Силикагель облучение

Сущность работы. Проявление адсорбированных силикагелем алкалоидов, содержащихся в тинктуре белладонны, водно-спиртовым раствором позволяет выделить в чистом виде три алкалоида атропин, гиосциамин и скополамин. Их обнаружение возможно благодаря свойству этих алкалоидов светиться при освещении их растворов ультрафиолетовым светом. Количественное определение путем титрования растворов серной кислотой в присутствии сернокислого хинина также производится при облучении титруемого раствора ультрафиолетовыми лучами. Метод обладает высокой точностью, требует незначительного количества анализируемого вещества, а также затраты небольшого времени для производства анализа. [c.55]

Громов В. В., С п и ц ы н В. И., Атомн. энергия, 14, 491 (1963). Изучение сорбционных свойств силикагеля, -облученного нейтронами. [c.178]

В [135] предпринята попытка оценить /с при радиационной полимеризации ММА на силикагеле КСК-2. Времена жизни кинетических цепей определяли калориметрическим методом. В этой работе, однако, экспериментально не определяли скорость инициирования полимеризации. Ее достаточно произвольно принимали равной выходу парамагнитных центров, стабилизирующихся в облученном силикагеле при — 196°С, определенному другими авторами [23, 24]. Помимо прочего следует иметь в виду, что выходы радикалов в силикагелях, облученных в присутствии и в отсутствие адсорбатов, обычно существенно различаются. Они также зависят от содержания примесей в образцах и ряда других факторов. Авторы [135] пришли к выводу, что к ММА при монослойном заполнении поверхности мономером близка к жидкофазной. По указанной выше причине этот вывод представляется нам не вполне надежным. [c.70]

Г p 0 M 0 в B.B., С П и Ц Ы H В.И. Изучение сорбционных свойств силикагеля, облученного нейтронами. - Атомн.энергия, 1963, T.I4, 5, с.491-493. [c.201]

Силикагель — гипс н-Бутанол — ацетон — ледяная уксусная кислота — 5%-ный раствор аммиака (9 3 2 2 4) УФ-облучение [c.144]

Как видно из рис. 15, наведенная радиоактивность серы и фосфора в газойлях, очевидно, концентрируется в высококипящих фракциях. Присутствие адсорбентов не только значительно снижает абсолютный уровень наведенной радиоактивности, но и изменяет распределение радиоактивности между фракциями в сторону повышения ее в низкокипящих фракциях (рис. 16). Влияние адсорбентов можно использовать для эффективного удаления наведенной радиоактивности. Например, при однократной перколяции облученных газойлей через колонку высотой 150 мм и диаметром 25 мм с силикагелем или окисью алюминия удаляется 80—99% наведенной радиоактивности фосфора-32 или серы-35. [c.148]

Широкое распространение, в особенности за рубежом, при групповом анализе углеводородных смесей получил метод жидкостной хроматографии на силикагеле в присутствии флуоресцирующих (люминесцирующих) индикаторов —м етод ФИ А. В колонку с силикагелем вводят анализируемую фракцию с небольшим количеством флуоресцирующих индикаторов и красителя. Ароматический индикатор хорошо растворим в аренах, но не растворяется в других углеводородах. При ультрафиолетовом облучении колонки зона аренов дает ярко-голубую флуоресценцию. Найдены также олефиновые индикаторы, растворимые в алкенах и вызывающие флуоресценцию в УФ-свете алкеновой зоны хроматографической колонки. По отношению высоты соответствующей зоны к высоте слоя адсорбента рассчитывают содержание алкенов и аренов в нефтяной фракции или нефтепродукте. [c.131]

В другом типичном направлении исследований радиационных эффектов были получены данные, подтверждающие, что на силикагеле, обработанном в вакууме при темиературе выше 400°С, ирн облучении возникают центры окрашивания, которые при взаимодействии с водородом обесцвечиваются. Присутствие таких добавок, как НгО или 5Рб, которые захватывают электроны в процессе облучения кремнезема, способствуют образованию центров окрашивания. Эффективное значение сродства для образования положительно заряженных электронных дырок составляет ИэВ [492]. -Облучение кремнезема приводит к об- [c.990]

Высокая избирательность солей гетерополикислот по отношению к цезию (даже в кислых растворах) и высокая устойчивость неорганических ионообменников к ионизирующим излучениям свидетельствуют о возможности их эффективного использования для извлечения цезия из сбросных растворов, полученных при переработке облученного ядерного топлива [13]. Согласно способу, разработанному для этой цели в США [14], в колонках использовался фосфоромолибдат аммония, непосредственно осажденный на силикагель. Полученный продукт содержал только 23 вес.%, или 10 об.%, ионообменника и, следовательно, обладал меньшей емкостью по сравнению с крупнокристаллическим ионообменным материалом или его смесью с асбестом. После пропускания раствора 0,1 н. НМОз ( 100 объемов колонки) фосфоромолибдат аммония выгружали из колонки най> еденное значение емкости (0,25 мг-эк.в1г) служило основной величиной для расчета баланса поглощенного цезия и потерянной массы ионообменника. [c.103]

Об адсорбции газов из смеси на облученном силикагеле. [c.179]

Вследствие низкой набухаемости этих обменников нет существенного различия в процессах разложения сухого или набухшего сорбента. Никаких значительных изменений не обнаружено при облучении обменников дозой Ю Гр. Доза 2 - 10 Гр приводит к уменьшению обменной емкости силикагеля приблизительно на 15<Уо. Некоторые типы неорганических ионообменников могут работать даже при дозах облучения вплоть до 10 — 10 Гр, когда использование органических ионообменников исключается [63 — 65]. [c.109]

Механизм образования наблюдавшихся радикалов, вероятно, следующий облучение образцов УФ-радиацией = 365 нм) приводит к разрыву связей —О (или С—О) в поверхностных эфирных группах с образованием активных алкоксильных (или алкильных) радикалов с последующим отрывом этими радикалами водорода от эфирных групп на поверхности силикагеля. В частности, для метанола этот механизм может быть представлен схемой [c.232]

В отличие от обычных (нерадиационных) каталитических процессов донорно-акцепторного типа наибольший радиационно-каталитический эффект должен быть при использовании диэлектриков и плохих полупроводников (силикагель, А1гОз, MgO, ZnO и т.п.). При воздействии нейтронов и тяжелых заряженных частиц эффект может быть больше, чем при обработке V-лучами или быстрыми электронами. С ростом температуры облучения и реакции влияние облучения на каталитическую активность уменьшается. Большое значение имеют доза облучения и энергия излучения. [c.195]

Изменение удельной активности при облучении. Экспериментально показано, что нейтронное облучение графита [127, 128], силикагеля [129], адсорбционных платиновых, никелевых и палладиевых катализаторов [130], у-облучение платиновых на силикагеле катализаторов [131] и алюмосиликатных катализаторов [132], не меняя величины, измеряемой адсорбционными мегодами, по- [c.92]

Циклопропан Пропилен Силикагель, предварительно облученный рентгеновскими лучами 80 С [118] [c.476]

С этой целью было изучено влияние давления и природы газа, в котором производилось облучение, на фоточувСтвительность платины на силикагеле. На рис. 2 приведены величины активности этого катализатора после облучения его в атмосфере воздуха, кислорода, аргона, азота и водорода. Данные получены как при облучении в токе соответствующих газов, так и в вакуумной установке при различных давлениях газа. [c.154]

Адсорбция кислорода на силикагеле, облученном при комнатной температуре, не приводит к изменениям спектра ЭПР электронных и дырочных центров [35]. Если же силикагель облучить нри 11° К, то при определенной мощности СВЧ, подаваемой в резонатор, адсорбция кислорода увеличивает иктенсивность сигнала от электронных центров [20]. Иначе говоря, адсорбция кислорода или окиси азота на облученном силикагеле изменяет время спин-решеточной релаксации определенной части электронных центров. Если мощность СВЧ выбрана такой, что сигнал ЭПР от этой части центров полностью насыщен, то регистрируемая амплитуда спектра ЭПР в зависимости от количества адсорбированного кислорода изменяется так, как показано на рис. IX.3, и описывается приближенным уравнением [c.410]

Известно, что дефекты кристаллической структуры вообще оказывают большое влияпие на химизм реакций, протекающих с участием твердых веществ. Однако попытки увязать механизм каталитических реакций с дефектами твердой фазы еще не вышли из самой начальной стадии. Интересно, что при аналогичных исследованиях силикагеля [45] наблюдавшийся каталитический эффект также объясняли вызванными нейтронами дислокациями. Согласно результатам этого исследования [45] после облучения повышается активность катализатора в миграции двойной связи в гексене-1. В наших работах по облучению таблетированного алюмосиликатного катализатора, наоборот, 1габлюдалось снижение активности в аналогичной реакции — миграции двойной связи в бутепе-1. [c.161]

Ароматические углеводороды Силикагель — гипс Гексан Бензол — метш.ацетат — 80%-ная муравьиная кислота (4 4 2) УФ-облучение УФ-облучение 0,05%-ный раствор флуоресцеина [c.142]

Силикагель — гипс Оксид алюминия — гипс Петролейный эфир — метилгептенол (11 2) хлороформ Бензол УФ-облучение Сульфат церия [c.144]

Силикагель — гипс (флуоресцирующий) Уксусная кислота — ацетон — метанол — бензол (5 5 20 70) УФ-облучение, иодоплатинат калия [c.144]

Смазки на иеорг. загустителях. Получают загущением нефтяных и синтетич. масел неорг. соединениями силикагелем (напр., смазки ВНИИ НП-279 или 282), стекловолокном, асбестом, бентонитовыми глинами (иапр., смазка ВНИИ НП-273) и т. д. Эти смазки стабильиы при высоких т-рах (200-300 °С, в перспективе - при 400-600 °С), радиоактивном облучении и др. сильных внеш. воздействиях. [c.567]

РИС. 2-34. Двумерная тонкослойная хроматография (в силикагеле) смесн флавинов, образовавшихся при облучении витамина рибофлавина. Появление светлых пятен на снимке обусловлено флуоресценцией соединений в ультрафиолетовом свете. Какое-то количество рибофлавина сохраняется в первоначальном виде (пятно, обозначенное RF). Стрелки указывают место нанесения образца. Для разделения в первом направлении использована смесь уксусная кислота/2-бутанон/метанол/бензол, во втором — смесь н-бутанол/уксусиая кислота/вода [147]. [c.160]

При облучении ароматических соединений, адсорбированных на силикагеле, на поверхности появляются ариловые радикалы, которые остаются хемосорбированнымн. Шевец и др. [487] изучили оптимальные условия термообработки такого силикагеля с целью получения максимальной хемосорбции. [c.989]

Пробу ( 500 мг) и соответствующие эталоны облучают в ядерном реакторе нейтронным потоком 1,2-10 нейтр (см -сек) в течение 20 час. при определении Мп, Ni и Си или в течение 200 час. при определении Сг, Со и Zn. Облученную пробу промывают царской водкой на холоду и растворяют в царской водке при нагревании. Прибавляют НВг для восстановления As(V) до As(III), раствор пропускают со скоростью 2—3 мл мин через колонку (15 X X 240 мм), содержащую 50 г силикагеля марки КСК (размер зерен 100 мкм), гидрофобизированного диметилдихлорсиланом и пропитанного ТБФ (30 мл)-, промывают колонку 8 М НС1 (75 мл). При этом определяемые примеси проходят в фильтрат, aGa(III) и As(III) остаются на колонке. Для разделения примесей фильтрат пропускают со скоростью 2—3 мл мин через вторую колонку (10 X 220 мм) с 10 г силикагеля, пропитанного триоктиламином (6 мл), и проводят последовательное элюирование Сг, Мп и Ni раствором 8 М НС1 (40 мл), Со и Си — 1 М раствором НС1 (30 мл) и Zn — водой (60 мл). В полученных фракциях измеряют активность радиоизотопов i r, 5бМп, <>Со, Си и Zn при помощи гамма-спектрометра с кристаллом [c.104]

При ТСХ-анализе раствора диафена ФП до облучения на пластинке Силикагель проявляется пятно с = 0,70. На пластинке 511и о1 также проявляется пятно с = 0,62 для диафена ФП. [c.312]

Действием Ж. н. на норборнадиен в темноте Куксон и сотр. (2] получили пять кетонов и четыре димерных углеводорода. Наиболее высокоплавкий димер (т. пл. 163—164°) легко выделяется из смеси с выходом 4%, поскольку ои первым элюируется с колонки при хроматографировании на силикагеле. Лемаль и Шим [3] выделили тот же димер нз сложной смеси, лолученной лри облучении смеси норборнадиена н пеитакарбонила железа. Для этого димера были предложены две альтернативные структуры (1) и (2). При параллельной ориентации двух молекул норборнадиена получится димер [c.5]

С(1, Ве и Са разделяют в виде оксихинолинатов методом тонкослойной хроматографии. Сорбентом служит смесь силикагеля и порошка целлюлозы (1 1). Для развития хроматограммы используют смеси 2%-ной СН3СООН, СН3ОН и 2-пропанола (6 3 1). При облучении в УФ (360 нм) по интенсивности флуоресценции хроматограммы можно открыть 0,025—1,0 мкг металла [402]. [c.160]

Методика. 22 г силикагеля Г фирмы Мегск смешали с 0,5 г светящегося вещества 23-супер и нанесли обычным способом на пластинки (стр. 16). Нанесли в виде пятен пробы (50 цг) из метанольных растворов разделяемых смесей эфиров и отдельных компонентов. После разделения отметили иглой адсорбционные пятна, локализуемые при облучении коротковолновым УФ-светом (254 лц). Эти пятна и находящиеся на одной с ними высоте равновеликие пятна в области свободного силикагеля, используемые для холостых промеров, соскоблили лезвием безопасной бритвы и перенесли в маленькие пробирки (05) по Горбаху, после чего несколько раз обработали порциями экстрагента (метанол) по 2 ма, используя магнитную мешалку. Экстракты профильтровали с помощью устройства Горбаха через стеклянные фильтрующие таблетки 04, применяя небольшой вакуум, и собрали в мерные колббчки емкостью 10 мл. После заполнения мерных колбочек экстрагентом провели измерения спектрофотометром в области макси- мума поглощения, учитывая значения для холостых проб. [c.62]

Слои силикагеля Г готовят стандартным методом и каждое вещество наносят в количестве 30 [хг в виде метаиольного раствора. Растворителем служит смесь петролейный эфир (40—60°) — ацетон (20 + 12). После разделения нитрамины обнаруживают при опрыскивании пластинки флуоресцентным индикатором (реактивы № 90а — и) в виде темных абсорбционных пятен. Малые количества (0,5 хг) можно обнаружить в виде синевато-фиолетовых пятен на слабо-коричневом фоне пря опрыскивании 1 %-ным раствором дифениламина в этаноле и последующем облучении пластинок ртутной лампой высокого давления на 125 вт. [c.370]

Таким образом, у данного типа ионообменников наблюдается переход от анионного обмена в кислом растворе к катионному обмену в щелочном растворе. Подобного перехода не наблюдается, если М — элемент с низкой основностью, например кремний. Переход от одного типа обмена к другому происходит в определенном интервале значений pH, зависящем от основности иона металла. Отсутствие резкого перехода, отвечающего этому изменению (здесь уместно сравнение с изоэлектриче-ской точкой амфотерных ионов), и возможность в некоторых случаях одновременно и катионного и анионного обмена при определенном значении pH дают основание предполагать, что ионообменные группы неравноценны. Силикагель обладает только катионообменными свойствами [20] высокое электронное сродство у четырехвалентного иона кремния проявляется в форме очень слабой основности гидроксильных групп. Атомы водорода последних легко заменяются катионами даже в кислых растворах, особенно теми, которые легко координируются с кислородом. На рис. 24 представлено влияние pH раствора на величины коэффициентов распределения различных ионов при сорбции их на силикагеле. Из этих данных следует, что указанные ионы можно разделить при определенных значениях pH раствора. Этот метод был использован [21] для разделения урана, плутония и трехвалентных металлов (продукты деления) из растворов, полученных при растворении облученного урана в кислоте. Значения коэффи- [c.119]

Об адсорбции газов из смеси на облученном силикагеле. Синочкин Ю. Д., П е р у м о в Д. А., [c.179]

Наиболее удобная и быстрая методика выделения из топов франция из облученного золота разработана сове скими радиохимиками Н. Мальцевой и М. Шалаевски Франций экстрагируют нитробензолом в присутствии те рафенилбората из колонки, заполненной силикагелем. [c.314]

Поверхностные силанольные группы двуокиси кремния имеют слабо кислый характер, но льюисовская кислотность не обнаруживается (если образец чистый). Однако даже небольшое содержание примесей может изменять эти свойства например, льюисовские центры находят на пористом стекле викор [30], что может быть связано с присутствием примеси алюминия. Хотя высокая удельная поверхность силикагеля делает его ценным носителем, сам силикагель как катализатор весьма инертен. Он слабо активен в разложении спиртов [31], возможно из-за примеси ионов А1 +, и в большинстве случаев его значение как катализатора несущественно. Тем не менее гамма-облучение или радиоактивное облучение в ядерном реакторе придает ему некоторую каталитическую активность. Возникающие при облучении типы центров и их реакционную способность обсудил Тейлор [32]. В данном случае можно только отметить, что Р-центры, представляющие собой, вероятно, положительные дырки, захваченные анионными вакансиями, соседними с ионами А1 + (присутствующими как примесь), по-видимому, ответственны за хемосорбцию водорода и катализ обмена Нг — Ог. Если двуокись кремния хорошо обезгажена, облучение создает также кислотные центры, катализирующие реакции изомеризации двойной связи и полимеризацию олефинов. [c.53]

Фотокаталитичеокий эффект у платиновых катализаторов сильно зависит от электрических свойств носителя. Чем шире запрещенная зона носителя (диэлектрики), тем больше вероятность ионизации атомов платины, адсорбированных на этом носителе, и наоборот уменьшение ширины запрещенной зоны увеличивает возможность электронных переходов между носителем и адсорбированной платиной (полупроводники уголь,, германий, металлы висмут, платина, где запрещенная зона отсутствует) таким образом повышается вероятность возврата валентного электрона на атомы платины. В соответствии с этим наибольшее падение активности при облучении наб [юдается в случае платины на силикагеле, наименьшее — в случае платиновой черни. [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология