Колонка подготовка к работе

Выполнение работы. 1. Подготовка колонки к работе. Катионит помещают в делительную воронку, в которой его 5 раз промывают 5%-м раствором НС1 для удаления ионов железа. При этом объем промывного раствора должен быть примерно в 30 раз больше объема катионита. Каждый раз катионит взбалтывают с раствором НС1 и оставляют в контакте с ним на 2 ч при периодическом перемещивании. После удаления железа промывают катионит дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. При такой обработке катионит переходит в Н-форму. [c.308]

Методика работы на колонках с ионитами ничем не отличается от методики работы с силикагелем. Подготовка колонки к работе и нанесение разделяемой смеси могут выполняться теми же способами. [c.152]

Для обеспечения идентичности теплового режима колонок используются воздушные термостаты с возможно меньшим градиентом температуры в зоне расположения колонок. Идентичность газового режима достигается подбором элементов установки и регулирования расходов с близкими динамическими характеристиками. Чувствительность детекторов ДИП уравнивается соответствующей корректировкой расходов водорода в каждой горелке. Наконец, равенство количества неподвижной фазы в колонках достигается одинаковой геометрией колонок и контролем массы (а не объема) сорбента при заполнении колонок. Подготовка двухколоночной схемы к работе должна заканчиваться балансированием по результатам записи нулевой линии в холостом (без введения пробы) цикле программирования температуры. Оно состоит в таком направленном изменении рабочих параметров (главным образом, расхода газа-носителя в сравнительной колонке), которое приводит к уменьшению сигнала разбаланса при конечной температуре цикла. При тщательном балансировании схемы возможна работа на шкалах 10" А и выше (до максимальных рабочих температур неподвижных фаз). [c.83]

Приготовление сорбента и подготовка колонок к работе. Для [c.30]

Подготовка колонки к работе. Перед началом работы на колонке ее следует промыть каким-либо растворителем (спирт, эфир, бензин) и просушить. Для этого в куб заливают растворитель (не забыть бросить кипелки ) и заставляют колонку работать 30—60 мин при полном орошении, дав при этом ей захлебнуться [c.52]

Подготовка колонки к работе. Предварительная подготовка колонки необходима для того, чтобы привести в равновесие неподвижную фазу с первоначально используемой подвижной фазой. Для этого колонку промывают объемом подвижной фазы, равным [c.86]

Что касается техники эксперимента, то в этом отношении метод очень несложен. Применяемый здесь гель — относительно сильно сшитый — прост в обращении, а подготовка колонки к работе не занимает много времени. Показано, что для этих целей вполне пригодны колонки, у которых соотнощение диаметр высота составляет от 1 5 до 1 10 важен лишь общий объем колонки. Концентрация компонентов также не имеет существенного значения (в тех случаях, когда вязкость раствора образца не слишком высока). [c.136]

Для всех описываемых ниже вариантов метода общим является набор реактивов, заполнение хроматографической колонки, подготовка хроматографа к работе, методы концентрирования и расчета содержания диолов и глицерина, но ход определения различен для каждого варианта. [c.280]

Разделение смеси кислорода и аргона. Работы по подбору оптимальных условий для анализа этой трудноразделяемой смеси в основном велись по линии использования длинных хроматографических колонок, подготовки адсорбентов, охлаждения хроматографических колонок, предварительного удаления кислорода с помощью палладиевых катализаторов и применения комбинированных методов хроматографирования. При комнатной температуре разделение аргона и кислорода возможно на сравнительно длинных колонках до 9—10 м [62, 63], заполненных активированными цеолитами типа 5А. Уменьшение зернения цеолита 5А до размера кристалликов 315—400 мк позволяет разделять аргон и кислород в колонке длиной до 5 м [64]. [c.231]

Подготовка наполненной колонки к работе. После нанесения жидкой фазы колонку продувают потоком газа-носителя в течение нескольких часов при комнатной температуре для удаления растворителя. Затем колонку помещают в термостат хроматографа, температуру которого медленно (1—2 К/мин) поднимают до температуры, на 25 К ниже так называемой рекомендуемой максимально допустимой рабочей температуры жидкой фазы. Колонку продувают при этих условиях несколько часов и потом медленно охлаждают до комнатной температуры. [c.172]

Подготовка хроматографических колонок. В нижнюю узкую часть колонки помешают небольшой тампон ваты, предварительно промытой в гексане и высушенной, затем насыпают силикагель АСК на высоту 18 см н уплотняют его, постукивая по колонке. Перед работой колонку промывают 20 мл гексана. [c.115]

Если проанализировать содержание хроматографических методик, легко заметить, что многие их разделы являются общими для большинства из них. К таким общим разделам можно отнести приемы подготовки носителя приемы нанесения неподвижной фазы приемы заполнения и кондиционирования колонок приемы работы со шприцами способы определения калибровочных коэффициентов и многие другие. [c.175]

Для подготовки термостатов колонок к работе необходимо выполнить заземление, соединить термостат кабелями с электрическими блоками и подвести необходимые потоки газа через заполненные молекулярным ситом НаХ полиэтиленовые трубки, являющиеся дополнительными фильтрами газов. После составления необходимой для работы газовой схемы следует тщательно проверить и обеспечить герметичность всех соединений, особенно внутри камеры термостата. [c.116]

Заполнение трубки пористым материалом является важной операцией при подготовке колонки к работе. Применяющиеся в хроматографии пористые материалы представляют собой чаще всего порошкообразные вещества различной дисперсности или же волокнистые вещества (целлюлоза, вата и др.). От величины зерен или волокон адсорбента или носителя и плотности его упаковки зависит скорость фильтрации жидкости через колонку. При высокой дисперсности материала фильтрация будет происходить очень медленно, вследствие чего на проведение опыта будет затрачено много времени. С другой стороны, уменьшение степени дисперсности приводит к ряду нежелательных явлений, как, например, неравномерность фильтрации, образование затеков, уменьшение рабочей поверхности материала и др. В этом случае также начинает играть существенную роль и скорость поглощения вещества. Поэтому очень важно для данного пористого материала найти оптимальные значения степени зернения, высоты слоя в колонке и насыпной плотности, при [c.22]

При нанесении пленки жидкой фазы статическим способом по окончании испарения растворителя открывают закрытый конец капилляра и продувают колонку инертным газом в течение нескольких часов при температуре испарения жидкой фазы. В это время из колонки удаляются пары растворителя, оставшиеся в газовом объеме ее, и следы растворителя и других летучих компонентов, содержащихся в жидкой фазе. К этой простой операции и сводится окончательная подготовка колонки к работе. После охлаждения колонки в токе инертного газа ей придают форму, требуемую конструкцией хроматографа, и начинают ее эксплуатацию. [c.86]

Подготовка колонок к работе. В аналитической практике наиболее часто применяют колонку, предложенную О, Самуэльсоном (рис. 21). В нижнюю вставляют для поддерживания слоя ионита или тампон из стеклянной ваты (он должен располагаться ровным слоем), или впаивают пористый стеклянный диск. Иногда рекомендуют и верхний слой ионита во избежание его взмучивания прикрывать тампоном из стеклянной ваты. Выпускной трубкой колонки служит изогнутый капилляр диаметром 1—2 мм. Выходное отверстие его находится выше уровня слоя ионита, что препятствует попаданию в него воздуха. С помощью крана выпускной трубки можно регулировать скорость протекания жидкости через колонку. [c.49]

Ионообменная сильнокислая катионная смола, такая, как амберлит Ш 120 (Н) или дауэкс 50 -Х8. Колонка длиной 25 см, диаметром 2 см из боросиликатного стекла (разрушение стекла незначительное) или полипропиленовая трубка. Для подготовки колонки к работе или регенерации для нового цикла промывают слой катионита 100 мл 6 н. соляной 10 [c.147]

Любой хроматограф состоит из следующих частей (рис. 93) узла подготовки и регулировки потока газа-носителя узла ввода пробы, который служит для смешения пробы анализируемого вещества с газом-носителем, а также для испарения жидкой пробы хроматографической колонки с сорбентом и детектора с измерительной схемой и регистрирующим прибором (самописцем). Детектор позволяет наблюдать за выходом отдельных компонентов анализируемой смеси из колонки. Принцип работы применяющихся в настоящее время так называемых дифференциальных детекторов основан на изменении некоторых физических свойств газа-носителя при появлении в [c.353]

При определении сульфат-ионов в водопроводной, речной, морской, океанической и сточной водах и атмосферных осадках катионит КУ-2 обрабатывают несколько раз 2N НС1 для удаления следов железа (проба с роданидом аммония). Далее смолу промывают несколько раз дистиллированной водой. Хроматографическую колонку (fe = = 320 мм и в = 20 мм) заполняют на объема отмытым катионитом. В процессе работы регенерацию смолы проводят промывкой 2—3 N НС1 и дистиллированной водой. Частота регенерации зависит от содержания солей в воде и от объема анализируемой воды, пропущенной через колонку. Для пресных вод возможно 5—10-кратное использование колонки. Для морских и океанических вод необходима подготовка колонки к работе перед каждым анализом. [c.150]

Келлер и Стюарт [261 рассмотрели изменения, которые происходят в процессе подготовки колонки к работе. Некоторые изменения кратковременны и заканчиваются с завершением стабилизации. Другие происходят непрерывно они должны быть сведены по возможности к минимуму. Вероятно, одно из главных изменений заключается в перераспределении неподвижной фазы на поверхности носителя и среди капиллярных пор внутри его зерен если состояние равной свободной энергии в пределах всей поверхности уже достигнуто, то дальнейшая стабилизация не вызовет больше изменений. Частичное или полное испарение неподвижной фазы в процессе стабилизации приводит к увеличению адсорбции пробы на носителе. Если неподвижная фаза состоит не из одного вещества, то ее свойства меняются из-за испарения более летучих фракций. В процессе стабилизации могут проходить такие химические реакции, как окисление, разложение и дегидратация. Поэтому стабилизация может затронуть характеристики удерживания и ВЭТТ, связанные с изменением природы и количества неподвижной фазы, вязкости и величины адсорбции. [c.219]

ОН-ф о р м а. При подготовке анионита для снаряжения колонки методика работы остается такой же, что и для катионита Однако вместо намачивания в растворе соляной кислоты зерна анионита помещают в раствор щелочи или карбоната натрия. Рекомендуется намачивать навеску зерен анионита в течение [c.225]

О Н - ф о р м а. Прп подготовке анионита для снабжения колонки методика работы остается такой же, что и для катионита. Однако вместо намачивания в растворе соляной кислоты зерна анионита помещают в раствор щелочи или карбоната натрия. Рекомендуется намачивать навеску зерен анионита в течение 3—4 ч в делительной воронке, сначала применяя для этого 5%-ный, затем 10%-ный раствор. Намачивание повторяют до исчезновения реакции раствора на хлорид-ион с нитратом серебра, подкисленным азотной кислотой. После этого промывают водой в той же делительной воронке до слабощелочной, реакции по индикатору нейтральный красный или бром-тимоловый синий. Подготовленные зерна ионитов рекомендуется хранить в склянках с притертыми пробками под слоем дистиллированной воды, пробку заливать парафином. [c.245]

Подготовка хроматографической колонки к работе. На дно ионообменной колонки помещают кусочек стеклянной ваты и через воронку вносят катионит КУ-2 вместе с [c.122]

Подготовка хроматографической колонки к работе (см. с. 122). [c.124]

Для успешной съемки спектров поглощения анализируемые вещества следует подготовить. Они должны быть прежде всего весьма чистыми. Для подготовки выходящих из хроматографической колонки веществ к съемке спектров используют специальную методику работы, чтобы иметь возможность получать хорошо воспроизводимые и легко интерпретируемые спектры в очень малых размерах проб. [c.121]

Выполнение работы. 1. Подготовка катионита к работе. Для переведения катионита в Н-форму через колонку пропускают 200 мл 2М раствора НС1 со скоростью 2-3 капли в [c.162]

Схема работы с капиллярной колонкой и пламенно-ионизационным детектором хроматографа Цвет-1-64 показана на рис. 36. В этом случае хроматограф действует следующим образом. Газ-носитель азот с панели подготовки газов (ППГ) течет с заданной скоростью в испаритель пробы. Затем он разделяется в тройнике. Часть потока поступает в капиллярную колонку, а другая часть — во сто крат большая доля — направляется через боковой и-образный капилляр в атмосферу. Тройник, капиллярная колонка и и-образный капилляр с подобранным газовым сопротивлением очерчены на рисунке пунктиром. Они составляют систему, называемую делителем потока. [c.80]

Порядок включения хроматографа при работе с катарометром. Выбрать газ-носитель таким образом, чтобы его теплопроводность максимально отличалась от теплопроводности анализируемых веществ. Теплопроводность различных используемых газов-носителей следующая (в кал/см -сек X X град) N3 — 5, 7, Аг — 4,0, СОа — 3,4, воздух — 5,7, Ме — 10,9, Не — 33,6, На — 40,0. Вентилем тонкой регулировки на панели подготовки газов, руководствуясь показаниями образцового манометра, установить нужное давление газа-носителя на входе в колонку. Измерять расход газа-носителя можно в процессе работы пенным измерителем скорости потока газа. Установить температуру термостата, включить нагрев термостата и испарителя. Перед включением блока питания катарометра поставить ручку установки тока грубо и плавно в крайнее левое положение. [c.182]

Ход работы. Две колонки заполняют сорбентами с жидкими фазами разной полярности — неполярным скваланом и полярным полиэтиленгликолем. После подготовки колонок проводят хроматографирование четыреххлористого углерода, гексана и водорода. [c.272]

Хроматографический анализ системы спирт-кетон. Анализ проводить на газо-жидкостном хроматографе, блок-схема которого представлена на рис. 113. Прибор состоит из четырех блоков термостата 1, газораспределительного блока II, блока управления III, потенциометра IV. Для подготовки прибора к анализу необходимо выполнить следующие операции 1) пустить воду в холодильник 2) открыть редуктор на баллоне с газом-носителем и при помощи вентиля на манометре установить заданное давление 3) включить питание прибора 4) поставить ручку переключения рода работы в положение температура колонки и при помощи регулятора установить заданную температуру. Температура фиксируется на шкале [c.266]

Динамический метод. Это наиболее часто применяемый метод ионного обмена. Ионообменную колонку заполняют ионитом так же, как в хроматографии. При заполнении колонки ионитом важно не допускать попадания воздуха в слой ионита. При работе с промышленными марками ионитов следует провести предварительную подготовку их для анализа [c.377]

На рис. 109 приведена схема газо-жидкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора и дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования и измерения температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. ПО приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, полученная с программированным изменением температуры. [c.296]

Сухой остаток растворяют в 70 мл 0,5 М раствора лактата аммония и пропускают через хроматографическую колонку диаметром 1 см и длиной 20 см 00 смолой Дауэкс-50X 8 (зернения 60—80 меш) в NHi-форме. (О подготовке колонок к работе см. работу 3.1а.) Затем для удаления редкоземельных элементов колонку промывают 50 мл 0,7 М раствора лактата аммония. Радий-228 вымывают из колонки 40 мл 3 М раствора азотной кислоты, раствор упаривают на водяной бане и остаток растворяют в 0,5 мл 0,05 н. соляной кислоты. В полученном растворе содержится 22 Ra(MsThi) без носителя. Раствор пропускают через колонку диаметром 0,3 см и длиной 8 см со смолой Дауэкс-50Х12 (зернения 400 меш) в КН -форме. Для выделения через колонку пропускают [c.382]

Учащиеся должны освоить приемы подготовки колонок к работе карборансилоксановый полимер растворяют в хлороформе, смешивают в фарфоровой чашке с твердым носителем, а затем при нагревании [c.239]

Определение сулъфат-ионов в воде с ортаниловым К. Подготовка смолы к работе. При определении сульфат-ионов в высокочистой воде 100—200 г анионита АВ-17 промывают в стакане 15—20 раз 1 N раствором НаОН, затем 10 раз 6%-ным раствором карбоната аммония. В хроматографическую колонку (/г = 400 мм и <1 — 10 мм) загружают 7 мл анионита в набухшем состоянии и отмывают его от примесей путем пропускания 150—200 мл карбонатного раствора той же концентрации со скоростью 30—35 мл мин и 100 мл со скоростью 1,5—2,0 мл мин. Чтобы установить полноту отмывки смолы, собирают в мерную колбу последние 25 мл вытекающего карбонатного раствора и контролируют титриметрически, согласно методике, описанной ниже. Если от одной капли добавленного 0,005 М раствора ВаС1г наблюдается ясный переход окраски индикатора, то обработку карбонатом заканчивают и затем промывают колонку 200—300 мл воды. Поскольку на одной колонке можно работать длительное время, рекомендуется через 10—15 определений контролировать ее чистоту аналогичным образом. [c.149]

Методы газовой хроматографии повсеместно используются для определения карбаматов, которые находят широкое применение в качестве инсектицидов, фунгицидов, гербицидов, не-матоцидов, инсектоакарицидов и средств борьбы с моллюсками [2, 3]. Однако принято считать, что целый ряд методов определения карбаматов с помощью газовой хроматографии сопряжен с определенными трудностями. Хотя преимущества прямых методов газовой хроматографии в анализе исходных карбаматов очевидны, большинство Ы-метильных производных этих соединений либо слишком сильно удерживаются на колонке, либо разлагаются до соответствующих фенолов [4—8]. Обычно разделение проходит более успешно, если применять стеклянные колонки, метильные или фенильные силиконовые неподвижные фазы с низкой полярностью, специальные методы подготовки колонок к работе и если проводить разделение при [c.277]

Подготовка колонки, к работе. Колонку устанавливают В вертикально.м положении. Соединительные шлифы в верху и iB низу колонки прогревают пламенем горелки, смазывают небольшим количеством специальной смазки и присоединяют к ней головку и перегонную колбу (см. рис. 21). Краны и шлифы, соедиияющие головку колонки с приемниками, смазывают смазкой аннезон Ж (см. стр. 505). Силиконовой с.чаз-кой для этой цели пользоваться нельзя.. 1 рл попадании силиконовой смазки а сетчатые элементы насадки колонки они перестают смачиваться флегмой и эффективность колонки У-меньшается. [c.475]

Преимущества этого метода фракционирования перед органическими гелями заключаются в более высокой скорости пропускания, воспроизводимости позиций пиков, простоте подготовки колонки к работе и последующем ее восстановлении и в более широком выборе растворителей Кроме того, в отличие от различных гелей размеры пор пористого стекла постоянны и могут быть измерены при помопцг электронного микроскопа. [c.148]

Используемый в работе газовый хроматограф ЛХМ-8МД состоит из четырех блоков блока подготовки газов, термоста- тированного блока колонок, блока измерения и термостатирования и блока регистрирующего устройства. Разделение компонентов смеси происходит в хроматографической колонке. Прибор снабжен двумя колонками одна рабочая, в ней происходит разделение, вторая — колонка сравнения. Хроматографические колонки заполнены твердым носителем, на который нанесена неподвижная жидкая фаза. В качестве газа-носителя используют азот (или гелий). [c.355]

Выполнение работы. 1. Подготовка катионита к работе. Помещают в стакан 10 г воздущно-сухого катионита КУ-2, заливают дистиллированной водой и оставляют на 30 мин для набухания. Затем катионит отмывают от пыли декантацией дистиллированной водой. Набухщий катионит переносят в стеклянную колонку (бюретку вместимостью 25 мл со стеклянным краном), на дно которой помещена стеклянная вата (высота слоя 1 см) и налита дистиллированная вода на 1/3 высоты бюретки. В случае попадания в колонку пузырьков воздуха катионит надо взрыхлить стеклянной палочкой. [c.81]

Выполнение работы. 1. Подготовка висмутового реду ктора к работе Колонку-редуктор (рис. J3.1) заполняют зернами металлического Bi диаметром 1-2 мм (2). Высота слоя металла в колонке должна быгь не менее 7-8 см, колонку заполняют жидкостью - 2М НС1 - выше уровня слоя металла на [c.106]

Перед началом работы проверяют активность платиновых нитей и устанавливают напряжение, необходимое для подачи на мост измерительной схемы при анализе. Перед проверкой активности и перед калибровкой проводят следующую подготовку. Переключатели ВКа и BKi ставят в положение I (см. рис. 57). Выключатель ВКь ставят в положение X 10 , чтобы уменьшить чувствительность. Ручку реостата регулятора R ставят в положение, соответствующее минимуму напряжения, К отверстиям 6 к 7 присоединяют приспособление для отбора пробы. Включают питание моста. Реохордом Rj прибор устанавливают на нуль, штуцер дозатора вынимают из отверстия 7 и присоединяют к бюретке с 1%-ным метаном с помощью напорной склянки устанавливают скорость прохождения метано-воз-душной смеси через детектор мимо колонки 120 m Imuh (14 делений по шкале реометра). С помощью регулятора подают напряжение на мост так, чтобы показания амперметра были равны 350—360 мка. Эти средние величины показаний взяты на основании опытов, проведенных с большим числом платиновых нитей. Затем измеряют напряжение моста детектора, соответствующее току в 350— 360 мка, и поддерживают его постоянным при калибровке и анализах. [c.149]

Подготовка препаративной прнставкн к работе. Заполняют сорбентом секции препаративной колонки через воронку, которая навинчивается на штуцер, при непрерывном постукивании вибратором. [c.291]