Калий, растворы в эфирах

До некоторой степени были изучены параметры процесса. Так, при использовании V в качестве исходного продукта и Т БА как катализатора реакцию лучше вести при комнатной температуре, чем при 45°С применение концентрированного гидроксида калия дает лучщие результаты, чем использование разбавленных растворов бензол — лучший растворитель, чем гексан оптимальное время реакции составляет 10 ч [828]. В определенных условиях использование краун-эфиров обеспечивает такие же или гораздо большие выходы [829]. Однако было обнаружено [829], что выходы в реакциях, катализируемых 18-крауном-6, после достижения максимума при дальнейшем увеличении времени реакции снижаются более или менее резко. Этот эффект наиболее ярко выражен при температуре 45°С, когда через 2 ч наблюдается максимальный выход 85%, а через 10 ч —лишь 53%. Низкокипящие (например, бутадиен) или гидрофильные субстраты могут реагировать с системой твердый гидроксид калия/краун-эфир даже при таких низких температурах, как —78 °С [829]. [c.363]

Подкисляют раствор концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго красному и упаривают досуха на водяной бане в вакууме водоструйного насоса. Остаток растворяют в небольшом количестве холодной воды основание выделяют 25%-ным водным раствором едкого натра и трижды извлекают эфиром. Эфирные вытяжки сушат едким кали, отгоняют эфир, а остаток перекристаллизовывают или перегоняют на 20-сантиметровой колонке Вигре. [c.187]

Для выделения фурфурилового спирта к реакционной смеси прибавляют 0 мл воды и пропускают через нее углекислый газ до насыщения. После этого раствор переливают в делительную воронку и несколько раз экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным углекислым калием, отгоняют эфир и перегоняют фурфуриловый спирт из небольшой перегонной колбы, применяя воздушный холодильник и собирая фракцию, кипящую в пределах 169—172°. [c.109]

Присутствие перекисей можно обнаружить по выделению йода из подкисленного раствора йодистого калия. Пробу эфира (2—3 мл) встряхивают в пробирке с равным объемом 2%-ного раствора йодистого калня, подкисленного несколькими каплями разбавленной соляной кислоты. Появление бурого окрашивания эфирного слоя нли синего окрашивания раствора крахмала указывает иа присутствие перекисей [c.60]

При гидролизе спиртовым раствором едкого кали диметиловый эфир стильбэстрола превращен в диэтилстильбэстрол [c.598]

После этого автоклав охлаждают, избыток аммиака выпускают (примечание 2) и раствор выливают. Автоклав дважды ополаскивают абсолютным спиртом порциями по 200 мл (примечание 3) и раствор вместе с промывной жидкостью фильтруют. От фильтрата отгоняют спирт на паровой бане при атмосферном давлении (примечания 4 и 5). Жидкий остаток растворяют в 1 50.0 мл эфира, выделившуюся неорганическую соль отфильтровывают и эфирный раствор сушат над 125 г гранулированного едкого кали. Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме (примечаиие 6). Часть дестиллата, перегнавшуюся до 180° 5мм), фракционируют при атмосферном давлении в специальной колбе Клайзена. Головную фракцию, кипящую до 161°, количество которой составляет 15 2, отбрасывают. Аминоацеталь перегоняется при 161—162°. Выход составляет 43—52 г (32—39% теоретич.). Остаток достигает 18 г (примечания 7—9). [c.40]

После того как прибавлен весь амид калия, раствор в левой колбе перемешивают еще в течение 30 мин. Трубку для ввода азота ненадолго отсоединяют и в колбу добавляют 120 г (1,5 моля) азотнокислого аммония этим уничтожается желтоватая окраска. (Внимание Происходит сильное вспенивание.) После этого прибавляют 500 мл этилового эфира и холодильник, охлаждаемый сухим льдом, заменяют на обыкновенный холодильник с водяным охлаждением. Аммиаку дают испариться, для чего реакционной смеси дают возможность нагреться до комнатной температуры при перемешивании эта операция занимает несколько часов, поэтому рекомендуется проводить ее ночью. [c.9]

Эфирное число определяют обратным титрованием избытка гидроксида калия раствором хлороводородной кислоты после омыления эфиров [c.59]

Титрование иодата калия Исследуемые соли калия п натрия переводят в иодиды выпарив,анием с конц Ш, раствор выпаривают досуха, иодид натрия извлекают смесью безводных изобутанола и диэтилового эфира Остаток иодида калия растворяют в воде, подкисляют фосфорной кислотой и добавляют хлорную воду в избытке При этом иодид окисляется до иодата [c.76]

Титрование раствором метиленовой синей 1 мл исследуемого раствора, содержащего хлорид или перхлорат калия, смешивают с 20 мл этанолового раствора пикрата кальция На другой день осадок отфильтровывают, промывают 4%-ным раствором этанола в диэтиловом эфире, последняя промывная жидкость должна быть бесцветной Промытый осадок пикрата калия растворяют в Ъ мл горячей воды, охлаждают, добавляют [c.79]

В другом простом и удобном методе определения содержания жирных кислот (от С4 до i8) в растительных и животных жирах пробу в течение 2 мин нагревали при температуре 65 °С с метилатом калия в метаноле под слоем азота в течение последних 0,5 мин нагревания реакционную смесь встряхивали. По окончании нагревания в реакционную смесь добавляли смесь силикагеля с хлоридом кальция, перемешивали ее, а затем добавляли S2 и встряхивали сосуд после осветления полученного раствора центрифугированием пробу S2 вводили в газовый хроматограф. Введение силикагеля приводит к тому, что реакционная смесь становится гомогенной и облегчается экстракция из нее метиловых эфиров сероуглеродом. Кроме того, силикагель поглощает небольшие количества присутствующих в маслах свободных жирных кислот, которые мешают анализу. Хлорид кальция образует комплекс с метанолом, и благодаря этому хроматографический пик метилового эфира масляной кислоты не искажается пиком метанола. Наконец, в отличие от метанола S2 не искажает пиков метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот. Этот быстрый метод дает результаты, которые вполне сравнимы с результатами более длительных анализов [57]. При описанной выше обработке пробы метилатом калия метиловых эфиров свободных жирных кислот не образуется. Для метилирования этих кислот нужно добавить в смесь ВРз и нагревать ее еще в течение 2 мин при температуре 65 °С. [c.142]

Если необходима дополнительная очистка, то дитиофосфат калия растворяют в минимальном количестве ацетона и высаливают абсолютированным эфиром. Такая очистка позволяет получить очень чистый продукт, но с удлинением цепи спирта. Выход очищенной соли снижается, а амиловый и высшие дитиофосфаты уже не высаливаются эфиром из ацетонового раствора. Их дополнительная очистка производится промыванием эфиром упаренного ацетонового раствора. Из эфирных промывных растворов после частичного упаривания можио дополнительно извлечь дитиофосфат калия, перешедший в раствор при промывке. [c.171]

Уайт, Моррисон и Андерсон [2045] получали эфир взаимодействием этилата калия с бензилхлоридом. Раствор эфира сушили над едким кали и подвергали фракционированной перегонке. [c.347]

Диазоуксусный эфир (синтез дан на с. 219—223). . 20 г (18 мп, 0,175 г-мол) Перманганат калия 2%-ный раствор Эфир [c.278]

Алкилметионовые кислоты. Большинство гомологов метионовой кислоты получено алкилированием эфира или амида этой кислоты и последующим гидролизом. Этан-1,1-дисульфокислота является, однако, исключением, так как чаще всего ее получают окислением тиальдина [469], перманганатом калия или цинка. Хлористый этилиден при взаимодействии с сернистокислым аммонием не дает заметных количеств соли дисульфокислоты [469]. Иодистый этил с серебряной солью этан-1,1-дисульфокислоты образует этиловый эфир этой кислоты [470]. Последний получен также алкилированием натриевого производного этилового эфира метионовой кислоты иодистым метилом [4506] в бензольном растворе. Эфир описан в литературе как масло, обладающее характерным запахом. Он не растворим в воде и на -холоду в водном растворе щелочей, но при взаимодействии с этилатом натрия в этиловом эфире образует осадок натриевого нроизводного [c.184]

М етилсульфонилстирол. 22 г (0,084 моля) бромистого а-(4-метилсульфонилфенил)этила растворяют в 200 мл абсолютного спирта, содержащего двукратный избыток едкого кали. Раствор кипятят в течение часа, охлаждают, фильтруют, упаривают до небольшого объема и растворяют в эфире. Эфирный раствор фильтруют, сушат и перегоняют. Собирают фракцию с т. кип. 148—150 (4лiлi) выход равен 6 г (40% оттеорет.) [159]. [c.129]

Винил-1-этилпиперидин. 9 г 2-(Р-оксиэтил)-1-этилпипе-ридина смешивают с 4,5 г ледяной уксусной кислоты и 18 г концентрированной серной кислоты и нагревают при 175—180° в течение 8 час. Коричневую реакционную смесь выливают в воду, прибавляют щелочь до сильно щелочной реакции и перегоняют с водяным паром. К дистилляту прибавляют едкое кали и экстрагируют возможно меньшим количеством эфира. Эфирный раствор сушат сначала поташом, затем едким кали, отгоняют эфир и фракционированием остатка выделяют 4-винил-1-этилпиперидин [313]. [c.272]

Существенное увеличение скорости реакции по механизму достигается добавлением к реакционной смеси каталитических количеств макроциклических полиэфиров, координационно связывающих катионы, например полиэ4)нра [8-краун-6, координирующего катионы К или Добавки краун-эфиров повышают растворимость солей в неполярных органических растворителях. Так, в присутствии краун-эфира фторид калия растворяется в бензоле, так как краун-эфир специфически сольватирует катион [c.96]

Твердая соль. 3 мае. д. гидроксида натрия растворяют в 7,5 мае. д. воды и через раствор при охлаждении пропускают хлор, чтобы привес раствора составил 18— 19%. Затем к раствору добавляют при взбалтывании 7 мае. д. измельченного гидроксида натрия. Раствор охлаждают до температуры 20 °С и выпавший осадок соли отфильтровывают. К раствору (фильтрату) гипохлорита натрия добавляют отдельными порциями при взбалтывании 25 мае. д. Ре(Ы0з)з-9Н20. К раствору феррата натрия для осаждения прибавляют отдельными пор-Ц1 ми 15 мае. д. насыщенного при температуре 30 °С раствора гидроксида калия. Раствор все время перемешивают и охлаждают. Выпавший кристаллический осадок феррата калия К2ре04 промывают эфиром на стеклянном фильтре и высушивают в вакуум-эксикаторе. [c.126]

К раствору 8,4 г гексацианоферрата (II) калия в 70 мл воды прибавляют 20 мл концеитрировапной хлороводородной кислоты. Выделившийся осадок хлорида калия растворяют прибавлением небольших количеств воды. Затем добавляют 10—15 мл эфира и выделившееся эфирное соединение через несколько часов отсасывают, промывают небольшим количеством разбавленной хлороводородной кислоты, содержащей эфир [c.265]

Например, ионы железа (И1) экстрагируют из солянокислого водного раствора эфиром в виде НРеСЦ. Ионы лития отделяют в виде Li I от других щелочных металлов экстрагированием ацетоном, в котором нерастворимы хлориды натрия, калия и др. Роданидные комплексы железа, кобальта, молибдена экстрагируются смесью изоамилово- [c.482]

Арилдиазотаты калия были получены в кристаллическом виде из концентрированных щелочных растворов и очищены осаждением из спиртового раствора эфиром. Они были выделены Ганчем в двух формах и охарактеризованы им кг к геометрические изомеры син(цис-) и анти(транс-) [c.256]

В круглодонной колбе емкостью 500 мл, снабженной воздушным холодильником, встряхивают 18,5 г (0,15 моля) нитробензола (примечание 1), 36 г (0,35 грамм-атома) гранулированного олова и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Через несколько минут смесь сильно разогревается и начинает кипеть. В случае слишком бурного течения реакции колбу нужно охладить водой. Постепенно в колбу добавляют небольшими порциями соляную кислоту, причем кипение смеси должно поддерживаться за счет тепла реакции. После добавления всего количества кислоты колбу нагревают на водяной бане в течение 1 часа. К-еще теплому раствору осторожно добавляют небольшими пораднями 45 г едкого натра в 90 мл воды и из горячей смеси отгоняют анйлйн с водяным паром до появления совершенно прозрачного дистиллята-. Из дистиллята анилин высаливают поваренной солью, добавляя на каждые 100 мл дистиллята 20—25 г соли. Затем извлекают его 3 раза эфиром (первая порция—60 мл, а следующие—по 30 мл). Полученную эфирную вытяжку сушат над едким кали, отгоняют эфир и перегоняют аиилин, применяя воздушный холодильник (примечание 2), собирают фракциюст. кил. 184°. [c.507]

Испытание перманганатом калия. Растворяют 0,2 мл петролейного эфира, бензина, лигронна ъ 2 мл абсолютного ацетона (ацетон не должен обесцвечивать раствор перманганата калия — см. при ацетоне) и прибавляют по каплям 2%-ный водиый раствор перманганата калня. Проба считается отрицательной, если обесцвечивается не более 2—3 капель раствора перманганата калия. [c.46]

Отделение по методу Хинсберга. Полученный раствор охлаждают до 5—8", прибавляют к нему 23 г хлорангидрида бензол-сульфокислоты и в течение получаса энергично перемешивают смесь. Затем делительную воронку заменяют пробкой, в которую вставлен термометр содержимое колбы нагревают до 40° и перемешивают до тех пор, пока не исчезнет запах сульфохлоридя. Это обычно занимает около получаса. 1-н-Бутилпирролидин отделяют (примечание 14) от нелетучего ди-н-бутилбепзосульфамида перегонкой с водяным паром, причем амин собирают, как и ранее, в приемник, содержащий разбавленную кисготу (примечание 12). После этого кислый раствор выпаривают досуха и амин выделяют в свободном состоянии, прибавляя 20%-ный раствор едкого натра до тех пор, пока водный слой не будет окрашивать в синий цвет красную лакмусовую бумажку. Амин экстрагируют один раз порцией эфира в 200 мл и эфирный раствор сушат над 15—20 зернами едкого кали. Раствор декантируют, эфир отгоняют и остаток перегоняют на масляной бане. Выход 1-н-бутил-пирролидина составляет 44—51 г (70—80% теоретич.) т. кип. 154—155° (758 мм)] 1,437 (примечание 15). [c.131]

В. З-Бензил-З-метилпентаннитрил. 67 г едкою кали растворяют при нагреваинн в 360 ли этиленглнколя и полученный раствор прибавляют к 155 г (0,6 моля) этилового эфира 3-бензил- [c.12]

Диметил-8-цианометил-3-тиа-8азаспиро15.5/ундекан. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 15,2 г (0,11 моля) углекислого калия, 7,5 мл воды, 30 мл ацетонитрила и 14,9 г (0,075 моля) 2,2-диме-тил-3-тиа-8-азаспиро/5,5/ундекана (см. Синтезы гетероциклических соединений , вып. 15, с. 37) и прикапывают 5,8 г (0,075 моля) хлорацетонитрила. Реакционную смесь нагревают при 70—75° в течение 5—6 ч, затем охлаждают, подкисляют разбавленной (1 1) соляной кислотой до кислой реакции по конго, промывают эфиром. Водно-кислый раствор подщелачивают углекислым кали, экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат сернокислым магнием, отгоняют раствори ель, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 177—179°/2 мм 1,5270, 4° 1,0518. Выход 11,7—12,0 г (65,4—67,0%). [c.36]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 50 г тон-коизмельченного песка. Колбу нагревают до 150° и быстро вносят в нее 4 г очищенного металлического калия. Смесь энергично встряхивают до образования пастообразной серой массы. Затем колбу соединяют с источником меченой двуокиси углерода и эвакуируют систему до давления 3 10 мм рт. ст. Двуокись углерода-С получают из 3,381 г карбоната-С бария. В процессе реакции массу в колбе постоянно нагревают, постепенно повышая температуру. Поглощение двуокиси углерода происходит достаточно активно уже при температуре 190°, однако при медленном нагревании до 240° оно несколько замедляется, вновь ускоряясь при 260° при 270° окисление становится очень быстрым (примечание 5). Содержимое колбы выдерживают во влажной атмосфере в течение 8 дней и разлагают 10 мл воды. Полученный оксалат калия растворяют в 100 мл горячей воды, подкисляют раствор 60 мл 2 н. соляной кислоты и выделяющуюся при этом непрореагировавшую двуокись угле-рода-С поглощают раствором едкого натра. Реакционную смесь обесцвечивают углем и осаждают оксалат-Сг кальция, добавляя смесь уксуснокислого и солянокислого кальция. Отделяют оксалат-Сг кальция, растворяют его в 20 мл 20%-ного раствора соляной кислоты и непрерывно экстрагируют щавеле-вую-Сг кислоту эфиром в течение 52 час. Выход 0,7248 г. По- [c.110]

В предварительных опытах выход кислоты составлял 85—90%. Получение этилового эфира хлоруксусной-l- кислоты (с выходом 75—90% в расчете на соль уксусной-1-С кислоты) описано Доубеном [4]. Неочищенную кислоту экстрагируют из водного раствора эфиром и этерифицируют в эфирном растворе диазометаном. Избыток диазометана отгоняют, эфирный раствор сушат карбонатом калия и перегоняют т. кип. 144°. [c.371]

Пировиноградную кислоту определяют колориметрически см. примечание 7 при описании синтеза натриевой соли пиро-виноградной-1-С кислоты. Томас [3] получил кислоту с выходом 64% (радиохимический выход 65%) чистота препарата 98%. Замецник [4] сообщает о радиохимическом выходе меченой пировииоградной кислоты, равном 60%, в опытах, в которых значительная ее часть была выделена в виде динитрофенил-гидразона. Описана [4] хорошая методика очистки пировино-градной кислоты через ее натриевую или калиевую соль. Для этого кислоту экстрагируют эфиром. Сушат эфирный раствор сульфатом натрия, концентрируют и перегонкой выделяют свободную кислоту (т. кип. 60—75° при 25 мм рт. ст. [11] 60—63° при 10 мм рт. ст. [12]). Затем к раствору кислоты в абсолютном спирте прибавляют насыщенный спиртовый раствор ацетата натрия и осаждают соль. Другой способ состоит в титровании кислоты [11] в растворе 10 объемов метилового спирта раствором едкого кали в метиловом спирте. Соль осаждают, разбавляя раствор эфиром. Выход зависит от степени чистоты кислоты. Мосбах [13] очистил натриевую соль, используя метод [c.388]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология