Анализ продуктов фракционирования ас

Анализ продуктов фракционирования НЖ [c.7]

Анализ состава нейтральных азотистых соединений двух концентратов, выделенных из нефти в виде нерастворимых (К-4) и растворимых (К-5) комплексов, показывает близость идентифицированных типов, представленных практически одинаковым набором гомологических рядов. Для выявления особенностей строения исследуемых соединений, распределяющихся по различным концентратам, получены ПМР-спектры хроматографических фракций, на основе которых, а также данных элементного анализа и молекулярных масс рассчитаны средние структурные параметры их молекул. Результаты расчетов показали, что азотистые соединения фракции Сх концентрата К-5 имели более насыщенный характер по сравнению с продуктами фракционирования К-4. Характерной особенностью спиртобензольной фракции является присутствие в ней компонентов, в средней молекуле которых преобладает алкильное замещение (содержание атомов углерода в боковых алифатических цепях достигает 75% от общего количества их в средней молекуле) при слабо развитой цикличности последней. В соответствии с распределением а-, Р- и у-атомов углерода в средней молекуле компонентов этой фракции с кольцевой системой связано не менее 2—3 алкильных цепей малоразветвленного строения. [c.166]

В подвижных средах разделение осуществляется не просто по размеру, а по суммарным гидродинамическим характеристикам частиц, таким, как крупность, форма, состояние поверхности, плотность, упругость. Анализ результатов разделения в подвижных средах при помощи ситового анализа вступает в противоречие со смыслом классификации, так как ситовый анализ в лучшем случае дает лишь характеристику крупности продуктов фракционирования. [c.39]

Фракционирование, проведенное для анализа продуктов, указывает на присутствие бутана и более легких продуктов, кипящих вне предела выкипания пентена, и продуктов, имеющих предел выкипания выше, чем у 2-метил-пентена-2. Эти углеводороды относятся соответственно к продуктам крекинга (С4 и ниже) и к полимерам (Се ). В немногих случаях, где был обнаружен изопентан, он был отнесен вместе с бутанами к крекинг-продуктам. [c.79]

При дальнейшем фракционировании удельная активность ацетона и продуктов фракционирования не изменяется. Результаты масс-спектрометрического анализа показывают, что продукт содержит около 14% обычного ацетона. [c.49]

Так как путем расчета еще нельзя получить достаточно полные данные о неоднородности сополимеров, их структуре и распределении блоков мономерных остатков в макромолекуле, которые могут оказать сильное влияние на свойства этих веществ, для решения этих вопросов широко привлекаются экспериментальные методы . Среди них наибольшее значение в последнее время приобрел метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР), позволяющий судить о ближайшем окружении мономерных звеньев. Важную роль также играют хроматографический и полярографический анализ продуктов пиролиза сополимеров, инфракрасная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, дифференциальный термический анализ, изучение диэлектрических и механических свойств, центрифугирование в градиенте плотности, методы определения неоднородности сополимеров по результатам фракционирования и другие физико-химические методы. Чисто химические методы, дающее менее полные сведения, в настоящее время применяются редко. [c.75]

Выполненные выше анализ и исследования показали, что практически все рассмотренные способы выделения продуктов окисления из газа могут быть использованы и для производства ПМДА с учетом свойств и особенностей технологического режима процесса и поведения продуктов окисления дурола. Для проработки способов выделения целесообразны те, в которых в одном аппарате совмещены стадии конденсации и собственно выделение продуктов из газа. При этом желательно иметь возможность фракционирования целевого продукта по чистоте. [c.109]

Работа Тиличеева и Фейгина имеет следующие недостатки 1) недостаточно совершенный метод фракционированной перегонки с точки зрения современных методов и 2) весьма ограниченное число опытов для отдельных парафиновых углеводородов, преимущественно только с глубокими формами крекинга (от 27 до 85% превращения). К положительным сторонам работы Тиличеева и Фейгина следует отнести статический метод крекинга, дающий возможность точно устанавливать температуру и продолжительность крекинга, анализ всех продуктов крекинга с составлением полного баланса для каждого опыта и применения сравнительно больших количеств исходных углеводородов па каждый опыт (200—300 г). Поэтому данные Тиличеева и Фейгина, при отсутствии более точных данных, могут быть использованы в качестве первого приближения к истинным величинам. [c.99]

В качестве примера рассмотрим часто используемую на практике фракционированную ректификацию, при которой отбор дистиллята производится фракциями в простейшем случае продуктом обычно является средняя фракция дистиллята. Применительно к задаче глубокой очистки примем, как и при анализе процесса многократной перегонки (см. 4), что в очищаемом веществе содержатся и низко- и высококипящие примеси. В процессе [c.89]

Теория моделирования полимеризационных процессов предъявила особые требования к скорости проведения и точности фракционирования. Первое условие вытекает из необходимости проведения десятков и сотен анализов ММР при исследовании механизма процесса в лаборатории и на установках различного масштаба. До последнего времени технологи обычно удовлетворялись измерением средних (чаще средневязкостных) молекулярных масс, полагая, что при стабильном технологическом режиме работы реактора ММР продукта остается более или менее постоянным. Степень отклонения ММР при возможных колебаниях режима пока не изучена ни для одного техно- [c.333]

Распределительную хроматографию на бумаге используют в качестве быстрого стандартного метода анализа нуклеиновых кислот. Ионообменная хроматография на колонках (см. стр. 446) нашла применение прежде всего для препаративного выделения мононуклеотидов и высокомолекулярных продуктов гидролиза дезоксирибонуклеиновых кислот. Опыты по фракционированию на крахмале [26, 31] или на адсорбенте [55, 56] не привлекли достаточного внимания. [c.442]

Навеску сухого вещества помещают в патрон, свернутый из очищенной от флуоресцирующих примесей фильтровальной бумаги, экстрагируют в аппарате Сокслета в течение 10—12 ч очищенным от флуоресцирующих веществ и перегнанным органическим растворителем — бензолом, диэтиловым эфиром и др. Далее растворитель отгоняют (желательно под вакуумом) прп слабом нагревании на водяной бане. При анализе промыщленных продуктов (нефтяных, сланцевых и продуктов коксохимического производства) навеску от 0,2 до 0,5 г растворяют в 3—6 мл перегнанного бензола (в некоторых случаях с добавлением ацетона) и далее подвергают фракционированию методом колоночной хроматографии. [c.292]

Идентификация различных типов АЦ на кривой ММР, т.е. какому типу АЦ соответствует каждый пик ММР. Возможный путь решения - сочетание методов фракционирования получаемых полимерных продуктов и спектрального анализа, квантово-химических методов и методов математического моделирования. [c.324]

Масс-спектрометрический анализ продуктов фракционирования К позволил идентифицировать три типа азотистых оснований с эмпирической формулой С Н2п+гХ, где X = = N. N8 и N02- Данные, представленные в табл. 5.15, показывают, что среди указанных типов основных соединений азота преобладают производные пиридина, степень водородной ненасыщенности которых изменяется от —5 до —25. Их относительная доля в К2 и Кд составляет 72, 82 и 67% соответственно. Максимум в распределении соединений этого типа в К приходится на производные бензо-хинолина % = —17, —19, —21), в К2 — на производные пиридина (2 = —7, —9) и в Кд — на производные хинолина (2 = —11, —15). Для К характерно преобладание алкилзамещенных структур 60%), для Кз и Кд — нафтенопроизводных 67%). В суммарном концентрате относительное распределение типов азотистых оснований с общей формулой H2m+zN является следующим 37% приходится на производные пиридина (2 = —5ч--И), 29% — на производные хинолина z = —11 Ч--15), 25% — на производные [c.171]

Наиболее подробная и тщательная работа по кинетике крекинга пропана была проведена Стиси и Педдингтоном (146). Крекинг пропана изучался статическим методом в кварцевой колбе в пределах давлений от 60 до 600 мм. Глубину превращения авторы устанавливали по изменению давления в системе. Специальные опыты по анализу продуктов крекинга пропана методом низкотемпературной фракционированной перегонки показали, что прирост давления в процентах от на--чального довольно точно выражает глубину превращения в процентах. [c.83]

Исследование продуктов реакции подтверждает этот вывод. Потенциометрическим анализом и фракционированием гидролизата 2,2-диметилэтиленимина показано [388], что наряду с [c.116]

Приведем некоторые примеры применения квазилинейчатых спектров для анализа продуктов слоя ного состава. Показано [8], что в отдельных случаях в нефтях без предварительного фракционирования могут быть идентифицированы фенантрен, нерилен, [c.85]

При синтезе бисэтилбензолхрома по восстановительной реакции Фриделя—Крафтса (метод Фишера) получается не индивидуальное веш,ество, а смесь ареновых производных хрома и различных ароматических углеводородов. Предложенная в работе [6] методика хроматографического анализа продуктов пиролиза или кислотного распада этой смеси не позволяет получить полного представления о ее составе. Фракционированная перегонка в вакууме, обычно применяемая для очистки бисэтилбензолхрома , из-за близости физико-химических свойств компонентов также не дает возможности выделить их в чистом виде. [c.123]

Удовлетворительное разделение наблюдалось также для олигосахаридов с СП до 7, причем члены гомологических серий элюировались в порядке уменьшения длины цепи. В качестве примера подобного рода разделения может служить фракционирование олигомеров р-(1—>-4)-связанной глюкозы от целло-гептозы до целлобиозы, которое было проведено за 5 ч при градиентном элюировании (концентрация бората 0,05—>-0,15 М, pH 7,0—>-9,0) при температуре 53 °С на автоанализаторе фирмы ТесЬп1соп [73]. Другие авторы предпочитают в сходных ситуациях ступенчатое элюирование на жидкостном хроматографе Лео ЛЬС-ЗВС [87, 88]. Р1спользование трех буферов (борат 0,13—0,35 М, pH 7,5—9,6) при температуре 65 °С позволило за 5 ч разделить ряд а-(1— 6)-связанных изомальтодекстринов с СП от 1 до 7. Аналогичные условия хроматографирования описаны для некоторых других ди- и трисахаридов, содержащих остатки о-глюкозы (включая разветвленные трисахариды [88] , и их восстановленных производных. Было показано, что данный метод полезен для анализа продуктов ацетолиза декстранов [c.24]

В настоящее время практически все процессы фракционирования проектируются на основе алгоритмов, моделирующих стационарные режимы. При этом не учитываются динамические характеристики объекта проектирования. В то же время из опыта эксштуатации фракщюнируг-ощего оборудования известно, что практически непрерывно изменяются те или иные входные технологические параметры и выход на стационарный режим или приближение к нему требует определённого времени. В течение этого периода вырабатывается продукция, о качестве и количестве которой можно только догадываться. Какова же динамика процесса фракционирования, как долго идёт установление стационарного режима, какие изменения терпят продукты переработки, как контролировать и управлять этими явлениями Обозначенные и многие другие вопросы малоизучены применительно к процессам фракционирования. На наш взгляд, анализ динамических характеристик фракционирующего оборудования заслуживает более глубокого изучения. [c.15]

Важнейшими методами разделения компонентов нефтей и продуктов их переработки по молекулярным массам остаются различные виды перегонки и ректификации. Ни одна схема анализа нефтей ие обходится без фракционировани при атмосферном давлении или под вакуумом. [c.65]

Марек и Мак Клюер (84) изучали кинетику крекинга этана динамическим методом. Газ нагревался в подогревателе до заданной тем-лературы крекинга, после чего поступал в реакционный железный змеевик, погруженный в свинцовую баню. Для уменьшения каталити- ческого действия стенок змеевика внутренняя поверхность последнего была выложена медью. Нагревание подогревателя регулировалось таким образом, чтобы температура газа, входящего в реакционный змеевик, равнялась температуре свинцовой бани. Температура измерялась в струе газа до и по выходе из реактора. Продукты крекинга подвергались тщательной фракционированной нерегонке, соединенной с анализом отдельных фракций, причем для каждого опыта составлялся полный баланс продуктов крекинга. Константа скорости крекинга вычислялась с помощью уравнения (3), которое учитывало неболь- шое разложение углеводорода в подогревателе [c.81]

Тиличеев и Фейгин (167) применяли статический метод крекинга в автоклаве, с последующей фракционированной перегонкой продукта крекинга и анализом отдельных фракций. Фракционированная перегонка производилась с помощью 5-шарикового дефлегматора Лебеля для фракций до 200° С и с помощью небольшого дефлегматора системы У1 геих ( елочного ) для фракций выше 200° С. [c.98]

Для исследований выбрана смесь нефтей Западной Сибири. Давление в системе принято равным 0,2 МПа, общее число совмещенных ступеней в горизонтальном аппарате - 30, число теоретических тарелок в ректификационной колонне - 15. Анализ работы установки проводился при нагреве нефти до 300 °С. Качества продуктов разделения при фракционировании нефти в горизонтальном аппарате приведены в табл. 4.1. Основные режимные параметры работы установки и качеаво продуктов разделения приведены в табл. 4.2. [c.59]

В свою очередь этот метод может быть заменен прямым определением последовательностей РНК способом, аналогичным разработанному Максамом-Гплбертом для ДНК. Можно осуществить раздельное картирование аденинов, гуанинов и пиримидинов в РНК с помощью электрофоретического фракционирования по размеру в полиакриламидных гелях [33] продуктов щелочного и эндону-клеазного гидролизов. Как только станет возможным отличать уридин от цитидина, метод станет столь же мощным и быстрым, как и используемый в настоящее время метод анализа последовательности ДНК. [c.194]

Благодаря нерастворимости дибутилового эфира фталевой кислоты в воде, высокой температуре кипения и относительной химической инертности его очистка не представляет большого труда. Дибутилфталат можно освободить от спирта промыванием водой, а от кислот и монобутилфталата — обработкой разбавленным раствором соды. Тщательное фракционирование при пониженном давлении позволяет получить продукт, который, в пределах точности анализа методом омыления, содержит 100% дибутилфталата [1551]. [c.382]

Фосет и Расмуссен [609] очищали продажный реактив физическими и химическими методами. Они последовательно промывали тиофен разбавленной соляной кислотой, едким натром и дистиллированной водой, после чего сушили над хлористым кальцием. Около 2 л очищенного тиофена подвергали фракционированной перегонке при атмосферном давлении и флегмовом числе 50 1 на колонке высотой 235 см, заполненной спиралями из нержавеющей стали (диаметром 2,4 мм). Первую и последнюю четверти всего количества дистиллата отбрасывали. В результате масс-спектроскопического анализа было показано, что в полученном продукте содержится 0,37 мол. % бензола. Дистиллат шесть раз подвергали кристаллизации очищенный тиофен обезгаживали и запаивали в ампУлы из стекла пирекс. Часть тиофена, отброшенного при дробной кристаллизации, обрабатывали хлористой ртУтью (1) в растворе ацетата натрия в этиловом спирте. Полученное твердое вещество кипятили с обратным холодильником с разбавленной соляной кислотой и зкстрагировали тиофен из охлажденной жидкости пентаном. Пентановый раствор сушили над хлористым кальцием и подвергали фракционированной перегонке на колонке с 28 тарелками. Температура замерзания составляла —38,5°. [c.440]

Соединения с молекулярной массой менее 500 были выделены из полихлоридных смол, употребляемых для упаковки пи щевых продуктов, путем экстракции эфиром с последующим фракционированием на сефадексе Предварительный анализ производился с помощью ГХ набивные колонки НФ с 3 % 0V 1 и 3 % Дексил 300, температура соответственно 130—300 и 150—400°С (8°С/мин) Идентификация проводилась с по мощью ГХ—МС, при этом газовый хроматограф Карло Эрба 4160 (колонка 20 м X 0,3 мм с 0V 101, температура 75 °С в течение 2 мин и нагревание до 240 °С со скоростью 5 °С/мин) непосредственно соединялся с масс спектрометром VG 70 70, работающим при температуре источника 200 °С, разрешении 1000, энергии электронов 70 эВ, скорости сканирования масс-спектров от 500 до 25 а е м 0,7 с/декада Измерение точных масс ионов производили с помощью внутреннего стандарта 2I4 при разрешении 2000 и скорости сканирования 1,5 с/де када Результаты анализа экстрактов до и после гидрогенизации показали присутствие олигомеров винилхлорида от тримера до гексамера (возможно, до октамера) Каждый олигомер представлен рядом структурных изомеров, содержащих циклы или двойные связи Другие индентифицированные компоненты вклю чают смесь фталатов, алканов нонилфенолов, а также ундека ноат (образуется из инициатора лаурилпероксида [325]) [c.138]

В последние годы хроматографические методы были использованы для разделения и выделения радиоактивных элементов, весьма близких по химическим свойствам [17]. Эти методы неоднократно использовались также для фракционирования меченых органических веществ. В обзорной работе Роше, Лисицкого и Михеля [44] показано, как важно использовать в различных хроматографических методах изотопы, в особенности при биохимических исследованиях. Многие авторы описали специальное биохимическое применение разных радиохроматографических методов [2, 14]. Особенное впечатление производят исследования Кальвина [13] по ассимиляции радиоактивного углекислого газа и анализ методом хроматографии на бумаге меченых первичных продуктов фотосинтеза в водорослях и других зеленых растениях. С тех пор как Финк, Дент и Финк [16] описали фотографический способ локализации радиоактивных веществ на бумажной хроматограмме, радио авто графия стала незаменимым вспомогательным средством при исследованиях механизма фотосинтеза [5, 6, 13] и других проблем биохимии. [c.66]

Подробный анализ процесса хроматографии нуклеиновых кислот и их продуктов гидролиза на ионообменнике был опубликован Коном [14, 22, 23], а также Собером и Петерсоном [81]. Рандерат впервые описал фракционирование низкомолекулярных осколков нуклеиновых кислот (нуклеиновых оснований, нуклеозидов и мононуклеотидов) на эктеола [68, 69, 73] и на слоях ДЭАЭ [72, 73]. Он установил, что нуклеотиды можно разделить методом ионообменной ХТС значительно быстрее и лучше, чем при использовании других методов кроме того, метод ХТС значительно чувствительнее метода хроматографии на бумаге. [c.447]

Рассмотрим кратко общие качественные закономерности ректификации идеальных смесей при конечной флегме в бесконечных колоннах [76]. Для анализа влияния флегмового (парового) числа на составы продуктов разделения зафиксируем величину отбора (D = onst). Из уравнений (V.1) и (V.2) следует, что с увеличением R при достаточно малых R(S) (первый класс фракционирования, x iB = x iH=Xip) фигуративные точки продуктов с постоянной скоростью удаляются от точки питания по прямой, проходящей через ноду жидкой фазы питания. При этих условиях сохраняется термодинамическая обратимость при смешении потоков в точке питания и сохраняют свою силу уравнения материального баланса и фазового равновесия в районе питания, выведенные для процесса обратимой ректификации. [c.158]

Как показывает анализ, приведенный выше, для второго класса фракционирования нельзя избежать термодинамических потерь при массообмене в районе питания, даже в случае неадиабатического ведения процесса. Во всех остальных сечениях колонны (когда исчезают компоненты легче или тяжелее ключевых), включая и сечения вывода продуктов, процесс неадиабатической ректификации может протекать обратимо. [c.195]