Плавление микроскопии

По методу Кофлера несколько кристалликов вещества на предметном стекле помещают в обогревательный блок и устанавливают на столике микроскопа, через который наблюдают плавление. Температуру измеряют термопарой или термометром, нагревание регулируют реостатом, который устанавливают так, чтобы в интервале температуры плавления она возрастала на 2—4° в минуту. Определение проводят быстро и с большой точностью. Особенно эффективен (вследствие быстрого нагревания) этот метод для веществ, плавящихся с разложением. [c.80]

Микроопределение температ/ры плавления с помощью микроскопа с нагревательным столиком [c.113]

В книге, состоящей из 40 глав, основное место, естественно, уделяется описанию различных методов исследования полимеров. Представлены все методы определения молекулярных весов полимеров, их молекулярновесового распределения, обсуждаются разнообразные спектральные методы, применяющиеся для анализа строения и структуры гомо- и сополимеров УФ-, ИК-, КР-спектро-скопия, эмиссионная спектроскопия, спектроскопия ЯМР, масс-спектроскопия, спектроскопия ЭПР, нейтронное рассеяние, аннигиляция позитронов. Ряд глав посвящен хроматографическим методам, таким, как газовая и жидкостная хроматография, в том числе и при высоких давлениях, тонкослойная хроматография, ионообменная хроматография, ситовая хроматография, включая гель-про-никающую хроматографию, хроматография с обращением фаз. Методы анализа структуры полимеров обсуждаются при рассмотрении электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, дифракции электронов и ряда других методов. Физические свойства полимеров оцениваются с помощью таких методов, как дилатометрия, определение температур плавления и стеклования полимеров, их электрических характеристик, анизотропии, диффузии и поверхностного натяжения. Представлены также методы исследования различных видов деструкции полимеров. [c.6]

Для получения вспомогательного вещества природный перлит нагревают до начала плавления (около 1000°С), когда он приобретает пластические свойства и расширяется в результате выделения водяного пара и газа, причем первоначальный объем его возрастает приблизительно в 20 раз. Образуются небольшие непра вильные бусины почти белого цвета, состоящие из очень большого числа полых ячеек. Для получения различных сортов перлита его измельчают и классифицируют (под микроскопом видны небольшие пластинки неправильной формы). [c.347]

Исследования в электронном микроскопе кристаллов, полученных из растворов близких по температуре плавления м-алканов, нафтенов и ароматических углеводородов, показали следующее [82—84, 86, 87] [c.86]

Приборы и реактивы. 1. Микрокамера для измерения электрофореза (рис. 54). 2. Измерительный микроскоп. 3. Секундомер. 4. Аккумуляторная батарея на 100 в. 5. Микроамперметр. 6. Водяная суспензия плавленного корунда (алунда). [c.177]

Электронно-микроскопический анализ. Этот метод дает представление о строении кристаллических областей в асфальтенах и дает наглядную картину об их надмолекулярной организации. Исследования выполняются в просвечивающих и сканирующих (растровых)- электронных микроскопах [329, 330]. Просвечивающие электронные микроскопы позволяют одновременно получать как электронно-микроскопический снимок, так и электронограмму в области больших и малых углов. Разрешающая способность их составляет 15—2 нм, а для сканирующих микроскопов 3—5 нм. Пучок электронов вызывает значительный разогрев и даже плавление образцов, поэтому просвечивающая электронная микроскопия применяется для объектов, имеющих незначительную толщину,— несколько десятков нанометров. Для этого образцы специальным образом готовят получают либо тонкие пленки, либо с помощью ультрамикротомов готовят срезы толщиной 10—20 нм. Из косвенных методов для исследования структуры асфальтенов получил распространение метод реплик. Для исследования используют мелкодисперсные порошки асфальтенов [325] или растворы в бензоле [319]. В первом случае асфальтены помещают на угольную (аморфную) подложку на медной сетке. С целью определения фоновых микропримесей проводят контрольные съемки пустой подложки. Во втором случае бензольные 0,1 % растворы асфальтенов диспергируют на поверхность полированного стекла с частотой излучателя 35 кГц. Далее стекло.с пленкой асфальтенов помещают в вакуумный пост и растворитель откачивают в течение 20 мин. Для контроля сходимости результатов с поверхности пленки асфальтенов получают реплику двумя способами. Одноступенчатая реплика образовывается напылением угольной пленки, а двухступенчатая — чистого алюминия толщиной не менее 0,2 мм. Затем асфальтеновую пленку растворяют в бензоле и отдельную угольную реплику оттеняют платиной. Во втором случае на обратную сторону отдельной алюминиевой фольги напыляют платиноугольную реплику толщиной 20—30 нм, а алюминиевую фольгу затем растворяют в азотной кислоте [331]. [c.158]

После измерений камеру промывают дистиллированной водой и суспензией плавленого корунда, которой пользуются в последующих измерениях. Заполнив камеру суспензией, включают батарею на 100 в. Фиксируют черту окулярмикрометра микроскопа на какой-либо частице, находящейся приблизительно на 7б глубины. Наблюдают за движением частицы. Отмечают число пройденных частицей делений окулярмикрометра. Измерения повторяют 20—30 раз, переключая полюса и наблюдая движение частиц в обе стороны. Для дальнейших расчетов берут среднее арифметическое из всех измерений. Измерения высоты камеры заносят в таблицу по форме [c.179]

Для идентификации вещества измеряют температуры кипения и плавления, показатель преломления, исследуют форму кристаллов под микроскопом. Определение чистоты жидкостей и газов и идентификацию отдельных компонентов смесей проводят хроматографическим методом, который позволяет разделить смесь и идентифицировать ее составные части. [c.24]

Данное явление аномально низкотемпературного плавления каталитически активного металла легко регистрируется и экспериментально, например прямыми методами электронной микроскопии ш 51Ш (рис. 18.9 и табл. 18.1). [c.382]

Учебная лаборатория должна быть в достаточной степени оснащена необходимым оборудованием (вытяжные шкафы общего и специального назначения, сушильные шкафы, муфельные печи, установки для получения дистиллированной воды, воронки для горячего фильтрования, вакуумные и водоструйные насосы, рН-метры, микроскопы, установки для определения температуры плавления, технохимические и аналитические весы и т. д.). [c.14]

При нагревании охлажденных систем все явления повторяются, но только в обратном порядке. Смесь, которая будет плавиться при какой-то менее низкой температуре по сравнению со смесями иных концентраций этой системы называется эвтектической или эвтектикой. Таким образом, термические явления при охлаждении и нагревании эвтектических смесей протекают так же, как и у химических веществ, несмотря на то, что последние представляют собой совершенно однородную систему, в то время как затвердевшая эвтектика есть конгломерат, составные части которого видны под микроскопом и могут быть отделены друг от друга или растворителями, или механическим путем. Эвтектика есть состав из нескольких компонентов, который имеет определенную характерную структуру и дает при плавлении раствор, насыщенный относительно всех компонентов, входящих в его состав. [c.229]

Определение температуры плавления под микроскопом. Наблюдение плавления под микроскопом имеет определенные преимущества по сравнению с визуальным определением температуры плавления в капилляре. Под микроскопом можно проследить поведение каждого отдельного кристалла и по равномерности плавления сделать вывод об однородности и степени чистоты исследуемого вещества. Кроме того, требуется меньше вещества, чем в капиллярном методе. [c.80]

Так, например, очищенные от слоя оксидов поверхности двух металлических деталей при нагреве в вакууме до температуры, равной 0,7 от температуры плавления, при сжатии образуют между собой соединение двух частей или деталей - диффузионная сварка в вакууме. При исследовании стыка соединения под микроскопом мы видим взаимное проникновение атомов соприкасающихся поверхностей с образованием твердых растворов или даже с образованием интерметаллидов, что, вообще, говоря, нежелательно, так как они могут образовать хрупкие прослойки. Регулируя время диффузии, этого можно избежать. [c.279]

Так, например, очищенные от слоя оксидов поверхности двух металлических деталей при нагреве в вакууме до температуры, равной 0,7 от температуры плавления при сжатии, образуют между собой соединение двух частей или деталей— диффузионная сварКа в вакууме. При исследовании стыка соединения под микроскопом мы [c.252]

Определение физических констант (температур плавления и кипения, показателя преломления, плотности) и их значение описаны в разд. А,3. При опреде.пе-НИИ температуры плавления с помощью нагревательного микроскопа следует обращать внимание на форму кристаллов, а также на визуально наблюдаемые явления возгонку, выделение кристаллизационной воды н др. [c.293]

В маслах и смолах при увеличении под микроскопом в 375 раз не обнаруживается кристаллов парафина [425], что объясняется их хорошей растворимостью в этих компонентах. Последнее ставит под сомнение устаревшие взгляды на отрицательные свойства парафиновых битумов. В результате охлаждения битума парафины в течение длительного времени остаются в растворенном виде. Не обнаружено также резких изменений вязкости парафиновых битумов при температурах, близких к температуре их плавления. Недостаточно обосновано и объяснение малой вязкости высокопарафиновых битумов присутствием крупных кристаллов парафинов, которые, нарушая однородность битума, вызывают разрыв нити. [c.43]

Если известна приблизительная точка плавления с точностью 10 , то, начиная с 20° ниже ожидаемой температуры, образец нагревают так, чтобы температура повышалась на О,Г в минуту. Оставляют образец отжигаться при этих условиях на 30 мин. Таким образом в образце устраняются внутренние напряжения, которые могут вызвать двойное лучепреломление. Затем скорость нагрева устанавливают такой, чтобы температура повышалась со скоростью 1° в минуту. Снова фокусируют микроскоп с 10 X объективом и 10 X окуляром, совмещают анализаторы и отмечают температуру (Г ), при которой исчезает первая полимерная частица. Затем отмечают температуру (Ту), при которой исчезает последняя полимерная частица. Не нужно обращать внимания на маленькие светлые пятна, которые продолжают оставаться при температуре, значительно выше той, при которой образец полностью теряет свою окраску. [c.60]

Если приблизительная точка плавления образца не известна, то вновь фокусирует микроскоп, используя 10 X объектив и 10 X окуляр. Совмещают анализаторы. Устанавливают скорость нагревания 10° в минуту вплоть до 250°. Отмечают температуру (Т ), при которой исчезает последняя частица образца. [c.60]

Нами было обнаружено, что при нагреве отполированной пластинки германия вблизи температуры плавления она мутнеет, покрываясь мелкими капельками — росой, отчетливо наблюдаемой при исследовании под микроскопом. [c.46]

Опыты проводили следующим образом отполированные пластинки германия и кремния, плоскости (П1), нагревались в вакууме (2 10 мм рт. ст.) при температуре близкой к температуре плавления. Очевидно, в дефектных местах поверхности жидкость должна появиться раньше, чем процесс плавления охватит всю поверхность. Поверхности холодных образцов исследовали с помощью оптического микроскопа NU-2E. [c.46]

Существуют приборы, в которых наблюдение за плавлением ведут под микроскопом. [c.55]

Известно, что твердые углеводороды, кристаллизующиеся из масла, представляют собой смесь углеводородов парафинового, нафтенового и ароматического рядов. Большинство твердых углеводородов относится к изоморфным веществам, способным кристаллизоваться вместе, образуя смешанные кристаллы. Очевидно, что одна из возможностей образования смешанных кристаллов обусловлена наличием у компонентов длинных углеводородных цепей (в основном нормального строения). Исследования микроструктуры смешанных кристаллов при помощи электронного микроскопа показали, что форма кристаллов и в особенности их размеры в оптимальных условиях охлаждения зависят от концентрации твердых углеводородов, зфтя и относящихся к разным классам, но близких по температуре плавления, и от того, какой тип углеводородов составляет зародыш будущего кристалла. Существенное влияние на формирование кристаллов оказывает вязкость дисперсионной среды (масла) чем выше вязкость среды, тем меньше радиус сферы, из которой выделяющиеся молекулы дисперсной фазы (твердых углеводородов) могут достичь зародыша кристалла, т. е. тем вероятнее возникновение новых центров кри- [c.150]

Температуру плавления можно установить и по нарушению двойного лучепреломления, характерного для кристаллических веществ. Для этого испытуемый образец помещают в поляризационный микроскоп с обогреваемым столиком, медленно нагревают его и отмечают температуру, при которой исчезает иитерфе-ренциальная окраска, вызываемая явлением двойного лучепреломления кристаллитов. [c.54]

В последнее время используется метод определения температуры плавления под мшроскопои — метод Кофлера. Несколько кристаллов вещества помещают на обогревательный блок, установленный на столике микроскопа. Температуру плавления измеряют термо- [c.40]

Физические методы органической химии. Сборник под ред. А. Вайсбергера. М -датинлит. Том I, 1950,(532 стр.). Рассмотрены главным образом методы определения физических свойств ра 1личных веществ температуры плавления, температуры кипения, растворимости и др. Том II, 1952, (587 стр.). Описаны методы регулирования и измерения температуры, колориметрия, микроскопия и др, Том III, 1954, (216 стр.). Диполь-ный момент, масс-спектрометрия, определение радиоактивности. Том IV, 1955, (747 стр.). В этом томе рассмотрены главным образом физико-химические методы анализа спектроскопия и сиектрофотометрия, поляриметрия, полярография, магнитная восприимчивость, калориметрия и др. [c.486]

Микроскоп Thermopar (Австрия) с нагревательным и холодильным микроскопом Кофлера предназначен для определения температуры плавления, идентификации фаз, термоанализа органических веществ в интервале температур рт —50 до -)-350°С при минимальном количестве вещества до 1 мг. Нагревательный столик позволяет при минимальном количестве вещества определять [c.128]

Для суждения о характере взаимодействия веществ в физико-химическом анализе изучаются разные физические свойства, чувствительные к изменению состава системы. В качестве таких свойств используются температуры фазовых превращений (например, плавления), теплоты образования, теплопроводность, теплоемкость, электросопротивление, плотность, коэффициент теплового расширения, твердость и др. Сюда следует добавить методы исследования макро- и микроструктуры нейтронографию, рентгенофазовый и рентгеноспектральный анализ, ЯМР, Y-peзoнaн нyю спектроскопию, электронную микроскопию, метод высокотемпературной калориметрии, измерение магнитной восприимчивости, точки Кюри и т. д. [c.264]

Температуры ллавления озазонов большинства сахаров, лежат в очень узком интервале и различать сахара, определяя температуры плавления их озазонов, трудно. Поэтому дополнительно необходимо контролировать форму образованных кристаллов, для чего капельку, взятую из реакционной смеси, рассматривают под микроскопом. [c.61]

Наблюдение под микроскопом процесса плавления при 50— 00-кратном увеличении по сравнению с определением температу-Ьы плавления в капилляре имеет ряд преимуществ количество вещества, необходимое для определения, крайне незначительно (миллиграммовые нли микрограммовые), поэтому можно работать в икро- н субмикромасштабе. Все изменения, происходящие с ве-(еством в процессе нагревания (отщепление воды от гидратов, юлиморфпые переходы, возгонка и разложение), можно отчетли- [c.113]

У кристаллических полимеров за точку плавления кристаллитов Т ) принимается температура, при которой исчезают (ири равновес[1ЫХ условиях) последние слсды кристаллов. Для определения этой температуры с большой точностью разработаны сложные методики [29]. Одним из наилучших методов является определение рентгенографическим способом температуры исчезновения кристаллической решетки при нагревании. Неудобство этого метода заключается в необходимости длительного нагревания (не менее 24 час). В качестве простейшего лабораторного метода определения кристалличности можно рекомендовать наблюдение двойного лучепреломления в образце полимера с использованием для этой цели поляризационного микроскопа с обогреваемым столиком. Момент исчезновения двойного лучепреломлеЕШя соответствует точке плавления. [c.58]

Для кристаллов тимола и дифениламина плоскость (ПО), (001) соответственно, имеющих низкие температуры плавления (49 и 53° С соответственно), процесс поверхностного плавления наблюдали непосредственно в динамике под микроскопом. В этом случае исследование проводили на естественных зеркальногладких гранях, только что выращенных из расплава монокристаллов. Кристалл со сфокусированной гранью помещали на предметный столик микроскопа в специальное нагревательное устройство. Затем включали нагрев и проводили непосредственное наблюдение и фотографирование разных стадий процесса плавления. [c.46]

Исследования проводили на образцах в виде пластинок ориентации [111], полученных выпиливанием и шлифованием из природных кристаллов, а также на сколах алмазов. Все образцы принадлежали к типу 1а, с содержанием азота 5 10 —3 10 см . Используемые образцы были достаточно совершенны, имели зональное распределение азота, плотность дислокаций составляла не более 10 Эксперименты по деформации алмаза в области его стабильности проводили в камерах типа наковальни с лункой сферической и тороидальной формы. Образцы размещали внутри цилиндрического нагревателя параллельно его образующей в зонах максимального градиента касательных напряжений. В качестве упруго-пластической среды, передающей давление и одновременно являющейся химически инертной по отношению к алмазу, использовали технический карбонитрид бора. Градуировка давления в камерах выполнялась по общепринятой методике [И], а температуры — с помощью термопары ПП-1 и по температуре плавления платины (2050° С) при давлении 50 кбар. Время выдержки при Т = onst и р onst составляло 1—10 мин, времена нагрева и нагружения 5—10 мин, скорость охлаждения равна 200 град сек. Образцы до и после деформации изучали методами рентгенографии и оптической микроскопии. [c.151]

Температуры плавления, определявшиеся при помощи микроскопа с горячим предметным столиком, немного превышали 170—170,5° для неперекристаллизованного вещества и 170,5—17Г для очищенного препарата. Хотя обычно в литературе указывается, что роданин плавится с разложением, проверявшие синтез при определении температуры плавления не наблюдали под микроскопом никаких следов разложения и нашли, что температура плавления не изменяется, если пробу в обычно применяемом капилляре расплавить, охладить и снова расплавить. [c.438]

Индивцдуальные энантиоморфные формы - энантиомеры - отличаются знаком оптич. вращения. При кристаллизации они дают рацемич. соед., твердые р-ры либо рацемич. смесь - конгломерат (см. Рацематы). Т-ра плавления конгломерата ниже т-ры плавления чистых энантиомеров (на диаграмме плавления - эвтектич. минимум). Часто энантиоморфные кристаллы можно различить визуально и даже разделить их вручную. В 1848 Л. Пастер впервые вручную под микроскопом разделил энантиоморфные кристаллы тартрата натрия-аммония. Совр. пример мех. разделения энантио-морфных кристаллов - расщепление кристаллов гептагели-цена. С помощью энантиоморфных кристаллов, гл. обр. оптически активного кварца, можно осуществить абсолютный асимметрический синтез. [c.480]

В наиболее ранних работах разделение и идентификацию углеводов в гидролизатах осуществляли действием химических реагентов (фенилгидразина и др.) с образованием соответствующих производных, позволяющих выделить из смеси отдельные компоненты и установить их природу. Возможность разделения и идентификации этим путем основана на способности моносахаридов давать кристаллизующиеся фенилгидразоны и озазоны, по температурам плавления которых можно установить природу исходных моносахаридов. Такой анализ можно проводить с каплей раствора, наблюдая под микроскопом форму кристаллов и температуру их плавления при медленном нагревании препарата. Подсчетом кристаллов соответствующих фенилпроизводных сахаров О Двайэр [22] количественно определила содержание моносахаридов в некоторых гидролизатах гемицеллюлоз древесины дуба. [c.64]

В одной из предыдущих глав (стр. 309) был описан ряд приборов для возгонки в различных условиях. Многие из этих приборов по существу предназначены для работы с небольшими количествами вещества. Поэтому ниже описаны лишь три основных типа приборов для микровозгонки. Первый из них удобен для препаративного получения веществ в полумикромасштабе, т. е. в количестве примерно I г. Второй прибор представляет собой приспособление для микровозгонки, например, образцов в количествах, достаточных для измерения физических констант или микроэлемен-тарного анализа. Наконец, последний прибор предназначен для получения сублиматов в таких количествах, которые позволяют идентифицировать вещества по форме кристаллов под микроскопом или по температуре плавления. Некоторые подробности о микровозгонке приведены в специальных обзорах [1, 31. [c.707]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология