Идентификация вещества по картине

Основанием для идентификации вещества в микрокристаллоскопии обычно являются форма, окраска и размеры кристаллов. Однако воспроизводимость микрокристаллической картины не всегда постоянна и нередко зависит от условий опыта. Поэтому в химико-токсикологическом анализе следует применять только те микрокристаллические реакции, которые проверены на хими-ко-токсикологическом материале и в условиях, близких к условиям производства химико-токсикологического анализа. Большую помощь в применении микрокристаллоскопии оказывает оптическая характеристика микрокристаллов. [c.60]

Линии оже-спектров могут (аналогично РЭС) исиользоваться для идентификации элементов в исследуемом веществе. В оже-сиектрах также наблюдаются химические сдвиги, связанные с изменением окружения изучаемых атомов. В оже-процессе могут участвовать как внутренние заполненные оболочки, так и внешние валентные. В первом случае в оже-спектрах наблюдаются сдвиги, аналогичные первичным рентгеноэлектронным. Если в оже-эффек-10 участвуют электроны валентных оболочек, то картина усложняется. Трактовка спектров требует анализа, аналогично проводимому в ФЭС. [c.266]

Как уже было сказано, все методы идентификации пластмасс требуют предварительного выделения высокомолекулярной части образца. Наибольшие примеси красителя, пластификаторов могут исказить картину при испытаниях пластмасс химическим методом. Но при полярографическом анализе эти примеси не мешают и можно обойтись без выделения высокомолекулярного продукта полярографирование в большинстве случаев проводят при низкой чувствительности записывающего прибора и присутствие небольших количеств других полярографических активных веществ существенно не сказывается на результатах полярографических исследований. [c.222]

Хотя по картине дифракции медленных электронов можно определить двумерную элементарную ячейку на поверхности, без интерпретации кривой распределения интенсивности обычно, кроме некоторых простых случаев, не удается однозначно установить расположение и тип атомов, входящих в ячейку. Тем не менее измерение кривой распределения чрезвычайно полезно для идентификации данного вещества и для определения изменений структуры поверхности. Однажды определенные кривые распределения интенсивности для поверхностей известного строения испо.иь-зуются в дальнейшем для идентификации этих поверхностей как отпечатки пальцев . [c.264]

Значительно больше имеется информации о флуоресценции растворенных в морской воде органических веществ [490], спектр которой практически остается неизменным во всем Мировом океане. Причем было обнаружено, что интенсивность флуоресценции максимальна в прибрежной зоне и апвеллингах и минимальна в районах конвергенции. В зонах с высокопродуктивной биологической активностью отмечается максимальная интенсивность на поверхности, которая убывает с глубиной до некоторого значения, характерного для данного региона. Аналогичная картина наблюдается для флуоресценции органических загрязнений, среди которых наиболее распространенными и опасными веществами являются нефть и нефтепродукты, отходы промышленности и др. Однако для идентификации загрязнений необходимо знание интенсивности флуоресценции веществ естественного происхождения, так как спектры их свечения практически идентичны. [c.227]

Идентификация простейщих галогенпроизводных обычно не встречает особых затруднений, так как основывается, в первую очередь, на определении характера и числа атомов галогенов по специфичной изотопной картине в области молекулярного и главных осколочных ионов у хлор- и бромсодержащих соединений. Число атомов галогенов определяется простым сравнением относительных интенсивностей каждого из пиков поли-изотопной группы ионов (относительно максимального пика в группе) с табличными значениями [5, с. 145]. В табл. 4.2 приведены интенсивности пиков в таких группах для обнаруженных в атмосферном воздухе веществ, содержащих 1—4 атома хлора или атом брома. Указанные отношения настолько характеристичны, что тип и число атомов галогенов можно легко определить даже визуально. В отличие от относительных интенсивностей пиков, образованных ионами разного состава, относительные интенсивности изотопных пиков практически не зависят ни от приборных факторов, ни от условий съемки спектров, а определяются естественным распространением изотопов галогенов и поэтому воспроизводятся в различных [c.91]

Юнг и его сотрудники сообщают, что они использовали данную спектральную область в течение ряда лет для характеристики замещения в бензольном кольце и получили удовлетворительные результаты при исследовании большого числа разнообразных веществ. После опубликования их работ мы успешно использовали в нашей лаборатории данные по этой области для идентификации широкого ряда ароматических соединений, при этом не было встречено трудностей и только в редких случаях при наличии некоторых заместителей получалась неправильная картина. Этот факт был уже отмечен упомянутыми авторами и обсуждается ниже. [c.80]

Недостаток данных по удерживанию органических соединений различного элементного состава не позволяет составить для них представительную картину удерживания четырьмя неподвижными фазами, как это сделано выше для кислородсодержащих веществ. Однако имеющиеся в литературе данные указывают на то, что закономерности, использованные при идентификации последних, свойственны и другим классам органических соединений. Так, в работах Роршнайдера [2] картина хроматографического удерживания веществ различного элементного состава описана с помощью констант, вычисленных но данным удерживания лишь углеводородов, кислород- и азотсодержащих веществ. В работе [31 отмечены аналогии в хроматографическом поведении веществ, содержащих кислород и азот, в работе [43] — в поведении веществ, содержащих кислород и серу. Таким образом, групповая идентификация органических соединений может быть осуществлена на основании хроматографических спектров, полученных из ограниченного числа величин удерживания. По мере накопления сведений об удерживании различных веществ возможности качественного газохроматографического анализа будут неуклонно расширяться подобно тому, как это происходило и происходит с другими методами. [c.157]

Наиболее часто встречается потребность в проведении фазового анализа. При фазовом анализе состав образца устанавливается путем сопоставления диффракционного спектра образца х известными диффракционными спектрами различных веществ. Для такого анализа рентгеносъемка проводится с помощью характеристического излучения. В случае анализа простых веществ, диффракционный спектр которых содержит сравнительно небольшое число линий, наличие в характеристическом спектре Ка-и /Ср -линий мало мешает проведению анализа, а в некоторых случаях даже помогает. В случае фазового анализа веществ, обладающих сложной диффракционной картиной с большим числом линий, наличие 8-излучения не желательно /Ср -излучение может быть ослаблено селективно поглощающим фильтром, но это вызывает увеличение экспозиции. Для фазового анализа многокомпонентных систем и смесей, содержащих поликристаллические вещества, требуется более строгое монохроматическое излучение, так как в этом случае мешает не только -излучение, но и белый спектр, создающий лишний фон на рентгенограмме. Кроме того, при многокомпонентных системах или анализе веществ со сходными диффракционными картинами для идентификации линий необходимо прецизионное определение углов отражения. [c.120]

Существенную роль в характеристике органических соединений играют спектры поглощения. Часть спектра электромагнитной радиации, соответствующая длине волны от 2-10 см до 150-10 см, наиболее полезна в этом отношении. Некоторые типы органических соединений поглощают в ультрафиолетовой и видимой частях спектра (рис. 1,1) при характерных длинах волн и интенсивностях, что обусловлено возбуждением менее прочно связанных электронов в молекулах. Почти все органические вещества поглощают в инфракрасной области, и интенсивность поглощения меняется с изменением длины волны, давая детальную картину, обычно используемую для характеристики или идентификации соединений. Поглощение в этой части спектра связано с вибрациями различных частей молекулы относительно друг друга. Замечательной особенностью таких спектров является то, что они не только дают способы узнать молекулу в целом, но также часто позволяют идентифицировать некоторые из ее частей. В гл. 28 подробно описывается применение спектроскопии в органической химии. [c.21]

Самый простой способ использования любого физического метода исследования состоит в идентификации finger-print области спектра (или области отпечатков пальцев ), т. е. в идентификации вещества или определении его чистоты но характерному для данного соединения спектру поглощения или испускания (либо по характерной дифракционной картине). В этом отношении некоторые методы оказываются наиболее ценными чем большее число наблюдений можно получить в результате эксперимента, чем выше разрешение и чем в большей степени данный метод включает взаимодействие излучения со всей молекулой в целом, тем более ценным он оказывается, конечно, при условии, что метод достаточно прост в экспериментальном отношении и доступен с точки зрения стоимости исследования. Обычно в качестве надежного метода определения отпечатков пальцев соединения применяют ИК-спектроско-пию, поскольку этот метод позволяет обнаружить колебания, относящиеся к любым отдельным частям молекулы, тогда как в электронных спектрах поглощения часто проявляются только те переходы, которые связаны со сравнительно небольшой областью в молекуле вследствие этого данный метод может оказаться нечувствительным к изменениям в остальных частях молекулы. Из числа методов, пригодных для качественного анализа, некоторые могут быть использованы и для получения количественных данных, причем ценность представляют лишь те методы, в которых возможно определение коэффициентов экстинкции. В этом отношении наиболее надежен метод электронной спектроскопии поглощения, что определяется его высокой чувствительностью и легкостью приготовления растворов для исследования. [c.399]

В масс-спектрометрии чаще всего используется метод электронного удара. Процессы диссоциативной ионизации, протекающие в масс-спектрометре, приводят к образованию набора осколков, характеризующих псходную молекулу. Регистрация образующихся положительных ионов позволяет в очень короткое время получить картину, создание которой ранее требовало колоссальной и кропотливой работы. Изучение вещества методом разложения его па составные части с последующей идентификацией этих частей — путь, хорошо [c.3]

Масс-спектрометрия высокого разрешения нашла широкое применение не только для идентификации и изучении структуры отдельных соединений, но и для идентификации типов соединений в сложных смесях и установления распределения этих типов по молекулярным весам. Использование масс-спектрометра при исследовании широких высокомолекулярных нефтяных фракций ограничивается рядом факторов, одним из которых является наложение масс-спектров типов, отличающихся по 2 (в формуле СпНзга+г) ИЗ 14 единиц. Это наложение обусловлено равенством номинальных масс 1С—12Н. Так, например, ион нонана С9Н20 (общая формула С Игп+г) и нафталина СюНа(СпН2п 12) обладают номинальной массой 128, в результате чего их молекулярные пики на приборе с малой разрешающей силой перекрываются. Однако точные значения массовых чисел подобных ионов отличны друг от друга ДМ дублета Н 2—равно 0,0939. Ввиду этого на масс-спектрометре с высоким разрешением указанным выше ионам будут соответствовать 2 пика, что позволит установить присутствие обоих веществ. Естественно, аналогичная картина наблюдается и в осколочных ионах. При переходе к неуглеводородным соединениям расшифровка осложняется из-за наложения масс-спектров, вследствие наличия одного или нескольких гетероатомов. В этом случае установление распределения по молекулярным массам с помощью обычного масс-спектрометра часто невозможно. [c.126]

Увеличение высоты (площади) одного пика на конечной хроматограмме без изменения числа может быть вызвано и случайным наложением. Положительный вывод о присутствии вещества в смеси можно сделать, если такая же картина сохранится при хроматографировании образца с эталоном по крайней мере иа трех НФ различной природы.-Так, например, методом метки можно провести идентификацию компонентов углевородоров парафинового, олефипового и ацетиленового ряда по результатам хроматографирования на колонках, содержащих следующие НФ неполярную—апиезон, средней полярности — динонилфталат или трикрезилфосфат, сильнополярную или комнлексообразующую — рр -окси-дипропионитрил. [c.360]

Электронная микроскопия То же Образец подвергается воздействию пучка электронов высоких энергий. Изображение, О бразованное рассеянными электронами, наблюдают на флуоресцирующем экране Идентификация основана на характеристической дифракционной картине Дает увеличенное изображение очень маленьких объектов. Используется для изучения молекулярной структуры вещества [c.26]

Колебательные спектры обладают очень высокой специфичностью и являются уникальной физической характеристикой вещества. Поэтому ИК и КР спектры щироко используются для идентификации индивидуальных химических соединений. Каждому соединению соответствует свой спектр, и нет двух таких веществ, которые имели бы абсолютно одинаковые ИК и КР спектры. Более того, даже очень мало отличающиеся по другим свойствам изомеры, например поворотные изомеры или конформеры (но не оптические изомеры), имеют разные спектры. Не случайно поэтому колебательный спектр сравнивают с дактилоскопическим отпечаткол. Иногда как область отпечатков пальцев выделяют область частот в ИК и КР спектрах ниже 1500 см-, в которой общая картина спектра наиболее чувствительна к малейшим изменениям в структуре молекулы и вещества. [c.244]

Интерес к аминокислотам и пептидам обусловлен тесной внутренней связью этих веществ с белками и той Байтной ролью, которую они играют как основные компоненты почти всех биологических систем. Этот интерес усилился за последние годы, так как стало яснее, что удовлетворительное понимание химических и физических явлений в биологических системах основано на знании структурной химии белковых молекул. Исследователи многих специальных областей биологии, химии и физики принимают во все возрастающей мере участие в разре-щении вопроса о полной химической и физической картине строения белковой молекулы, в смысле идентификации и установления числа атомов, входящих в состав белка, и деталей их соединения друг с другом. В этом смысле до сих пор структура ни одной белковой молекулы еще не известна. Доказательства из различных источников привели к общепринятой картине молекулы белка, как состоящей из длинных полипептидных цепей, способных принимать более или менее вытянутые конфигурации или свернутых определенным, но до сих пор еще не установленным образом, в зависимости от химической структуры молекул и от действующих на них внешних и внутренних сил. Те же данные привели к ряду теорий и гипотез, рассматривающих силы взаимодействия между молекулами белка, от которых зависят характерные свойства как кристаллических, так и фибриллярных белков [4—6, 14, 17, 25]. Подробное обсуждение этих идей и их значения для будущего развития химии белков выходило за пределы данной статьи, в которой мы ограничимся обсуждением лишь тех результатов, которые дает [c.298]

Ценные сведения часто дает исследование сахара под микроскопом. Куэнс и Ден [199] описали метод микроскопической идентификации около 20 сахаров. Для этой цели используют предметное стекло с углублением . Несколько капель насыщенного раствора вещества обрабатывают достаточным количеством ацетона, чтобы вызвать кристаллизацию вместо ацетона можно использовать 1,4-диоксан, спирт или ацетонитрил. Перед кристаллизацией раствор становится опалесцирующим. Если кристаллизация не наступает, то опыт проводят с большим количеством вещества. При получении сиропообразной массы кристаллизацию можно вызвать, растирая ее на стекле палочкой. Неизвестное вещество идентифицируют, сравнивая микроскопическую картину с приведенными в литературе микрофотографиями. Поскольку такое сравнение часто не является убедительным, рекомендуется приготовить микропрепараты еще 3—4 сахаров, предположительно наиболее близких или идентичных испытуемому, и сравнить их с неизвестным микропрепаратом. [c.444]