Изобутилен методики

Установлено, что методика определевия дивинила достаточно точна и может быть применена для производственных анализов. Сопутствующие дивинилу углеводороды, как этилен, пропилен и к-бутилен, абсорбируются малеиновым ангидридом незначительно и заметно лишь при 100%-ной концентрации их, а изобутилен — при 80%-ной. [c.837]

Газ, собранный в газометре, анализируют на содержание изобутилена. Жидкий изобутилен также анализируют. Для этого запаянную ампулу охлаждают в смеси ацетона с сухим льдом в течение 10—15 мин при температуре от —15 до —30° С, вскрывают, отбирают пипеткой для отбора проб сжиженных газов (см. гл. II) изобутилен и испаряют его в градуированный газометр. Затем ампулу снова запаивают, а в газе определяют общее содержание непредельных соединений, изобутилена п других газов по описанным в гл. IV методикам (химическим или физико-химическим). [c.262]

Описанная выше методика окисления этилена непригодна для окисления олефинов с четырьмя углеродными атомами, в то время как окись ванадия обеспечивает довольно высокую степень их превращения в окисленные соединения [342]. Например, изобутилен, окисляясь над окисью ванадия, дает уксусную кислоту (более 20%), формальдегид (5 о) и а-метилакролеин (5%). Время контакта составляет примерно 0,6 сек., температура 345—355°, объем- [c.149]

В Методических указаниях помещены методики на такие вредные вещества, как дивинил, изобутилен, окислы азота, этилбензол и др. [c.416]

При использовании датчика от прибора ХТ-2М в НИИМСК разработаны методики определения примесей бутиленов и метилэтилового эфира в дивиниле высокой чистоты и примесей п. бутиленов в изобутилене (рис. 3). В первом случае используется колонка длиной 3 м, диаметром [c.113]

В настоящем докладе представлены результаты изучения совместной полимеризации бутиленов и амиленов при получении полимеров молекулярного веса — 3000. Основные данные по технологии производства полимеров из бутан-бутиленовой фракции на хлористом алюминии, а также сырье и методика лабораторного исследования опубликованы ранее [1]. Дополнительно в качестве катализатора нами применялся комплекс хлористого алюминия с ароматическими углеводородами, выкипающими в пределах 150—220 °С. Содержание хлористого алюминия в комплексе составляло 40 вес.%. Изучение полимеризации бутан-бутиленовой фракции показало, что по относительным скоростям полимеризации бутилены могут быть расположены в следующий ряд изобутилен — бутилен-1 — 1 ис-бутилен-2 — г/)акс-бутилен-2. [c.106]

Выделение бутена-2. Методика очистки такая же, как и для а-бутилена, за исключением очистки в 68%-ной серной кислоте, так как изобутилен выходит вместе с а-бутиленом. [c.124]

При сополимеризации двух компонентов, обладающих различной полимеризационной активностью, обычно сперва возбуждают полимеризацию одного компонента, а затем уже добавляют к реакционной смеси второй компонент. Изобутилен может быть сополимеризован в водной эмульсии, под влиянием перекисных возбудителей или органических азосоединений, с целым рядом мономеров, перечень которых приводится ниже, причем при значительной разнице в полимеризационной активности изобутилена и второго мономера руководствуются приведенной выше методикой. [c.216]

Аналитический контроль состава пирогаза после закалочных аппаратов предусматривает полный анализ газа, содержащего водород, метан, этан, этилен, пропан, пропилен, изобутилен, цис-бутилен, транс-бутилен, дивинил. В лабораторных условиях эта аналитическая задача решается проведением двух последовательных анализов на разных колонках с расчетом содержания компонентов по двум хроматограммам. Для промышленного хроматографа с многоколоночной газовой схемой в этом случае используется методика, предусматривающая разделение ва трех колонках (рис. 3,в). Легкие компоненты отделяются на первой колонке, элюируются во вторую и запираются в ней. После этого схема переключается на последовательное соединение первой и третьей колонок в это время детектор фиксирует тяжелые компоненты. Затем схема возвращается в исходное положение, и в детектор поступают из второй колонки разделившиеся в ней легкие компоненты. Сорбент для каждой колонки выбирается из условия наилучшего разделения соответствующих фракций. Хроматограмма анализа смеси показана на рис. 4. [c.25]

Изобутилен, н. бутилены и амилены химически не реагируют с малеиновым ангидридом, но в заметной степени растворяются в нем. Ошибка, обусловленная растворением олефинов, может быть снижена предварительным насыщением малеинового ангидрида исследуемым газом или разбавлением этого газа воздухом в количестве 50%, что препятствует растворению олефинов. Усовершенствование методики, состоящее в выделении растворенных олефинов путем продувания расплавленного малеино- [c.152]

Однако установление механизма на основе такого метода все или ничего довольно грубо и может иногда быть неправильным из-за специфических эффектов например, под действием органических перхлоратов или фтороборатов изобутилен дает только олигомеры [26], которые можно потерять при грубых предварительных исследованиях с применением методов испытаний, специфических для высокомолекулярных соединений (например, методика осаждения). В более чувствительных методах используются мономеры, которые могут реагировать различным образом в зависимости от природы катализатора. [c.121]

Методика и аппаратура, используемые в этой работе, были подробно описаны [81]. Реакционный сосуд делали гидрофобным посредством обработки парами триметилхлорсилана и откачки в течение нескольких часов. Затем в него перегоняли изобутилен, высушенный металлическим натрием, и хлористый метилен, хранившийся над гидридом кальция, устанавливали температуру и начинали реакцию, разбивая ампулы, одна из которых [c.166]

Известно, что радиационная катионная полимеризация, как и обычная полимеризация, чувствительна к условиям опыта, так что только очень тщательно разработанная методика может привести к согласующимся и воспроизводимым результатам. Из данных, полученных с изобутиленом, Р-пиненом и а-метилстиролом, очевидно, что следы воды оказывают заметное влияние на полимеризацию и даже наиболее строгие условия осушки могут не гарантировать воспроизводимость. Кроме того, применение жестких методов очистки может привести к самопроизвольной или химически катализируемой полимеризации при хранении мономера, и такие темповые реакции , естественно, будут маскировать влияние ионизирующего излучения. Подобные экспериментальные трудности вполне могут быть причиной того, что реакции ионного роста цепи проходили незамеченными среди множества эффектных доказательств радикальных реакций, в прямом противоречии с наблюдениями в газовой фазе и с теоретическими предсказаниями. [c.554]

С целью учета вклада олефина в инициирование процесса (см. направление В схемы 2.6) рассмотрена динамика комплексообразования в системе К А1С1з п Н20 -олефин. Для этого проведен расчет взаимодействия комплекса А1С1з Н20 с изобутиленом по методике, предложенной в [206]. Значение длин связей и углов [c.79]

Изобутилен можно легко получить путем депшрата трет-Йуп вого спирта действием кислот (оерной, щавелевой, бензслсульфокиш ты) или в присутствии сульфокатионов. Небольшие количестве изойу лена мокно получить по оледущим методикам.. [c.180]

Опыты проводили на установке и по методике, принятой нами для алкилирования хлорбензола пропиленом [5] и изобутиленом [61. Сырьем служили хроматографически чистый хлорбензол, технический фтористый водород, физико-химические показатели которых описаны ранее [5, 6], и н. бутилен с чистотой 83,8%. Примеси в основном состояли из н. бутана. [c.48]

Состав сополимера стирола с изобутиленом определяют по отношению полос поглощения 1492 и 1350 см [121]. Попытки разработать методику определения состава блоксополи-мера, представляющего собой стирол привитой на сополимер этилена с пропиленом (СКЭП), к успеху не привели. [c.106]

Аналогичную методику рекомендуют Рябов и Панова [43] для определения многих, непредельных соединений, т. е. для определения таких мономеров, как этилен, изобутилен, винилхлорид и т. д. Панова и Рябов [44] также определяли бутадиен и изопрен в виде продуктов их бромирования, которые образуются действием на эти мономеры паров брома при охлаждении. Потенциалы полуволн полученных бромпроизводных на фоне хлорида лития в 50%-ном этаноле соответственно равны —0,29 в для СНгВгСНВгСНгВг и —0,16 в для СН2ВгСВг(СНз)СНВгСН2Вг. [c.48]

В опытах с газообразным углеводородом (изобутилен) все изменение методики сводилось к тому, что углеводород медленно пропускался через склянку Дрекселя с крепкой серной кислотой при хорошем охлаждении. Как и следовало ожидать, при выделении отдельных продуктов гидрополимеризации этиленовых углеводородов встретились большие затруднения. Причина заключалась прежде всего в недостаточной чистоте исходных этиленовых углеводородов, которыми мы располагали, и, соответственно этому, в слишком большом числе изомерных гидрополимеров, которые образовались при гидрополимеризации. Нередко сюда присоединялось еш,е одно немаловажное обстоятельство. Как было указано выше, выделенные гидрополимеры обнаруживали иногда присутствие непредельных нримесей, которые, естественно, еш,е больше осложняли состав данной смеси и затрудняли ее разделение. Таким образом, понятно, что даже в тех случаях, когда такое разделение нам удавалось, выделенные гидронолимеры ни в коем случае не являлись чистыми индивидуальными веществами, а их элементный состав, молекулярный вес и свойства определялись нами лишь с целью характеристики степени гидрополимеризации для каждого частного случая. И тем не менее, даже с только что приведенной оговоркой, полученные результаты позволяют сделать небезынтересные выводы о механизме этой реакции этиленовых углеводородов. [c.213]

С целью учета вклада олефина в инициирование процесса рассмотрена динамика комплексообразования в системе К А1С1з НгО-олефин. Для этого проведен расчет взаимодействия комплекса Л1С1з-Н20 с изобутиленом по методике, предложенной в [125]. Значения длин связей и углов между связями в исходной модели (рис. 2.1) принимались такими же, как и в работе [122]. Молекула воды в комплексе А1С13 Н2О жестко фиксировалась за счет координационной А1—О и водородной О—Н2-- С1(1) связей. Положение связи О—определялось взаимодействием с акцептором-ИБ и изменялось по ходу реакции. [c.56]

Разделение смеси углеводородов С[ — Се, включающей и водород, получено с использованием хинолина (30% на ИНЗ-600). Однако, в предлагаемых условиях (размер колонки 300X0,4 см, t=0° С) водород и метан, этан и этилен, изобутилен и а-бутилен выходят попарно. Следовательно, предложенная методика не позволяет определить некоторые непредельные углеводороды. Для выделения последних ряд авторов рекомендуют использовать секционные хроматографические колонки. В качестве неподвижных фаз в одной секции колонки используют диметилсульфолан, в другой— диизодецилфталат, либо одна из секций колонки заполняется диатомитовым кирпичом, обработанным раствором азотнокислого серебра в диэтиленгликоле. [c.66]

С ТОЧКИ зрения процесса в целом, решающей его стадией является переработка изобутилсерной кислоты. Как показывает практика, перед гидролизом целесообразно удалить из изобутилсерной кислоты физически растворенные в ней газы, затем разбавить ее водой и отогнать выделяющийся изобутилен. Последнюю операцию рекомендуется производить под небольшим вакуумом. Вышеописанная методика работы обеспечивает чистоту изобутилена не ниже 96%. Промышленная установка по извлечению изобутилена и показатели ее работы описаны Бауманом и Смитом (Baumann а. Smith) [135], [136]. [c.72]

Вообще для идентификации изобутилена пригодны все однозначно протекающие реакции на двойную связь, продукты которых сохраняют стабильность при очистке и анализе. Этими реакциями в настоящее время пользуются также и для количественного определения изобутилена. С реакцией присоединения брома по месту двойной связи Добрянский не получил падежных результатов. Поэтому он предложил идентифицировать изобутилен по скорости растворения в серной кислоте различных концентраций [129]. При поверхности абсорбции 19,9 см скорость растворения изобутилена по Добрянскому составляет 3,0 сж Ыин для кислоты крепостью 67,2% и 0,013 m Imuh для кислоты крепостью 22,3%. Исходя из экспериментальных работ Майкла и Брюнеля [133], Дэвис [132] и Шулер [134] рассчитали относительные скорости абсорбции и разработали методику определения удельных коэффициентов абсорбции, т. е. количество кубических сантиметров изобутилена, которое в течение 1 секунды поглощается 1 см поверхности кислоты при постоянном давлении. [c.84]

Единственный промышленный способ получения трег-бутилфе-нолов — это алкилирование фенола изобутиленом или изобутило-вым спиртом 1В присутствии катализаторов кислотного типа. При этом образуется смесь изомеров с различным числом и положением заместителей относительно гидроксильной группы в ароматическом кольце. Для изучения кинетики процесса алкилирования, контроля производства бутилфенолов, определения чистоты выделяемых изомеров необходим быстрый количественный анализ шестикомпо-нентной смеси фенола и грег-бутилфенолов. Предложенные методики анализа имеют ряд недостатков 4—9]. [c.56]

Невозможность прямого определения состава малых количеств бутпленов в изобутилене вызвала необходимость разработки методики, позволяющей количественно отделить н.бутилен от изобу тилена и подобрать метод определения состава полученных н.бутиленов в образце, равном 3—5 мл. [c.151]

Для определения изобутилена и выделения н.бутиленов была использована методика сернокислотного анализа — поглощение зобутилеиа в растворе 53%-ной серной кислоты Экспериментальной проверкой поглощения н.бутиленов и смесей н.бутиле- ов с изобутиленом 53%-ной серной кислотой установлено, что [c.151]

Исходя из часто наблюдающегося параллелизма между полимеризующей и дегидратирующей активностью катализаторов, мы приготовили, используя методику Гайера, катализатор, содержащий торий. Оказалось, что он, действительно, энергично полимеризовал изобутилен, но лишь в начале опыта с течением времени активность его быстро падала. Несмотря на сравнительно низкую температуру опыта (119° С), катализатор приобрел светло-коричневую окраску, чего никогда не наблюдалось при этих температурах для катализатора Гайера. Интересно отметить, что полимеризат, полученный с этим катализатором, содержит почти в 1,7 раза больше димерной фракции, чем продукт, полученный с катализатором Гайера. Эта димерная фракция, как можно судить по кривой разгонки, почти целиком состоит из диизобутилена, что указывает на значительно более слабую изомеризующую способность ториевого катализатора по сравнению с катализаторами Гайера и фосфорнокислым. [c.258]

Аппаратура и методика опытов по полимеризации изобутилена и исследование продуктов реакции описаны в первом сообще)1ии [1]. Изобутилен получался дегидратацией изобутилового спирта над продажной окисью алюминия при 400—410° С. Анализ по поглощению 63% H2SO4 в аппарате Орса показал, что в полученном газе содержится 97,8—99,5% изобутилена. [c.259]

Катализаторы, приготовленные согласно методике Гайера и содержащие цинк и одновалентный таллий, не способны полимеризовать изобутилен. [c.261]

Полное использование остаточной воды при полимеризации изобутилена позволило применить этот метод для полной осушки системы стирол — четыреххлористый титан — хлористый метилен, так как при применении любых обычных методов осушки реагентов в этой системе всегда происходила полная полимеризация. При введении стирола в смесь изобутилен — четыреххлористый титан — хлористый метилен, в которой полимеризация прекратилась вследствие израсходования воды, он не полимеризовался. Не протекала полимеризация и при введении какого-либо хлористого алкила. Добавление воды приводило к быстрой сополимеризации. Другие алкилгалогеииды, взятые в качестве растворителей, ведут себя подобно хлористому метилену. Опыты проводили при помощи адиабатической методики [361 между —30 и 5°, после чего был сделан вывод, что при этих температурах указанные хлористые алкилы не являются сокатализаторами для полимеризации стирола под действием четыреххлористого титана даже в среде хлористого алкила, в отличие от поведения их в присутствии четыреххлористого олова. Это означает, что равновесие [c.211]

Один или два момента заслуживают специального рассмотрения с точки зрения проведения эксперимента. При использовании хлорного олова возможно, что алкилгалогеииды все еще содержат следы воды, которые недостаточны для заметной полимеризации в четыреххлористом углероде, но достаточны для того, чтобы сделать полимеризацию заметной в полярных растворителях. При применении четыреххлористого титана маловероятно, чтобы при полимеризации изобутилеиа образовывалось какое-то вещество, которое ингибировало бы последующую полимеризацию стирола в условиях отсутствия влаги и не ингибировало ее, когда присутствовало достаточно воды для образования каталитического гидрата. Между наблюдаемыми фактами имеется кажущееся противоречие. С одной стороны, полимеризация стирола под действием четыреххлористого титана в хлористом метилене всегда протекает до конца, как бы мало воды ни присутствовало [271. Это означает, если вода является единственным присутствующим сокатализатором, что она не расходуется. С другой стороны, более раннее наблюдение свидетельствует о том, что скорость полимеризации последовательных порций стирола, прибавляемых к раствору четыреххлористого титана в дихлорэтане, постоянно уменьшается, указывая на расходование воды [33]. Различие, вероятно, обусловлено разложением четыреххлористого титана в результате гидролиза в более ранней работе, где количество присутствующей воды было относительно большим и температура значительно более высокой [37]. Все это иллюстрирует исключительную трудность убедительной демонстрации наличия сокаталитической активности в системах, где скорость реакции нельзя довести до нуля. Возможно, что найденное различие между хлорным оловом и четыреххлористым титаном действительно существует, однако было бы интересно применить методику, сходную с методикой удаления воды изобутиленом, к системам с хлорным [c.211]

Коллинсон и сотр. [26] использовали продажный изобутилен, который очищали фракционной перегонкой при пониженном давлении через колонку длиной 93 см с вакуумной рубашкой и насадкой из спиралей Фенске. Сушили изобутилен над специально приготовленной окисью бария и хранили в вакууме. Ампулы для облучения погружали не менее чем на 30 мин в кипящую смесь азотной и серной кислот, затем промывали последовательно дистиллированной водой, аммиачной водой, опять дистиллированной водой, наконец пропаривали не менее 30 мин и сушили. Ампулы и вакуумную линию всегда откачивали в течение 8 час и затем прогревали пламенем перед конденсацией необходимого количества изобутилена, полностью освобожденного от воздуха повторными циклами замораживания и оттаивания в вакууме. Подобные предосторожности соблюдались со всеми растворенными веществами или добавками. Даже при такой методике Коллинсон с сотрудниками получил невоспроизводимые результаты. [c.514]

Осн. направления работ — окисл. и окислительный аммонолиз углеводородов и теоретические основы хим. технологии. Осуществил процессы получения малеинового ангидрида прямым окислением н-бутиленов и -бутана (1960— 1965) винилхлорида сопряженным дегидрохлорированием дихлорэтана и гидрохлорированием ацетилена в одном реакторе (1958—1963) акрилонитрила окислительным аммонолизом пропана (1966— 1967). Разработал (1974—1980) процесс жидкофазного окислительного аммонолиза алкилароматических углеводородов. Разработал теорию, общие принципы и методику моделирования и оптимизации управления пром. процессами с нестационарной (изменяющейся) активностью катализатора в системах с псевдоожиженньш и стационарным слоем катализатора (1978—1984). Эти принципы и методика реализованы для процессов дегидрирования изоамиленов в изопрен и к-бутиленов в дивинил в системах со стационарным слоем катализатора, а также изобутана в изобутилен в системах с псевдоожиженньш слоем катализатора (1980—1984). [c.497]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология