Фильтрование водных проб

Подобные последствия, а также образование гелеобразных конгломератов на поверхности загрязненных мембранных фильтров обсуждаются в некоторых работах [214, 334, 556, 590]. Эти рекомендации учтены нами при выполнении экспериментов по изучению динамики фильтрования водных проб, заключающихся в раздельном определении концентраций ртути в [c.53]

Фильтрование через ионообменную колонку как метод концентрирования продуктов деления из водных проб (в том числе и атмосферных осадков) представляет большой интерес и в настоящее время находит широкое применение [18, 22, 24]. [c.13]

При необходимости определения летучих форм ртути (атомарная ртуть, диметилртуть) процедуре фильтрования должны предшествовать аэрация водных проб для выдувания летучих ртутных производных и их количественное улавливание по соответствующим методикам [388]. [c.43]

Загрязнение водных проб при их фильтровании может происходить в результате следующих причин [c.49]

Кроме загрязнения процедура фильтрования может приводить к потерям ртути из фильтруемых водных проб в результате сорбции ее соединений на стенках фильтровальных установок и самих фильтрах. [c.49]

Результаты использования двух способов фильтрования при определении ртути в водных пробах р. Чита [c.53]

Концентрация ртути в водных пробах р. Чита при использовании различных методов фильтрования, мкг/л [c.54]

Водные пробы должны фильтроваться в максимально короткие сроки после отбора. Предпочтительнее сочетать их отбор с процедурой фильтрования. [c.55]

Все составные части устройств для фильтрования, контактирующие с водными пробами, должны быть тщательно очищены от следов ртути. Используемые фильтры необходимо предварительно проверить на содержание в них примесей ртути и при необходимости очистить по специальным методи- [c.55]

ФИЛЬТРОВАНИЯ И ХРАНЕНИЯ ВОДНЫХ ПРОБ [c.58]

Несомненно, что полиэтиленовая посуда — наиболее дешевая, удобная при работе в экспедиционных условиях и для транспортировки. Это особенно важно для российских исследователей, работающих в условиях жесткого дефицита финансирования научных и прикладных работ. Поэтому при невозможности использования стеклянной или тефлоновой посуды, желательно использовать сосуды из полиэтилена высокого давления, содержащего меньше каталитических примесей по сравнению с полиэтиленом низкого давления [23]. Во избежание загрязнения водных проб можно рекомендовать использование полиэтиленовой посуды только для отбора проб и их быстрой транспортировки в лабораторию, где пробы переливают в стеклянные бутыли, консервируют и хранят до выполнения анализов. Однако, если водные пробы отбирают в местах с загрязненной ртутью атмосферой (месторождения ртути и рудники, горно-обогатительные комбинаты, производства, применяющие металлическую ртуть и ее производные и др.), использование полиэтиленовой посуды недопустимо, так как может приводить к значительному загрязнению водных проб. Поэтому единственно возможным вариантом является отбор проб в стеклянную посуду. К сожалению, информация о содержании загрязняющих компонентов в различных видах материалов, выпускаемых или широко используемых в нашей стране, крайне ограничена. Кроме того, содержание микроэлементов в тех или иных материалах зависит не только от вида материала, способа его получения, сорта, но даже от конкретной промышленной партии [113, 376]. Поэтому обязательной процедурой перед отбором водных проб и их анализом должна быть экспериментальная проверка чистоты или достигаемой степени очистки используемой посуды и оборудования для отбора, фильтрования, хранения и анализа ртути. Несоблюдение этого правила может приводить к весьма печальным последствиям, когда из-за недостаточно очищенной посуды и загрязненных ртутью консервирующих агентов могут быть напрасно затрачены средства на проведение дорогостоящих экспедиционных работ. [c.61]

Наглядным подтверждением проницаемости полиэтилена для паров ртути служат результаты, полученные при отборе водных проб из р. Яр-лы-Амры в районе Акташского ртутного горно-металлургического комбината. Фильтрование и консервирование пробы в полиэтиленовых фляжках проводили двумя способами [c.75]

По внешнему виду — это однородная прозрачная жидкость. Массовое содержание метилмеркаптана определяется потенциометрическим титрованием 0,01 н раствором азотно-кислого аммиаката серебра с индикаторным сульфид-серебряным электродом. Диметилсульфид в одоранте устанавливается осаждением 6 %-ным водным раствором сулемы. Объемная доля остатка от перегонки в интервале температур 20—70 °С характеризует присутствие высококипящих органических примесей в одоранте. За температуру начала перегонки считают температуру паров в момент падения первой капли дистиллята. Температуру окончания перегонки одоранта вычисляют с учетом поправок на выступающий под пробкой столбик ртути термометра и на барометрическое давление. Остаток от перегонки охлаждают и измеряют цилиндром. Массовая доля механических примесей определяется фильтрованием пробы одоранта через стеклянный фильтр под вакуумом. Остаток на фильтре, промывают этиловым спиртом и сушат до постоянной массы. Присутствие водорастворимых кислот и щелочей определяется качественной реакцией водной вытяжки одоранта по индикатору метиловому [c.196]

Фильтрованный раствор возвращают снова в экстракционный аппарат, заливают чистым эфиром и осаждают при помешивании на холоду разбавленным раствором чистого аммиака алкалоиды, которые тотчас же растворяются в эфире. Эта операция должна протекать очень медленно. Прибавляют разбавленный раствор малыми порциями и после каждого прибавления пробуют, удалены ли все алкалоиды из водного раствора. Избыток аммиака или слишком быстрое прибавление последнего имеет последствием побурение вератрина, которое уже нельзя поправить. На том же основании прибавляемый раствор аммиака должен быть разбавленным до 3—4%. [c.322]

Результаты последовательного фильтрования водных проб через фильтры Synpor с раз личным размером пор (отбор и фильтрование проб — ИГГМ СО РАН, анализ проб — ЧИПР СО РАН, июль 1988 г.) [c.50]

На основании литературных сведений и собственных экспериментальных результатов предлагаются следующие праетические рекомендации по фильтрованию водных проб. [c.55]

Если смесь солей растворяется в воде частично, то небольшую, тщательно измельченную пробу ее хорошо взбалтывают с водой, дают отстояться, и нерастворившийся остаток отделяют фильтрованием. Водную вытяжку исследуют отдельно, а осадок вместе с фильтром переносят в стакан и исследуют на растворимость в кислотах. Если он в кислоте полностью не растворяется, то нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают, высушивают и сплавляют с каким-либо плавнем, а кислотную вытяжку исследуют отдельно. Полученные описанным путем отдельные фракции смеои (водная, кислотная вытяжки и расплав) подвергают систематическому анализу на катионы и анионы и по совокупности полученных данных делают заключение о составе вещества. [c.589]

Нередко предпринимается неполное выпаривание водной пробы до небольшого объема с последующим его фильтрованием [7, 15, 16]. Отфильтрованная твердая фаза [16] содержит менее 5% общего количества активности Зг, Се или Св, если исходный объем воды выпаривается в присутствии носителей и при под-кпсленпи. Это позволяет производить выделение интересующих нас изотопов непосредственно из фильтрата. [c.51]

Концентрирование осколков деления из водных проб путем фильтрования через ионообменную колонку, нрил1еняемое для атмосферных осадков, может быть использовано для вод любых пресных водоемов. Одпако объем пропускаемой воды должен быть значительно больше, а это влечет за собой увеличение количества смолы и времени фильтрования. [c.61]

Другим методом, часто испбльзуемым для выделения микропримесей органических веществ из водных проб, является вымораживание . Водная и органическая фазы замерзают при разных температурах, поэтому при тщательном контроле температуры жидкую органическую фазу можно отделить от замерзшей водной фракции фильтрованием. Если перед вымораживанием добавить к пробе подходящее органическое соединение в качестве внутреннего стандарта, необходимость в полном извлечении органической фазы отпадает. Этот метод позволяет одновременно проводить отделение и концентрирование органическиг компонентов без потерь летучих соединений. Описано применение этого метода для выделения из воды фенолов, кислот и гваякола I[36], пестицидов [29] и других органических компонентов [37]. [c.372]

В монографии представлены обзор и обобщение результатов фундаментальных и прикладных исследований по определению ртути в природных и техногенных водных объектах, проведенных в нашей стране и за рубежом за последние 15-20 лет, а также экспериментальные результаты автора. Особое внимание уделено вопросам чувствительности и правильности определения ртути, а также отбору, фильтрованию, хранению водных проб, пробоподготовке и инструментальному определению. Обсуждены различные методы определения ртути, метил ртути и некоторых других мифационных форм металла в природных водах. [c.4]

Особое внимание уделяется вопросам чувствительности и правильности методов определения ртути, фильтрования, хранения и пробоподготов-ки водных проб. Автор надеется, что эта книга будет полезна специалистам, интересующимся вопросами аналитической химии окружающей среды и контроля за ее состоянием. [c.8]

Выбор размера пор фильтров для разделения растворенных и взвеше ных форм 0.45 мкм условен, так как при этом в фильтрат попадает тонк взвесь преимущественно глинистого происхождения, активно сорбиру щая металлы, а также коллоидные частицы и некоторые бактерии [ 600]. Это искажает результаты по количественной оценке распределен сосуществующих форм металлов, их токсичности и миграционной сг собности. Некоторые ученые предлагают снизить условную границу р деления растворенных и взвешенных форм и использовать для этих це фильтры с размером пор 0.1 мкм [394, 411]. Однако использование Tai мелкопористых фильтров значительно увеличивает время фильтроваь водных проб за счет резкого снижения его скорости. Кроме того, продолжительней процедура фильтрования, неизбежно связанная с К( тактом водных проб с воздухом или инертным газом, тем вероятнее грязнение и изменения их состава. Так, фильтрование может сдвин равновесие между сосуществующими формами микроэлементов за с изменения концентраций растворенных кислорода, оксида углерода С а следовательно, значений pH и окислительно-восстановительного пот циала водной фазы [339]. [c.48]

Фильтровать водные пробы можно одновременно с их отбором ( о пе"), непосредственно после отбора проб ("off-line") или в лаборатор >с условиях с применением вакуума или под давлением инертных газов j 260, 440, 471, 590]. Выбор метода зависит от целей, программы исслед ний и имеющегося оборудования. Иногда фильтрование совмещает с процедурой определения физико-химических форм металлов. При л используются мембранные фильтры с различными размерами пор и [c.48]

При проведении в 1989 г. экспедиционных работ на р. Катунь в кг стве "предварительного фильтра использовались бумажные филь "красная лента" "Р1Нгак" (ГДР) с примерным размером пор 10 мкм [ Для отделения взвесей с размером частиц 0.40-10 мкм применялись Я (ОИЯИ) с размером пор0.41 0.05 мкм. Фильтрование проводили под. лением аргона в установке из оргстекла, в которой был исключен кон водных проб с металлическими поверхностями. ЯМФ помещались на I стинку-держатель с отверстиями для стока фильтрата. Предварите было установлено, что сорбция растворенной ртути на ЯМФ не превь ет инструментальную погрешность определения ртути. Для оценки грешности аналитических результатов за счет применения "предварит ных бумажных фильтров и сорбции на них растворенных форм р были проведены исследования с использованием двух способов филь вания водных проб [c.52]

Процедура фильтрования изучена также на примере водных проб с вь соким содержанием ртути, отобранных в зоне влияния Акташского го но-металлургического комбината (Республика Алтай). Полученные резул таты показали (табл. 3.4), что среднее содержание растворенных форм рт ти с предварительным фильтрованием через бумажные фильтры и без эт( операции составляет соответственно 0.17 и 0.19 мкг/л (приведены средн значения за исключением пробы с чрезвычайно высоким содержанием рт ти из р. Ярлы-Амры, дренирующей ртутные рудные отвалы). Больш разброс значений относительной разницы содержания растворенных фо ртути для двух способов фильтрования ((С,- С ) / С, от 62.5 до - 216.7 свидетельствует об отсутствии систематических погрешностей и домини ющей роли случайных погрешностей, вызванных, вероятнее всего, него генностью водных проб, усиливающейся даже при непродолжительн (3—5 ч) хранении. [c.54]

Содержание органических веществ в мылонафте определяется следующим образом 100 г средней пробы мылонафта растворяют в 400— 600 с.и горячей дестиллированной воды и раствор фильтруют в мерную колбу на 1 л, причем фильтр смывается горячей водой в колбу, объем жидкости в которой доводится до черты по охлаждении до комнатной температуры 100 Je —10 г мылонафта) раствора отбирают пипеткой в делительную воронку, добавляют несколько капель метилоранжа и разлагают мыло слабой серной кислотой до появления Слабо розовой окраски, сохраняющейся лри встряхивании. Затем в делительную воронку вливают 25 сл нефтяною эфира и после встряхивания (не сильного) оставляют смесь на несколько часов для расслоения, после чего спускают водный раствор, а слой нефтяного эфира дважды промывают насыщенным раствором хлористого натрия. Эфирный слой затем переносится в тарированную колбочку (с фильтрованием и промыванием фильтра таким же нефтяным эфиром). После отгонки нефтяного эфира по привесу колбы определяют сумму органических веществ, т. е. кислот и масел. Иногда удобнее перед взвешиванием остатка в колбе слить его в тарированную чашечку, куда сливаются также небольшие количества нефтяного эфира, которьш смывались стенки колбы. Чашечка, после уда.ления нефтяного эфира на водяной бане, еще высушивается в термостате при 103—105° в течение [c.323]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Образовавшуюся суспензию, охлажденную до 10—1 Г, диа-зотируют 10%-ным водным раствором нитрита натрия (7,24 г МаМОг) до положительной пробы на йодкрахмальную бумажку. В процессе диазотирования диазосоединение выпадает в форме пластинчатых кристаллов (см. примечание). По окончании диазотирования к реакционной массе приливают 450 мл воды и при размешивании массу осторожно подогревают на водяной бане до полного растворения кристаллов диазосоеди-нения (температура реакционной массы не должна превышать 25—30°). Полученный раствор быстро отфильтровывают, а фильтрат тотчас же используют для сочетания, прибавляя по каплям при 10—12° к раствору 16,7 г хлоргидрата диме-тиланилина и 136 г ацетата натрия в 300 мл воды. После загрузки диазосоединения массу размешивают 30 минут и выдерживают 3—4 часа. Полученную после фильтрования фиолетовую пасту переносят в круглодонную колбу, добавляют 90 г безводного углекислого натрия и 500 мл воды. Из полученной суспензии избыточный диметиланилин отгоняют с паром, а оставшийся после отгонки красный осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Пасту замешивают с 20 мл концентрированной соляной кислоты при нагревании на водяной бане, а затем высушивают при 100° до постоянного веса. [c.7]

Еслн в пробах присутствуют такие частицы, то колонка, устройство для ввода проб или применяемые шприцы могут быть засорены. Набор принадлежностей для освет--1П ления проб включает переходный штуцер Суинни, в котором устанавливается очень мелкопористый фильтр. Для работы с органическими растворителями рекомендуется тефлоновый фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Для водных растворов следует применять фильтр на ацетата целлюлозы также с диаметром пор 0,45 мкм. Фильтрование образцов до ввода в хроматографический прибор является операцией первостепенной важности. У—поршень 2—шприц на 10 мл 3 —верхняя часть переходного штуцера Суинни, удерживающего фильтр 4 — О-образное уплотнительное кольцо 5—предварительный фильтр 6—основной фильтр 7 —опорная сетка S—плоская шайба 9—нижняя часть переходного штуцера Суинни М—канюля. [c.452]

Поскольку фосфор образует комплексные гетерополикислоты, то он может быть определен, подобно германию (см. Германий ), прп помощи нитрона в гликолевом буферном растворе Образованием фосфорномолибденовой гетерополикислоты пользуется Хлебовский предложивший чрезвычайно сложный метод косвенного определения фосфора в минералах и сплавах. После разложения пробы получают осадок гетерополикислоты, экстрагируют его изобутиловым спиртом водную фазу, содержащую избыток молибдата, примененного для осаждения фосфора, обрабатывают амальгамой цинка для восстановления молибдена (VI) до молибдена (III) и титруют последний раствором железа (III). Описанные операции сопровождаются, конечно, многократными промываниями и фильтрованиями, причем мышьяк надо удалять возгонкой, а ванадий восстанавливают до низшей валентности, чтобы он не участвовал в образовании гетерополикислоты. По нашему мнению, такой способ вряд ли может получить практическое применение не только вследствие исключительной громоздкости, но и потому, что точность его весьма сомнительна. [c.329]

При разделении гумусовых веществ применялось сочетание двух методов жидкостной хроматографии — фронтального (намыв колонки при фильтровании природной воды) и элювиального методов анализа (размыв колонки 0,01-н. раствором бикарбоната натрия, pH 8,4). В пробах определялись цветность, окисляемость (перманганатная, бихроматная) и оптическая плотность на упрощенном спектрофотометре. Качественными исследованиями фильтрата, прошедшего через слой карбоната кальция, установлено, что при фронтальном анализе вначале сорбируются из воды практически все окрашенные органические вещества. Затем в результате увеличения количества адсорбированных веществ типа гуминовых и апокреновых кислот соединения типа креповых кислот постепенно вытесняются из колонки. При элюировании вследствие изменения pH среды в раствор переходят апокреновые кислоты. Это подтверждается данными отношения перманганатной и бихроматной окисляемости растворов гумусовых веществ. Величина этого отношения для апокреновых кислот, выделенных химическим путем (см. стр. 44, 45), значительно выше, чем для креновых. Соответствующие результаты получены также ири исследовании (1958 г.) фракций фронтального и элювиального хроматографического анализов водного гумуса (табл. 12). Гуминовые кислоты в ходе анализа из колонки не вымывались, и для перевода их в раствор адсорбент растворяли в соляной кислоте с последующей обработкой осадка 0,01-н. едким натром (pH 12). [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология