Выбор аналитической методики

Химия является в значительной степени наукой экспериментальной, и немногим профессиональным химикам удается избежать работы по выбору аналитических методик, необходимых для решения тех или иных задач. Таким образом, курс современной аналитической химии необходим не только студентам, которые выбрали ее в качестве своей будущей специальности весьма желательно, чтобы этот курс читался студентам всех специальностей, для которых химия является одной из профилирующих дисциплин. Автор убежден в том, что студенты таких специальностей должны знать основные принципы большого числа методов, понимать их возможности, уметь оценивать мешающее влияние различных компонентов и знать факторы, влияющие на общую точность методов. [c.18]

При выборе методов и процедур, включенных в том 1 третьего издания, учитывалась их полезность для целей обеспечения качества фармацевтических препаратов. В описания методов, содержавшиеся в предыдущих изданиях, были внесены многочисленные изменения для приведения их в соответствие с достижениями в разработке новых аналитических средств. При этом, однако, принимались в расчет различные технические и экономические ограничения и выбор рекомендованных методик опирался на оптимальное решение надо надеяться, что это позволит использовать эти методики в лабораториях контроля качества лекарственных средств, находящихся в развивающихся странах. [c.9]

Выбор аналитической методики [c.12]

При выборе аналитической методики учитывают целый ряд факторов наличие необходимых реактивов и оборудования, степень чистоты применяемых для анализа реагентов, затраты времени. Кроме того, обращают внимание на способ переведения пробы в раствор. Некоторые растворители требуют применения специальной посуды (платина, кварц, полиэтилен и др.). Следует учитывать, что применяемые при химической обработке пробы реагенты могут разрушать посуду и вносить тем самым искажения в результаты анализа. Если по каким-либо причинам невозможны [c.206]

Способ испытаний катализатора зависит от выбора реактора, аналитических методик и аппаратов. Благодаря использованию микрокомпьютеров в настоящее время значительно повысилась точность как регулирования режима в реакторе, так и получа- [c.260]

Разработку или выбор методики или аналитического прибора проводят в следующем порядке. Сначала составляют перечень параметров и их значений, которым должна удовлетворять методика в данных конкретных условиях, т.е. разрабатывают техническое задание (ТЗ). Затем проводят литературный обзор и выявляют методы, которые могут быть положены в основу аналитической методики с учетом требований ТЗ. Далее выявляют методики, в основу которых положен данный метод, а из них отбирают наиболее соответствующие требованиям ТЗ. Результат этого этапа научного поиска — сводка вариантов методик. Для выбора окончательного варианта методики путем расчетов или экспериментальной проверки необходимо выяснить, соответствует ли предполагаемый вариант всем требованиям ТЗ. Если соответствует, его принимают и составляют описание методики. В том случае, если разрабатывался аналитический прибор, создается его проект, макет или серийный экземпляр. [c.231]

Во-первых, при всестороннем, комплексном освещении вопроса применения ионного обмена в аналитической химии материал в книге излагается несколько фрагментарно. Так, полезные сведения по теории ионного обмена не используются при выборе условий проведения опытов и в лучшем случае выполняют чисто эвристическую, познавательную функцию. Равным образом выбор конкретной методики не базируется на свойствах ионообменных сорбентов, описанных в тексте и приведенных в справочном разделе. Не аргументируется и выбор технических средств эксперимента формы колонки, метода наблюдения за ходом процесса. Было бы неправильным требовать от автора целостного изложения всего огромного аналитического материала, но наличие хотя бы отдельных примеров такого подхода было бы весьма желательным. [c.7]

Большинство химиков в настоящее время предпочитают использовать другие хроматографические методы, поскольку искажение формы элюируемых полос и ограниченный выбор подходящих сорбентов затрудняют разработку аналитических методик. С другой стороны, адсорбционная хроматография является единственным хроматографическим методом, позволяющим проводить фронтальный анализ и вытеснительное проявление. [c.458]

Точность аналитических методов — это не только точность измерения, но и точность обеспечения необходимых характеристик используемой пробы. Говоря о пробах, следует различать две задачи. Первая — методическая — связана с пробоподготовкой. Сюда относятся, например, вопросы растворения, концентрирования, фильтрования, травления и полировки поверхности твердых проб, а также другие операции, готовящие материал пробы к использованию в измерительном приборе. Соответствующие вопросы хорошо известны и дополнительного рассмотрения не требуют. Вторая задача —это пробоотбор. Сюда входят выбор размеров, методики и конструкции устройств отбора пробы, выбор места и времени ее отбора и наконец определение, если надо, способа транспортировки отобранной пробы к месту анализа. [c.18]

Одним из основополагающих факторов выбора методики анализа является ее метрологическая обеспеченность. Между тем, несмотря на большое количество работ по применению ИСЭ в аналитической химии, ни в одной из них в полном объеме не определены метрологические характеристики правильность (мера близости к нулю систематических погрешностей) сходимость или воспроизводимость (мера случайных погрешностей) предел обнаружения. Отсутствие количественных оценок погрешностей для методик анализа с использованием ИСЭ и требований, предъявляемых к точности определения ионного состава, служит препятствием к правильному выбору того или иного класса методики. Это приводит к серьезным ошибкам при практическом использовании ионометрии в анализе природных и сточных вод — многокомпонентных систем с малоизученным и, главное, переменным составом. Исходя из этого, ни одна из известных аналитических методик с применением ИСЭ (кроме рН-метрии) не может быть применена без тщательной экспериментальной проверки и дополнительных исследований по выяснению влияния компонентов состава анализируемого объекта на электродную функцию и результат измерения. [c.101]

Выполнен критический анализ литературных сведений, касающихся метрологических характеристик методик анализа с использованием ионселективных электродов. Рассмотрены особенности ионометрического определения ионного состава природных и сточных вод. Применительно к анализу ионного состава природных и сточных вод предложена система критериев для правильного выбора класса методики и ее метрологического обеспечения как на стадии ее разработки, так и на стадии внедрения в аналитическую практику. [c.195]

При качественной оценке спектров наличие или отсутствие элементов, которые нельзя надежно обнаружить простым способом, например с помощью спектральных атласов, можно установить, фотографируя спектры предполагаемых элементов рядом со спектром анализируемой пробы с помощью диафрагмы на щели (разд. 3.3.2 в [4а]) и исследуя те аналитические линии элементов, которые свободны от мешающих влияний (рис. 5.4). В продаже имеются синтетические смеси на основе подходящей матрицы (например, графита), содержащие определенные количества (например, точно 1%) наиболее часто определяемых на практике элементов. Однако их можно приготовить и в лаборатории. Для таких универсальных смесей были также сделаны соответствующие спектральные атласы, включающие и спектр железа [7]. При их использовании после выбора подходящей методики становится излишним последующее сравнение с универсальной смесью. [c.28]

В первом издании, чтобы уложиться в пределах одного тома, пришлось опустить детальное описание аналитических методик. Большинство глав можно было бы написать более просто при увеличении их объема вдвое. Во втором издании эта проблема еще более возросла в связи с появлением новых тем и с расширением областей приложения аналитической химии. Чтобы сохранить прежний объем книги, нам пришлось изъять некоторые важные темы, которые были представлены в первом издании некоторые читатели, несомненно, не согласятся с выбором тех или иных из них. [c.11]

Многообразие органических примесей, особенно в сточных водах, затрудняет стандартизацию аналитических методик, ана логичную принятой в области определения неорганических веществ. Большой выбор аналитических методов требует от аналитика глубокого знания этих методов и умения критически оценить их. В настоящее время существует много новых методов в области анализа органических соединений, прежде всего газовая и тонкослойная хроматография, которые, будучи соответственным образом приспособленными, также применяются в анализе вод. [c.13]

В некоторые хроматографы вмонтированы системы отсчета времени, работающие с синхронизирующей частотой, так что в любой момент можно установить, сколько времени прошло-с начала процесса. В некоторых случаях опорная частота стабилизована кварцевым генератором. Ряд временных переключателей обычно подключен к системе отсчета времени, каждый из них управляет отдельной функцией хроматографа. Такая система программируется стандартной кассетой с определенным числом контактов. Кассеты содержат определенную аналитическую-программу, и их можно заменять в соответствии с выбранной аналитической методикой. На отдельном лимбе устанавливается время, в которое должна быть включена определенная отдельная функция хроматографа. Специальные типы кассет осуществляют полный контроль и автоматически вырабатывают импульсы для компьютера. Некоторые программируемые системы работают с многодорожечными типами гибких лент и являются частью стандартного оборудования ряда хроматографов. Их основное преимущество — легкость выбора программ. Дальнейшее усовершенствование программаторов привело к появлению аппаратуры, в которой объединены программатор, автома- тический контроллер функций хроматографа и компьютер вводимые рабочие параметры преобразуются в цифровую форму и индицируются на контрольной панели. [c.61]

Данная книга является первой монографией, посвященной важному и актуальному вопросу подготовки пробы для газохроматографического анализа. Она написана известными специалистами в области газовой хроматографии и хорошо передает стратегию выбора конкретной методики для данного важного этапа аналитического определения. [c.5]

Аналитикам, занятым освоением и использованием аналитических методик на основе газовой хроматографии, хорошо известно, как трудно во многих случаях воспроизвести описанную в литературе (в том числе и в стандарте) методику хроматографического анализа с получением требуемых показателей правильности и воспроизводимости. Причиной этого чаще всего является то обстоятельство, что при разработке методики недостаточное внимание уделяется выбору условий анализа и приемов работы, обеспечивающих получение количественных данных, методам контроля самой методики, а также рациональному ее описанию. [c.7]

Расположение глав и последовательность изложения в них материала обусловлены порядком проведения расчетов экстракционных аппаратов. Первые четыре главы, посвященные рассмотрению общих закономерностей равновесия в экстракционных системах, гидродинамики, массо- и теплообмена, содержат необходимые сведения о способах расчета основных параметров экстракционных процессов и аппаратов, а также расчетные уравнения, которые могут быть использованы практически для любого типа экстракционного аппарата. В пятой — седьмой главах приводятся аналитические зависимости, необходимые для проведения расчетов основных конструктивных элементов и показателей работы дифференциально-контактных, ступенчатых и центробежных аппаратов. Восьмая глава книги посвящена вопросам математического моделирования и оптимизации экстракционных аппаратов. В девятой главе рассматриваются вопросы, связанные с технико-экономической оценкой оптимального выбора экстрактора. Методики расчета типовых экстракционных аппаратов иллюстрируются числовыми примерами. [c.4]

В качестве рациональной аналитической методики выбора места засыпки можно применять метод матриц. [c.292]

Из двух основных способов определения вещества — после выделения из слоя и непосредственно на хроматограмме (in situ) — первый способ более употребим. Этот способ, хотя и занимает больше времени, не требует применения слишком сложного оборудования. Выбор аналитической методики зависит от типа и количества разделяемых веществ. Обычно для количественного определения применяют следующие методы [104, 105] [c.154]

Внедрение промышленных хроматографов сопряжено со значительными капитальными затратами. Известно, что дополнительные затраты, связанные с предварительными исследованиями и постановкой задачи, выбором аналитической методики разделения смеси и организацией иробоотбора, составляют в среднем 150% от коммерческой стоимости хроматографа. [c.317]

Основная задача мониторинга водных проб на содержание в них органических микропримесей состоит в обнаружении ожидаемых компонентов, подтверждении их идентичности и измерении концентрации. На практике решение этих задач требует применения пробоподготовки, базирующейся на применении сложной аналитической техники. Растущая осведомленность населения, жесткие законодательные требования и возрастающее количество загрязнителей определили существенный рост числа проводимых анализов. Лабораториям, занимающимся анализом загрязнителей окружающей среды, приходится иметь дело с гораздо более широким кругом веществ, чем те, которые включены в Список приоритетных загрязнителей для стран ЕС или перечень ЕРА США. Производительность, рациональная организация работы и экономичность являются главными критериями при управлении такими лабораториями, определяющими выбор аналитических методик и аппаратуры. Повсеместная разработка автоматизированных, высокопроизводительных интегрирован-ных систем пробоподготовки и анализа является наглядной ил-люстрацией этой тенденции. [c.17]

Для определения констант уравнения Фрейндлиха К и 1/п находят значения логарифмов х/т и Сравн и строят график линейной формы изотермы в координатах gxlm—1 Сравн. При проведении адсорбции на твердом адсорбенте определяют начальные и равновесные концентрации адсорбата в растворе. Выбор аналитического метода зависит от природы ПАВ. Для органических кислот, как правило, применяют титрование раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. При наличии таких приборов, как потенциометры, кондуктометры или интерферометры, индикаторное титрование может быть заменено соответствующим физико-химическим методом анализа. Эти методы требуют построения кривых титрования или градуировочного графика по растворам известной концентрации, после чего определяют искомые концентрации путем прямых измерений (методику прямой кондуктометрии см. гл. 9, потенциометрическое титрование — гл. 10). Кондуктометрия и потенциомет-рия применимы только для анализа ионогенных ПАВ, например кислот, оснований, солей. С помощью жидкостного интерферометра можно определять концентрации растворов ПАВ любой природы (спиртов и т. д.). [c.174]

В курсе химических методов анализа студент должен не только освоить теоретические основы аналитической химии и научиться выполнять лабораторные учебные и производственные анализы, но и приобрести навыки исследовательской работы. Этой цели служит учебно-исследовательская (УИРС) и научно-исследовательская ШИРС) работа студента. Она предусматривает самостоятельное пользование научно-технической литературой для получения соответствующей информации или модификации аналитической методики, выбор подходящего метода анализа, умение проводить математическую обработку результатов анализа с применением вычислительной техники — микрокалькуляторов, мини- и микроЭВМ. Будущий инженер-технолог должен разбираться в блок-схемах и программах, составленных для аналитических целей уметь при необходимости самому разработать алгоритм на основе известной методики и составить или модифицировать программу. Важным моментом является составление отчетной документации о проведенной работе, оценка работы на основе системного метода. [c.376]

Этот перечень вопросов ни в коей мере не является исчерпывающим. Он призван лишь показать, в каком русле должен происходить дивлог, чтобы получить всю необзюдимую информацию для правильного выбора аналитического метода и методики. [c.58]

Отметим, что в ГФ XI описана многокомпонентная многоволновая спектрофотометрия в варианте метода показателя поглощения (обыч-ньтй МНК, или метод Фирордта), которая непригодна для контроля качества ЛС на спектрофотометрах стран СНГ из-за большой погретштости градуировки (см. Приложение 2). В ГФ XI не описаны татоке ни способ выбора аналитических длин волн, ни прогноз погрешности, без которьтх включение методик в НТД бессмысленно. [c.497]

Кулонометрический анализ при постоянной силе тока. В большинстве сл5Д1аев при кулонометрическом определении можно менять (контролировать) ток или потенциал электрода один независимо от другого. Выбор независимого параметра определяется характером аналитической методики или имеющимся оборудованием. [c.737]

Исследование пробы конкретного природного или синтетического материала сопряжено с правильным выбором наиболее подходящего аналитического метода, сообразно с целями анализа и требЬваниями к точности, чувствительности, быстроте и себестоимости. Даже применение известного метода анализа к другому типу материалов, по существу, есть новая аналитическая задача, поскольку изменения, в качественном и количественном составе образца ставят новые проблемы. Последние обусловлены взаимным влиянием и мешающим действием различных компонентов при их обнаружении и определении. В любом подобном случае аналитик должен оценить, до какой степени и в каком направлении на результатах анализа отразится изменение в составе образца, и так изменить аналитическую методику, чтобы свести до минимума неблагоприятное влияние, этого изменения. или, если это невозможно, подобрать и разработать другую методику, более подходящую для получения необходимой информации. [c.9]

В многокомпонентных смесях выбор основных аналитических пиков более сложен, хотя почти для всех смесей легких углеводородов методика анализа хорошо разработана. Для таких смесей может быть составлена общая схема анализа высота пика ионов с массой т в масс-спектре смеси Рт = 2 mjSjpj, где /n — интенсивность осколочного иона /-го компонента с массой т 5 — чувствительность определения /-го компонента, отнесенная к максимальному пику этого компонента, и — парциальное давление /-го компонента в анализируемом образце. Для определения значения в -компонентной смеси на основании известных величин mj и 5 необходимо выбрать п пиков для измерения Рт. Из этого следует, что для любой смеси необходимо решить соответствующую систему п линейных уравнений, и затраченное на это время может превысить время, необходимое для записи спектра. Правильный выбор аналитических пиков определяет простоту расчета и качество конечных результатов. Естественно, что определение одного из компонентов по изолированному пику снижает число уравнений в системе на единицу. Другими словами, такой компонент можно определить простым измерением пика в спектре независимо от остальных компонентов. Выбор пиков для наименьшего числа налагающихся компонентов значительно упрощает обращение матриц и увеличивает точность аналитических результатов. Весьма часто наложения обусловливаются наличием тяжелых изотопов, и можно добиться значительного сокращения продолжительности расчетов, если все операции, учитывающие наложения тяжелых изотопов, провести до начала общего расчета. [c.441]

Растворитель должен соответствовать аналитической методике. Так, частое применение S2 в газохроматографических методиках вполне оправдано, поскольку он дает очень слабый сигна.п при использовании ПИД. Растворители, слабо поглощающие в УФ-области спектра, используют в ВЭЖХ с УФ-детектором. Этот же принцип положен в основу выбора растворителей для ИК-спектрофотометрии. [c.247]

Опыт помощи химикам и нехимикам в решении аналитических задач подсказал автору необходимость уделить больше внимания собственно аналитическим методикам, чтобы облегчить выбор эффективного метода анализа. В этом заключается основной принцип построения книги. Вероятно целесообразно отметить главные вопросы, на основании которых выбирают метод для решения конкретных задач, т. е. для какого интервала концентраций применим метод какова его воспроизводимость какова длительность анализа требуются ли дополнительные исследования пригоден ли метод для анализа большого числа проб. [c.7]

При ЭМИССИОННОМ спектральном анализе в дуговой или искровой плазме разряда происходят сложные процессы испарения, возбуждения, диффузии и излучения исследуемого объекта. Интенсивность аналитических линий в этом случае является функцией большого числа различных взаимодействующих, часто — трудноучитываемых переменных факторов. Это обстоятельство не только затрудняет изучение роли каждого из этих факторов, но и приводит к чрезвычайно трудоемкой работе по выбору оптимальных условий проведения спектрального анализа при разработке аналитических методик. Выборочные оптимальные условия являются в значительной мере условными, поскольку учесть все влияющие факторы и выделить из них доминирующий весьма трудно [1]. [c.160]

В соответствии с изложенным, выбор аналитического метода, основанного на использовании реактива Илосвая в качестве детектора, прежде всего связан с изучением условий поглощения С2Н2 реактивом и подбором эффективного способа улавливания и накопления ацетилена при небольших его концентрациях. Соответствующее изучение, имея в виду конкретное приложение намечаемой аналитической методики, было ограничено отысканием в основном качественных зависимостей. [c.141]

В последние годы многообещающими оказались несколько новых аналитических методов с использованием лазеров, хотя они и не были разработаны настолько, чтобы стать надежными аналитическими методиками. Некоторые из них описаны в настоящей главе с наибольщим акцентом на использование лазеров на красителях, в особенности работающих в непрерывном режиме, с перестраиваемой частотой в видимом и ультрафиолетовом диапазоне спектра, хотя иногда приведены результаты применения лазеров в инфракрасной области, а также лазеров с фиксированной частотой генерации. Выбор вопросов отражает интересы авторов, а также их собственный опыт, поэтому многие важные области здесь не включены. Содержание главы раскрывает наше понимание предмета к маю 1976 г. В разд. 8.1 рассмотрены свойства лазера и их связь с общим фотоаналити-ческим измерением. Остальные разделы освещают различные применения лазеров в абсорбции (разд. 8.2), флуоресценции (разд. 8.3), микрофлуоресценции (разд. 8.4) и, наконец, несколько разнообразных тем, имеющих более ограниченное аналитическое значение или находящихся на ранних стадиях развития (разд. 8.5 и 8.6). Предшествующая работа в этой области была обсуждена в ряде обзоров [1—3]. [c.543]