Фенантрен его очистка

Полициклические ароматические углеводороды получают обычно из каменноугольной высокотемпературной смолы, которую считают уникальным источником сьфья для их выделения. Практически все методики основываются на использовании этого сырья. По-видимому, в дальнейшем более благоприятным источником полициклических ароматических углеводородов будут тяжелые смолы пиролиза, экстракты из газойлей каталитического крекинга и риформинга. В них содержится много полициклических ароматических углеводородов (см. гл. 4) и отсутствуют основания, фенолы и гетероциклические соединения, что облегчает очистку. В результате гидрогенизационной переработки удается получать смеси, углеводородный состав которых несложен, на пример, фенантрен с незначительными примесями антрацена. Часть ароматических углеводородов в виде частично гидрированных продуктов находится в продуктах деструктивной гидрогенизации углей, а при каталитическом дегидрировании при 2,5 МПа они могут быть получены в чистом виде. Тяжелые масла гидрирования содержат 2,5% фенантрена и 1,5% хризена, что составляет в сумме 1,2% на исходный уголь [1, с. 108]. [c.295]

Фенантрен может быть выделен из отходов от очистки антрацена (кубовые остатки после регенерации растворителей) или пирена и при переработке антраценового масла. Выбор сырья определяется масштабами производства фенантрена. Для получения небольших количеств фенантрена, потребляемых в качестве реак- [c.309]

При организации крупномасштабного производства фенантрена из коксохимического и нефтяного сырья, по-видимому, перспективной может быть гидрогенизационная очистка (гидрокрекинг) фенантрен-антраценовых фракций, полученных из сырья, [c.311]

Фенантренхинон получают при действии на фенантрен дихроматом натрия Б уксусной или серной кислоте. Для очистки хинон переводят в растворимый в воде продукт присоединения гидросульфита выход 80 % [c.328]

Большинство замедлителей, применяемых в промышленности или упоминаемых в патентах в качестве травильных присадок, представляют собой сравнительно дешевые технические продукты с большим количеством разнообразных примесей. Чаще всего это смеси органических веществ, например отходы каких-либо производств. Ингибиторные функ-Щ1И таких продуктов зачастую присущи именно примесям, а не основному веществу, которое определяет название продукта. Оказалось, что при очистке очень многие из этих веществ полностью утрачивают свойства ингибиторов. Так, опыты, проведенные авторами книги (совместно с М. К. Стругацким), показали, что бензол, толуол, нафталин, фенантрен, антрацен в чистом виде не обладают какими-либо ингибиторными свойствами. Среди углеводородов ингибиторные свойства установлены нами пока только для ацетилена, обнаружившего очень эффективное торможение. Разнообразные сульфокислоты бензола и нафталина, упоминавшиеся как ингибиторы, после очистки путем повторной перекристаллизации потеряли свойства ингибиторов. [c.80]

Антраценовое масло (температура кипения 270—360° С, плотность 1,1) является самой тяжелой фракцией каменноугольной смолы. Из него извлекают флуорен, фенантрен, антрацен, флуорантен, индол, карбазол, а иногда также и акридин. С большими сложностями связано выделение антрацена, которого содержится всего 2—4%. Для его получения антраценовое масло охлаждают и отфильтровывают осадок, содержащий 15% антрацена. Холодным и горячим прессованием повышают его содержание до 40%, Промывка растворителями, в которых антрацен растворим хуже других веществ, дает продукт, содержащий около 20% примесей, преимущественно карбазола. Заключительная очистка от карбазола состоит в кристаллизации. По другому методу отделение карбазола от антрацена осуществляют промывкой бензольного раствора 80—86%-ной серной кислотой, с которой карбазол образует сульфат, нерастворимый в бензоле. [c.6]

Видоизменение этого способа заключается в том, что по ам. пат. 1939224, [Zbl. 1934, II, 1023] антрацен, фенантрен или другой углеводород подвергаются испарению и пары конденсируются от соприкосновения с растворителем (фурфуролом, о-дихлорбензолом), который меньше растворяет очишаемое вещество, чем примеси. Очистка может происходить и под уменьшенным давлением. [c.89]

Надуксусная кислота, необходимая для этого производства, может быть получена при окислении ацетальде-гида кислородом. Использование перекиси водорода нереально из-за ее высокой стоимости. Представляется целесообразным совмещение процессов окисления ацс- тальдегида и фенантрена. При этом сырьем являются ацетальдегид, фенантрен и кислород, а конечными продуктами дифеновая и уксусная кислоты. Технологический процесс совмещенного производства дифеновой и уксусной кислот складывается из нескольких стадий окисления ацетальдегида с получением 40%-ной надуксусной кислоты, окисления фенантрена, выделения и очистки дифеновой кислоты и очистки уксусной кислоты. [c.66]

Антрацен находится в четвертой фракции каменноугольных смол (антраценовом масле), из которой он кристаллизуется совместно с фенантреном и карбазолом. При плавлении последнего с едким натром образуется натриевое соединение (см. том II). Выделение обоих углеводородов и их очистку осуществляют повторными перекристаллизациями из органических растворителей, в которых антрацен растворяется труднее, чем фенантрен. Окончательная очистка достигается путем возгонки. Антрацен кристаллизуется в виде бесцветных пластинок с фиолетовой флуоресценцией, сохраняющейся как в растворе, так и в расплавленном состоянии (т. пл. 216,6 , т. кип. 341°). [c.354]

Получаемый продукт подвергают очистке путем обработки купоросным маслом при 100°. Непрореагировавший антрацен и примеси других соединений (фенантрен, карбазол и др.) при этом сульфируются, антрахинон растворяется в серной кислоте, но не подвергается изменениям.. При постепенном разбавлении продуктов сульфирования водой антрахинон выделяется в виде мелких кристаллов, которые отфильтровывают, промывают водой, раствором соды и снова водой и сушат. В результате-получается 97—98%-ный антрахинон, очисткой которого путем возгонки или перекристаллизации можно получить 99%-ный продукт. [c.556]

Из изложенного следует, что возможно несколько вариантов переработки сырого антрацена. Главное внимание уделяется получению антрацена, который представляет наибольший интерес в настоящее время. Остальные продукты в основном используются в виде технических смесей, и незначительная доля их выделяется в ЧИСТ01М виде. Выделение антрацена возможно по двум направлениям (рис. 76). В первом с помощью растворителей удаляется большая часть хорошо растворимого фенантрена и затем антрацен обогащается также с помощью растворителей (как правило, очистку антрацена от фенантрена и карбазола проводят промывкой кристаллов растворителями). Во втором варианте растворение сочетается с четкой ректификацией. При этом вначале растворителями можно удалить большую часть примесей, включая фенантрен, а затем четкой ректификацией разделить смесь антрацен — карбазол, либо сырой антрацен вначале подвергнуть ректификации, а из полученной бинарной системы антрацен — фенантрен с п01М01Щью растворителей выделить фенантрен. [c.304]

Более технологичны методы очистки технического фенантрена серной кислотой или формальдегидом в присутствии серной кислоты. Из-за большой энергии активации фенантрена при повышенных температурах о -сульфируется со скоростью, близкой скорости сульфирования антрацена [3, с. 119—126]. Поэтому рекомендуется вести обработку небольшим количеством серной кислоты (6—7% от сырья). С увеличением расхода кислоты сн21жа-ется выход фенантрена, при этом качество его не улучшается Так, при очистке 65%-ной фенантреновой фракции концентрированной серной кислотой при расходе последней 7,2 и 17,5%) получен продукт, содержащий 5,5% антрацена и 73,2% фенантрена с выходом 100%-ного фенантрена соответственно 99,6 и 77,3%. Из 80%-ного фенантрена этот метод позволяет получить 90-91%-ный продукт. По данным [3, с. 119-126], с помощью формальдегидной очистки из 74%-ного прессованного фенантрена выделяется 94%- ый фенантрен с выходом более 60%. [c.311]

КАМЕННОУГОЛЬНАЯ СМОЛА, вязкая черная жидк. с фенольным запахом плотн. 1,175—1,205 г/см . Сложная смесь орг. соед., включающая нафталин и его гомологи, антрацен, фенантрен, карбазол, аценафтен, инден, хризен и др. (идентифицировано ок. 500 в-в, составляющих 60% массы смолы). Образуется при коксовании углей (из 1 т— 30—40 кг). К. с. подвергают дистилляции (осн. фракции — вафталиновая, поглотительная, антраценовая и кам.-уг. пек). Кристаллизацией, фильтрованием, прессованием, хим. очисткой фракций получают нафталин, антрацен, фенолы, кам.-уг. масла. Мировое производство 15—16 млн. т/год (1980). [c.239]

Авторы синтеза применяли сырой бромфенантрен, получаемый бронированием технического (90%-ного) фенантрена, и подвергали его с целью очистки только перегонке. Альдегид 9-антрацен-карбоновой кислоты, который может образоваться из антрацена, содержащегося в качестве примеси в 90%-ном фенантрене, не образует продукта присоединения с бисульфитом натрия и, таким образом, не будет загрязнять альдегид 9-фенантренкарбоновой кислоты. При проверке синтеза применялся чистый 9-бромфснантрен с т. пл. 54—56° (стр. 97), но это не привело к увеличению выхода. Авторы синтеза сообщают, что при использовании чистого 9-бромфенантрена выход составлял 55—60%. [c.24]

Очистка технического фенантрена. В 12-литровуго колбу наливают 9 л этилового спирта и при нагревании на паровой бане растворяют в нем 1 500 г технического 90%-ного фенантрена, после чего горячий раствор отделяют декантацией от нерастворимых примесей. По охлаждении раствора препарат выкристаллизовывается. Перекри-сталлизованный фенантрен в количестве 1 кг помещают в 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную эффективным обратным холодильником и капельной воронкой, и растворяют его в 2 200 мл горячей ледяной уксусной кислоты. К кипящему раствору постепенно прибавляют 72 МА водного раствора, содержащего 60 г хромового ангидрида, а затем через капельную воронку медленно приливают 30 мл концентрированной серной кислоты. Раствор кипятят в течение 15 мнн., после чего выливают в горячем состоянии при энергичном [c.96]

Очистка посредством обработки натрием-. Продалсиын фенантрен (примечание 1) обрабатывают малеино-вым ангидридом так, как это описано выше (в раздепе 1) п 170 г остатка помешают в 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную HiixpOMOBofi ]ешалкой Гершберга с ртутным затвором холодильником с воздушным охлаждением и термометром, К со- [c.26]

Получение фенантрен-З-альдегида [107, 108]. Смесь 30 г анилида фенантрен-З-карбоновой кислоты, 21 г пятихлористого фосфора и 20 мл бензола нагревают в течение 30 мин. на паровой бане. Затем бензол и хлорокись фосфора отгоняют при пониженном давлении (температура масляной бани 140°) остаток растворяют в 40 мл дибромэтана и полученный раствор прибавляют к охлажденному до 0° раствору 78 г безводного хлористого олова в 300 мл эфира, насыщенному хлористым водородом. После того как реакционная смесь простоит при 0° в течение 12 час., к ней осторожно прибавляют холодную воду затем эфир отгоняют, а для того чтобы удалить дибромэтан, смесь перегоняют с водяным ларом. Для завершения гидролиза остаток нагревают с разбавленной соляной кислотой. Водный (раствор отбрасывают, а органический слой обрабатывают для растворения альдегида 150—200 мл четыреххлористого зглерода. Раствор фильтруют и четыреххлористый углерод отгоняют. Остаток растворяют в смеси эфира и хлороформа, после чего раствор взбалтывают в течение 36 час. с насыщенным водным раствором бисульфита натрия. Кристаллический продукт присоединения отфильтровывают и органический слой взбалтывают в продолжение 4 дней со свежим раствором бисульфита натрия. Полученные порции бисульфитного соединения объединяют и разлагают разбавленной соляной кислотой. С целью очистки альдегид перегоняют при пониженном давлении [т. кип. 198° (2 мм)] и перекристаллизовывают из смеси бензола и лигроина. Получают чистый фенантрен-З-альдегид с т. пл. 79,5—80° выход составляет 17,8 г (85%). [c.316]

Молекулярные комплексы ароматических нитросоединений. Пикриновая кислота обладает свойством образовывать кристаллические молекулярные комплексы со многими слабоосновными или даже нейтральными веществами, например с многоядерными ароматическими углеводородами — нафталином, антраценом, фенантреном и с их гомологами и производными. Бензол тоже дает легко диссоциирующее соединение с пикриновой кислото11 предельные углеводороды и их производные не образуют комплексов с пикриновой кислотой. Эти молекулярные комплексы часто применяются в лаборатории для выделения, идентификации и очистки веществ. Их можно перекри-сталлизовывать, и они легко разлагаются при обработке аммиаком или едким натром, причем регенерируется исходное соединение. [c.20]

Следует пользоваться фенанТреном хорошего качества. Технический 70%-ный фенантрен может быть подвергнут очистке по методу Коена и Кормье Весьма важно отметить, что наличие в фенантрене более 2% антрацена повышает его температуру плавления. [c.495]

Сырое антраценовое масло (т. кип. 270—360 ) охлаждают. При этом выпадает40—45% сырого антрацена, содержащего преимущественно карбазол (20%) вместе с фенантреном и другими конденсированными ароматическими углеводородами. Сырой антрацен является ценным сырьем для красочной промышленности. Его отделяют от карбазола и углеводородов очисткой пиридином или плавлением с едким натром. При этом карбазол образует натриевую соль, нерастворимую в некоторых органических растворителях. [c.62]

При пиролизе керосина бензольная п алкилбензольная фракции получаются в большем количестве, чем из каменноугольной смолы. Эти фракции не содержат серы и могут далее гидрироваться без предварительной очистки. Этилен и пропилен, содержащиеся в больших количествах в продуктах пиролиза, имеют большое значение для производства пластических масс. Ксилольная фракция содержит около 20% стирола. Пиролизом были получены следующие высшие ароматические углеводороды антрацен, фенантрен, хризен, пирен, тетрафен, флуорантен, 1,2- и 3,4-бензпирены, 1,2- и 2,3-бензфлуорены и пицен. Содержание смолистых веществ в продуктах пиролиза незначительно но сравнению с продуктами, выделяемыми из каменно-угольной смолы [c.196]

Фенантрен впервые обнаружили в каменноугольной смоле почти одновременно Остермайер и Фиттиг и Глазер Каменноугольная смола является и в настоящее время наиболее важным сырьем для получения фенантрена. При перекристаллизации сырого антрацена (см. стр. 282) из сольвент-нафты фенантрен остается в растворе и может быть выделен из него упариванием. Небольшое количество карбазола удаляют из фенантрена сплавлением его с едким кали. После повторной перекристаллизации образец все еще содержит небольшое количество антрацена, который лучше всего удалить кипячением в ксилоле с избытком малеинового ангидрида Продукт присоединения малеинового ангидрида к антрацену удаляют обработкой разбавленным раствором каустической соды. Указанная чистка особенно важна, если необходим спектроскопически чистый фенантрен. Фенантрен, выделенный из каменноугольной смолы и даже имеющий постоянную температуру плавления, содержит небольшое количество антрацена, которое обнаруживается при спектральном анализе Дальнейшая очистка фенантрена может быть осуш,ествлена через его пикрат. [c.220]

Аналогичным примером служит получение монокристаллов антрацена. Этот углеводород обычно выделяют из каменноугольной смолы, поэтому он может быть загрязнен рядом других ароматических соединений, таких, как фенантрен и метилантрацен. Примесь, которую трудно отделить, — карбазол. Бейнон и Сондерс (1960) установили, что исходный образец антрацена с примесью 0,80% карбазола, 0,64% гексагидроантрацена и 0,19% метилантраценов после 32 зонных проходов содержал 0,11% карбазола и менее 0,005% каждой из двух других примесей. Даже в таких неблагоприятных условиях можно удалить примеси, применяя достаточное число зонных проходов. В одной серии опытов продукты из шести трубок были соединены и повторением процесса очистки содержание карбазола в 15 г образца в течение 45 дней было снижено до величины меньше чем [c.111]

Из фильтратов отгоняют растворитель и возвращают его на перекристаллизацию Из наиболее концентрированных по фекан-трену фильтратов при отгонке растворителя получают технический фенантрен чистотой от 72 до 80%. Чистый продукт может быть получен редистилляцией технического фенантрена под вакуумом с последующей очисткой отгона путем образования аддукта с малеиновой кислотой и перекристаллизацией из спирта. Таким путем были получены продукты чистотой 96, [c.346]

Антраценовое масло содержит фенолы, нафталин, дифенил, фенантрен, карбазол, акридин и только 2—4% антрацена. Выделение антрацена, достаточно чистого для окисления в антрахинон, является длительным процессом, практикуемым, однако, в Европе. В США антрахинон получается исключительно из фталевого ангидрида. Одной из причин переработки антраценового масла является растущая потребность в карбазоле. Последний служит сырьем для широко применяющегося красителя (Гидронового синего), синтетических смол с ценными электротехническими качествами (полимер Н-винилкарбазола Лувикан Ю ) и инсектицида — тетранитро-карбазола. Возможно, однако, и синтетическое получение карбазола. Если сырой антрацен не используют для очистки, то его применяют для производства газовой сажи. После охлаждения масло образует зеленую флуоресцирующую мазеобразную массу, и фильтрование через вакуумфильтр дает осадок с 15% содержанием антрацена. Холодное и горячее прессование под давлением 200—300 атмосфер повышает его содержание до 40%. Промывка сольвент-нафтой и пиридином (или другими подходящими растворителями, например ацетоном или высококипящими фенолами), в которых примеси растворяются лучше, чем антрацен, дает продукт, состоящий в основном из антрацена (около 80%) и карбазола. Старый метод отделения карбазола состоял в нагревании смеси с едким кали до 230°, когда калиевое производное карбазола отслаивается. В настоящее время карбазол растворяют в пиридине. Сырой антрацен, содержащий 20—25% карбазола, может быть доведен до 94—95% чистоты двумя экстракциями горячими пиридиновыми основаниями (т. кип. 130—150°) при 90°, охлаждением до 20° и фильтрацией. Последующая кристаллизация из пиридина повышает чистоту до 97%. Затем антрацен высушивают под вакуумом, причем перед открытием сушилки необходимо продуть ее азотом, так как в противном случае может произойти взрыв. Возгонка полученного антрацена дает вещество 99,9% чистоты. В непрерывном процессе отделения карбазола от антрацена бензол перколируют через слой сырого антрацена, затем раствор промывают 80—86% серной кислотой при 20—30°. Сульфат карбазола выделяют из кислоты разбавлением. Из бензола выделяется почти чистый антрацен, а бензол возвращается в производство. Антрацен 90—95% чистоты перегоняют с перегретым паром и получают вещество в виде очень мелкого порошка, идущего на окисление в антрахинон. [c.57]

Сырой антрацен, который содержит 20—35% антрацена, 30— 40% фенантрена и 10—20% карбазола, получают охлаждением при постоянном размешивании антраценового масла I с последующим центрифугированием. Так называемый 40%-ный антрацен, содержащий более 40, а часто 45—55% антрацена, получают смешением сырого антрацена с горячим сырым антраценовым маслом и последующей кристаллизацией. При этом в фильтрат переходит значительная часть фенантрена (изменения соотношения антрацена и карбазола в осадке не происходит) или фильтрат подвергают дистилляции, таким образом, чтобы обеспечить полное отделение карбазола. [81,82]. Двойная перекристаллизация 40%-ного антрацена из пиридина дает антрацен почти 95% чистоты, который используется для получения антрахинона [13, 81—84]. Вместо пиридина в качестве селективных растворителей для удаления карбазола могут использоваться смеси толуол + ацетон, бензол -Ь метанол, а также гликоли, диалкилсульфоксиды и диалкилформамиды [85—89]. Для получения особо чистого антрацена следует азеотропной перегонкой с этиленгликолем [90] удалить карбазол и тетрацен. Чистый фенантрен, если он необходим, может быть получен из фенантреновой фракции, которая получается при повторной перегонке отфильтрованного антраценового масла или из первой фракции при непрерывной перегонке с фого антрацена. Очистка фенантрена осуществляется серной кислотой, перекристаллизацией и повторной перегонкой или удалением сопутствующего дифениленсульфида [91], обработкой в расплаве натрием или малеиновым ангидридом [92—96]. Другие возможные методы очистки заключаются, очевидно, в азеотропной перегонке и адсорбции на молекулярных ситах [97,98]. [c.1733]

Представленный материал относится к теме "Переработка твердых горючих ископаемых", а конкретно, к выделению индивидуальных полициклических углеводородов из фракций каменноугольной смолы. Как известно, химические продукты коксохимической промышленности получаются попутно и неизбежно в результате коксования каменных углей, а потому получение химического сырья экономически целесообразно, так как затраты определяются только стоимостью процессов извлечения индивидуальных продуктов. К тому же ряд областей новой техники нуждается в реактивах и препаратах высокой степени чистоты. Производство таких коксохимических продуктов требует внедрения более совершенных технологических процессов. Одним из таких процессов, позволяюш их получить из сырого антрацена без дополнительных операций по очистке такие полицикли-ческие углеводороды, как антрацен (98,5 %-й) и карбазол (99 %-й), является процесс, в основе которого лежит принципиально новый для коксохимии подход, заключающийся в применении метода межфазного катализа (МФК). Такой процесс был реализован на опытном производстве Института физико-органической химии и углехимии им. Л. М. Литвиненко (ИнФОУ) ПАН Украины. Это позволило получить не только вышеназванные продукты с выходами от ресурсов в сырье 90 % и 95 % соответственно, но и решить проблему комплексно, а именно, получить еще и фенантрен, который вместе с антраценом и карбазолом составляет 2/3 фракции сырого антрацена. [c.233]

Способ очистки сырого антрацена, принадлежащий фирме The Seiden С° [фр. пат. 667178 Ind. him. 194, 170 (1930) ЖХП. 25—27, 1691 (1930) 18, 75 (1931) 1, 74 (1932) X. тв. топ. 5, 5 (1930)] и принципиально одинаковый с прежними, заключается в применении жидких соединений, содержащих фурановое кольцо — фурфурола или его гомологов. Они хорошо растворяют карбазол и фенантрен, растворимость же в них антрацена на холоду ничтожна. Они имеют затем высокую температуру кипения, мало растворяются в воде и вследствие этого легко регенерируются. По этому способу получается 94—100% исходного антрацена в виде продукта высокой степени чистоты (в приводимом примере 81,50/о-ного). [c.88]

Исходные вещества. Для анализа применялись антрацен синтетический 98,4%-ный (т. пл. 216,7—217,0°) фенантрен X. ч. (т. пл. 97,5—98,0°), карбазол, трижды перекристал-лиз-ованный из хлорбензола (т. пл. 243—244°). Растворитель — диоксан подвергали специальной очистке , а затем при разгонке на колонке отбирали фракцию, кипящую при 101,3 0,10 . Применяемый капилляр характеризуется следующими данными п=1,42 мг1сек. и=30,00 сек., т з/У =1,52. [c.189]

Холеиновые кислоты сильно отличаются друг от друга по растворимости в органических растворителях и по степени ассоциации отдельных компонентов в растворах. Для перекристаллизации дезоксихолевой кислоты обычно применяют этиловый спирт, так как он образует с ней сравнительно непрочный комплекс, из которого при продолжительной сушке в вакууме можно получить дезоксихолевую кислоту. Ксилол вытесняет из этого комплекса спирт даже в спиртовом растворе, и ксилол-холеиновая кислота выделяется при этом в кристаллическом состоянии. При перекристаллизации этого комплекса из ледяной уксусной кислоты последняя вытесняет из него ксглол. Осаждение эфирного комплекса является удобным способом очистки желчной кислоты . Нафталин и некоторые высшие ароматические углеводороды образуют в спиртовом растворе холеиновые кислоты так, например, аценафтен, фенантрен и и метилхолантрен образуют кристаллические комплексы с координационными числами 2, 3, 4 соответственно Во всех случаях точки плавления комплексов выше точек плавления каждого отдельного компонента. Другие углеводороды (например антрацен, хризен. 3,4-бензпирен) выкристаллизовываются из спиртовых растворов дезоксихолевой кислоты в сво- [c.118]

Первоначальный метод получения антрахинона, сохранивший значение до настоящего времени, заключается в окислении антрацена хромовой смесью. Антрацен, содерлощнйся в каменноугольной смоле в количестве 0,25—0,45%, при ее разгонке переходит в фракцию антраценового масла (пределы кипения 270—360°), лосле охлаждения которой он выкристаллизовывается и подвергается очистке (см. том I, стр. 202). Содержание антрахинона в очищенном продукте составляет 90%, остальное—фенантрен, карбазол и метилантрацен. [c.555]

Аналогичным образом из З-метоксифлуорен-9-карбоновой-С кислоты получают [2] следующие ряды соединений метиловый эфир 3-метоксифлуорен-9-карбоновой-С кислоты (через диазометан, выход 100%, т. пл. 108—109° после перекристаллизации из эфира), З-метокси-9-флуоренилметанол-а-С 3-метокси-фенантрен-9, 10-С1/2 (выход 93% маслянистое, трудно кристаллизующееся вещество в результате изучения продуктов расщепления установлено, что 97,6% радиоактивности связано с атомом С-10). Маслообразный эфир кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. с 20 мл 55%-ной йодистоводородной кислоты. Смесь экстрагируют эфиром, а эфирный раствор дважды экстрагируют 4%-ным раствором едкого натра порциями по 20 мл, содержащим следы тиосульфата натрия. После подкисления, экстракции эфиром и перекристаллизации из петролейного эфира получают З-оксифенантрен-9, Ю-С выход 44,2%, т, пл. 120—121°. В работе Коллинза [2] описана методика окисления этого соединения перманганатом до фталевой-С кислоты, которую затем превращают в дианилид с целью очистки и анализа. Молярная удельная активность, составляющая 2,4% активности исходного вещества, указывает на то, что эта активность связана с атомом С-9. [c.283]

Предложено несколько методов выделения и очистки фенантрена . Метод опреде-. 1СНИЯ фенантрена (например, в сыром антрацене) основан на окислении его в фенантрен-хинон и па способности последнего образовывать с бисульфитом легко гидролизуемый продукт присоединения . [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология