Железо хлорное в пробе

Объем фильтрата с промывным раствором не должен превышать 50—60 мл. В фильтрат приливают раствор хлорного железа (19) в таком количестве, чтобы общее содержание железа в пробе составляло 0,1 г, и нейтрализуют раствором аммиака до образования неисчезающей мути гидроокиси железа. [c.140]

Содержание железа в пробах выравнивают, если это необходимо, путем добавления раствора хлорного железа (13) к отобранным аликвотным частям таким образом, чтобы общее содержание его в пробе составляло 0,3 г. [c.209]

Из уравнения видно, что константа скорости реакции третьего порядка зависит от квадрата объема системы. Для установления константы скорости реакции по ходу реакции определялась концентрация хлористого железа. Брали пробу, к ней прибавляли раствор хлорной ртути, который окислял оставшееся хлористое олово, не действуя на хлористое железо. Последнее определялось путем титрования бихроматом калия. Изучено влияние температуры на константу скорости этой реакции. [c.212]

Остаток сернокислых солей растворяют в 30—40 мл воды, добавляют, если содержание железа в пробе невелико, 1—2 мл 10%-ного раствора хлорного железа, нагревают раствор и осаждают гидроокиси аммиаком, приливая избыток последнего 2—3 мл. После коагуляции осадка отфильтровывают его через фильтр белая лента и промывают 0,5—1%-ным раствором аммиака. Растворяют осадок на фильтре в 20—40 мл (в зависимости от величины осадка) ЪН бромистоводородной кислоты. [c.184]

Расход раствора гипосульфита зависит от концентрации хлорного железа в пробе, но не должен превышать 25—30 мл для образцов с содержанием хлорного железа 500—600 г/л. К полученному таким образом почти бесцветному раствору объемом 50—60 мл приливают 4—6 капель индикатора и титруют свободную кислоту 0,05 н водным раствором соды до перехода ярко-красной окраски растворг В серо-зеленую, устойчивую в течение 15—20 с. [c.171]

В стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см помещают 1000 см консервированной подкислением при отборе пробы исследуемой воды, добавляют 4—5 капель раствора перекиси водорода с массовой долей 5 % и 1 см раствора хлорного железа. (Если проба не консервировалась при отборе, в склянку с исследуемой водой приливают концентрированную азотную кислоту из расчета 3 см на [c.152]

В ходе расследования аварии был проведен химический и спектральный анализ проб жидкости и осадка, отобранных из ресивера. Жидкая фаза содержала около 20% (масс.) хлорного железа с примесью хлористого железа и более 4% (масс.) свободной соляной кислоты. Во всех пробах был обнаружен порофор, гидро-азосоединения и продукты их разложения. [c.356]

Кислотное разложение в присутствии окислителя. Этот способ применяют для определения серы в различных сульфидных минералах, например в пирите Р еЗ,. Навеску пробы разлагают смесью азотной и соляной кислот или азотной кислоты и брома. При этом железо переходит в раствор в виде хлорного илп азотнокислого железа, а сера окисляется до шестивалентной. Так, например, реакцию между пиритом и смесью азотной кислоты с бромом можно выразить уравнением [c.159]

Ход анализа, а) Восстановление амальгамой. Склянку с амальгамой споласкивают сначала небольшими количествами подготовленного к определению раствора хлорного железа. Каждый раз после споласкивания раствор не выливают в раковину, а предварительно сливают в чашку или стакан для отстаивания, так как возможны потери ртути. Затем в склянку с амальгамой вливают приблизительно 60—70 мл испытуемого раствора, закрывают склянку резиновой пробкой и сильно взбалтывают 5—10 мин. После этого отбирают 2—3 мл раствора для пробы на присутствие ионов трехвалентного железа. [c.397]

Реакции трехвалентного железа. Раствор хлорного железа испытать в отдельных пробах растворами едкого натра, роданида калия, желтой кровяной соли и сульфида аммония. Отметить изменения и выразить их соответствующими уравнениями. [c.326]

При сухом способе тонко измельченный ферроцианид подвергается действию хлора до тех пор, пока проба с хлорным железом не покажет полного исчезновения ферроцианида. Если ток хлора сразу не прекратить, окисление пойдет еще дальше, и продукт окрасится в зеленый или синий цвет. Если употребляют раствор.ферроцианида, как это обычна и делается, раствор содержит 10% железистосинеродистого натрия, и газ пропускается точно до полноты окисления. t [c.70]

Восстановление жирноароматических кетонов, содержащих одну, две или три гидроксильных или метоксильных. группы в ароматическом" кольце, протекает особенно хорошо. В случае низших гомологов можно получить практически количественные выход . , но и для высших гомологов результаты реакции весьма удовлетворительны. Реакция проходит быстро, и в некоторых случаях оказывается возможным использовать в качестве проверочной пробы цветную реакцию с хлорным железом [12]. [c.197]

Эфирный раствор следует проверить на содержание перекисей следующи.м способом в пробирку помещают несколько миллиграммов иодистого натрия, хлорное железо в микроколичествах и 3 Л1Л ледяной уксусной кислоты и осторожно приливают 2 мл эфирного раствора. Если в растворе содержится непрореагировавший эфир надбензойной кислоты, то на границе двух фаз немедленно образуется желтое кольцо- Если проба на перекиси положительна, обработку кислотой и щелочью следует повторить. [c.160]

Проба с хлорным железом дает отрицательный результат. [c.194]

Проба с хлорным железом служит также для определения чистоты аспирина, который при плохом хранении может разлагаться [c.161]

Для выделения урана из сточных или природных вод его часто соосаждают на гидроокиси железа [8]. К анализируемой пробе прибавляют 2—10 мг железа (--0,005%) в виде хлорного железа и осаждают гидроокисью аммония. В полученном осадке уран определяют спектральным, рентгеноспектральным, флуоресцентным или другим подходящим методом. Соосаждение урана с гидроокисью железа позволяет выделять уран с достаточной полнотой при его содержании до 0,01 мг/л. Присутствие углекислоты до 0,01% заметно не влияет на полноту выделения урана. [c.285]

Изложение в данной главе построено на рассмотрении учебных примеров (разд. 6.3), а затем задач (разд. 6.4), на которые даны ответы. Примеры и большинство задач представлены в виде реальных спектров, так что читатель, подобно исследователю, имеет полный спектр (а не отдельные данные по положению пиков), из которого нужно выбрать характеристические пики. В общем единственными дополнительными данными являются молекулярные формулы это логично, так как их можно получить в результате элементарного анализа и определения молекулярного веса. До некоторой степени эти условия несколько более жестки, чем обычно бывает в действительности, поскольку в большинстве задач, которые надо решить на практике, имеются полезные химические сведения, такие, как данные об исследуемом реагенте для образования или разрушения данного соединения. Кроме того, в лаборатории часто можно сделать некоторые простые пробы (например, проба на енол с хлорным железом), которые либо подтверждают, либо отвергают объяснения, считавшиеся пригодными на основании рассмотрения спектральных данных. [c.223]

Проба на наличие веществ, темнеющих при действии серной кислоты. 15 мл толуола встряхивают с 15 мл серной кислоты в продолжении 20 сек. и оставляют стоять в течение 15 мин. При этом толуольная фаза не должна быть темной, а кислотная фаза не должна быть темнее смеси, состоящей из 2 частей воды и 1 части раствора, содержащего 5 г хлористого кобальта, 40 г хлорного железа и 20 мл соляной кислоты на 1 л раствора. [c.289]

Lassaigne for nitrogen проба Лассе-ня на азот азотсодержащие органические вещества при нагревании с металлическим натрием образуют Na N, который может быть обнаружен по синему окрашиванию при обработке водной вытяжки сернокислой закисью железа, хлорным железом и НС1 [c.391]

Для определения хрома полученный фильтрат нагревают до кипения, чтобы удалить сероводород, затем прибавляют 20 мл соляной кислоты (плотн. 1,12) и 2 мл азотной кислоты (плотн. 1,4), чтобы окислить хлористое железо в хлорное (проба с железосинеродистым калием ) и затем выпаривают до небольшого объема — около 10 мл. После этого извлекают железо эфиром по Rothe (см. стр. 23), выпаривают эфир, прибавляют к остатку соляной кислоты, нагревают до кипения и осаждают хром аммиаком в виде гидроокиси хрома, фильтруют, промывают горячей водой и озоляют фильтр. Так как полученная таким образом окись хрома всегда загрязнена щелочью, ее сплавляют с перекисью натрия и обрабатывают дальше, как описано выше. [c.147]

Водный раствор веществ этой группы подвергается следующим испытаниям реакция на лакмус, проба с хлорным железом и проба на осмо-ление при взбалтывании в присутствии едкого натра. Пробу раствора выпаривают в вакууме на водяной бане и исследуют на элементарный состав и на однородность. Если установлено, что вещество однородно, водный раствор прямо экстрагируют в ькстракционном аппарате эфиром и исследуют по стр. 256. [c.254]

Катион трехвалентно 10 железа (азотнокислое железо, хлорное железо, квасцы) образует с сернокислым Таллином раствор зеленого цвета. Реакция очень чувствительна, открываемый минимум —0,3 у в капле при предельном разведении 1 150 ООО. На фильтровальной бумаге чувствительность реакции значительно понижается, поэтому при малых концентрациях железа следует производить пробу в пробирке или на стеклянной пластинке. В присутствии маскирующих катионы Fe + веществ (фтористого натрия, ппрофосфата, тартрата, цитрата, оксалата) зелетюго окрашивания не получается. Кислоты и нейтральные солп щелочных метал.ло) не мешают реакции, а хлористьи1 аммоний и борная кислотм явно усиливают эффект. Открытию катиона железа при помощи сернокислого таллина мешают только катионы серебра, [c.209]

К 2 мл свежепрофильтрованной мочи приливают 8—10 капель раствора хлорного железа. При наличии в моче фенилпировиноградной кислоты через 30-60 с проявляется сине-зеленая окраска, которая постепенно бледнеет и выцветает (через 5-30 мин, в зависимости от концентрации фенилпировиноградной кислоты в моче). Эту пробу можно проводить на фильтровальной бумаге и на пеленке полоску фильтровальной бумаги смачивают мочой, высушивают на воздухе и наносят 1 каттлю раствора хлорного железа. Положительная проба проводится с сухой или мокрой пеленкой. [c.284]

Для пробы на ангидриды и галоидангидриды I—10 мг исследуемого вещества и 2 капли гпдроксиламинового реактива помещают в пробирку и оставляют на 2 мин., после чего нагревают до кипения, охлаждают и обрабатывают 1—2 каплями хлорного железа. Если проба отрицательна, то образец сначала нагревают с бутанолом-1 и лишь затем испытывают на сложный эфир. [c.390]

По способу для разделения примесей пробу раствора дифенилолпропана в этаноле наносили на лист ватмана № 1, пропитанный водой в качестве растворителя использовали четыреххлористый углерод, насыщенный муравьиной кислотой. Хроматографирование вели нисходящим способом для проявления хроматограммы использовали свежеприготовленную смесь водных растворов феррицианида калия и хлорного железа. Количественное определение проводили с помощью хроматометра Ланге (хроматограмму парафинировали, а затем измеряли интенсивность окраски пятен и сравнивали с калибровочным графиком). Применяли также и более простой метод, не требующий указанного прибора — метод сравнения интенсивности окраски в исследуемой и эталонной пробах. Помимо орто-пара-изомера дифенилолпропана, соединения Дианина и трис-фенола I удалось обнаружить 10 неидентифицированных примесей. На основании величины авторы предполагают, что три компонента из десяти являются фенолами с одной группой —ОН. [c.187]

Wallis (Ann. 345, 353 [1905]) обращает внимание на тот факт, что синильная кислота количественно поглощается подкисленным азотнокислым серебром, в то время как на циан оно не действует. Rhodes (J. Ind. Eng. hem. 4, 652 [1912]) изучал их разделение и определил условия анализа. Он рекомендует следующие условия для открытия и определения свободного циана в присутствии синильной кислоты для качественного определения газы пропускают через два поглотителя (пробирки с боковыми отростками), первая содержит 10 см 10% раствора азотнокислого серебра, подкисленного 1 каплей 1/6 н. азотной кислоты, — вторая—Юш3 1/2 н. едкого кали. Слабый ток воздуха пропускается затем через поглотители в течение 10 минут для вытеснения растворившегося циана из растворов азотнокислого серебра. 5 см3 10%-ного раствора железного купороса и 1. каплю раствора хлорного железа прибавляют теперь к раствору из пробирки со щелочью, затем через 15 минут добавляют достаточно разбавленной серной кислоты для растворения осадка гидратов закиси и окиси железа. Зеленое окрашивание или голубой осадок указывают на присутствие циана во взятой пробе газа. Этим методом можно открыть 0,3 см3 циана в 10 см3 синильной кислоты. [c.8]

Для определения берут 25 см раствора, помещают в стакан емкостью 150 ел 3, подкисляют 25 сл 31/5н. серной кислотой и прибавляют 20 см3 насыщенного раствора х/юристого калия. Приливают медленно медный раствор из бюретки при постоянном помешивании до тех пор, пока весь ферроцианид не будет осажден. Конец титрования определяется следующим образом б.ерут полоску фильтровальной бумаги около П/2 дюймов1 длины и 3/4 дюйма ширины и погружают в жидкость на V3- Затем полоска, пропитанная чистой жидкостью, свободной от коричневого осадка ферроцианида меди, вынимается и к ней прикасаются стеклянной палочкой, смоченной разбавленным раствором хлорного железа. Пока ферроцианид еще находится в растворе, образуется синее окрашивание в месте соприкосновения двух жидкостей, при этом, конечно, нужно остерегаться, чтобы железная соль не коснулась коричневого осадка ферроцианида меди. Образование синего окрашивания указывает на то, 41 о ферроцианид еще имеется в растворе, и чтс нужно добавить еще некоторое количество меди. По мере уменьшения синего окрашивания прибавляют все меньшие количества медного раствора после каждой пробы. Концом титрования считается, когда на бумаге в течение минуты не появляется больше синего окрашивания. Операции установки титра и аналитического определения должны производиться точно при одних и тех же условиях. [c.63]

Качественной реакцией на гидроксильную группу, связанную с ароматическим ядром, является реакция фенолов с раствором хлорного железа (см. стр. 225). Обычно растворы окрашиваются в синий или фиолетовый цвет, однако фенолсульфокислоты дают красную или пурпурную окраску, /i-оксибензойная кислота — желтую, а гидрохинон — снне-черную. В случае мета-замещенных фенолов окраска при добавлении хлорного железа бывает менее интенсивной, а иногда вообще не появляется. Проба с хлорным железом более чувствительна в хлороформенном, чем в водном растворе. С бромной водой фенолы образуют осадки моно-, ди- и трибромидов. [c.228]

Азот. Для качественной пробы на азот берут сухую пробирку из тугоплавкого стекла, длиною в 7—10 см, и шириною около 7—8 мм., в нее вносят небольшое количество испытуемого вещества, туда яге прибавляют кусочек металлического калия величиною с горошину и смесь нагревают до начала красного каления при атом органическое вещество частью обугливается, а азот и углерод соединяются с калием, образуя цианистый калий. Пробирку еще горячей опускают в небольшой стаканчик ), в котором находятся 6—8 куб. см. воды, при этом трубочка лопается, и образовавшийся цианистый-калий переходит в раствор. Тогда жидкость отфильтровывают от угля и осколков стекла и к фильтрату прибавляют крупинку железного купороса, несколько капель раствора хлорного железа и небольшое количество раствора едкого кали и смесь кипятят в течение 1—2 ми-лут при этом цианистый калий переходит в железистосинеродистый калий [K Fe( N)д]. Щелочной раствор охлаждают и подкисляют соляной кислотой выделившиеся окись и закись железа растворяются, и образовавшийся железистосинеродистый калий, реигируя с хлорным железом, дает берлинскую лазур, оседающую в виде синих хлопьев. [c.127]

Навеску 0,7—1,0 г тщательно измельченного силиката в платиновой чашке смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5—10 мл H IO4, 15—20 мл HF и выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Если необходимо, повторяют выпаривание с 5—10 мл HF. После разложения пробы удаляют фторид, добавлением нескольких капель воды и H IO4 и упариванием смеси досуха дважды. Сухие остатки перхлоратов прокаливают в течение часа при 500—550° С, дважды обрабатывают при нагревании 50 мл 2 М НС1, а затем водой, каждый раз. собирая раствор в стакан. Незначительную часть железа и алюминия, перешедших в раствор, осаждают аммиаком, раствор после фильтрования и промывания осадка упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мп. Для определения натрия раствор разбавляют до концентрации 5—50 мкг/мл, стандартные растворы должны содержать калий и кальций в количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой породе. Погрешность определения не более 5-6%. [c.157]

Азот. Проще всего азот определять количественно по способу Дюма (см. ниже). Однако, если почему-либо требуется качественное обнаружение, можно открыть азот по реакции Лассеня. В открытой пробирке к пробе вещества примерно в 0,01 г прибавляют кусочек металлического натрия примерно в 0,05 г. По окончании реакции (если реакция идет) пробирку нагревают, сначала осторожно, потом докрасна, невзирая на горение натрия. Когда горение окончено, дно раскаленной пробирки опускают в фарфоровую чашку, в которую налито 3—5 мл воды. Конец пробирки лопается и сплав попадает в воду. После того как остаток натрия прореагирует с водой, полученный раствор, содержащий цианистый натрий, образованный азотом, фильтруют и добавляют к нему каплю разбавленного раствора железного купороса, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, затем прибавляют каплю раствора хлорного железа. Посинение вследствие образования берлинской лазури указывает на наличие азота. Эта проба очень чувствительна и дает положительный результат с большинством типов азотистых соединений, но пе со всеми. Легко разлагающиеся ароматические диазосоединения выделяют азот в газообразном состоянии и не образуют в описанных условиях цианида. Поэтому часто заменяют качественную пробу на азот количественным определением по Дюма (или Дюма — Преглю, см. ниже). [c.46]

При ацилировании по этому методу метил-я-амилкетона ангидридом -масляной кислоты получают смесь продуктов ацилирования по метильной и метиленовой группе. Эфирный раствор смеси двух изомерных р-дикетонов экстрагируют небольшими порциями (около 50 мл) охлажденного льдом 1%-ного раствора едкого натра до тех пор, пока щелочной раствор после подкисления не будет давать при енольной пробе пурпурной окраски с 5%-ным раствором хлорного железа. Эфирный раствор промывают водой и сушат, после чего растворитель удаляют. В резуль тате фракционированной перегонки остатка получают продукт ацилирования по метиленовой группе, 3-й-бутилгептандион-2,4, с выходом 49% т. кип. 127—129° (20 мм). [c.165]

Изоксазолы легко получаются нз всех соединений, содержащих группировки —С-СО-СН СО-С— и — - O- HR- O- —, и потому их образование, Tai же как и образование пиразо юв, служит доказательством присутствия этих групп. Нет надобности вести конден< ацию с свободным гидроксиламином в щелочном растворе, так как реакция легко идет и с солянокислым гидроксиламином. Дикетон растворяют в ледяной уксусной кислоте, прибавляют немного больше чем теоретическое количество солянокислого гидроксиламина и смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока проба, разбавленная алкоголем, не перестанет давать красного окрашивания с хлорным железом, что обычно происходит через I—2 часа. Затем раствор разбавляют водой, подщелачивают едю1М натром, извлекают эфиром и остающийся по отгонке эфира изоксазол очищают перегонкой. [c.98]

Выполнение. В одно из углублений капельной пластинки помещают каплю испытуем ого раствора, в другое, смежное углубление, ка плю дестил-лирававной воды. К каждой капле прибавляют по капле реактива, приготовленного рзствореиием 1,5 г хлорного железа и 2 г роданистого калия в 100 мл ВОДЫ, и по тр.и капли 0,Ш раствора тиосульфата натрия. Окраска раствора, не содержащего меди (щ слепой пробе), исчезнет через 1,5—2 мин., испытуемый же раствор, содержащий медь даже в количествг 1 у, теряет свою окраску почти мгновенно. Разницу в скорости обесцвечивания растворов можно заметить н при 0,02 V меди. [c.157]

Деметилирование [2]. Деметилироаание 4,5-диметоксибензо-циклобутендиона-1,2 (1) было с успехом осуществлено действием 48%-ной Б. к. Этот дикетон является бензологом квадратной кислоты. Он дает положительную пробу с хлорным железом. [c.57]

Кроме методов определения перекисей, основанных на окислении солей двухвалентного железа или иодистых солей, значительное внимание было уделено методу, основанному на окислении хлористого олова. Пехман и Ванино применили этот метод для определения фталоилперекиси. Он был использован также для определения активного кислорода тетралил- и цикло-гексенилгидроперекисей в растворе нефтепродуктов . Анализ проводился следующим образом. Пробу, содержащую перекись, нагревали с избытком хлористого олова в 6 п. соляной кислоте при 95° С, после чего оттитровывали оставшееся хлористое олово раствором хлорного железа. Полученные данные составили 95—97% от теоретических позднее было найдено, что точность этого метода не превышает [c.433]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология