Торой определение редкоземельных элементов

Для определения редкоземельного элемента в испытуемом растворе, содержащем 5 мкг — 0,5 мг редкоземельного элемента и около 5 мкг тория и помещенном в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл арсеназо I, 1 мл соляной кислоты для создания pH 2 и доводят объем раствора до метки водой. После перемешивания отбирают пи- [c.214]

Пример 1. Сотрудником лаборатории была разработана схема анализа редкого минерала уранинита с использованием комплексонометрического метода конечного определения основных компонентов- минерала урана, свинца, тория и суммы редкоземельных элементов. Схема, отработанная на искусственных смесях, учитывала возможность присутствия в уранините малых количеств кальция и магния и включала этап их совместного выделения и последующего раздельного. комплексонометрического определения. Данные предварительного эмиссионного спектрального анализа естественного образца уранинита, представленного для апробирования разработанной схемы, подтверждали наличие в его составе высоких содержаний урана, свинца, тория и редкоземельных элементов, а также небольших (0,3—0,8%) количеств магния, железа и алюминия. Кальций методом эмиссионного спектрального анализа в образце минерала обнаружен не был. Однако при неоднократных анализах по разработанной схеме он уверенно обнаруживался, хотя и в небольших количествах (0,2—0,4 %). Поскольку чувствительность метода эмиссионного спектрального определения кальция несомненно выше, чем комплексонометрического, следовало признать, что разработанная схема содержала систематическую погрешность привнесения кальция извне на каких-либо этапах анализа. [c.58]

Из предварительно восстановленных растворов уран (IV) количественно может быть отделен от умеренных количеств других элементов осаждением щавелевой кислотой. Исключением являются только торий и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с ураном (IV). Полноте осаждения урана (IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества (молочная кислота и т. п.). После отделения осадка содержание урана в нем определяют весовым или другим удобным методом. Методика осаждения подробно описана в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Реагенты, образующие окрашенные соединения с ионами металлов, являются металлохромными индикаторами [242]. Из производных антрахинона чаще всего используют ализарин красный С - для определения редкоземельных элементов, скандия, тория, иттрия и ализарин-комплексон (ХСУ) - для определения кальция, бария, кадмия, меди, индия, свинца, стронция, цинка. В качестве металлиндикатора в комплексометрическом титровании используют и 1,4-диаминоантрахинон. [c.67]

Примечание. При содержании тория <0,1 % разложение монацитового песка проводят обработкой навески серной кислотой, при содержании тория >0,5% увеличивают объем колбы, в которую переводят раствор тория и редкоземельных элементов, или же уменьшают аликвотную порцию при подготовке раствора для фотометрического определения. [c.324]

Для определения тория в монацитах в присутствии редкоземельных элементов в аликвотной насти раствора, содержащей 30— 70 мкг ТЬ и 50—100-кратные (по сравнению с торием) количества редкоземельных элементов, прибавляют 2 мл 0,05%-ного раствора [c.340]

Дальнейшими опытами (табл. 3, 4, 5) была выяснена возможность определения церия в присутствии тория и редкоземельных элементов, измеряя оптическую плотность при 540 ту., так как в этой области растворы оксихинолинатов тория и редких земель не имеют поглощения (рис. 2, кривые 7 ж 2). [c.159]

Определение редкоземельных элементов, тория и урана в силикатных породах [c.255]

Ионы Pui , Ti , Fe , 2г" иА1 реагируют с арсеназо аналогично торию. Ионы редкоземельных элементов не мешают определению при pH 1,9 даже при 1300-кратном количестве. Это позволяет отделять следы тория в форме оксалата от мешающих ионов, используя оксалаты редкоземельных элементов в качестве соосадителей. [c.97]

Данные определения тория и редкоземельных элементов в искусственных смесях приведены в табл. 4. [c.114]

ХОД АНАЛИЗА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ СВИНЦА, УРАНА, ТОРИЯ И РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ [c.115]

Разделение тория и редкоземельных элементов производилось податным методом в сочетании со щавелевокислым [10]. Определение кальция осуществлялось осаждением щавелевой кислотой и прокаливанием до окиси кальция, а магния — фос- [c.117]

Конечной стадией определения редкоземельных элементов является осаждение их в виде смешанных оксалатов с последующим прокаливанием до смешанных окислов и взвешиванием в этой форме. Основная часть церия будет присутствовать в этих окислах в высшей степени окисления — в виде СеОг в то же время взвешенный остаток будет содержать также торий, присутствующий в породе в виде ТЬОг, и иттрий в виде УгОз. В случае необходимости церий и торий могут быть отделены от остальных редкоземельных элементов химическими методами и определены самостоятельно. [c.354]

Одним из старейших методов, применяемых для выделения тория, является осаждение его в виде оксалата. Этот метод был использован Абби [6], который использовал в качестве соосадителя кальций и проводил фотометрическое определение. При обработке щавелевой кислотой вместе с торием осаждаются редкоземельные элементы. Они могут быть также осаждены совместно в виде нерастворимых фторидов, для чего в качестве соосадителя [c.405]

С использованием этого реагента разработан метод отделения плутония от урана, трансурановых элементов и продуктов деления, способ отделения циркония и тория от редкоземельных элементов, метод химико-снектрального определения 10 элементов после их групповой экстракции. Салицилальдоксим был использован для экстракционного выделения щелочноземельных элементов — продуктов деления. [c.413]

Растворяют осадок в 1 мл 6 М НС1, прибавляют 15 мл воды, нагревают раствор до кипения и прибавляют 15 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, охлаждают осадок оксалата тория на ледяной бане в течение 10 мин и отфильтровывают его на взвешенном диске фильтровальной бумаги. Промывают спиртом а эфиром, применяя ту же технику сушки и взвешивания, как и в методиках определения редкоземельных элементов (примечание 3). Определяют активность немедленно. [c.120]

Спектрофотометрическое титрование позволяет получать четкие и хорошо воспроизводимые результаты при последовательном определении нескольких элементов в одном растворе. Так, при титровании растворам ЭЛТА 32-62 мкг цинка и III мкг кадмия в объеме 140 мл в присутствии 0,06 - 0,18 мг цинкона получены кривые, имеющие два перегиба в тех же условиях в присутствии кальция на кривой титрования наблюдают три перегиба [15]. Пешковой при определении редкоземельных элементов использован в качестве индикатора арсеназо I и показана возможность последовательного комплексонометрического титрования тория и суммы РЗЭ [16,17] . [c.182]

Простейший метод отделения тория от редкоземельных элементов заключается, по-видимому, в осаждении гексаметилентетрамином (гекс-амин или уротропин СдП,2Н4) следующим способом . Приготовляют 100 мл разбавленного солянокислого раствора, содержащего эти элементы (pH = 2—4), нагревают до 30° и прибавляют сначала 5 г хлорида аммония, а затем по каплям при перемешивании 10 о-ный раствор гексамина в небольшом избытке. В этот момент pH раствора должен иметь значение примерно 5,8. При добавлении 1 капли осадителя к отстоявшемуся прозрачному раствору не должно происходить осаждения тория. Раствор декантируют через фильтр, затем переносят на фильтр осадок и промывают горячим 2 о-ным раствором нитрата аммония. Фильтрат сохраняют для определения редкоземельных элементов. Осадок на фильтре растворяют в горячей 2 и. соляной кислоте и затем тщательно промывают фильтр горячей водой. Раствор разбавляют до 100 мл, вводят несколько капель метилового красного, а затем при перемешивании разбавленный (1 1) раствор аммиака до пожелтения индикатора. После этого прибавляют разбавленную (1 1) соляную кислоту до появления розовой окраски индикатора и хлорид аммония в таком количестве, чтобы содержание его в растворе составляло 5%. Раствор нагревают до 30° и осаждают торий гекс- [c.549]

В отношении чувствительности торон несколько уступает арсеназо, но обладает большей селективностью. Торон широко применяется для определения тория (стр. 404). Кроме того, его используют для определения редкоземельных элементов, 11, 2г, Ве. [c.46]

Для определения тория от редкоземельных элементов путем осаждения применяют также таннин [12] и себациновую кислоту [2 . [c.403]

Определение редкоземельных элементов и тория в цериевых минералах и рудах. [c.172]

Весовое определение тория и редкоземельных элементов в магниевых сплавах. [c.176]

В природных образцах торий всегда встречается вместе с редкоземельными элементами, иттрием, титаном, цирконием и ураном. Сопровождающие торий элементы и вызывают те трудности, с которыми приходится сталкиваться в случае всех методов определения, поскольку нет гравиметрических реагентов, при использовании которых вместе с торием одновременно не осаждался бы по крайней мере один из вышеупомянутых элементов. Существует ряд гравиметрических реагентов, которые позволяют отделять торий от редкоземельных элементов, иттрия и практически от всех двухвалентных металлов, однако они мало удобны для отделения от 5п, Т1, 2г, ЫЬ, Та, Ш и и. Поэтому при гравиметрическом определении тория необходимы две последовательные операции осаждения. [c.201]

Определение редкоземельных элементов в присутствии тория. Возможность последовательного титрования тория и редкоземельных элементов обусловлена тем, что торий образует с комплексоном III более устойчивое комплексное соединение, его соединение с арсеназо I образуется в кислой среде прп pH 2, а соединение редкоземельного элемента при pH 6,5. Соединения тория и редкоземельного элемента поглощают при одной и той же длине волны X 575 нм. Таким образом, имеется возможность провести последовательное титрование сначала тория при pH 2, а затем редкоземельного элемента при при pH 6,5. При этом добавления индикатора перед титрование редкоземельного элемента не требуется, так как индикатор регенерируется в процесе тирования тория. Однако этот метод дает хорошие результаты при титровании смесей, содержащих элементы при соотношении Th редкоземельный элемент =1 1 1 10 1 100. [c.214]

Торий МОЖНО легко отделить от церия (III), дидима , обычных металлов и фосфорной кислоты осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора Титан и цирконий осаждаются 1вместе с торием. Метод сводится к следующему. Окислы или гидроокиси тория и редкоземельных элементов растворяют в 150 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде прибавляют охлажденный раствор 15 г иодата калия в 30 мл воды и 50 мл азотной кислоты и время от времени перемешивают в течение 30 мин. После этого дают отстояться и фильтруют, раздавливая комочки осадка сплющенной стеклянной палочкой. Осадок промывают 250 лг-л холодного раствора, содержащего 8 г иодата и 200 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты в 1 л. Когда жидкость стечет, осадок смывают 100 мл промывной жидкости обратно в стакан, энергично перемешивают и фильтруют через тот же фильтр. Дают жидко-стй стечь и снова смывают осадок обратно в стакан, на этот ра з горячей водой. Нагревают почти до кипения и затем растворяют осадок, добавляя медленно при перемешивании 30 мл азотной кислоты. Разбавляют до 60 мл и прибавляют раствор 4 г иода га калия в небольшом количестве воды и разбавленной азотной кислоты. По охлаждении фильтруют через тот же фильтр, промывают, как прежде, декантацией и затем переносят осадок на фильтр. Смывают осадок в стакан и промывают фильтр горячей разбавленной соляной кислотой, содержащей небольшое количество сернистой кислоты. Раствор кипятят-и, если требуется, прибавляют еще соляную или сернистую кислоты до полного растворения осадка. Раствор разбавляют и затем осаждают торий аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой до удаления иодата, после чего растворяют в соляной кислоте- и осаждают щавелевой кислотой как указано ниже в разделе Методы определения (стр. 607). [c.603]

Фильтрат кипятят, прибавляют раствор аммиака в небольшом избытке, фильтруют, промывают осадок небольшим количеством горячей воды и сохраняют для определения в нем тория. Величина этого осадка (осадок Б) показывает, следует ли осадок Б растворить и затем снова переосадить тиосульфатом. Осадок после конечного осаждения тиосульфатом растворяют в соляной кислоте, как это было указано, и раствор (раствор Г) сохраняют для осаждения тория в виде оксалата, как изложено в разделе Методы определения (стр. 607). Объединяют фильтраты (А и остальные, еще не обработанные раствором аммиака), нагревают до кипения, прибавляют избыточное количество раствора аммиака, фильтруют и затем осадок совместно с осадком В и другими, полученными ранее осаждением аммиаком, растворяют в соляной кислоте. Раствор выпаривают досуха, затем проводят осаждение тиосульфатом, как ранее, и фильтруют. Если требуется определение редкоземельных элементов, фильтрат сохраняют. Промытый осадок после осаждения тиосульфатом растворяют в соляной кислоте и полученный раствор присоединяют к раствору Г, в котором содержится основная масса тория [c.605]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Хорошо изученная способность урана поглощаться на анионитах в виде сульфатного комплекса используется для удаления этого металла перед определением редкоземельных элементов [93]. Прибавление к анализируемому раствору тиоцианата аммопия позволяет одновременно удалить и железо. По такой методике осуществляют спектрофотометрическое определение микрограммовых количеств редкоземельных элементов в уране [3]. Тот же принцип использован для удаления тория перед определением редкоземельных элементов [76, 80 ], например в монацитовых концентратах [60]. [c.329]

Экстракцию из роданидных растворов ДЭЭ использовали для отделения скандия от редкоземельных элементов, Th, Zr, Hf, Fe(II), Mn, Be, Ti и U [20], при определении скандия в минералах [1468, 1469]. Экстракция ТБФ применялась при получении окиси скандия повышенной чистоты [1467], при отделении скандия от тория и редкоземельных элементов [1316]. Извлечение ДАПМ было применено для отделения скандия от редкоземельных элементов, А1, Mg [1458], от тория и других элементов [1470, 1471]. [c.248]

Экстракция оксихинолината алюминия хлороформом при анализе тория рассмотрена в работе [140], отделение тория от редкоземельных элементов в [141]. В [142] описано применение методов экстракции к анализу чистого плутония. Образец, переведенный в солянокислый раствор, обрабатывали купфе-роном. Экстракцию купфероната плутония проводили смесью эфира с хлороформом. Остаток из водной фазы растворяли в разбавленной соляной кислоте и наносили на медный электрод. Анализ для определения А5, А1, Аз, В, Ва, Ве, В1, Сс1, Со, Сг, Си, Ре и Hg (с чувствительностью 1.10 —1.10 , %) проводили методом медной искры. [c.19]

Определение урана в присутствии ионов ванадия. К анализируемому раствору, содержащему около 40 мг урана, не более 100 мг ванадия (в пересчете на V2O5) и азотную кислоту в количестве, достаточном для предотвращения выпадения ванадиевой кислоты, прибавляют раствор аммиака до начала выпадения осадка, прибавляют 0,4—0,5лгл соляной кислоты и разбавляют водой до объема 75 мл, после чего прибавляют 10 мл раствора комплексона П1 и кипятят раствор 10—12 мин. При этом постепенно развивается синяя окраска вследствие восстановления ванадат-ионов до ванадил-ионов. Нейтрализуют пробу раствором аммиака по метиловому красному, прибавляют 1,1 мл уксусной кислоты, 25 мл раствора ацетата аммония. Разбавляют раствор водой до объема 150—175 мл, нагревают до 70 °С, после чего прибавляют по каплям 5 мл 4%-ного раствора 8-оксихинолина и далее поступают, как указано в методике определения урана в присутствии ионов тория и редкоземельных элементов. Ошибка определения урана в присутствии 2-, 5-кратных количеств ионов ванадия (в пересчете на V2O5) не превышает 0,2%. [c.122]

К реагентам, предложенным для фотометрического определения суммы редкоземельных элементов, относятся ализариновый красный С, алюминон, ксиленоловый оранжевый, арсеназо I и III, ПАН [1-(2-пиридилазо)-2-нафтол] и ПАР [4-(2-пиридилазо)-резорцин]. Среди них нет специфического реагента на редкоземельные элементы, и избирательность всех их недостаточна. Лучшим сочетанием высокой чувствительности с определенной избирательностью обладает реагент арсеназо III (XXVII). Этот реагент образует комплексы со многими другими элементами, включая торий, уран и цирконий при низких значениях pH, железо, иттрий, редкоземельные и другие элементы при более высоких значениях pH. В методе, описанном ниже, определение редкоземельных элементов производится при значениях pH 1,8—2,0. [c.359]

Последние линии в спектре атомов и ионов. Наиболее полные списки лииий всех элементов содержат в настоящее время до 400 000 линий в области спектра от 2000 до 10 ООО А. В общеупотребительных таблицах приводится от 50 000 до 100 000 линий. Спектры некоторых элементов обладают весьма большим числом линий-—до нескольких тысяч таковы, например, спектры железа, молибдена, вольфрама, ванадия, титана, кобальта, марганца, церия, циркония, тория, ураиа, редкоземельных элементов и др. Многие спектральные линии различных элементов располагаются так близко друг к другу, что практически различить их нельзя, особенно с приборами средней дисперсии, например с кварцевым спектрографом ИСП-22 или ИСП-28. В этом случае всегда приходится иметь дело с наложением линий разных элементов, мешающим правильному отождествлению линии, т. е. точному определению элемента, которому принадлежит данная линия. С таким явлением часто встречаются при анализе многих сложных руд с большим содержанием железа и при анализе сложных легированных сталей и жаропрочных сплавов. Естественно, при использовании приборов с большой дисперсией эффект наложения уменьшается. [c.28]

Прежде минералоги применяли термины уранинит и урановая смоляная руда без разбора для обозначения почти всех уран-кислородных минералов. Это неправильно, так как между этими двумя минералами существуют определенные химические различия. Использование обоих терминов как синонимов создало значительную путаницу. Уранинит находится только в пегматитах, и он всегда содержит значительные количества тория и редкоземельных элементов. Урановая смоляная руда обнаружена только в гидротермальных жилах, она обычно не содержит тория и имеет лишь следы редких земель. Уранинит первоначально, вероятно, представлял собой чистую двуокись урана иОз весь шестивалентный уран, находящийся в уранините, вероятно, образовался в результате последующего окисления. Наоборот, урановая смоляная руда скорее всего вначале имела состав, близкий к закиси-окиси урана 0,0 . Уранинит — кристаллический минерал, урановая смоляная руда обычн [c.64]