Сурьмы с тиомочевиной

Осадок растворяют в 5—10 мл азотной кислоты (1 4). Если предполагается наличие в свинце значительных количеств сурьмы, то вводят 1—2 г винной кислоты. К полученному раствору, перенесенному в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл насыщенного раствора тиомочевины, разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. [c.378]

Некоторые неорганические наполнители (триоксид сурьмы) улучшают огнестойкость пенопласта, но при этом увеличивают кажущуюся плотность и теплопроводность материала. Огнестойкость можно повысить также с помощью таких добавок, как борная кислота, эфиры борной кислоты, галогенированные эфиры фосфорной кислоты, карбамид, тиомочевина, дициандиамид, меламин и др. [23, 26]. [c.175]

Для фотометрических определений сурьмы в рудах растворяют в воде 10 г тиомочевины и 150 г иодида калия и разбавляют раствор водой в мерной колбе до 1 л. Для определения сурьмы в латунях (и в меди), а также в сплавах никеля готовят раствор 120 г иодида калия в 400 мл воды, затем 40 г гипофосфита натрия (фосфорноватисто- [c.40]

Относительная ошибка в интервале 2,6—13 у/см не превышает 1%. При меньшем количестве висмута погрешность возрастает. Определению висмута не мешают до 100 мг/л ЗЬ и 40 мг/л Fe, если раствор содержит 0,9 г-экв/л серной кислоты и 2% иодида калия. При больших количествах сурьмы прибавляют фторид натрия или винную кислоту, образующие с ней бесцветные комплексы. При этом интенсивность окраски иодидного комплекса висмута заметно не изменяется. Свободный иод Лурье и Гинзбург восстанавливали тиомочевиной. Последняя также благоприятствует определению висмута в присутствии повышенных количеств меди. [c.199]

Установлено также, что цинк количественно экстрагируется раствором дитизона в четыреххлористом углероде из растворов, содержащих даже несколько миллиграммов солей свинца, сурьмы и олова, если к раствору добавлен избыток тиомочевины и иодистого калия [1]. [c.271]

Комплекс золота отделяется от железа(III), сурьмы (III) или меди(II) при элюировании водой. Оказалось возможным также отделить золото от палладия(П) или висмута(1И), вымывая последние соответственно водой и 0,5 М хлорной кислотой. Однако комплекс серебра с тиомочевиной нельзя полностью удалить из колонки, не затрагивая комплекса золота. [c.450]

Технические способы получения тиомочевины основаны на обработке цианамида сернистым аммонием или сероводородом в кислом или щелочном растворе в присутствии сульфидов сурьмы или олова [c.196]

В промышленности тиомочевина получается обработкой цианамида сернистым аммонием или сероводородом в кислом яли щелочном растворе в присутствии катализаторов — сульфидов сурьмы или олова. [c.267]

Мешают железо (III), сурьма (III), висмут, церий (III), золото (III), ртуть (II), серебро, свинец, метаванадат-ионы и вещества, реагирующие в кислой среде с нитритами, выделяя азот мочевина, тиомочевина, сульфаминовая кислота восстановители иодид-, сульфид-, тиосульфат- и сульфит-ионы, а также сильные окислители за исключением хромат-ионов, содержание которых да 80 мг/л допустимо, Ионы железа (III) можно связать в комплекс добавлением цитрата . [c.689]

Ход определения. К 0 мл анализируемого раствора, содержащего 50—500 мкг висмута, прибавляют 10 мл хлорной кислоты. Если раствор содержит железо (III), его восстанавливают небольшим количеством сернокислого гидразина при температуре кипения. Сурьму связывают в комплекс добавлением фторида натрия (максимум 50 мг). Прибавив 25 мл раствора тиомочевины, измеряют оптическую плотность при % = 322 или 470 ммк. [c.738]

Фторид калия добавляется для обесцвечивания желтого тиомочевинного комплекса сурьмы. [c.72]

Чувствительность реакции не снижается в присутствии ионов висмута, кадмия, меди, ртути до соотношений 1 100, но при этом необходимо вводить избыток тиомочевины. Ионы сурьмы, олова мешают появлению свечения выше предельных отношений 1 10, ионы бария не мешают, если вводить избыточное количество раствора сульфата. [c.313]

Можно проводить пробирочную реакцию, действуя на Bi(N0.,)3 10%-ным раствором нитрата тиомочевины. Поянляется желтое окрашивание. Чувствительность реакции не уменьшается в присутствии серебра, ртути, меди, свинца, кадмия, мышьяка, олова. Сурьма дает аналогичную реакцию. Железо в больших количествах мешает реакции. [c.205]

Предложен косвенный колориметрический метод определения натрия, основанный на его осаждении в форме Ка[8Ь(ОН)б], растворении осадка в НС1 и определении сурьмы по реакции с тиомочевиной [781]. Метод применен для определения натрия в фармацевтических препаратах (Na l, натриевые соли п-аминосалйциловой, бензойной и салициловой кислот). [c.81]

Збарский [6] получал тиомочевину-С с выходом 61,4%, обрабатывая водную смесь цианамида-С , пятисернистой сурьмы и соляной кислоты сероводородом в течение 2 час. на паровой бане по методу Плентла [7]. [c.688]

Для переведения всей сурьмы в ЗЬ14 требуется большой избыток К1. При концентрации К менее 5% ЗЬ(1П) переходит в ЗЬ14 не полностью оптимальная концентрация К в фотомет-рируемом растворе находится в пределах 5—8%. Вместо К можно использовать Ка или КН . Концентрация Н2ЗО4 должна быть в пределах 2,2—5,0 ТУ, при концентрации > 57У, вследствие довольно быстрого окисления серной кислотой до получаются завышенные результаты. С целью упрощения методики определения ЗЬ часто в качестве реагента используют раствор К1, содержащий аскорбиновую кислоту. Иногда наряду с аскорбиновой кислотой рекомендуется вводить тиомочевину [557, 1183], эффективно маскирующую медь. [c.41]

Для капельного открытия висмута Дубский, А. Окач п Тртилек [484] помещают на фильтровальную бумагу кристаллик тиомочевины и наносят каплю бесцветного слабокислого испытуемого раствора. В присутствии висмута появляется желтое пятно. Все ионы, перечисленные выше, открытию висмута не мешают. Серебро и одновалентную ртуть предварительно удаляют осаждением НС1. Трехвалентное железо восстанавливают прибавлением сульфита натрия и соляной кислоты. Хроматы восстанавливают спиртом. Сурьма дает с тиомочевиной менее интенсивное желтое окрашивание, однако при проведении контрольного опыта с раствором сурьмы удается открыть 10 у В1 при предельном отношении В1 8Ь=1 66. В отсутствие сурьмы открываемый минимум равен 1уВ1, предельное разбавление 1 30 ООО. [c.120]

Из исследованных 78 других ионов только немногие дают цветные реакции с замещенными тиомочевинами. Сурьма образует со многими из них бледножелтый раствор или осадок. Трехвалентное железо, осмий (OsO ), платина (Р1С1в )дают с некоторыми замещенными тиомочевины желтое окрашивание. Палладий дает с ними оранжевое окрашивание или осадок, медь, двухвалентная ртуть и некоторые другие образуют белые или серые осадки. Свинец с замещенными тиомочевины не дает цветных реакций. [c.121]

Интенсивность окраски растворов, содержащих 4 мг/л Bi, 0,5 г-экв HNO3 в 1 л раствора и 1% тиомочевины, сильно понижается с увеличением концентрации свинца, образующего с тиомочевиной соединение. Однако при определенных условиях (см. ниже) даже сравнительно большие количества свинца не мешают определению висмута. На определение висмута не влияет присутствие в растворе сурьмы в количестве до 4 мг/л. При значительных количествах сурьмы прибавляют винную кислоту (в присутствии свинца) или фторид натрия (в отсутствие свинца). Тиомочевинный метод позволяет определять висмут в растворах, содержащих небольшие количества меди, железа и многих других металлов, без предварительного отделения висмута. Если в исследуемом материале присутствуют хром, никель и кобальт в больших концентрациях, то висмут отделяют сероводородом. [c.123]

Навеску свинца в 1 г при содержании висмута от 0,005 до 0,05% и 10 г при его содержании в количестве десятитысячных долей процента растворяют в азотной кислоте (1 4) при подогревании, избыток кислоты, по возможности, полностью выпаривают, но не досуха остаток растворяют в небольшом количестве дестиллированной воды и нейтрализуют раствор 2 н. раствором соды до появления мути основных солей, прибавляют еще 1—2 мл 2 и. раствора соды и кипятят 1—2 мин. Полученный осадок содержит весь висмут и немного свинца. Раствор сливают с осадка через маленький фильтр и, не промывая, переносят фильтр с осадком в колбочку с главной частью осадка и растворяют его в разбавленной азотной кислоте (1 4). Если предполагается наличие в свинце значительных количеств сурьмы, то к раствору прибавляют 1—2 г винной кислоты. К приготовленному азотнокислому раствору прибавляют около 5 мл раствора тиомочевины (100 г в 1 л воды). В присутствии висмута раствор окрашивается в желтый цвет, часто также выделяется небольшой кристаллический осадок белого цвета. Полученный желтый раствор фильт] ют в цилиндр для колориметрирования, промывая осадок и колбу небольшими порциями разбавленной азотной кислоты (1 4). В другой, точно такой же, цилиндр наливают разбавленную азотную кислоту (i 4) и около 5 мл тиомочевины и уравнивают объемы растворов в обоих цилиндрах. Затем в цилиндр с азотной кислотой и тиомочевиной прибавляют при перемешивании из микробюретки стандартный, раствор нитрата висмута, содержащий 0,0001 г висмута и 1 мл раствора. Для приготовления такого раствора растворяют 0,1153 г окиси висмута в азотной кислоте и разбавляют до литра. Стандартный раствор прибавляют до получения одинаковой окраски растворов. Если нужно, то после достижения одинаковой [c.127]

Сурьма в количестве 0,1% и выше мешает определению, так как она, подобно висмуту, образует, хотя и слабо, но огфатен-ное в желтый цвет соединение с тиомочевиной. Опыты показали, что прибавление избытка винной кислоты для связывания сурьмы в бесцветный комплекс повышает точность определения висмута 0,05 и 0,01% сурьмы практически ие влияют на определение висмута. Трехвалентное железо мешает опре- [c.127]

Если присутствует сурьма, то к охлажденному раствору прибавляют около 0,5 г твердого фторида натрия. Затем прибавляют 8—10 г твердой тиомочевины, если висмута содержится не больше 0,20% и 12—14 г тиомочевины при содержании 0,20—0,40% висмута. При этом появляется желтое окрашивание. Раствор разбавляют до 200 мл и перед самым измерением интенсивности окраски в фотоколориметре фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу. Фотоколориметрируют с фиолетовым светофильтром. Этим методом можно определять до 0,004% висмута в навеске 0,8 г. [c.128]

Амнерометрическое титрование индия при pH 1 возможно в присутствии больших количеств цинка, марганца, кобальта, кадмия, алюминия, а также значительных количеств железа, если его предварительно восстановить аскорбиновой кислотой (табл. 46). Двухвалентное олово может присутствовать в растворе лишь в незначительных количествах (до 0,5 мг), однако его влияние можно устранить введением в раствор винной кислоты. Следует отметить, что образование комплекса олова с винной кислотой протекает во времени нагревание ускоряет )тот процесс. Поэтому титрование следует производить после предварительного подогрева раствора или примерно через 2 часа после приготовления. В этом случае присутствие даже 5 мг олова не отражается на результатах титрования. Введением в раствор винной кислоты удается предотвратить мешающее влия- ние сурьмы (до 2 мг). Титрование возможно и в присутствии не- больших количеств галлия и никеля. Висмут мешает оиределе- / нию. Медь также мешает, однако ее влияние можно до некоторой степени устранить введением в раствор тиомочевины. В этом случае титрование возможно в присутствии до 0,5 мг меди. [c.109]

Как было показано детальными исследованиями В. П. Баранника, аддитивностью защитного действия обладают, как правило, вещества, имеющие одинаковое или близкое химическое строение. Например смеси алкалоидов-наркотина и морфина, белков — желатина и фибрина, альдегидов — ацетальдегида и формальдегида обладали четко выраженной аддитивностью (рис. 12). Смеси веществ, отличающихся химическим строением, могут проявлять как антагонизм, так и синергизм. Антагонизм защитного действия обнаружен у смесей 2,4-де-метилпиридииа и хинолина (рис, 13), тиомочевины и нарокотина, анилина и хлоридов сурьмы, висмута, а также среди смесей неорганических веществ — хлоридов Мышьяка, сурьмы, висмута. [c.37]

Возможно полнее сливают жидкость с осадка через маленький фильтр и без промывания переносят фильтр с осадком в стакан, в котором проводилось растворение. Осадок растворяют в 5—10 мл HNO3 (1 4). Если в пробе значительное содержание сурьмы, вводят 1—2 г винной кислоты (для связывания Sb). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл насыщенного раствора тиомочевины, разбавляют до метки и измеряют оптическую плотность при 440 нм. [c.44]

Наиболее известными блескообразо-вателями для цианидных электролитов золочения являются тиомочевина, добавка серебра, оксид сурьмы, пропилен-диамин и др. Блескообразователи способствуют сдвигу катодной поляризации в сторону отрицательных значений, не изменяя при этом равновесный потенциал осаждения золота (рис. 111). Тиомочевина способствует уменьшению предельного тока и значения потенциала осаждения золота. [c.195]

Применение тиомочевины как маскирующего реактива. Тиомочевина применяется для восстановления и связывания меди при колориметрическом определении висмута в меди [95], а также для связывания серебра, ртути, висмута, кадмия и сурьмы, которые образуют растворимые комплексы. Иногда тиомочевину применяют для связывания меди пря колориметрическом определении висмута в виде иодидного комплекса. Последний значительно прочнее тиомочевниного комплекса висмута. [c.328]

Определение с тиомочевиной Несколько большие количества висмута (от ОД до 4 мг) могут быть определены фотометрически в разбавленном азотнокислом растворе добавлением тиомочевины и измерением свето-ногдощения образовавшегося окрашенного в желтый цвет комплексного соединения при длине волны света 425 ммк. Сурьма, палладий, осмий и рутений также образуют с тиомочевиной в кислом растворе окрашенные комплексные соединения- . Добавление фтористоводородной кислоты предупреждает образование окрашенного соединения сурьмы серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и цинк образуют белые осадки, когда присутствуют в значительных количества если же содержание этих элементов невелико, то ни осадков, ни окрашивания раствора не получается. Железо, при содержании его, превышаюш ем 0,1 мг в 50 мл, должно быть удалено или восстановлено до двухвалентного состояния . Селен и теллур мешают определению [c.278]

Колориметрический метод определения висмута с тиомочевиной имеет то преимущество, что он значительно меньше подвержен мешающему влиянию Других присутствующих в растворе элементов. Висмут в металлическом свинце может быть определен без предварительных отделений, если проводить это определение так, как указано ниже. Больше других металлов мешают сурьма и железо (III) Сурьму можно связать в бесцветное-комплексное соединение добавлением фторидов, но в присутствии свинца лучше для этой цели применять винную кислоту. Мешающее влияние железа объясняется присутствием в продажных препаратах тиомочевины примеси роданида аммония, образующего с железом (III) окрашенное в красный цвет комплексное соединение. Для яредотвращения этого железо (III) может быть предварительно восстановлено (частично оно восстанавливается и самой тиомочевиной, но при этом розовое окрашивание все же может появиться). Поэтому рекомендуется вводить в стандартный раствор при колориметрировании такое же количество нитрата железа, какое имеется в анализируемом растворе. [c.278]

Для колориметрического определения сурьмы в цилиндр с притертой пробкой вводят 10 мл 1 %-ного раствора гум1 иарабика или 0,2%-ного раствора желатины, 5 мл 20%-ного раствора иодида калия, 1 мл 10%-ного водного раствора пиридина, 1 мл раствора сернистого ангидрида (насыщенный раствор разбавляют водой в 10 раз) или, что лучше, 3—5 мл 10%-ного раствора тиомочевины, 60 мл разбавленной (1 3) серной кис-, лоты и 20 мл анализируемого раствора (в котором должно содержаться не более 1 мг сурьмы). Указанный порядок введения реактивов следует строго соблюдать. В другой такой же цилиндр наливают все реактивы в таком же порядке, но только серной кислоты (1 3) добавляют 75 мл и титруют типовым раствором сурьмы, содержащим 0,1 мг ее в 1 мл, до получения одинаковых окрасок в обоих цилиндрах (объемы растворов в обоих цилиндрах при этом уравнивают добавлением серной кислоты той же концентрации). [c.329]

Анализ смеси ионов церия, висмута, сурьмы (III). Ионы висмута обнаруживают, проявляя первичную хроматограмму раствором тиомочевины ионы Се " — действием Н2О2 в присутствии аммиака по образованию бурой зоны. Ионы сурьмы этой реакции не мешают. [c.78]

Кроме того, для висмута известны комплексы с серусодержащимн лигандами, нанример с тиомочевиной. Комплексы типа двойных солей с анионами кислородных кислот, практически неизвестные для мышьяка, уже известны для сурьмы, например Me[Sb(S04)2l и более устойчивы в случае висмута Me[Bl(S04)2l, Мед[В1(804)з] и др. Для В1(И1) известны также комплексные оксалаты, пирофос-фаты и роданиды. [c.586]

В присутствии ионов As и As в верхней части колонки образуется желтая зона сульфида мышьяка, ниже — оранжевая зона сульфида сурьмы, еще Н1ж — бурая зона сульфида олова (И), или желтая зона олова (Iзатем идут черные зоны висмута, ртути и меди, за ними следуют бесцветные зоны ионов Mg" и Zn"" . Внизу колонки будет ярко-желтая зона сульфида кадмия, а еще ниже светло-розовая зона сульфида марганца. Во второй колонке открывают ионы Bi и Hg" . Для этого хроматограмму проявляют раствором тиомочевины, которая с ионами висмута образует внутрикомплексное соединение желтого цвета. Ниже зоны висмута будет черная зона, свидетельствующая о присутствии ионов ртути (II). Наличие ионов Hg" можно проверить путем дополнительного внесения 2—3 капель раствора иодида калия, с которым ионы Hg" образуют ярко-красную зону иодида ртути (II). В третьей и четвертой колонках проявляют присутствие ионов Mg" и Zn" . [c.396]

ПАН образует с ионами многовалентных металлов окрашенные комплексные соединения, которые можно экстрагировать органическими растворителями — хлороформом и бензолом. Селективность определения металлов с использованием ПАН можно увеличить подбором подходящих значений pH, маскирующих веществ и органических растворителей. Например, сурьма(III) реагирует с ПАН в 2 н. растворе хлористоводородной кислоты, определению мешает только медь, которую можно маскировать тиомочевиной. Цианиды позволяют маскировать никель, цинк, кадмий, кобальт и медь. Комплексйые соединения ионов металлов с ПАН окрашены от оранже-вого до красного цвета. В кислых растворах при pH = 2 ПАН существует в протонированной форме НгК" желто-зеленого цвета, в области рН = 3- -11 — в виде нейтральной молекулы НК, которая дает в органических растворителях раствор желтого цвета. В щелочных растворах при pH =11 ПАН образует ионы К" красного цвета. [c.239]

Блестящие серебяные покрытия имеют более высокую твердость, износостойкость и сопротивление потемнению, чем матовые. Получение блестящих серебряных покрытий непосредственно в ванне снижает расход дорогостоящего с еребра, поэтому представляет большой интерес для гальванотехники. В качестве блескообразователя в ваннах серебрения применяется сероуглерод, мочевина, тиомочевина, соединения селена и теллура, свинца и сурьмы, ализариновое масло, алифатические кислоты, гипосульфит и другие соединения. В последнее время рекомендуются электролиты блестящего серебрения, имеющие повышенную концентрацию серебра (30—40 л) и цианидов (60—90 г/л) и содержащие две добавки [19]. [c.35]

Для осаждения блестящих покрытий сурьмы рекомендованы лимоннокислые растворы, содержащие тиомочевину и соли висмута [296]. В растворе состава, г/л 130—175 SbFa 180 — 220 СбНюОв 12—15 NH4OH 1,2—1,5 В1(НОз)з SHjO 0,05 тиомочевины при комнатной температуре осаждается покрытие толщиной 10 мк за 30 мин. при = 1 а/дм и за 15 мин. при [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология