Контейнер из платины

В процессе применяются специально приготовленные платину-содержащие катализаторы 1-3 (6 промышленных установок) и 1-4 (И установок). Катализатор производится фирмой UOP и поставляется на установку готовым, в активированном состоянии в специальных контейнерах, обеспечивающих загрузку катализатора в реакторы без соприкосновения с атмосферной влагой. [c.183]

МОЖНО, связана с большим значением его электроотрицательности. В токе фтора воспламеняются и горят такие материалы, как дерево и резина даже асбест (силикат магния и алюминия) энергично реагирует с фтором и раскаляется добела. На платину фтор действует медленно. Медь и -сталь можно использовать в качестве контейнеров для газообразного фтора хотя они и подвержены действию фтора, но образующийся на поверхности тонкий слой фторида меди или фторида железа защищает стенки контейнеров от дальнейшей коррозии. [c.181]

В общем случае металлы более коррозионноустойчивы к фтористому водороду, чем к хлористому водороду. В качестве материала контейнеров при работе с фтористым водородом могут служить разнообразные конструкционные металлы или сплавы, в том числе стали, медь и сплавы на основе меди, никель, алюминий и платина. При эксплуатации в умеренных температурных режимах материалом для контейнеров могут служить окись алюминия, никель, сплавы, содержащие молибден и никель, платина и плотный графит. Выше 700° только платина и графит выдерживают агрессивное воздействие HF. Если некоторая коррозия допустима, то можно применять никель. Выше 1200° можно применять только графит. Кроме того, в качестве материалов контейнеров и различных коммуникаций для фтористого водорода можно использовать многие органические полимеры. Обычно применяют полиэтилен, полихлортрифторэтилен и политетрафторэтилен. Предпочитают иметь дело с первыми двумя пластиками вследствие их хорошей обрабатываемости. Полихлортрифторэтилен имеет то преимущество, что он прозрачен. Все силикатные стекла быстро корродируют под влиянием фтористого водорода. Некоторые фосфатные стекла не реагируют с фтористым водородом, однако в настоящее время ни одного из этих стекол нет в продаже. [c.337]

Впервые в качестве источника излучения был использован радий, который заключали в специальный контейнер. Стенки контейнера подбирали достаточно толстыми, чтобы поглотить все а-и р-частицы (например, 0,5 мм платина). В последнее десятилетие стали доступными дешевые искусственные источники у-квантов. Наиболее широко используются кобальтовые (кобальт-60) изотопные источники. Цезий-137 хотя и обладает большим периодом полураспада, но стоимость его выше, чем кобальта. Однако стоимость обоих изотопов может стать сравнимой, если их получать из продуктов деления. [c.25]

Во многих случаях калориметрич. сосудом является тонкостенный контейнер (ампула), в к-рый помещается исследуемое вещество. Такой калориметр-контейнер обычно имеет сравнительно небольшие размеры (как правило, в пределах 10— 150 мл) и изготовляется из металла с высокой теплопроводностью и небольшой теплоемкостью (медь, серебро). При исследовании веществ с высокой реакционной способностью материалом контейнера часто является золото, платина или нержавеющая сталь. [c.184]

Калориметрический со-суд-контейнер обычно изготовляется из металла с хорошей температуропроводностью и небольшой удельной теплоемкостью (медь, серебро). При исследовании веществ, имеющих высокую реакционную способность, материалом контейнера часто является золото, платина или нержавеющая сталь. [c.201]

Иногда в калориметрах для определения теплоемкостей температура в интервале 10—300° К измеряется медными, золотыми или свинцовыми термометрами. Температурная зависимость сопротивления этих металлов изучена значительно хуже по сравнению с платиной и поэтому градуировка таких термометров встречает затруднения (I, гл. 3). Термометры сопротивления в некоторых калориметрах укреплены непосредственно на внешней поверхности контейнера в этом случае их проще изготовить, они обладают малой термической инертностью, но, как отмечено ранее (I, гл. 3), показания их менее стабильны. Поэтому при проведении точных работ чаще пользуются переносными термометрами типа образцовых. [c.302]

Первый из них (рис. 89) сделан в термохимической лаборатории МГУ и используется для измерения истинной теплоемкости твердых и жидких веществ. Собственно калориметр / представляет собой тонкостенный контейнер с горлышком для ввода веществ, закрываемым крышкой. Обычно контейнер делают из меди или серебра внешнюю поверхность медного контейнера никелируют или хромируют. При работе с агрессивными веществами, например с раствором плавиковой кислоты, для изготовления контейнера используют платину, а швы его паяют золотом. Контейнер 1 вставляют в тонкостенный медный цилиндр 2, на внешней поверхности которого укреплен в слое бакелитового лака нагреватель 3 из манганиновой проволоки. Цилиндр 2 при помощи соединенной с ним эбонитовой трубки 4 со штифтом 5 подвешен внутри стакана 6, который выполняет роль адиабатической оболочки калориметра. При повороте трубки таким образом, чтобы штифт вошел в вырез 7, цилиндр вместе с контейнером может быть [c.346]

Гомогенизация вещества исследуемой пробы путем переведения образцов в мелкодисперсный порошок с последующим переплавлением и истиранием дает возможность получить результаты с точностью, близкой к предельной точности фоторегистрации. Однако при этом следует иметь в виду, что в результате проведения. многочисленных операций возрастает вероятность загрязнения проб материалом аппаратуры, в которой измельчают образцы, и контейнера, используемого для их пере-плавления. К тому же подготовка образцов к анализу, включая изготовление электродов, и сам анализ занимают много времени. Видимо, капсулы для плавления образцов лучше изготовлять из более тугоплавкого материала высокой чистоты, чем платина, и тогда число операций уменьшится и вероятность загрязнения пробы снизится. [c.106]

При проведении анализа навеску соли (около 100 г при определении Rb в КВг, около 50 г в остальных случаях) загружают в трубчатый контейнер из кварца или платины (платиновый контейнер вставляют в кварцевую пробирку). Контейнер помещают в вертикальную печь сопротивления й вакуумируют 20 мин, постепенно повышая температуру до 700 °С (Nal) или 800 °С (КВг). После плавления соли контейнер отсоединяют от форвакуумного насоса, сохраняя в нем остаточное разрежение, или заполняют очищенным от кислорода и влаги инертным газом и начинают кристаллизацию, вытягивая контейнер вверх -из печи со скоростью 16 мм-ч По окончании кристаллизации контейнер охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Поверхность контейнера протирают фильтровальной бумагой, смоченной в дважды перегнанной воде, и сушат фильтровальной бумагой. Затем отламывают узкую часть кварцевого контейнера или отделяют концентратор платинового контейнера и растворяют содержимое в отмеренном объеме воды (при определении хлорид-ионов в Nal этот объем равен [c.89]

Применяемые наиболее часто кварцевые контейнеры не только загрязняют расплавы силикатами, но и сорбируют на своей поверхности микрокомпоненты, главным образом поливалентные ионы. Выполненные нами эксперименты показали, что из расплава хлорида калия при 1000 К в течение 1 ч теряется за счет адсорбции-на кварце 98% Мп , но менее 1% и Rb (массовая доля каждой примеси 1 10 %). По-видимому, здесь играет роль изменение свойств внутренней поверхности кварцевого контейнера под действием высокой температуры и солевого расплава. После замены кварца стеклоуглеродом или платиной адсорбция поливалентных ионов на стенках контейнера становится пренебрежимо малой. Показано [180], что многие примеси сильно сорбируются конструкционными материалами из металлических расплавов. [c.100]

В зависимости от способа ввода проб в реактор анализатора (горизонтального или вертикального) образцы взвещивают в контейнерах в форме лодочек или капсул. Их изготавливают из алюминиевой, оловянной или серебряной фольги, в исключительных случаях применяют лодочки из платины. Размеры контейнеров выбирают в зависимости от массы навески. При этом следует учитывать, что сам материал контейнера участвует в процессе окисления пробы. Так, большую роль играет тепло, которое выделяется при горении оловянной капсулы образующийся при этом диоксид олова дает сплавы с некоторыми мещающими элементами. За счет этого создаются благоприятные условия сожжения пробы. Лодочки или капсулы, как правило, входят в комплект с прибором, а иногда фирма поставляет материал для их изготовления. Существуют фирмы, которые занимаются производством лодочек и капсул различного размера из требуемого материала. Летучие и жидкие пробы герметически запечатывают в металлические или стеклянные капилляры с помощью специального устройства (например, фирмы Перкин Элмер ). Технике отбора жидких проб посвящены специальные работы 1[49, 64, 65]. [c.13]

Платина. Взвешиваемая форма — металлическая платина [172]. Анализ соединений платины не представляет трудности, так как ни оксиды, ни галогениды платины не существуют при температурах выше 600 °С и полученный остаток представляет собой металл. При пиролитическом сожжении галогениды платины разлагаются в контейнере, и их летучесть не мешает определению платины и галогена. Одновременное определение углерода, водорода, платины и галогена выполняется с обычными для элементного анализа воспроизводимостью и правильностью. [c.99]

Применение сожжения в колбе с кислородом для анализа элементоорганических соединений встречает ряд трудностей. Данные, приводимые в литературе относительно целесообразности его использования, противоречивы. Причины неудовлетворительных результатов не всегда установлены. Вероятно, причины неудач следует искать в специфике разложения элементоорганических соединений. Реакционная смесь, образующаяся в момент разложения ЭОС, более сложна, чем в случае анализа соединений, не содержащих гетероэлемент. В зоне горения образуются не только газообразные, но и твердые продукты окисления. Может происходить взаимодействие как между элементами, составляющими молекулу анализируемого вещества, так и между гетероэлементом и материалом частей аппаратуры, в особенности находящихся в накаленной зоне (держатель навески и контейнер, в котором помещается навеска). В качестве материала для держателя навесок, завернутых в беззольный фильтр, применяют платину, а также кварц, стекло, различные металлы. Платина и кварц, инертные по отношению к продуктам окисления элементов-органогенов, в случае анализа элементоорганических соединений могут выступать как активные компоненты реакционной смеси и давать с определяемыми гетероэлементами побочные продукты разложения — сплавы, твердые растворы, силикаты и пр. Наличие подобных реакций с платиной, приводящих к искажению результатов анализа, установлено для органических соединений германия, мышьяка и фосфора. Проведено сравнительное изучение условий сожжения ЭОС в колбе с кислородом. Испытаны различные материалы — платина, кварц, нержавеющая сталь —для изготовления держателя навески опробованы различные формы держателей. Опыт показал, что лучше всего сожжение происходит в держателе в виде спирали, так как в этом случае обеспечены свободный доступ кислорода к навеске и равномерное горение ее. Срок службы такого держателя в 4—5 раз больше, чем широко используемого держателя из платиновой сетки. Успех сожжения зависит также от размера навески и состояния платиновой проволоки, выполняющей роль катализатора. Для анализа органических соединений, содержащих германий, мышьяк, рений или фосфор, предложена конструкция кварцевой спирали (рис. 51, 5.2), обеспечивающая количественное разложение ЭОС. Найдены также оптимальные условия сожжения навески в спирали из утолщенной кварцевой нити, которая более практична в ра- [c.150]

Нагревательная печь, как правило, состоит из двух секций. В верхней секции 1 поддерживается температура несколько превышающая температуру плавления вещества, а в нижней секции — температура 1 , которая несколько ниже точки плавления данного вещества. Для повышения температурного градиента между секциями помещается тонкая перегородка (диафрагма) 3 с отверстием для прохода контейнера, изготовленная из платины или другого металла. Контейнер с расплавом 2 опирается нижним своим [c.321]

Вследствие высокой химической активности кремнийорганических соединенпй нами сконструированы специальные калориметрические контейнеры, исключающие загрязнение образцов при контакте со стенками контейнера. Это калориметры, целиком состоящие 1гз платины, из нержавеющей стали, с уплотнением на фторопласте, платине. [c.229]

Нами исследованы возможности определения металлов группы платины после разложения их органических соединений сухим сожжением в кислороде, в ограниченной зоне (кварцевом контейнере), в условиях элементного анализа на углерод и водород. При этом в момент разложения воздействовали на вещество соответствующими реагентами или применяли специфические режимы разло>кения для перевода металла в удобную для дальнейшего онределения форму. [c.297]

J Многие силикаты, керамические материалы, огнеупорные окислы и с трудом разлагающиеся породы, содержащие платину, могут быть разложены без загрязнения получаемого раствора щелочными солями. Для этого такие вещества нагревают с кислотами при высоких температурах в запаянных стеклянных трубках, в которых внутреннее давление компенсируется внешним давлением углекислого газа, находящегося в стальном контейнере, в который эту трубку помещают . [c.852]

При умеренных температурах и давлениях, не превышающих нескольких атмосфер, выбор материала контейнера для фтора не слишком ограничен. При умеренных температурах подходящими конструкционными материалами могут служить кварц, сталь, никель, монельметалл и медь. При повышенных температурах предпочитают применять никель или платину. Реакции с участием фтора при высоких давлениях можно проводить лишь при условии, что реактор соответствующим образом экранирован, и все операции осуществляют при помощи дистанционного управления. Общие проблемы работы с элементарным фтором подробно обсуждали Ландау и Розен [82] и Кеди [83]. Приемы работы в лабораторных условиях с элементарным фтором и реакционноспособными фторидами были разработаны сотрудниками Аргоннской национальной лаборатории. Подробности можно найти в экспериментальных разделах статей, посвященных получению гексафторидов металлов (см. табл. И), и в обзорной статье Вайнштока [15]. [c.331]

Видно, что для высокотемпературной кристаллизации круг возможных материалов весьма ограничен. По существу, наиболее пригодными являются молибден, вольфрам, их сплавы, а также иридий, платина, родий и соответствующие сплавы. В том случае, когда не удается подобрать нейтральный по отношению к расплаву материал контейнера, применяют различного рода покрытия, ослабляющие взаимодействие с расплавом. Эти покрытия должны обладать достаточно высокой механической прочностью, коэффициенты расширения покрытия и материала контейнера должны быть близки по величине. Например, покрытие молибдена карбидами или нитридами препятствует его окислению вплоть до 1400 -Ь 1500 °С. Покрытие платины иридием, а молибдена вольфрамом увеличшает срок службы контейнеров. К сожалению, в области температур около 2000 °С практтески нет покрытий, увеличивающж срок службы контейнеров. В этом случае прибегают к использованию так называемых бесконтейнерных методов выращивания монокристаллов, а также метода холодного тигля (основанного на способе гарниссажа). [c.21]

Плотность расплавленной соли и ее коэффициент теплового расширения обычно определяются путем измерения объема при разных температурах. Дилатометрический или пикнометриче-ский метод основан на измерении объема соли, помещаемой в контейнер. В методе, основанном на законе Архимеда, твердый шарик помещается в расплавленную соль и определяется изменение его веса под действием гидростатической силы. В качестве материала для изготовления шарика или контейнера применяются благородные металлы платина, золото или их сплавы, [c.248]

Для уменьшения затрат платины используют также платиновый катализатор на носителе (трегерный катализатор), который готовят пропиткой огнеупорных инертных материалов солями Р1, КЬ, 1г, Ни с последующей прокалкой. В качестве носителя берут окиси алюминия, кремния и циркония, фарфор и др. 202-204 Материал должен быть высокочистым примеси тяжелых металлов (Ре, N1, Сг, Си в виде силикатов) допускаются не выше 0,01—0,02 вес. %. Носитель изготовляют в виде шариков диаметром 2—4 мм или таблеток такого же размера. Содержание нанесенной платины 0,1—0,6 вес. %. Трегерный катализатор загружается в реактор в специальных контейнерах слоем 40—45 мм. Имеются данные , что на таком катализаторе выход синильной кислоты составляет 84—85%, считая на прореагировавший аммиак, и сохраняется таким в течение 2000 ч работы катализатора. [c.115]

Зесовые методы одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одной навеске (мг) разработаны на основе пиролитич. сожжения в пустой трубке (Коршун и сотр.). Для раздельного поглощения нек-рых мешающих соединений в трубку для сожжения помещают взвешиваемые контейнеры (пробирки, гильзы, лодочки). По весу несгорающего остатка определяют а) в виде окисла — бор, алюминий, кремний, фосфор, титан, железо, германий, цирконий, олово, сурьму, вольфрам, таллий, свинец и др. б) в виде металла — серебро, золото, палладий, платину, ртуть (последнюю — в виде амальгамы золота пли серебра). По изменению веса металлич. серебра определяют летучие элементы и окислы, реагирующие с серебром с образованием солей хлор, бром и иод — в виде галогенидов серебра, окислы серы — в виде сульфата серебра, окислы рения — в виде перрената серебра и т. д. Возможно определение четырех или пяти элементов из одной навески, напр, углерода, водорода, серы и фосфора или углерода, водорода, ртути, хлора и железа и т. д. Разработан метод определения углерода, водорода и фтора в одной навеске, применимый к анализу твердых, жидких и газообразных веществ. Вещество сжигают в контейнере, наполненном окисью магния углерод и водород определяют по весу СО2 и Н2О, а фтор, задержавшийся в виде фторида магния, определяют после разложения последнего перегретым водяным наром. Выделяющийся нри этом НГ поглощают водой и определяют фторид-ион методами неорганического анализа. [c.159]

Чтобы избежать возникновения деформаций в кристаллах веществ, смачивающих тигель, иногда используют так называемые мягкие изложницы , например контейнеры из очень тонкой, легко деформируемой платины и даже если расплав смачивает такую изложницу, то последняя легко деформируется в процессе усадки кристалла при его затвердевании и не создает в нем деформаций. Если стенки такой изложницы столь тонки, что не способны удержать расплав, ее можно поместить в тигель из более прочного материала. Иногда пространство между двумя контейнерами целесообразно заполнить мягким материалом, например пеноглиноземом. [c.180]

Другой калориметр, предназначенный для определения истинной теплоемкости при более высоких температурах, изображен на рис. 80. Он сконструирован и изготовлен в ИОНХ АН СССР, Шмидт и Соколовым [79]. Калориметр состоит из двух сосудов, сделанных из платины. Внутренний сосуд 5, являющийся контейнером для вещества, удерживается во внешнем сосуде при помощи шпилек высотой 1 мм. Внутрь калориметра вмонтированы нагреватель и термометр сопротивления, сходные по устройству с образцовым термометром сопротивления конструкции Стрелкова (I, гл. 3). Термометр изготовлен из того же сорта платиновой проволоки диаметром 0,1 мм, который был использован для изготовления группы эталонных термометров. Нагреватель и термометр находятся в тонкостенных кварцевых пробирках, вставленных в цилиндрические ячейки, которые приварены к дну внутреннего сосуда. В отросток, приваренный к корпусу калориметра, вставляют спай дифференциальной термопары платинородий (90% Pt flO% КЬ)—золотопалладий (60Аи%-Ь40% Рй), которая предназначена для измерения разности температур калориметра и первой адиабатической оболочки. На рис. 80 показан только один спай, в действительности же в калориметре использованы три последовательно соединенные термопары. Побочные спаи этой термобатареи расположены на адиабатической оболочке (точнее, отделены воздушной прослойкой в доли миллиметра от ее нагревателя, что обеспечивало надежную электрическую изоляцию при достаточно малой термической инерции). Спаи, расположенные в отростках калориметра, также отделены воздушной прослойкой от внутреннего сосуда с веществом. Перегородки служат для выравнивания температуры. [c.323]

Для всех платиновых металлов найдены оптимальные условия их гравиметрического определения одновременно с углеродом, водородом и другими гетероэлементами. Различия в физических свойствах этих металлов обусловили необходимость индивидуального подхода к определению каждого из них. Восстановление водородом до металла остатка, полученного в результате сожжения в контейнере, необходимо для иридия, родия и рутения. Палладий и платина выделяются в виде металла и не требуют дополнительного восстановления. Осмий взвешивают в виде оксида 0s04. Любой из металлов этой группы можно определить одновременно с галогенами (хлором, бромом или иодом) и ртутью. При одновременном присутствии хлора и серы их поглощают в гильзе с серебром при 750 °С. Привес гильзы рассчитывают как сумму масс С1 и SO4 в соотношениях, соответствующих числу атомов хлора и серы в молекуле анализируемого вещества. Соединения, включающие сочетание осмия и серы, не анализировались. [c.95]

Хром [173]. Взвешиваемая форма — СГ2О3. В обычных условиях пиролитического сожжения в кварцевом контейнере остается оксид хрома (III). При сожжении трудноанализируемых соединений в присутствии оксида свинца(II) в платиновой лодочке, помещенной в обычный контейнер, хром окисляется до хрома (VI) [158]. Остаток окрашен в красно-оранжевый цвет, характерный для соединений хрома(VI). Привес контейнера в этом случае рассчитывают как СгОз. В отсутствие платины окисление до хрома (VI) не идет. [c.107]

Навеску твердого вещества компактно высыпают на заранее приготовленную фильтровальную бумагу. Заворачивают ее в пакет, следя за тем, чтобы пакет был не очень плотным. Помещают пакет с навеской в держатель в виде спирали из платины или кварца. Навески жидких, вязких мазеобразных и трудногорящих или лабильных веществ помещают в полиэтиленовый контейнер (часто с поролоном), заворачивают контейнер в фильтровальную бумагу, затем обертывают хлопковой ватой (5—20 мг) и вставляют в держатель в виде спирали. Этот прием используют также при работе с кварцевым держателем навески. [c.180]

Целью настоящей работы было, используя метод Кнудсена с одновременным масс-спектрометрическим анализом газовой фазы, изучить влияние материала контейнера на состав и давление компонентов пара над дисрторидом бария, находящегося в контакте с углеродом (пироуглеродным покрытием) и платиной. Опыт проделывали при остаточном давлении газа в системе [c.25]

Исследование проводилось на приборе [1] по методике, уже описанной в литературе [2]. Дифторид бария, марки "ч,д,а," испарялся из эф/рузионных ячеек. Материал контейнера - молибден с вкладышем из платины и графита с пироуглеродным покрытием. Нагрев ячеек осуществляется электронной бомбар >-дировкой. Температ "ра камеры контролировалась термопарой класса ПП-1 и оптическим пирометром, В качестве регистрирующей системы ионных токов использовался счетчик ионов СИ-03, Средняя систематическая ошибка в измерении температуры не превышала +22 (определено методом полного изотермического испарения серебра). [c.25]

Разработаны серийно выполняемые микроаналитические гравиметрические методы одновременного определения углерода, водорода, металла группы платины и других гетероэлементов (ртуть, галоген) в одной навеске вещества. Для раздельного поглощения гетероэлементов, образующих во время сожжения нелетучие и летучие, но легко конденсируемые соединения, используются взвешиваемые поглотительные зоны, находящиеся в трубке для сожжения [4—6]. Свободно сочлененная система, состоящая из контейнера и двух кварцевых трубок (так называемых гильз), последовательно вставленных друг в друга, обеспечивает количественное поступление реакционных газов из контейнера в первую и вторую гильзу и затем в поглотительные аппараты для двуокиси уг,теродаи воды, находящиеся за пределами трубки для сожжения. Для конденсации OSO4 оказалось целесообразным применить вымораживание ее из газового потока после поглощения воды, т. е. вне трубки для сожжения. [c.298]

Исследована возможность определения металлов группы платины после разложения их органических соединений сухим сожжением в атмосфере кислорода в кварцевом контейнере. Найдены условия, обеспечивающие удерживание всего металла в небольшой зоне поглощения и перевод его в удобную для дальнейшего определения форму. Установлена возможность гравиметрического определения всех металлов группы платины в элементном состоянии или в виде окиси. Разработаны гравиметрические методы одновременного определения С, Н, любого металла группы платины и некоторых других элементов (галогены, ртуть и др.) в микронавесках металлорганических соединений. [c.368]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология