Платиновая проволока очистка

Примечание. Для очистки платиновой проволоки слегка ударить по перлу стеклянной палочкой или раскрошить его рукой. После этого проволочку прокалить в пламени горелки и промыть хлороводородной кислотой. [c.158]

В практике обращения с водородным электродом имеются определенные трудности. Так, немало хлопот доставляет восстановление органических или окисленных соединений. Кроме того, следует тщательно удалять кислород, так как даже следы его заметно влияют на потенциал. Поэтому большое значение придается замкнутым системам. Для очистки ячейки от кислорода требуется пропускание водорода в течение 20-45 мин, прежде чем будет достигнуто обратимое состояние. Необходимо знать также парциальное давление водорода его обычно получают вычитанием давления паров растворителя из измеряемого барометрического давления. Площадь платиновой основы обычно составляет около 1 см , а толщина - около 0,125 мм. Вместо фольги можно использовать платиновую проволоку, однако в маленьких электродах ошибки, обусловленные поляризацией, будут больше, чем для электродов из фольги. Платину очищают смесью 4,5 М соляной и 2М азотной кислот, а затем платинируют путем электролиза (как отрицательный электрод) в 1-3%-ном растворе платинохлористоводородной кислоты, содержащем некоторое количество уксуснокислого свинца Однородное покрытие чернью достигается за 1-3 мин при токе от 200 до 400 мА. Если следы свинца в растворе нежелательны, платинирование можно провести без уксуснокислого свинца, однако толщина покрытия изготовленных таким образом электродов редко бывает удовлетворительной и срок их службы может сократиться. [c.43]

Собирают установку так, как описано в работе Г Затем приготовляют индикаторный серебряный электрод, для чего платиновую проволоку, впаянную в стеклянную трубку, опускают на 1—2 мин в концентрированную азотную кислоту для очистки, а после этого серебрят. Для серебрения помещают очищенный платиновый электрод в раствор для серебрения и соединяют его через реостат и миллиамперметр с катодом аккумулятора анодом служит отрезок серебряной проволоки. Серебрение ведут током силой 2—10. на в течение 1—2 ч. [c.430]

Над кюветой помещают микроскоп, закрепленный вертикально на специальном столике. Кювета сбоку освещается электрической лампой. Микроскоп фокусируют на срез заделанной в капилляр платиновой проволоки — катода. Убеждаются в том, что на катоде нет кристаллов металла, наросших на нем во время предыдущих опытов. В противном случае производят его очистку анодной поля- ризацией. [c.126]

Методика анализа заключается в следующем газовая смесь, после предварительной очистки от двуокиси углерода, сероводорода и других кислых газов, поступает в распределительную систему, где разделяется на два потока. В одном из них определяют сумму всех углеводородов путем сожжения газа над раскаленной платиновой проволокой и последующего поглощения образовавшейся двуокиси углерода раствором Ва(ОН)г. Второй поток направляют в трубку с углем, на котором адсорбируются все углеводороды. Полученную хроматограмму проявляют промывкой угля воздухом, пропускаемым отдельными порциями, селективно вымывающим газообразные компоненты, определяемые далее методом сожжения. [c.230]

I — ячейка для измерения 2 — стационарный электрод 3 водяная рубашка для циркуляция воды с постоянной температурой 4 — кран для формирования ртутной капли 5 — насыщенный каломельный электрод 6 — сосуд с раствором фона для очистки азота (водорода 7 — кран для слива раствора и ртути в — платиновая проволока — контакт для присоединения ячейки к полярографу. [c.210]

Платиновую лодочку кипятят для очистки в пробирке с разбавленной азотной кислотой, недолго прокаливают на платиновой проволоке в несветящемся пламени горелки Бунзена и ставят для охлаждения на медный никелированный блок, который настолько быстро отнимает тепло, что лодочка через несколько секунд остывает до комнатной температуры. [c.47]

Для приготовления раствора галлата калия использовался чистый металлический галлий (99,998%) и тщательно очищенный раствор щелочи. Очистка щелочи проводилась в два этапа. Первый этап — электролитическое получение амальгамы калия с последующим разложением ее в бидистилляте — схематически изображен на рис. 27. В стакан 1 с 47 раствором гидрата окиси калия погружался сосуд 2, в котором находилась перегнанная ртуть. Дно сосуда 2 было изготовлено из стеклянного фильтра 3. Поверхность ртути, соприкасающаяся с раствором в стакане 1 через стеклянный фильтр, служила катодом. Контакт со ртутью осуществлялся платиновой проволокой 4. Платиновая пластинка 5 помещалась в стакан 1 и служила анодом. Катодная плотность тока составляла 10 а/сж . Для разложения амальгамы из делительной воронки 6 в сосуд 2 подавалась дважды перегнанная вода. Образовавшийся в сосуде 2 раствор чистой щелочи периодически подавался с помощью сифона 8 в приемник 7. Сосуд 1 и приемник 7 для предотвращения попадания в раствор из воздуха СОз были снабжены затвором из сухого КОН. Приготовленный таким образом раствор едкого кали доводился до нужной концентрации выпариванием в атмосфере азота. [c.47]

Металлические индикаторные электроды изготавливают из плоской металлической пластинки, скрученной проволоки или металлизированного стекла. Обычно при погружении в раствор такого электрода быстро устанавливается равновесие. Очень важно перед работой тщательно очистить поверхность металла хорошим методом очистки является быстрое погружение электрода в концентрированную азотную кислоту и последующее многократное промывание дистиллированной водой. Отечественная промышленность выпускает тонкослойный платиновый электрод ЭТПЛ-01М. [c.119]

Предварительно очищают закрепленную в стеклянной трубке платиновую или нихромовую проволоку. Затем ее промывают несколько раз соляной кислотой и прокаливают до полного исчезновения окрашивания пламени. Начинать испытания надо с солей калия, так как этот элемент наименее интенсивно окрашивает пламя и, следовательно, требует наибольшей очистки проволоки. Затем снова очищают проволоку и проделывают аналогичные опыты с растворами солей лития и натри[. [c.134]

Для лучшего контакта с ртутью, налитой на дно сосуда, выступающий кончик платиновой проволоки подвергают амальгамированию. Для этого в электродный сосуд наливают 1%-ный раствор Hga (NOa) , подкисленный несколькими каплями азотной кислоты, присоединяют проволоку к отрицательному полюсу 2-вольтового аккумулятора и в течение минуты ведут электролиз с вспомогательным платиновым электродом, соединенным с положительным полюсом источника тока. После электролиза поверхность проволоки становится серой. Амаль-гамированн ую проволоку и сам сосуд споласкивают дистиллированной водой, просушивают проволоку, слегка касаясь чистой фильтровальной бумагой. После этого в сосуд наливается очищенная сухая ртуть в количестве, достаточной, чтобы полностью закрыть амальгамированную проволоку (очистка ртути описана в приложении). Поверх ртути помещают слой тонко растертой пасты из каломели со ртутью, приготовленной на том растворе хлористого калия, какой должен быть налит в электродный сосуд. Приготовление пасты производится в чистой фарфоровой ступке, в которую помещают каломель с несколькими каплями ртути и небольшим количеством раствора КС1. Правильно приготовленная паста должна быть однородной, т. е. не содержать видимых капелек ртути. [c.105]

Для очистки проволок их снабжают перлом буры, который нагревают, как указано на рис. 2, й, только с одной стороны при это-м ша.рик двил<ется в противоположную сторону вдоль платиновой проволоки и растворяет все загрязнения последней. Нагревая же. перл с другой стороны, заставляют его (рис. 2, Ь) двигаться в обратном направлении к концу провол0 ки, и в тот момент, когда он достигнет конца последней, сбрасывают его коротким Т0ЛЧК0.М. После трехкратного повторения такого приема проволока будет очищена от всего постороннего, за исключением приставшего к ней ничтожного количества стекла, которое в свою очередь -можно удалить, если проволоку -прокаливать в части пламени с наивы-сшей температурой до тех пор, пока совершенно не исчез-нет желтый цвет пла.мени натрия. [c.89]

Амальгама бария приготовлялась электролизом насыщенного раствора Ва(0Н)2- Прибор изображен на рис. 1. В сосуд А наливается чистая ртуть, служащая катодом, контакт с ртутью осуществляется через платиновую проволоку. Анодом служит платиновая пластинка, погруженная в раствор Ва(0Н)2, находящийся над ртутью. Прибор перед началом опыта продувается воздухом, освобожденным от углекислоты. Затем через воронку В, соединенную с бюреткой, наливается насыщенный раствор Ва(ОН)з. Пропускается ток 1,5 а в течение 1,5—2 час., причем раствор Ва(0Н)2 за это время сменяется 4—5 раз. Он сливался через сифон С и свежий раствор вновь наливался при помощи капельной воронки В. После окончания электролиза амальгама промывалась 3 раза предварительно прокипяченной дистиллированной водой и переносилась в предварительно эвакуированный сосуд D (стекло Дуран ) (рис. 2), соединенный через шлиф F. Затем сосуд D наполнялся водородом. Описанным выше путем мы получали концентрированную амальгаму Ь ария, которая затем разбавлялась следующим образом. Шлиф G соединялся с предварительно эвакуированным сосудом А (см. рис. 3), в который была налита ртуть. Сосуд с ртутью присоединялся к вакууму в горизонтальном положении, а сосуд/) — повернутым на 90°. Кран Я открывался, и концентрированная амальгама бария протекала в сосуд, содержащий ртуть, через капилляр Е (для более тщательной очистки). Затем краны закрывались. Сосуд, содержащий адшльгаму, наполнялся водородом и взбалтывался [c.48]

Перлы получают следуюш,им образом платиновую проволоку, впаянную в стеклянную палочку, очищают погружением в раствор концентрированной соляной кислоты и прокаливанием в окислительном пламени горелки. Если на конце проволоки остался перл от другого опыта, то его осторожно разбивают и проволоку подвергают очистке указанным способом. На конце проволока должна иметь маленькую петлю (ушко), по форме возможно близкую к окружности. При погружении раскаленной проволоки в порошок буры часть соли расплавляется и пристает к проволоке. Полученный расплав вместе с прилипшей к нему неразложившейся солью сначала держат над вершиной небольшого пламени и на некотором расстоянии от нее. Обезвоживание буры ие должно быть очень сильным, так как в этом случае неготовый перл отскочит от проволоки. Когда выделение паров воды (вспучивание) прекратится, нагревание можно производить уже непосредственно в пламени, пока перл не будет иметь вид однородной, стекловидной массы без пузырьков. В горячем состоянии перлом касаются испытуемого вещества и вносят перл в окислительное или восстансвительнсе пламя до полного растворения взятого вещества. Затем перл вынимают из пламени и рассматривают в охлажденном состоянии. В горячем виде окраска перла постоянна только при определенной температуре. [c.14]

Иногда электрохимические способы очистки ртути применяют в сочетании с другими методами. Например, Деша Ломис и Акри при пропускании ртути через колонку, заполненную жидкостью для растворения металлических примесей, погружали в нее платиновую сетку или пластинку в шелковом мешочке, а в воронку опускали тонкую платиновую проволоку и к ним прикладывали небольшую разность потенциалов, причем так, что проволока служила анодом, а сетка или пластинка — катодом. По мнению авторов, это должно было способствовать более полной и быстрой очистке ртути от загрязнений. [c.51]

Техника выполнения. Конец платиновой проволоки, впаянной в стеклянную палочку, свёртывается в виде колечка диаметром около 2 мн. Проволочка должна быть чистой. (Для очистки — окунуть проволочку в крепкую НС1 и прокалить.) Накалив колечко в пламени горелки, опускают его в порошок буры проволочку с приставшей бурой опять на гревают до расплавления буры и получения прозрачного стекловидного перла . Излишек буры надо стряхнуть. Набрав проволс(чкой крупинку исследуемой соли (или обмакнув проволочку в концентрированный раствор соли), снова сплавляют перл в окислительной или восстановительной части пламени (см. ниже). [c.149]

Процесс рекомендуется проводить в приборе, схема которого изображена на рис. 24. К реакционной колбе 1 емкостью 500 мл присоединяют насадку 3 со стеклянной поворачивающейся на шлифе пробкой-ворот 4. К этой пробке на тонкой (0,1 мм) платиновой проволоке подвешивают платинированную никелевую пластину 2, свернутую в цилиндр. Вращая пробку 4, можно погружать пластинку в реакционный раствор на большую или меньшую глубину. Колбу заполняют 30%-ной перекисью водорода (техн.). Первые порции кислорода загрязнены воздухом, поэтому их отбрасывают. Далее выделяется очень чистый газ, содержащий лишь брызги Н2О2. Для очистки газ пропускают через трубку 5, заполненную стеклянными бусами, и через платинированную медную сетку 7. Сушат газ в промывной склянке 9 с конц. Н2804. Реакция прекращается, когда концентрация Н2О2 упадет до 1,5%. [c.160]

Следующее испытание с перлом, если приняты некоторые простые меры предосторожности, при благоприятных условиях позволяет обнаружить очень точно 0,01—0,05 мкг урана. Необходимо иметь длинноволновую ультрафиолетовую лампу и фтористый натрий хорошего качества. Последний необходимо испытать, делая перл на чистой платиновой проволоке по охлаждении при свете ламиы он должен казаться белым с пурпурным оттенком или тусклобледнопурпурным. Всегда лучше испытывать перл сперва таким способом, потому что даже в случае реактива, свободного от урана, платиновая проволока, один раз уже соприкасавшаяся с ураном, настолько загрязняется этим элементом, что требует очень тщательной очистки с последующим испытанием, как описано ниже, чтобы удалить все следы заражения. [c.227]

Для проведения гидрирования собирают установку, состоящую из кварцевой трубки длиной 750 мм и внутренним диаметром 15 мм, помещенную в трубчатую печь длиной 0,55—0,45 м или электропечь сопротивления типа СУОЛ-0,25 1/25 МТУ-4,2, или типа СУОЛ-0,4 4/12-М2У. Внутрь трубки помещают платиновую проволоку (спираль) диаметром 0,5 мм (8—10 г). Температуру печи измеряют с помощью хромель-алюмелевой термопары, соединенной с гальванометром и регулируют ЛАТРом. Перед тем как исследуемый газ попадает в кварцевую трубку, он проходит газовые часы или реометр и смеситель. Водород, подаваемый на гидрирование, для очистки пропускают через склянку, заполненную активным углем, через увлажнитель, газовые часы и реометр. [c.121]

Выполнение реакции. Платиновая проволока, применяемая при реакциях окрашивания пламени, должна быть предварительно очищена. Для этого концентрированную НС1 наливают на маленькое часовое стекло, погружают в кислоту проволоку и затем вводят ее в пламя горелки. Если пламя окрасится, повторяют очистку несколько раз с новыми порциями кислоты, пока пламя не станет бесцветным. Если цвет пламени после 4—5-кратной обработки кислотой не становится слабее, раскаленную докрасна проволочку погружают в порошок буры или, лучше, (NHJaHPO и нагревают на пламени, пока не образуется перл. Зaтe f поворачивают проволоку таким образом, чтобы расплавленная масса перемещалась с одного ее конца к другому, стряхивают перл с проволоки в чашку с водой. Оставшееся на проволоке твердое вещество удаляют и повторяют обработку кислотой. [c.248]

Установка мостика и приготовление Электродов. Собирают установку, описанную в работе 1. Затем приготовляют индикаторный серебряный элеетрод, для чего платиновую проволоку, впаяннук> в стеклянную трубку, опускают на 1—2 мин. в концентрированную азотную кислоту для очистки, а после этого серебрят. Для серебрения помещают платиновый электрод в раствор для серебрения и соединяют его через реостат и миллиамперметр с катодом аккумулятора анодом служит отрезок серебряной проволоки. Серебрение ведут током силой 2—10 ма в течение 1—2 час. Лучше приготовить серебряные электроды предварительно. После серебрения электроды тщательно промывают водой 5—6 раз и хранят под водой. Перед каждым определением серебрение повторяют, но повторное серебрение можно- вести всего 20—30 мин. [c.247]

Галони и Роффо[ ] исследовали рентгенографически продукт, образовавшийся на платиновой проволоке, использовавшейся в продолжение 15 лет для рекомбинации кислорода и водорода в установке для очистки радона. Малое количество препарата не дало авторам возможности провести его анализ. Анализ рентгенографических данных привел этих авторов к выводу, что исследованный ими препарат представлял собой окисел PtgO , образующий объемноцентрированную кубическую решетку с длиной ребра куба в 6.226 A. [c.76]

Водородный электрод по конструкции подобен гладкому платиновому, за исключением того, что обычно в водородном электроде к концу проволоки приваривается небольшой кусочек платиновой фольги, размером порядка 1X0,5 см (см. рис. 19), хотя в этом и нет необходимости. Чтобы покрыть электрод платиновой чернью [22, 28], его вначале подвергают очистке, погружая на несколько секунд в теплый раствор щелочи и тщательно промывая дистиллированной водой. Затем электрод присоединяют через реостат к отрицательному полюсу двух последовательно соединенных сухих элементов и погружают в 3%-ный раствор платинохлористоводородной кислоты. Некоторые авторы рекомендуют добавлять к раствору 0,02 г ацетата олова (3 г Н2[Р1С1е] + 0,02 г ацетата олова в 100 мл дистиллированной воды). Электрическая цепь замыкается через платиновую проволоку, также погруженную в раствор. Целесообразно платинировать сразу два электрода, изменяя каждые несколько секунд с помощью переключателя направление тока. Реостат регулируют так, чтобы выделялось только небольшое количество газа. Электролиз проводят до тех пор, пока не осадится очень тонкий однородный слой платиновой черни. На этот процесс требуется 5 мин. Электрод тщательно промывают дистиллированной водой, и электролиз повторяют в течение нескольких минут в воде, содержащей каплю серной кислоты. Это приводит к выделению водорода на электроде и восстановлению оставшегося хлорида платины, при этом на поверхности хорошо покрытого электрода образуются равномерно распределенные маленькие пузырьки газа. Если водородный электрод не используется, то его хранят в дистиллированной воде, не допуская ее испарения. [c.114]

Прибор Гана и Тп-зелиуса [50] изображен на рис. 29. Для поддержания постоянного значения pH они также применяли протекание буферного раствора, который, однако, прохо-дпл через электродные камеры а и г. Электродами служила платиновая проволока мембраны /1, Б и Г непроницаемы для белков, б--фильтровальная бумага. Перенос, приводящий к очистке, происходит в камерах в и г аналогично переносу в приборе Теорелла. Две камеры а и б добавлены для предохранения от слишком большого падения потенциала на центральной мембране В. При подборе мембран подходящей проницаемости или лучше при экра-ргировании мбхмбран А или Г можно было регулировать по желанию распределение градиента потенциала в аппарате. Ган и Тизелиус применили прибор для очистки продажного пепсина п лабораторного приготовления муци-назы. Первый был очищен в 9,4 раза, последний в 2,2 раза [c.266]

Очистка платиновых пластин и проволок. Платиновые пластинки и проволоки, ппаянные в стеклянные трубки, нагревают и хромовой смеси до 125° С, <)хла дают в ней до комнатной температуры, мн010крати0 промывают дистиллированной водой и прокаливают в пламени iniproBon горелки. Если очищеиную платину надо платинировать, то ее хранят до атого в дистиллированной воде сутки, время от времени меняя воду. [c.147]

Приготовление хлор-серебряного электрода. Очищенную серебряную сетку (пластинку или проволоку), припаянную к медной проволоке (токоотвод) и впаянную U стеклянную трубку, электролитически покрыть сперва серебром, а затем хлоридом серебра. Серебряные проволоки диаметром 0,2- -0,5 мм впаивают в стеклянные трубки так, чтобы снаружи остался конец длиной 0,3- -0,5 см. Серебрепие провести по методике, описанной в работе 40. После серебрения пластинку в качестве апода перенсстп в 0,1 и. раствор ИС1 и вновь провести электролиз в течение 10 мин. В качестве катода использовать очищенную платиновую пластпнк) (см. стр. 147). При электролизе серебряная пластинка покрывается хлоридом серебра. Для очистки пластинки от хлора сменить полюса и продолжать электролиз выделяющийся водород связывается с хлором. Серебряную пластинку, покрытую хлоридом серебра, тщательно отмыть водой в течение 2 ч, меняя воду через 20—30 мин, до отрицательной реакции на ионы 1 с ионами Ag+. Затем ополоснуть пластинку раствором H I (или раствором КС1 в зависимости от назначения электрода) заданной концентрации и опустить пластинку в него. [c.154]

Для очистки отходящих газов производств и отработавших газов автотранспорта от органических веществ и СО были изготовлены опытные партии платинопалладиевого катализатора П-7 (ППК). Катализатор представляет собой смесь Pt и Pd, нанесенную на оксид алюминия. Степень превращения оксида углерода на этом катализаторе при объемных скоростях 36 000-140000 ч и концентрации СО в исходной смеси 1%, (об.) при 300 °С составляют 86 и 56% соответственно [34, с. 10-13]. Помимо AI2O3 для катализаторов платиновой группы применяют металлические носители-нихром, титан [18] и др. Эти носители практически непористые, но благодаря высокой теплопроводности обеспечивают постоянство температуры в каталитических реакторах. Кроме того, таким катализаторам можно придать разнообразную форму (спирали, проволоки), что необходимо для некоторых устройств, например, каталитических анализаторов. [c.44]

Этот электрод сравнения можно использовать в аппаратах, работающих под давлением до 10 МПа и при температуре 100 °С (рис. 5.11). Электрод сравнения 10 представляет собой сурьмяный стержень, размещенный в пробке 6 из фторопласта-4. Электровывод осуществляется по медной многожильной проволоке 4, которая припаяна к сурьмяному стержню и соединена с контактом 7, размещенным на пробке 2 из стеклотекстолита. Все перечисленные элементы заключены в корпус электрода сравнения 5, изготовленный из стали 12Х18Н10Т. Полость 9 корпуса электрода сравнения заполнена эпоксидным компаундом. Для увеличения поверхности сцепления эпоксидного компаунда с корпусом в полости имеется резьба. Корпус электрода сравнения ввинчен в стакан 3, изготовленный из стали 12Х18Н10Т. Стакан приварен к стенке исследуемого аппарата или трубопровода. Для уплотнения зазора между корпусом электрода сравнения и стаканом служит фторопластовая шайба 8. Узел электрода сравнения снабжен кожухом 1 для защиты от атмосферных и механических воздействий. Такая конструкция электрода сравнения позволяет устанавливать дополнительный платиновый электрод для измерения окислительно-восстановительного потенциала раствора. Оксидно-сурьмяный электрод сравнения прошел лабораторные испытания гидравлическим давлением 15 МПа в течение 2500 ч. Такие электроды установлены на оборудовании МЭА-очистки аммиачного производства. [c.103]

Приготовление серебряного электро-д а. Платиновую пластинку (площадь 1 ел ), впаянную в стеклянную трубку, опускают на 1—2 мин. в концентрированную азотную кислоту для очистки, после чего серебрят. Раствор для серебрения готовят, осаждая Ag l из раствора нитрата серебра хлоридом натрия и последующим растворением осадка в K N. В полученный таким образом раствор KAg( N)2 помещают платиновый электрод и соединяют его через реостат и миллиамперметр с отрицательным полюсом аккумулятора. Анодом служит отрезок серебряной проволоки. Серебрение ведут при плотности тока в 10 мЫсм в течение 1—2 час. Для приготовления 100—120 мл раствора для серебрения необходимы 1 г AgNOg и 2 г K N. После серебрения электрод тщательно промывают несколько часов проточной водой и хранят в дистиллированной воде. [c.402]

Рений может быть подучен восстановлением окислов, сули-фидов и солей водородом при 250—300°, а также электролизом растворов и расплавленных солей, или пропусканием ларов хлорида рения над нагретой выше 1200° вольфрамовой или другой проволокой [440]. По последнему методу предварительной операцией получения рения является приготовление чистого хлорида рения пропусканием тока сухого хлора над порошком рения при температуре 500—1000° и последующая очистка приготовленного хлорида от свободного хлора. При пропускании над накаленной вольфрамовой, танталовой, платиновой, никелевой и т. п. проволокой хлорид рения разлагается и на проволоке оседает металлический рений. Плотный осадок рения получается при нагреве проволоки выше 1800°. Как показали опыты, при получении )ения разложением его хлоридов над накаленной металлической [c.555]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология