Спектрометр для измерения ЯМР

Благодаря широкому применению в химических лабораториях ЯМР-спектрометров измерения ядерного магнитного резонанса часто проводят с целью получения информации об уравнении состояния, особенно если скорость измерения важнее, чем [c.107]

Метод широко применяют для элементного анализа твердых неорганических веществ и материалов. Важным аспектом аналитической масс-спектрометрии является молекулярный анализ неорганических газов. В частности, с помощью масс-спектрометрии измерен нейтральный и ионный состав верхних слоев атмосферы Земли, Марса и Венеры. В медицине масс-спектрометрия применяется как экспрессный метод анализа респираторных газов. [c.364]

Измерения независимых от времени профилей температуры и состава в различных сечениях, перпендикулярных направлению распространения пламени, обеспечивают получение информации, необходимой для количественных исследований реакции водорода с кислородом при высоких температурах. Изучение структуры пламени в основной и вторичной зонах реакции проводится разнообразными экспериментальными методами с помощью термопар, масс-спектрометров (измерения концентраций стабильных реагентов), спектрометров ЭПР и различной оптической аппаратуры (измерения концентраций промежуточных частиц). Разбавление смесей и понижение давления ниже атмосферного приводит к относительно низким температурам продуктов горения, ЧТО соответствует малым скоростям всего процесса горения и обеспечивает пространственное разрешение, достаточное для экспериментальных измерений в основной зоне реакции. [c.189]

По принципу действия приборы с фотоэлектрической регистрацией спектра могут быть разделены на два класса — спектрометры (измерение спектра) и спектрофотометры (измерение отношения двух световых потоков). Принцип действия определяет их конструктивные различия спектрометры — однолучевые приборы, спектрофотометры — двухлучевые с фотометрической частью. [c.193]

Активности выделенных фракций измеряют в стандартных кюветах непосредственно в растворе либо прямо на смоле или целлюлозе с помощью 256-канального гамма-спектрометра. Измерения выполняются без участия оператора автоматом для смены образцов. Результаты измерений выдаются на перфоленте. Данные для каждого измерения переносят на перфокарту и туда же добавляют другие необходимые для расчетов данные. Эту перфокарту вместе с перфокартой, на которой записаны все сведения, касающиеся определяемых радиоактивных изотопов, вводят в вычислительную машину, которая за 0,5 сек проводит расчеты по заданной программе. Машина выдает конечный результат с оценкой статистической ошибки определения. [c.279]

Установки спектрометрического и спектрографического анализа аналогичны, за исключением устройства их рецепторной части. В фотоэлектрических установках свет после диспергирующего элемента через специальные щели в фокальной плоскости попадает на фотоэлемент или фотоумножитель, соединенный с накопительным конденсатором и далее с регистрирующим потенциометром. Одна из щелей в приборах с фиксированными приемниками света предназначена для линии сравнения, а остальные — для линий анализируемого элемента или элементов. В приборах этого типа для каждой линии предусмотрен свой фотоэлектрический приемник. В сканирующих спектрометрах измерение интенсивности линии определяемого элемента производится фотоэлектрическим приемником, который передвигается вдоль спектра по специальной программе. Фотоэлектрический измерительный блок может также использоваться в качестве приставки к спектроскопу или спектрографу. Такой блок, состоящий из входной щели и фотоэлемента или фотоумножителя с измерительным устройством, устанавливается на место кассеты для фотопластинки. Сконструированный таким образом простой спектрометр может быть эффективно применен для анализа проб с несложным спектром. [c.41]

Исследование взаимодействия полиорганосилоксанов с различными активными компонентами (высокодисперсные стекла и металлы), выполненное с использованием различных современных методов (масс-спектрометрия, измерение газопроницаемости и др.), позволило создать новые композиционные материалы, обладающие низкой газопроницаемостью в сочетании с высокой теплостойкостью. Эти материалы можно рекомендовать для решения таких практических задач, как [c.135]

Взвешивание производили на аналитических весах нового типа, цепочечных, с использованием в качестве противовеса дубликата взвешиваемого пикнометра. Для отсчета показания весов применялась оптическая система. При этом достигалась точность взвешивания, равная 2 частям на миллион. При общем весе ртути в 40 г это соответствует точности взвешивания в 0,08 мг. Для сопоставления данных измерения плотности с соотношением изотопов образцы ртути с измеренной плотностью, № 1 обычная, № 2 обычная и А, В, С и О, были посланы профессору Ниру для анализа с помощью масс-спектрометра. Измеренное отношение к приведено вместе с данными измерений плотности в табл. 1. [c.279]

В методе электронного удара изучается процесс диссоциации молекул при соударениях с электронами. Основы этого метода были заложены Франком [43]. Впервые для этого метода В. Н. Кондратьевым [44] был применен масс-спектрометр. Измерения, производимые масс-спектрометром, заключаются в снятии так называемых кривых ионизации, т. е. кривых зависимости тока интересующих нас ионов от энергии бомбардирующих газ электронов. Значение энергии, при котором прибор начинает чувствовать ионный ток, называется потенциалом появления. Когда ион образуется без диссоциации, потенциал появления равен потенциалу ионизации молекулы, Потенциал появления иона образующегося в результате диссоциации молекулы — Ва Вх — ВгЧ-е В1 4 В2+2е (е — электрон) выражается так [c.24]

Выделенные из растений фракции азота сжигались по Кьельдалю и после отгона и улавливания аммиака переводились на вакуумной установке в элементарный азот, который затем поступал в изотопный анализ на масс-спектрометре. Измерение на масс-спектрометре дает степень обогащения исследуемой пробы азота изотопом По экспериментально найденной величине обогащения изотопом вычислялась степень обновления азота исследуемой фракции согласно формуле [c.187]

Адсорбция или десорбция га- Фотопроводимость, ЭПР, динамическая зов масс-спектрометрия, измерение эффекта [c.126]

Еслп ионизации подвергается смесь, состоящая из нескольких компонентов, то получаемый масс-спектр представляет собой аддитивное наложение масс-спектров индивидуальных компонентов. Для определения количественного состава смеси по ее масс-спектру предварительно должна быть проведена калибровка прибора по каждому из возможных компонентов смеси. При калибровке, во-первых, снимается масс-спектр индивидуального соединения для этой цели индивидуальное соединение вводят в систему напуска масс-спектрометра, предварительно подготовленного к анализу, и регистрируют ионные токи в диапазоне массовых чисел от 15 до М + 14, где М — молекулярный вес калибровочного соединения, измеряют высоты пиков, отвечающие каждому зарегистрированному массовому числу, и приводят все величины к одной шкале измерений. [c.263]

Исследуемый образец вводят в систему напуска масс-спектрометра, записывают количество введенного газа и регистрируют ионные токи в диапазоне массовых чисел от 1 до 80. Все интенсивности ионных токов приводят к единой шкале измерений. [c.268]

В катализаторе определяют содержание серебра, щелочноземельных металлов, щелочных металлов и таких вредных примесей, как тяжелые металлы, сера и галогены. Исследование физических свойств включает измерение поверхности методом БЭТ, обычно по криптону из-за малой площади поверхности. Для измерения пористости при контроле качества катализатора можно применять ртутную порометрию, несмотря на известную тенденцию серебра к амальгамированию, так как этот процесс сильно замедляется на окисленной поверхности. Состав поверхности катализаторов определяется современными методами, связанными с использованием высокого вакуума. Из них наиболее важны рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС), масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ) и электронная оже-спектроскопия (ЭОС). [c.240]

Масс-спектрометры, предназначенные в основном для анализа газов, представляют собой специализированные конструкции, обеспечивающие стабильность газового потока через прибор во время измерений, стабильность температуры системы напуска газа и источников ионов, минимальное остаточное давление в приборе и др. МС-газоанализаторы пригодны для анализа любых газовых смесей, вплоть до самых сложных, содержащих как легкие, так и тяжелые газы, для анализа ионных атмосфер, состава сильно разреженных газовых смесей и т. д. В ряде случаев масс-спектрометры целесообразно сочетаются с газовыми хроматографами, в которых происходит предварительное разделение компонентов, с инфракрасными спектрометрами и т. п. [c.604]

Для дозиметрии и защиты от излучений применяют следующие приборы радиометры, предназначенные для измерения активности и плотности потоков ионизирующего излучения дозиметры для измерения дозы излучения спектрометры для измерения распределения излучения по определенному параметру. [c.149]

Спектрометры предназначены для измерения распределения излучений по энергии, заряду, массам. Обычно спектрометры применяют для определения состава радионуклидов, содержащихся в какой-либо среде, а также при контроле внутреннего облучения персонала. [c.150]

Спектрометры для измерения поглощения лучей в инфракрасной [c.9]

На рис. 8.10 и 8.11 в качестве примеров приведены микроструктуры полей температур в пламенах щелевых горелок, используемых в атомно-абсорбционной спектрометрии. Измерения проводились поперек щели. В пламенах природный газ — воздух и водород—воздух имеется достаточно узкая зона относительно высоких температур, расположенная но оси пламени непосредст- [c.152]

За последние несколько лет система преподавания химии в американских колледжах и университетах подвергалась коренной перестройке. Специалисты пришли к выводу о необходимости принципиальных изменений. Предметы были разделены на две отдельные группы — вертикальные , например неорганическая и органическая химия, и горизонтальные , например химическая динамика. Пятнадцать лет назад основной курс химического анализа повсеместно изучался на 3-ем и 4-ом семестрах. Этот курс был профилирующей дисциплиной студентов-химиков (углубленное представление о предмете можно было получить на следующих семестрах), а также одной из профилирующих дисциплин для студентов других специальностей, например биологов (которые ее терпеть не могли ). К 1970 г. этот вводный курс был, по существу, исключен из программ 3-го и 4-го семестров. Требования, предъявляемые современной системой образования, заставили ввести новый предмет на мервом семестре — вводный курс по аналитической химии. Такое резкое изменение учебной программы потребовало новых учебников, а их не было. Современная аналитическая химия профессора Пиккеринга является удачной попыткой заполнить этот пробел. Книга представляет собой сжатый лекционный курс, рассчитанный на студентов двухгодичных и четырехгодичных колледжей и университетов. Однако предмет изложен на достаточно высоком уровне с очевидным акцентом на основные принципы методов. Это хорошо защищает студентов от опасной тенденции воспринимать химию как сборник рецептов . Пиккеринг, в ногу со временем, концентрирует внимание на аналитических методах, основанных на взаимодействии между материей и энергией (инструментальный анализ). Среди аналитических методов, основанных на взаимодействии между материей и материей (химический анализ), наибольшим вниманием автора пользуются методы, которые сохраняют свое значение (например, титриметрия). В целом Пиккеринг написал замечательную и небольшую по объему книгу, в которой ему удалось (причем не поверхностно) охватить разнообразные методы термические методы радиохимический анализ эмиссионные методы и методы, основанные на атомной и молекулярной абсорбции спектроскопию комбинационного рассеяния микроволновую спектроскопию ЯМР- и ЭПР-спект-роскопию масс-спектрометрию измерение дисперсии оптической актив- [c.14]

В наших исследованиях за методическую основу были взяты материалы, изложенные в известных работах [7, 8]. От каждого экспериментального животного с опухолью и контрольных здоровых животных, после декапитации, стерильно получались ткани опухолевой массы селезенки, печени, легких, сердпа, почек, мозга, скелетной мышцы (без метастаз), а также приготовлялись три фракции крови дефибринированная кровь, эритроциты и плазма. Ткани стригли ножницами, промывали холодным физиологическим раствором, лиофильно высушивали и приготовленные в соответствующих условиях образцы (30 мг) в запаянных ампулах помещали в резонатор спектрометра. Измерения проводили в унифицированных условиях на радиоспектрометре ЭПА-2, выполненном по схеме двойной магнитной модуляции с частотами 50 гц и 910 кгц при длин волны 2,8 см. Диапазон магнитной развертки — от О до 5000 эрстед. Чувствительность прибора при работе на самописце — 10 г-моля дифенил-пикрилгидразила. Образцы помещали в пучность магнитного ноля при помощи специального держателя или в сосуде Дюара. Спектры ЭПР снимали при температу11е жрщкого азота и при комнатной температуре -77 и 300° К. [c.146]

Наконец, обсудим еще одну возможность использования уникальных свойств сдвоенной эффузионной камеры в соединении с масс-спектрометром — измерение парциальных коэффициентов испарения труднолетучих веществ. Трулсон и Шиссел [5, с. 313] предложили вращающуюся вокруг поперечной оси камеру с двумя эффузи- [c.56]

Существует мнение, что положение высокочастотной искры относительно щели высоковольтного выхода — один из наиболее критичных параметров масс-спектрометра. Измерения Оуэнса и Джиардино и сотр. (1963) убеждают в том, что перемещение электрода может вызвать 200%-ное изменение эффективности переноса ионов через масс-спектрометр. В обзоре Феррара [c.256]

Наряду с определением механизма реакций, индуцированных облучением, необходимо оценить выход стабильных продуктов. Для этой цели применяют физические и химические методы такие, как ультрафиолетовая спектроскопия, флуорометрия и ИК-спектроско-пия, тонкослойная и газо-жидкостная хроматография, масс-спектрометрия, измерение активности ионов специфическими электродами. Трудно переоценить важность специфичности и природы химических процессов, составляющих существо аналитического метода, для получения правильных заключений в радиационно-хи-мических исследованиях. Старые работы в этой области часто грешат довольно сомнительными выводами. Например, выход фенола и бифенила в облученных разбавленных водных растворах бензола определяли по поглощению облученного раствора при определенной длине волны. При этом, однако, не учитывалось, что димерные фенолы (возможные продукты радиолиза) также могут поглощать в этой области спектра [58, 59]. В литературе можно встретить и другие ошибочные заключения, основанные на не вполне адекватных методах анализа. Эти случаи нредставляют собой головоломку для читателей и последующих исследователей. [c.124]

После проведения данного анализа нам стала известна работа [66], в которой были определены сечения возбуждения различных электронных состояний молекулы азота методом электронного спектрометра. Измерения проводились в диапазоне углов и = 0—80°, а для абсолютной нормировки сечений использовалось сечение возбуждения состояния С Пи, заимствованное из работы [24], при 60 эв, а при >60 эв— сечения ионизации. К сожалению, в работе [66] приведены только окончательные результаты, и поэтому трудно установить причину некоторого расхол-сдения результатов [66] с результатами нашего анализа. Можно только отметить, что функция возбуждения С Пи, заимствованная из [24], содержит большую ошибку при >20 эв (см. рис. 5), что, конечно, привело к ошибкам в определении всех остальных сечений авторами работы [66]. Кроме того, в области энергий электронов 35—40 эв результаты одного из авторов [66], опубликованные ранее [14], по за- [c.28]

Кольб и сотр. [71] разработали метод разделения и анализа летучих соединений металлов методом газовой хроматографии с применением в качестве детектора атомно-абсорбционного спектрометра. Измерение радиоактивности элюата, выходящего из газохром атографической колонки, позволило осуществить множество новых исследований процессов метаболизма. Радиоактивность можно измерять с помощью проточных ионизационных камер, сцинтилляционных счетчиков и пропорциональных счетчиков [72— 76]. В работе [77] органические вещества сжигали до СОз и во- [c.239]

Сначала представляло интерес точное определение относительных количеств этих изотопов. Фотографический метод, использовавшийся тогда в масс-спектрографах для измерения масс изотопов, не отвечал требованиям точных определений относительных количеств изотопов, и в результате попыток преодолеть это затруднение был создан масс-спектрометр с электронной регистрацией. По мере развития работ с этим прибором стало ясно, что вещества, более слоншые, чем элементы, иоинзируются, образуя характерные заряженные осколы . Систематическая разработка этих вопросов привела I тому, что масс-спектрометрия стала изящным методом качественного и количественного анализа органических соедине-тт. [c.335]

Круксовы трубки и прибор Томсона являются предшественниками современного масс-спектрометра (рис. 1-12). Это очень важный научный прибор для измерения массы, приходящейся на единицу заряда, любого веще- [c.49]

Спектрометр ЭПР устроен таким образом, что он работает при фиксированной частоте микроволнового излучения. Напряженность магнитного поля меняется, и горизонтальная ось на рис. 9.5 прокалибрована в эрстедах. Можно установить любую величину напряженности поля и проводить рег страцию спектра с этой точки. Если нужно произвести идентификацию, точность измерения должна быть выше, чем дают приборные щкалы. В этом случае наряду с частотомером пользуются внешним стандартом — дифенилпикрилгидразилом (ДФПГ), -фактор которого равен 2,СЮ37 0,(ХЮ2. Предполагается, что развертка поля является [c.16]

Создание систем, объединяющих и обеспечивающих проведение экспериментов на приборах различного типа, позволяет существенно повысить достоверность получаемых результатов, поскольку имеется возможность проводить сравнительный анализ данных, полученных различными способами, использовать комбинированные методы оценки, многоколонные и многодетекторные перенастраиваемые приборы (хроматографы, масс-спектрометры). Использование многоколонной и многодетекторной системы позволяет анализировать на одной и той же аппаратуре как входные смеси, так и выходные (например, при исследовании реакторов), что обеспечивает максимальную точность измерений (влияние ошибок измерений уменьшается за счет применения в моделях результатов измерений входов и выходов). [c.62]

Автором работы [ 17] была разработана и изготовлена высокотемпературная керамическая приставка к импульсному ЯМР-спектромстру, что расширило температурный диапазон измерений с 280 °С, характерных для стандартных спектрометров, до 500 °С. При помощи подобной приставки мы впервые планируем провести моделирование типовых процессов жидкофазного термолиза непо-средстветто в измерительной ячейке импульсного ЯМР. Есть экспериментальные данные [17], согласно которым наблюдается высокоточная корреляция между концентрацией ПМЦ и временами релаксации в нефтяных системах. Это позволяет предполагать, что в планируемых нами высокотемпературных экспериментах соответствующие фазовым переходам экстремумы на зависимостях, снятых на ЭПР- и импульсном ЯМР-спектрометрах, должны Рис. 3. Температурные зависимости времен попе- совпадать. Сопоставление этих речной (сиин-спиновои) релаксации различных [c.12]

При измерениях в условиях производства регистрируется лишь общий уровень шума, а для спектрального анализа используют магнитофонную запись шума, которая расшифровывается на стационарной аппаратуре. Для измерения шума используют отечественные шумомеры Ш-63, Ш-71, прибор И111В-2 в комплекте с октавными фильтрами. Для анализа шума применяют спектрометры С-34. [c.107]

Основой экспериментальных методов измерения радиационных характеристик газа является просматривание при помощи радиометра слоя газа, помещенного в замкнутый объем или находящегося в иных условиях. Радиометр может быть интегрирующим прибором типа калориметра илн радиометра на основе термисторного моста, прибором малого разрешения, таким, как призма или спектрометр с переменг1ым фильтром, а также прибором с высоким спектральным разрешением — тина преце-зионного решеточного спектрометра или интерферометра. Газ помещают в ячейку с окнами или исследуют в открытой струе. Окна, в свою очередь, могут быть нагретыми или холодными. В промежуточном варианте газ заключают в ячейку с открытыми окнами. Обзор экспериментальных методов приведен в 14, 5). [c.486]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология