Печи для термических анализов

Дифференциальный термический анализ. Для исследования большинства физических и химических процессов используют термический анализ. Возможности использования стандартной установки дифференциального термического анализа (ДТА) и термогравиметрического анализа (ТГА) для исследования контактных процессов, в частности реакций окисления кокса, ограничены. Это объясняется отсутствием системы вывода и ввода кислородсодержащего газа в печь и тигли и тем, что невозможно обеспечить одинаковые газодинамические условия обтекания гранул исследуемого материала. Кроме того, при изучении контактных процессов требуется знание химического состава продуктов реакции, что не регистрируется на стандартной установке ДТА и ТГА. [c.14]

Наиболее широко распространен метод нагревания исследуемого вещества при постоянной скорости повышения температуры. Термический анализ можно также проводить путем внесения исследуемого вещества в разогретую до определенной температуры печь. [c.8]

Нагревательные печи. Равномерность нагревания анализируемого образца при проведении термического анализа — один из основных факторов, определяющих качество термограмм. [c.9]

Вариант А. Органические вещества обладают сравнительно низкими температурами плавления (нет необходимости пользоваться электрической печью). Для этих легкоплавких систем термический анализ можно производить при помощи термометра. Системы из органических веществ можно исследовать в стеклянных пробирках. [c.242]

При экспериментальном выполнении термического анализа исследуемое вещество помещают в печь и равномерно увеличивают температуру, нагревания. Если в процессе нагревания с веществом происходят какие-либо физические или химические превращения, на графике зависимости температуры (Т), измеряемой с помощью термопары, от времени (/) наблюдаются отклонения от линейной зависимости в виде площадок или изломов (рис. V. 60, а). По значениям температур этих отклонений можно судить о температурном интервале происходящих процессов. Недостаток такой записи, называемой простой, — низкая чувствительность небольшие эффекты могут быть не замечены. [c.340]

Рис. 34.21. Схема устройства прибора для термического анализа летучих веществ. / — источник энергии 2—регулирование и контроль температуры печи Л —печь температурный датчик 5—измерение температуры в—образец 7—фланцевое соединение —головка датчика 9—манометр самописец Л — ловушка /2—приемник.

Термогравиметрия (ТГ), или термогравиметрический анализ (ТГА), —един из основных методов в термическом анализе. Прибор для ТГ — термовесы построен на основе печи, в которой проба механически присоединена к аналитическим весам. Первоначально термовесы разработал К. Хонда в 1915 г., но с тех пор прибор был значительно усовершенствован в отношении чувствительности, автоматической записи кривой Ат от Т, а также управления, включая скорость нагрева, атмосферу и т. д [c.468]

Принцип дифференциально-термического анализа заключается в том, что образцы испытуемого вещества и термостабильного стандартного вещества помещаются в электрическую печь и одновременно подвергаются нагреву с постоянной скоростью, например 5 градусов в минуту. Температуру в образцах измеряют с помощью термопар. Изменение температуры в стандартном веществе выражается плавной кривой. [c.78]

Рис. 12.13. Схемы приборов, используемых для трех основных типов термического анализа. а — традиционный термический анализ температура исследуемой пробы регистрируется по мере того, как меняется (с постоянной скоростью) температура печи б — дифференциальный термический анализ регистрируется разность температур исследуемой и эталонной проб, по мере того как меняется (с постоянной скоростью) температура печи в — дифференциальная сканирующ 1я калориметрия измеряется скорость теплопередачи к исследуемой пробе, необходимой для поддержания нулевой разности температур между исследуемой и эталонной пробами, в то время как температура эталонной пробы меняется с постоянной скоростью.

Метод кривых нагревания или охлаждения. Эти кривые характеризуют изменение во времени температуры пробы, помещенной в печь, температуру которой постепенно меняют, причем лучше, чтобы эти изменения имели линейный характер. Схема такого нагревательного прибора показана на рис. 12.13,а для охлаждения используется поток газа. В современном оборудовании для термического анализа применяются небольшие пробы, 5—100 мг, а скорость изменения температуры может достигать 2—10 °С/мин. [c.549]

Чаще всего применяется дифференциально-термический анализ, в котором используют зависимость изменения температуры образца от температуры в нагревательной печи, и термогравиметрический анализ. В методе ТГА записывается изменение массы образца (т) в ходе нагревания. На рис. 14.4 приведены теоретические кривые ДТА и ТГА. - [c.228]

Существует немного приборов для исследований, которые отличались бы друг от друга по конструкции так же, как приборы для дифференциального термического анализа. Разнообразие печей, устройств для помещения образцов, регистрирующих устройств и других составных частей ограничивается только изобретательностью конструкторов и свойствами материалов. Во всех конструкциях предусмотрена возможность одновременного нагревания не менее чем двух одинаковых по размерам и форме ячеек для образцов. Термопары регистрируют разность температур между исследуемым образцом в одной ячейке и контрольным образцом, находящимся [c.136]

При некоторых значениях температуры передаваемая твердому телу теплота может расходоваться на физическое преврашение или химическую реакцию. Поглощение теплоты приводит к изменению температуры образца. В дифференциальном термическом анализе (ДТА) используют зависимость температуры образца от температуры в нагревательной печи. [c.62]

При электрическом разряде в парах четырехфтористого углерода были измерены полосы поглощения [70] и испускания [71] дифторкарбена в УФ-части спектра. Спектр поглощения дифторкарбена наблюдался также при термическом разложении газообразного четырехфтористого углерода в графитовой трубчатой печи [72]. Анализ этих спектров показывает [71, 73], что дифторкарбен представляет собой нелинейную симметричную молекулу с синглетным основным состоянием. - [c.186]

При так называемом тигельном способе металл нагревают в высоком цилиндрическом тигле, используя для этого подходящую электрическую печь, нагреваемую примерно на 10° выше температуры плавления металла термопару, хорошо изолированную защитной трубкой, осторожно погружают в расплав и во время медленного охлаждения определяют температуру начала остановки, как при термическом анализе. Чтобы избежать ошибки за счет отвода тепла, как правило, термопару следует погружать в расплав на глубину 6 см кроме того, измерения следует проводить при погружении термопары на различную глубину. Чтобы избежать переохлаждения, расплав (особенно в случае сурьмы и олова) рекомендуется слегка помешивать термопарой, которую во избежание повреждения, когда начинается кристаллиза- [c.113]

Равномерного нагревания или охлаждения электрических печей, так часто требующихся для термического анализа, можно достигнуть не только при помощи программируемого регулятора или направляющего часового механизма (который прилагается также к контактному термометру), но в ряде случаев совсем примитивными средствами. Например, равномерное изменение омического сопротивления воды [298, 299] происходит [c.123]

Дифференциальный термический анализ (ДТА) представляет собой метод, предназначенный для обнаружения превращений, связанных с выделением или поглощением тепла. Образец материала нагревают в печи с постоянной скоростью. Рядом с исследуемым образцом помещают эталонный образец инертного материала (оба образца нагревают вместе). Разность температур между исследуемым и эталонным образцом измеряется дифференциальной термопарой. На основании полученных данных строится зависимость разности температур от времени или от температуры образца. На кривых, [c.31]

При высоких температурах, особенно в присутствии углерода (нагреватель печи был изготовлен из графита), наблюдается испарение кремнезема и состав сплава должен сдвигаться в сторону окнси алюминия. Однако при термическом анализе время пребывания сплавов при высоких температурах было незначительным и состав сплавов после термического анализа, по-видимому, не отличался значительно от шихтового. Различие между [c.27]

Но из всех методов физико-химического анализа наибольшее распространение получил так называемый термический анализ, предложенный Д. К. Черновым в 60-х годах прошлого века. Графическое изображение результатов термического анализа называют диаграммой плавкости системы. Для получения диаграммы плавкости берут два чистых металла и готовят из них смеси различного состава. Затем каждую из смесей расплавляют (например, в тигельной печи) и, медленно охлаждая, фиксируют температуру начала затвердевания, расплава (с помощью термопары). Закончив эксперимент, составляют диаграмму плавкости системы. Различают несколько типов диаграмм плавкости. [c.249]

Лаборатория была организована с самого начала работы института, в 1949 г., и первоначально носила название Лаборатории синтеза технических силикатов. Одним из главных направлений работы лаборатории в первые годы было оснащение ее аппаратурой, необходимой для решения поставленных задач. Значительные усилия коллектива лаборатории были посвящены разработке новых конструкций приборов и их осуществлению, а также разработке соответствующих методик. Так, были созданы прибор для комплексного термического анализа, ряд высокотемпературных вакуумных печей, аппаратура для работ при высоких температурах в различных газовых средах, в том числе с регулируемым парциальным давлением кислорода, высокотемпературная прецизионная термогравиметрическая установка с заданной газовой средой, микроскоп для работы в различных газовых средах и рентгеновская установка для температур до 2500—2700°, высокотемпературный [c.41]

Метод термического анализа можно усовершенствовать и сделать более тонким, если пользоваться двумя образцами металла или сплава и измерять разность температуры между этими двумя образцами тогда метод называют дифференциальным термическим анализом. Рассмотрим следующий пример. Допустим, что приготовленный сплав железа и кобальта предположительно имеет переход между а-фазой (ферромагнитной) и Р-фазой (парамагнитной с такой же объемноцентрированной кристаллической структурой, как и а-фаза) в температурном интервале 700 и 900 °С. Одновременно с образцом данного сплава готовят и образец из подобного металла, например из меди, который не имеет фазового перехода в этом интервале температур. Образцы подгоняют по весу таким образом, чтобы их общие теплоемкости были приблизительно одинаковы. В каждый из образцов вводят термопару и подключают их к самописцу так, чтобы разность температур между этими двумя образцами непрерывно записывалась как функция температуры первого образца. Оба образца помещают в печь и нагревают до 1000 °С, затем печь выключают и записывают температуру по мере охлаждения образцов. Изменение наклона кривой дифференциальной температуры показывает температуру перехода, которую этим методом можно определить со значительной точностью (от 0,1 до 1°). [c.525]

Берлин М. А. Анализ износа труб и двойников трубчатых печей термических крекингов на Омском нефтезаводе. Новости нефтяной и газовой техники . Серия Нефтяное оборудование и средства автоматизации , 1961, № 6, 20—24. [c.149]

Рис. 5.6 . Печь для дифференциального термического анализа [11 ].

Исследование катализаторов с помощью методов, основанных на программировании температуры. Термические процессы, будь это химические реакции или фазовые превращения, сопровождаются более или менее значительным изменением энтальпии системы. Тепловые эффекты с высокой чувствительностью могут быть обнаружены методом дифференциально-термического анализа (ДТА). Принцип его заключается в измерении разности температур образца и какого-либо инертного вещества при нагреве печи с постоянной скоростью. В случае эндотермического превращения температура образца нил е температуры инертного веще- [c.208]

Наиболее совершенным комплексным методом термического анализа, объединяющем термогравиметрию, деривативную термогравиметрию и дифференциально-термический анализ является дериватография [332], которая выполняется на одном приборе. Наибольшее распространений в СССР получил дериваторграф типа МОМ системы Паулик, Паулик и Эрден. Другие приборы отличаются от него незначительными конструкционными вариантами, предусматривающими различные печи, устройства для помещения образцов, регистрирующие устройства и др. [332]. С помощью дериватографа можно одновременно определять совокупность и последовательность физических и химических превращений — [c.159]

ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, метод исследования физ.-хим. и хим. процессов, основанный на регистрации тепловых эффектов, сопровождающих превращения в-в в условиях программирования т-рьь Поскольку изменение энтальпии АЯ происходит в резу/1ьтате большинства физ.-хим. процессов и хим. р-цнй, теоретически метод применим к очень большому числу систем. Установка для Т. а. включает печь, держатели для образцов, термопары (с самописцами), измеряющими т-ру печи и образцов. Для записи кривых в координатах т-ра-время используют фоторегистрирующие пирометры и автоматич. потенциометры. [c.533]

Дифференциально-термический анализ (ДТА). Исследовалась синтетическая парафиновая пленка Parafilm . Анализ и интерпретация осуществлены И. Г. Поляковой (Институт химии силикатов РАН, Санкт-Петербург). Эксперимент выполнен в режиме скорость нагрева печи 5 град/мин, чувствительность гальванометра 1/1.5 (очень высокая, так как тепловые эффекты очень слабые), вещество сравнения AljOj. [c.120]

Бин и Оливер в 1964 г. запатентовали устройство, которым в аппарате ДТА (через величину сигнала ДТА) электромеханически регулировалось напряжение печи таким образом, чтобы разница температур в образце и в инертном материале не превышала 0,5 °С [73]. Температура превращения записывалась при этом гораздо точнее, чем при традиционном способе. Однако этот ква-зистатический метод имеет очень длинную историю. Б 1932 г. Ку-манин получил в СССР авторское свидетельство на лабильный терморегулятор [74]. Предложенный им метод термического анализа основывался на принципе автоматического сохранения постоянной разницы температур между стенкой печи и веществом. Технически это было осуществлено применением дифференциального термоэлемента (один спай которого помещен в образец, а второй фиксирован у внутренней стенки печи) и системы автоматического регулирования тока в печи, использующей контактный гальванометр. Частота управления — один раз в 30 с, поддерживаемая постоянная разность температур от 6 до 16 °С. При исследовании обезвоживания глин на температурных кривых были получены горизонтальные (квазиизотермические) участки и отмечено, что температуры процессов близки к данным статических определений (рис. 12) [75—77]. [c.29]

Дифференциальный термический анализ (ДТА). Это один из более чувствительных, чем прямой термический анализ, методов анализа, для проведения которого разработаны и выпускаются промышленностью необходимые приборы. Данный метод был разработан примерно в то же время, что и метод кривых нагревания и охлаждения (Ле Шателье, 1887 Робертс-Остен, 1899), однако в последние годы он был значительно усовершенствован ввиду усложнения решаемых таким способом задач и оживления интереса к термическим методам анализа вообще. Схема прибора для ДТА показана на рис. 12.13,6. Прибор такого типа позволяет измерять разность температур пробы исследуемого материала и эталона, который не подвергается фазовым переходам в интересующем исследователя интервале температур. Масса пробы составляет несколько миллиграмм, температуру печи изменяют равномерно со скоростью 2— 10 °С. Результаты измерений изображают в виде графика зависимости разности температур от температуры эталона, которая по существу является температурой печи. [c.549]

Практически этот метод осуществляется следующим образом (рис. 77). Для построения, например, диаграммы состояния двухкомпонентной системы А—В термическому анализу подвергаются чистые компоненты А и В и смеси с различным их содержанием (например, составы 1, 2, 3 и т. д.). Для получения кривых охлаждения исследуемые образцы нагревают в печи до полного расплавления, выдерживают при этой температуре для гомогенизации расплава и затем охлаждают, фиксируя температуру образцов. На кривых (А и В) охлаждения чистых компонентов при температурах Та и Тв появятся горизонтальные площадки, т. е. зафиксируется остановка в падении температуры, соответствующая температуре кристаллизации соответствующего компонента, которая для индивидуальных химических соединений происходит при постоянной температуре (постоянная температура образца при охлаждении [c.282]

Голке и Лангер [37] предложили термин масс-спектрометрический термический анализ (МТА) для обозначения метода непрерывного анализа состава летучих продуктов, выделяющихся при нагревании гидратов и других соединений. Пробу нагревали в печи, расположенной внутри ионного источника времяпролет-ного масс-спектрометра, с помощью которого осуществлялся непрерывный анализ выделяющихся летучих продуктов. График зависимости относительной интенсивности ионов от температуры имеет сходный характер с термограммами, получаемыми в дифференциальном термическом анализе (см. гл. 4). Таким путем было изучено, например, обезвоживание солей [c.505]

ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ, метод термич. анализа, основанный на регистрации зависимости массы образца от т-ры. Примен. обычно в тех случаях, когда образец при нагрев, выделяет или поглощает газообразные в-ва. Возможны два способа проведения Т. изотермический — при пост, т-ре и динамический — при изменении т-ры во времени (обычно при пост, скорости нагревания). Установка для Т. состоит из весов непрерывного взвешивания, печи, приборов, регистрирующих т-ру, и программного регулятора т-ры. Кривая зависимости массы (скорости изменения массы) образца от времени или т-ры наз. термогравиметрич. кривой (дифференц. термогравиметрич, кривой). Т. часто примен. в комбинации с дифференциальным термическим анализом. [c.565]

Проведен термический анализ сплава А1—2п 40 и А1—2п 60 после закалки их с 450°С. С образцов сплава А1- 2п 60 получены термограммы а) после предварительного старения при 200°С в течение 15 мин. б) после длительного. охлаждения образцов с печью с 400°С до комнатноИд, емпературы. [c.87]

Диаграмма плавкости системы LiNOз — LiIOg исследовалась методами визуально-политермического и статистического термического анализа [180, 181 ]. Использовались навески 5— 10 г реактивов марки ХЧ и ОСЧ. Нитрат лития обезвоживался Плавлением при 280°С. Для предотвращения разложения иодата лития через печь пропускали поток осушенного кислорода. Чистый иодат лития плавится при температуре 435°С в атмосфере кислорода с выделением небольшого количества паров иода, которое прекращается после полного расплавления образца. При дальнейшем нагреве выше 450°С снова начинается разложение расплава с выделением пузырьков кислорода, а при более высокой температуре (470°С) — и паров иода. Взвешивание образцов после эксперимента показало, что потеря веса составляет 0,03% при нагреве выше 450 С и значительно меньше при малом перегреве расплава (- 0,01%). При плавлении на воздухе иодат лития постепенно разлагается с выделением кислорода и частично паров иода, что согласуется о данными работы [22П. [c.96]

Великому французкому ученому Лешателье наука о силикатах обязана разработкой ряда важнейших ее разделов. С его именем связано начало работ по термическому анализу глин, изучению структуры и процессов гидратации портландцемента, по равновесиям между расплавленными металлами и шлаками в металлургических печах, полиморфизму кварца и многим другим. [c.7]

Вендландт и Бредли [11] привели описание прибора, рассчитанного на выполнение полностью автоматического дифференциального термического анализа последовательно для восьми образцов. Этот прибор в общем аналогичен автоматическим термовесам, рассмотренным в предыдущем разделе. Па рис. 5.5 показан общий вид устройства для смены образцов, печи и платформы печи. [c.209]

Тепловые эффекты при образовании новых фаз часто бывают столь незначительны, что обнаружить соответствующий процесс при помощи кривых Т t) оказывается крайне трудным. Поэтому в большинстве случаев измерение зависимости Т i) (чаще всего при нагревании) сочетается с измерением разности температур АТ между изучаемым и помещенным в ту же печь эталонным веществом, не испытывающим каких-либо превращений в данном температурном интервале. Такой метод носит название дифференциального термического анализа, или термографии [3]. Для обеспечения необходимой точности измерения АТ используются две одинаковые термопары, соединенные одноимен-7 5 ными проволоками, — так на- [c.266]

Термический анализ. Для получения кривых охлаждения расплавов сульфата цезия с пятиокисью ванадия различного состава соответствующие образцы помещали в кварцевые тигли объе,мом. приблизительно 5 мл и охлаждали в лабораторной электрической печи. Температура определялась с помощью термопары (Ko- Ni r или Pt—Pt-fI0% Rh), погруженной в охлаждающийся расплав (в защитной кварцевой трубке), и регистрировалась на компенсационном регистрирующем шриборе. Охлаждение пробы проводилось со скоростью 10—20° С в минуту. [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология