Газоотводная трубка с пробкой для собирания газов над водой. — Ванна стеклянная. — Бумага (листы 7X7 см). — Лучины. — Вата. — Хлорид аммония. — Гидроокись кальция. — Цинк гранулированный. — Фосфор красный. — Соляная кислота концентрированная. — Азотная кислота концентрированная. — Серная кислота (1 5). — Хлорид аммония, насыщенный раствор. — Нитрит натрия, насыщенный раствор. — Соляная кислота, 0,4 н. титрованный раствор. — Едкое кали, 2 н. раствор. — Аммиак, 25%-ный и 2 н. растворы. — Арсенат натрия, 0,5 н. раствор. — Сульфат цинка, 0,5 н. раствор. — Сульфат никеля, 0,5 н. раствор. — Нитрат серебра, 1%-ный раствор. — Сульфат гидразина, 3%-ный раствор. — Хлорид гидроксиламина, 3%-ный раствор. — Жидкость Фелинга, растворы I и И (см. раб. 21, стр. 194). — Растворы метилового оранжевого и фенолфталеина. [c.254]

ЗИН. — Серная кислота концентрированная. — Соляная кислота, 2 н. раствор. — Красный фосфор сухой. — Бром. — Иод в порошке. — Серная кислота, 2 н. и 70%-ный растворы. — Едкий натр, 0,5 н. титрованный раствор. — Нитрат серебра, 0,1 н. раствор. — Хлорид кальция, 1 и. раствор. — Хлорид натрия, 0,5 н. раствор. — Фторид натрия, 0,5 н. раствор. — Бромид натрия, 0,5 н. раствор — Иодид натрия, 0,5 и. раствор. — Бихромат калия, 1 н. раствор. — Перманганат калия, 0,5 и. раствор. — Нитрит калия, 0,5 н. раствор. — Иодат калия, 0,5 н. раствор, — Хлорид лития, 2 я. раствор. Хлорная вода, — Бромная вода. — Раствор крахмала. —Растворы метилового оранжевого, лакмуса и фенолфталеина. [c.307]

Определению серебра титрованием роданидом мешают Ni, Со, РЬ, Си, Hg и другие металлы, образуюя(ие комплексные соединения с роданид-ионами, а также хлориды и сульфиды. В присутствии сульфатов образуется смешанный осадок [531] роданида и сульфата серебра. Кроме того, мешают ионы, связывающие ионы серебра в комплексы, а также окислы азота и нитрит-ионы, окисляющие роданид-ионы. Поэтому окислы азота необходимо предварительно удалить кипячением раствора. Азотная кислота образует с роданистоводородной кислотой окрашенное в красный цвет соединение, мешающее титрованию своей окраской. Под конец титрования происходит коагуляция коллоидного раствора роданистого серебра, и мутный раствор над осадком становится прозрачным. [c.78]

Другой путь косвенного определения заключается в следующем. Одновалентный таллий осаждают отмеренным избытком титрованного раствора иодида калия. В фильтрате от осадка T1J определяют избыток иодида. Для этого фильтрат подкисляют соляной кислотой, добавляют нитрит натрия, выделившийся иод извлекают ксилолом и титруют затем при взбалтывании раствором ЫазАзОз [848]. Избыток иодида в кислой среде окисляют иодатом калия, выделившийся иод удаляют кипячением. После охлаждения в растворе иодометрически определяют избыток иодата [28]. [c.101]

В качестве титрованного раствора используют раствор арсе-нита натрия (ЫаАзОг) или арсенит-нитрит натрия (NaAs02- NaNOs), получая их из мышьяковистого ангидрида (АзгОз). Применяют в основном для определения марганца в сталях и чугунах с предварительным окислением Мп + в марганцовую кислоту. Титрование арсенит-нитритом натрия точнее, чем титрование арсенитом натрия, но протекает медленнее, поэтому первый раствор применяют для маркировочных и арбитражных анализов, второй — для экспрессных анализов [20]. [c.44]

Н. А. Кириллова и Н. Л. Пыстогова применяют. потенциометрическое некомпенсяниокное титрование для определения содержания Н Оз в нитро-смесях и отработанных кислотах. Титрование проводят железным купоросом. При этом протекает следующая реакция [c.112]

Интересную работу но титрованию нитро- и галогенамипов и нитросоединений опубликовали Фриц, Мой и Ричард [50]. Как известно, нитронроизводные ароматических аминов являются настолько слабыми основаниями, что даже в среде протогенных растворителей, каким является безводная уксусная кислота, не могут быть оттитрованы. Однако в среде основного растворителя (например, пиридина) эти основания проявляют кислые свойства и могут быть оттитрованы как кпслоты раствором гидроокиси те-трабутиламмония. Этим методом были оттитрованы нитропроизвод-ные анилина, замещенные в положениях 2,4 или 2,4,6 двумя нитрогруппами или одной нитрогруиной и одним или несколькими атомами хлора производные дифениламина, содержащие нитрогруппу в положении 4, а также тринитротолуол и тринитробензол. [c.297]

В качестве титрованного раствора используют раствор арсе-нита натрия (МаАзОг) или арсепит-нитрит натрия (МаАзОг- ЫаМОг), получая их из мышьяковистого ангидрида (АзгОз). Применяют в основном для определения марганца в сталях и чугунах с предварительным окислением Mn + в марганцовую кислоту. Титрование арсенит-нитритом натрия точнее, чем титрование арсенитом натрия, но протекает медленнее, поэтому [c.44]

Титрование смеси п-нитробенэойной и 4-нитро-2-амино-бензойной кислот [c.459]

Методика определения. Навеску 0,15—0,17 г смеси п-нитробензой-ной (ПНБ) и 4-нитро-2-аминобензойиой (НАБ) кислот, взвешенную на аналитических весах, растворяют в колбе с притертой пробкой в смеси изопропилового и метилового спиртов (2 1). После полного растворения кислот в растворителе пипеткой переносят 3 мл раствора в кювету и добавляют 17 мл той же смеси спиртов. Кювету устанавливают в кюветную камеру таким образом, чтобы пучок света проходил ниже поверхности раствора. Кюветную камеру закрывают крышкой. В бюретку наливают приготовленный спиртовой раствор алкоголята натрия, кончик бюретки пропускают в отверстие в крышке так, чтобы он не пересекал пучка света. Спустя 20 м-ии после включения прибора приступают к титрованию. По шкале длин волн устанавливают длину волны 460 нм, при закрытой шторке приводят стрелку гальванометра к нулю. Если не наблюдается скольжения стрелки влево или вправо, то можно приступить к работе. На шкале оптических плотностей устанавливают исходную оптическую плотность. При непрерывном перемешивании раствора из бюретки добавляют спиртовой раствор алкоголята натрия порциями по 0,1—0,2 мл. После добавления каждой порции титранта измеряют оптическую плотность раствора, устанавливая стрелку гальванометра на нуль рукояткой барабана оптических плотностей. [c.460]

Для установления точки эквивалентности строят график в координатах оптическая плотность — объем добавленного титранта (лы). Пересечение прямолинейных ветвей графика дает положение точки эквивалентности. Положение первого перегиба на кривой титрования определяется содержанием п-нитробензойнои кислоты, второго — 4-нитро-2-аминобензойной кислоты. [c.460]

Для работы требуотся П-образный стеклянный прибор, наполненный двуокисью азота. — Аппарат Киппа для получения водорода. — Штатив с пробирками — Трубка газоотводная с пробкой. — Щипцы тигельные. — Промывалка. — Фарфоровая чашка. — Цилиндр мерный емк. 25 мл. — Цилиндры со стеклами, 2 шт. — Колба емк. 100 мл. — Мерная колба емк. 250 мл. — Стакан емк. 400 мл, 2 шт. — Колбы конические емк. 100 мл, 3 шт. — Пипетка на 20—25 мл. — Кристаллизатор большой. — Палочка стеклянная. — Цинк гранулированный. — Медные стружки. — Фосфор красный. — Сульфат железа (П) перекристаллизо-ванный. — Уголь кусковой. — Азотная кислота дымящая. — Азотная кислота отн. веса 1,41.—Азотная кислота (1 1).—Серная кислота концентрированная. — Серная кислота, 2 н. и 30%-ный растворы. — Соляная кислота концентрированная и 2 н. раствор. — Нитрат висмута, 0,5 н. раствор. — Нитрат серебра, 0,1 и. раствор. — Едкий натр, 0,1 н. титрованный раствор и 2 н. раетвор. — Нитрит натрия, насыщенный раствор. — Сульфат железа, насыщенный раствор. — Хлорид сурьмы, 0,5 н. раствор. — Ортофосфорная кислота, 1 н. раствор. — Метафосфорная кислота, 1 н. раствор. — Пирофосфорная кислота, 1 н. раствор.—Метаванадат аммония, 0,5 н. раствор. — Роданид калия, 1 н. раствор. — Ниобат калия, 27о-ный раствор. — Перекись водорода, 3%-ный раствор. — Ортофосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Пирофосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Метафосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Раствор альбумина. —Растворы лакмуса и метилового оранжевого. — Поваренная соль. — Лед. [c.263]

Нитритометрически можно определять олово (И), железо (II), сурьму (III), мышьяковистый ангидрид. Нитрит-Ион служит окислителем, восстанавливаясь до окиси азота. Применяют прямое титрование. Азотистая кислота сама не окисляет железа, но в присутствии ком-илексона III (трилон Б) окисляет железо (II) в его комплексе с ком-илексоном III. [c.421]

Y Нитрит-ионы быстро и количественно окисляются в 1 Л/ водном растворе Na I раствором Pb( Hg 00)4 в ледяной уксусной кислоте [30]. При потенциометрическом титровании NOa-HOHOB с платиновым индикаторным электродом подучены удовлетворительные [c.131]

При титровании сильной кислоты сильным основанием (концентрация обоих растворов 0,1 М) резкий скачок наблюдается в интервале pH 4,3—9,7. В этот промежуток укладываются полностью или частично интервалы перехода следующих ин-.дикаторов из табл. 12 метиловый оранжевый, метиловый крас-я ый, фенолфталеин. Из этого перечня предпочтение оказывают -метиловому красному и метиловому оранжевому, поскольку на них не влияет диоксид углерода, поглощаемый из воздуха. Если нитровать 1М раствор НС1 1 М раствором NaOH, можно брать любой индикатор, интервал перехода которых находится в границах pH 3,3—10,7. Переход окраски будет резок. При титровании 0,1 М раствора НС1 0,1 М раствором NaOH с метиловым оранжевым ошибка титрования будет равна 0,2%. Если взять [c.275]

Методом потенциометрического титрования было изучено комплексообразование ионов серебра с бензойной, 2-нитро-, 3-нитро-и 4-нитробензойной кислотами в водных растворах. В этих системах образуются комплексы состава 1 1 и 1 2, общие константы устойчивости которых Р1 и Р2 равны соответственно 3,4 и 4,2 2,0 и 1,4 2,4 и 1,5 и 2,1 и 3,0 [1595]. Другие данные о бензойнокислых комплексах серебра приведены в [1114]. [c.31]

Разработан экспрессный метод определения серы в экстракционной Н3РО4 [32]. Метод основан на прямом титровании SO в присутствии РО солью бария при pH 1,7—2 в среде 40—50% ного спирта в присутствии индикатора нитхромазо-[2,7-бис-(4-нитро-2-сульфо-бензол-1-азо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфо-кислота]. Молярный коэффициент погашения составляет 49 500 для pH 2 при % = 640 нм. Мешают Sr и Zr, которые также дают цветные реакции с нитхромазо в приведенном интервале pH. [c.174]

Восстановление в щелочной среде. В реакционной колбе отвешивают 3—5 мг нитро- или нитрозосоединения, навеску растворяют в этаноле я прибавляют 30 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия. Воздух из колбы вытесняют током диоксида углерода или азота в течение 5 мин со скоростью 100 пузырьков в 1 мин. Прибавляют 1 мл 1 н. раствора соли (NH4)2S04-FeS04, кипятят 10 мин, охлаждают, подкисляют концентрированной хлористоводородной кислотой (около 20 мл) и приливают 1 мл 10%-ного раствора роданида аммония. Титруют 0,04 н. раствором сульфата титана(III) до исчезновения красной окраски роданида железа. Аналогично проводят холостое титрование. [c.504]

Оба комплекса очень устойчивы (1 Рз = 21,3 и 14,1 соответственно), не разрушаются в сильнокислых средах и в присутствии фосфорной кислоты. Используются также другие производные фенантролина, например, комплекс Fe(II) с 5-нитро-1,10-фенантролином ( = 1,25 В, 1 М H2SO4) применяется при титровании восстановителей стандартным раствором e(IV) в азотнокислой и хлорнокислой средах. [c.689]

Успешным оказалось титрование растворами ЭДТА, нитрило-триуксусной кислотой и ЦДТА в присутствии ПАН-2 в растворе формамида или диметилсульфоксида. Этим методом определены [c.157]

На кафедре аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева разработаны методы кислотно-основного титрования в среде спиртов, кето-нов и нитрилов. Эти методы позволяют количественно определять многие MOHO- и дикарбоноБые кислоты, их галоген-, нитро- и оксипроизводные, фенолы и их производные, а также смеси карбоновых кислот друг с другом, с фенолами и минеральными кислотами амины, диамины и их производные, гетероциклические азотсодержащие соединения и их смеси, кремнийорганические соединения, а также мономерные и полимерные продукты. [c.157]

В чугунный котелок емкостью 0,5 л загружают 120 мл 98%-ной серной кислоты. Хорошо размешивая и охлаждая (температура не выше 30°), приливают к ней по каплям 90 мл 56,7%-ной азотной кислоты, что соответствует 1,1 моль HNO3. В полученную нитрующую смесь вносят 64 г (0,5 моль) тонко измельченного и просеянного через сито № 20 нафталина. Скоростью прибавления нафталина регулируют температуру она не должна быть выше 35°, а к концу можно поднять ее до 44—45°. Когда внесут весь нафталин, массу нагревают до 80° и выдерживают при этой температуре 1 ч. Затем реакционную массу выливают, размешивая, в стакан с 0,5 кг толченого льда. Выпавший динитронафталин отфильтровывают. Осадок промывают сначала два раза холодной, а затем горячей (70—80°) водой до тех пор, пока на титрование 10 мл фильтрата будет расходоваться не более 0,5 мл 0,5 н. раствора едкого натра. Сушат продукт при 70—80°. [c.27]