Методы повышения точности анализа

МЕТОДЫ ПОВЫШЕНИЯ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА [c.78]

Еще одним из методов повышения точности анализа является применение внутреннего стандарта — элемента, по отношению к линии которого измеряется относительная интенсивность линий определяемых элементов. [c.198]

С целью, совращения времени и повышения точности анализа бензинов были проведены исследования с использованием эмиссионного спектрального и прямого атомно-абсорбционного методов соответственно при определении мышьяка и свинца. [c.87]

Описанный выше метод Мартина был исследован и модифицирован с целью упрощения и повышения точности анализа. [c.340]

Для проведения анализа газохроматографическим методом необходимы очень небольшие пробы анализируемого образца и можно отказаться от взвешивания на всех этапах анализа. Для повышения точности анализа целесообразно особое внимание обратить на разработку методов анализа, в которых одновременно определяется содержание нескольких элементов, и представлять результаты анализа как отношение содержания отдельных элементов (Н/С N/ О/С и т. д.). [c.161]

Дифференциальный метод применяется для повышения точности анализа при определении больших количеств веществ, а также для устранения мешающего влияния посторонних компонентов и исключения поглощения реактива. Этот метод, в отличие от других, может применяться еще и в тех случаях, когда из-за большой концентрации растворенного вещества нарушается основной закон светопоглощения или когда значения оптических плотностей окрашенных растворов выходят за пределы шкалы прибора, а дальнейшее разбавление анализируемого раствора нежелательно. [c.122]

Дифференциальный метод применяется для повышения точности анализа при определении больших количеств веществ, а также для устранения мешающего влияния посторонних компонентов и исключения поглощения реактива. Этот метод, в отличие от других, может применяться еще и в тех случаях, когда из-за большой концентрации растворенного вещества нарушается основной закон свето- [c.104]

Относительный метод регистрации изотопного состава предусматривает сравнение исследуемой пробы-образца с другой пробой того же химического состава, принятой в качестве стандарта. Несмотря на свою меньшую универсальность по сравнению с абсолютным методом, здесь имеется выигрыш в точности получаемых результатов, которая достигает 0,2—0,3% в рядовых анализах и 0,1%—при наборе достаточной статистики. Почему же для повышения точности анализа нужен стандарт и как его выбрать [c.37]

Величину X можно определить графическим методом (рис. 135). Для этого строят график в координатах концентрация (ось абсцисс) — отсчеты по шкале гальванометра (ось ординат). Наносят на график отрезки ОА и D, соответствующие отсчетам растворов проб без добавки и с добавкой. Затем соединяют точки А к D прямой линией, продолженной до пересечения с осью абсцисс в точке В. Полученный таким образом отрезок ОВ соответствует содержанию х определяемого элемента в анализируемом растворе. Для повышения точности анализа можно проводить измерения трех растворов пробы, два из которых содержат различные добавки определяемого элемента. [c.231]

Приемное и регистрирующее устройство. Оно включает приемник света — фотоэлектронный умножитель и электрические приборы его питания и усиления фототока регистрирующее (отсчетное) устройство может представлять визуальное отсчетное устройство, самописец или цифровой указатель с соответствующими электрическими схемами их питания и печатающее устройство. При измерении малых оптических плотностей применяется метод расширения шкалы (в 5—100 раз), позволяющий увеличить величину отсчета на единицу концентрации элемента. Следует иметь в виду, что расширение шкалы может и не привести к повышению точности анализа, так как при повышении чувствительности определения могут соответственно усилиться и мешающие флуктуации фототека. [c.246]

Для повышения точности анализа используют относительный метод. В этом случае одновременно с анализируемым образцом в тех же условиях облучают точно известное количество определяемого элемента (эталон). После облучения, если необходимо, проводят операции по химическому выделению (а также радиохимической очистке) определяемого элемента из анализируемого образца и эталона. Измерение активности образцов из анализируемого и эталонного препаратов проводят в одних и тех же условиях. Количество определяемого элемента в образце рассчитывают из простой пропорции [c.560]

Физико-химические методы определения витамина Е основаны на использовании окислительно-восстановительных свойств токоферолов. Для определения суммы токоферолов в пищевых продуктах наиболее часто используют широко известную реакцию восстановления трехвалентного железа в двухвалентное токоферолами с образованием окрашенного комплекса двухвалентного железа с а,а-дипиридилом или батофенантролином [35], К сожалению, реакция не является строго специфичной для токоферолов, окрашенные комплексы с указанными реактивами могут давать каротины, стеролы, витамин А и некоторые другие соединения, Кроме того, интенсивность образования окрашенного продукта реакции существенно зависит от времени, температуры, освещенности и других факторов. Поэтому для повышения точности анализа токоферолы предварительно отделяют от соединений, мешающих определению, с помощью адсорбционной хроматографии на колонке или в тонком слое адсорбента. В некоторых случаях (в зависимости от свойств исследуемого продукта) перед хроматографией необходимо проводить осаждение стеринов. [c.203]

Погрешность анализа методом ДГЭ во многом зависит от способа его проведения и техники дозирования газовой фазы. Предложены различные варианты осуществления процесса экстракции с полной и частичной заменой газовой фазы и показано, что проведение ДГЭ в условиях частичной замены газовой фазы путем пневматического дозирования приводит к повышению точности анализа по сравнению с ДГЭ в трубках при полной замене газовой фазы за счет резкого увеличения воспроизводимости измерения буферного коэффициента. [c.268]

Следует заметить, что, характеризуя концентрационную чувствительность линий наклоном графика, мы повсюду имели в виду, что график выражен в параметрах lg и Ig . В некоторых же методах анализа, градуировочный график строится в других параметрах и наклон графика не характеризует непосредственно концентрационную чувствительность линий, а лишь так или иначе с ней связан. Так, например, в методе трёх эталонов наклон графика равен уЬ (стр. 207), где — фактор контрастности пластинки. В этих случаях наклон графика теряет свой простой смысл и, в частности, может быть больше 1. Соответствующее увеличение наклона иногда имеет реальное значение для повышения точности анализов, а иногда является лишь кажущимся. Так, увеличение [c.182]

В ЦЗЛ крупных заводов черной металлургии организованы специальные квантометрические лаборатории, которые включают и оптические, и рентгеновские приборы. Это позволяет уменьшить число сотрудников в химических лабораториях. Например, на Ена-киевском металлургическом заводе после внедрения двух квантометров штат химических лабораторий был сокращен со 110 до 73 человек. На более крупных заводах возможно более значительное сокращение штата. Как показывает опыт применения новых квантометрических методов анализа, изменение аналитических методов ведет к изменениям в самом основном технологическом процессе выплавки металла. Ускорение анализа при применении вакуумных квантометров даже в конверторном цехе повышает производительность на 2—3%. Повышение точности анализа позволяет работать на нижних пределах легирования марок сталей и сплавов, что дает большую экономию легирующих материалов. Как показывает опыт работы вакуумных квантометров на заводах МЧМ СССР, применение двух квантометров дает годовой здоно- [c.145]

Для повышения точности анализа при определении больших содержаний фосфора (РаОд >25%) в контроле производства удобрений применяют дифференциальный метод. Дифференциальный фотометрический метод определения ортофосфат-ионов основан на измерении светопропускания желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса относительно раствора сравнения, содержащего определенное количество фосфатов. [c.26]

Маркировочные анализы выполняются в аналитической лаборатории отдела технического контроля (ОТК) завода для установления квалификации, сорта (т. е. марки продукта) сырья, вспомогательных материалов, полупродуктов и готовой продукции. Эти методы отличаются повышенной точностью анализа. Сортность анализируемого продукта устанавливают соответственно нормам, зафиксированным в технических условиях стандарта. [c.6]

При первом методе, часто называемом методом квартования, всю приготовленную в смесителе композицию выгружают на противень, распределяют на нем ровным слоем небольшой высоты, затем всю площадь исследуемой массы делят полосками на 20—50 квадратов, из которых и отбирают пробы. Для повышения точности анализов иногда берут из каждого квадрата по трп-четыре пробы и результаты их анализа усредняют. Для сокращения времени приготовления навесок пробы смеси обычно отбирают с помощью черпачка с заранее выбранным объемом, примерно равным объему навески. [c.51]

Ошибка определения содержания ТЭС зависит главным образом от содержания серы в бензине. Для повышения точности анализа полезно каким-либо методом предварительно определить содержание серы и, построив серию калибровочных кривых, каждая из которых отвечает определенному содержанию серы, вводить соответствующую поправку. С такой поправкой ошибка в. определении содержания ТЭС составляет примерно 0,01 мл/л. [c.105]

Выбор оптимальных условий съемки заключался в варьировании различных параметров, влияющих на интенсивность линии и фона. Для повышения точности анализа опробован метод внутреннего стандарта, при этом использовали кремний, имеющий по- [c.223]

Правая часть этого равенства представляет собой аналитическое выражение прямой, построенной для основной пластинки. Однако, как показывает (4.27), вместо А5 для проведения анализа необходимо брать величины А8 к. Умножение на величину к переводит значения А5 в значения, пригодные к использованию по основной аналитической прямой. В силу этого множитель к получил название переводного множителя. С целью повышения точности анализа, проводимого по методу переводного множителя, необходимо величину к определять каждый раз из нескольких спектров, полученных через трехступенчатый ослабитель. [c.92]

Хроматография без газа-носителя . Непосредственное разделение компонентов смеси в отсутствие газа-носителя создает ряд преимуществ по сравнению с проявительным способом, где анализируемая проба разбавляется газом-носителем, а затем размывается в колонке, что осложняет определение микропримесей. При помощи этого метода удается решать задачи концентрирования в изотермическом режиме, определения количественного состава смеси по характеристикам удерживания, повышения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов. Хроматография без газа-носителя позволяет коренным способом упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с дозированием. [c.21]

Отметим, что относительные величины в это и уравпепии в гораздо меньшей степени зависят от условргй эксперимента, чем абсолютные величины высоты и площади хроматографического пика. Другим преимуществом метода является то, что соблюдение точного объема анализируемой пробы уже не является необходимым, за исключением случаев, когда для учета нелинейности детектора используется калибровка нри постоянной величине анализируемых проб. Может быть применен метод и для измерения содержания отдельных компонентов даже в тех случаях, когда не все соединения реп1стрируются на хроматограмме. При выботе соединения — стандарта — необходимо, чтобы оно было совместимо с анализируемой пробой. Для повышения точности анализа желательно, чтобы вещество, используемое в качестве стандарта, было близко к определяемым компонентам по величине удерживания и по содержанию их в анализируемой смеси. [c.44]

В качестве примера рассмотрим результаты определения воды в толуоле, бензоле,, полиалкилциклогексане и топливе Т-1. Образцы готовили следующим образом. Влажный образец смешивали в различных соотношениях с соответствующими образцами, высушенными гидридом кальция. В полученных смесях содержание воды определяли стандартным объемным гид-ридкальциевым методом. Для повышения точности анализа [c.303]

Колориметрия (визуальная фотометрия) — метод анализа, основанный на определении концентрации по интенсивности светового потока, прошедшего через анализируемый раствор по сравнению с интенсивностью светового потока, прошедшего через стаедартный раствор. Оценку интенсивности окраски осуществляют невооруженным глазом. Когда интенсивность окраски анализируемого и стандартного растворов одинакова, считают, что в анализируемом растворе концентрация вещества такая же, как в стандартном. Для повышения точности анализа интенсивность светового потока растворов регистрируется с помощью фотоэлементов, поэтому этот метод получил название фотоколориметрии. [c.153]

Концентрацию свинца в образцах определяют по градуировочным графикам. С целью учета возможных изменений характеристик прибора и повышения точности анализа до и после каждого измерения абсорбции образца в атомизатор вводят эталонный раствор (5 мкл), содержащий такое же количество свинца, как образец, и измеряют абсорбцию. Концентрацию свиьща определяют как среднее значение из пяти измерений. Сравнивали результаты прямого анализа твердых образцов по градуировочным графикам и методом добавок, а также анализа растворов после кислотного озоления и экстракции свинца. Получена удовлетворительная корреляция. При анализе по методу добавок эталон с известным содержанием свинца вводят не в образец пластика, как это делают с жидкими пробами, а непосредственно в атомизатор. В атомизатор вводят 5 мкл эталона, содержащего 0,2 мкг/мл свинца, испаряют растворитель, затем вводят образец пластика и продолжают анализ в соответствии с программой для данного вида пластика [313]. [c.219]

В дальнейшем метод Нельсона и Эггертсена был усовершенствован с целью сокращения времени эксперимента и повышения точности анализа. Так, Рот и Элвуд [13] применяли готовые газовые смеси азота и гелия с различным содержанием азота, Кахен и Маричел [25] предложили схему установки для параллельного определения удельной поверхности четырех образцов с краном для калибровки десорбционных пиков. Ими же исследовалось [c.105]

С целью повышения точности анализа разработано несколько видоизмененных методов определения общего азота, по Кьельдалю [89—92] и Дюма [93—96]. Однако наиболее удобную и надежную модификацию метода. Дюма, обеспечивающую высокую точность опредеДения азота в нефти, разработал Г. Д. Гальперн с сотр. [3]. Основные отличия метода заключаются в следующем [c.227]

Точность анализов можно также повысить многократным повторением не всего анализа, а лишь отдельных звеньев методики. Так, например, если очень велики ошибки фотометрирования при фотографическом методе работы, то можно одну и ту же спектрограмму фотометри-ровать несколько раз. При большой неоднородности фотопластинок, можно измерять несколько анализационных пар по каждому элементу и т. д. Вообше, как правило, при фотографической работе следует рекомендовать двукратный анализ если результаты обоих анализов сильно расходятся — больше чем на двойную среднюю ошибку, — то оба результата следует браковать и повторить анализ ещё раз. Этот приём позволяет сильно уменьшить число анализов, обладающих большим отклонением от истинного значения измеряемой концентрации. Можно также рекомендовать повышение числа анализов для получения более точного определения и в отдельных, наиболее ответственных, случаях анализа-К этому рационально, например, прибегать при контроле плавки металла, анализе металлических сплавов и т. д., ког.и иа основании первых результатов анализа установлено, что концентрация анализируемого элемента близка к его граничному содержанию, допускаемому в данной марке металла техническими условиями, а также в других аналогичных случаях. Обусловленная этим затяжка анализа обычно окупается предотвращением брака в результате ошибок анализа. Вообще же говоря, поскольку повышение точности анализов увеличением числа определений сопровождается увеличением продолжительности анализа, при выборе методики и приёмов работы всегда необходимо очень тщательно взвесить, что в данном случае должно стоять на первом плане — получение возможно более точных или же более быстрых анализов, и в зависимости от условий задачи итти по тому или иному пути. [c.225]

Однако если для исследования требуется повысить чувствительность анализа до 1—2%, методику можно усовершенствовать. К сожалению, при повышении чувствительности метода, что сопряжено с затратой времени и средств, не всегда достигается стабильность получаемых результатов. В настоящее время имеется очень мало сведений о типе и характере распределения органического вещества в осадочных породах и природных водах. Поэтому на данном этапе исследований чрезвычайно существенным является накопление большого количества этих сведений из различных природных объектов. Полученные данные в конечном счете помогут уяснить основные механизмы распределенйя, изменений, сохранения и образования органпческих веществ на всем протяжении геологической истории. Повышение точности анализа oi 20 до 1% позволит на втором этапе исследования осуществить более детальное изучение органического вещества, уже начатое Стивенсоном (Stevenson, 1960) и др. [c.8]

При анализе методом абсолютной калибровки решающим фактором, влияющим на точность анализа, является точность дозирования смеси в хроматограф. Для газовых проб, объем которых сравнительно велик (более 1 мл), эта задача довольно легко решается применением петлевого дозатора в сочетании с соответствующей подготовкой газа. Для жидких проб объемом менее 10 мкл воспроизводимое дозирование является проблемой. Имеющиеся шприцы позволяют с достаточной точностью отмерять количество анализируемой смеси вне хроматографа. Однако субъективные особенности техники ввода пробы каждого оператора приводят к тому, что количество пробы, действительно введенное в хроматограф, оказывается различным. Для устранения этого явления и повышения точности анализа методом абсолютной калибровки автор измерял количестве введенной пробы внутри хроматографа. Измерителем количества пробы — пробомером служило сравнительное плечо детектора теплопроводности. [c.122]

В тех случаях, когда требуется высокая точность или большая чувствительность, полезно использовать дифференциальный метод. При этом в пучок сравнения двухлучевого прибора помещают тщательно приготовленную холостую таблетку или кювету,, спектр которой вычитается из спектра образца. В кювету или таблетку сравнения обычно вводят исключаемые компоненты, присутствующие в образце, в таких концентрациях, чтобы их спектры полностью скомпенсировались. Регистрируемый в этих условиях спектр является спектром лишь интересующих нас компонентов без наложения спектров исключаемых компонентов, присутствующих в смеси. Для повышения точности анализа в кювету сравнения можно добавить известное количество определяемого компонента, а интенсивность дифференциального спектра увеличить, увеличивая толщину слоя или повышая усиление прибора. [c.213]

Попытки повышения точности анализа и уменьшения навески анализируемого продукта при проведении дегидратации в запаянных ампулах, с последующим определением объема воды в капиллярной ловушке [7], или при нагревании в закрытой колбе, с последующим титрованием выделившейся воды реактивом Фишера 8], не привели к существенному улучшению. Лишь тщательное изучение влияния различных дегидратирующих агентов, растворителей [9] и температуры и определения количества выделяющейся воды по методу Фишера позволило установить оптимальные условия дегидратации. При кипячении исследуемого спирта с п-толуолсульфокислотой в толуоле в течение 10 мин с последующим титрованием выделившейся воды реактивом Фишера третичные спирты могут быто определены с точностью до 1%. В этих условиях первичные спирты (например, цитронеллол) не изменяются и могут быть определены ацетилированием [10]. [c.273]

При определении азота в уране [327] хорошо согласуются результаты, полученные методами Дюма и Кьельдаля. При сравнении трех методов определения азота в сталях [876] (восстановительное плавление, окислительное плавление, химический метод) указывается, что результаты, иолученные первым методом, не всегда совпадают с данными двух других методов. Вместо широко распространенного способа определения азота в смеси экстрагированных из образца газов по разности давлений рекомендуется для повышения точности -анализа измерять непосредственно парциальное давление азота. В работе [1229] критически рассмотрены преимущества и недостатки масс-спектрометрического, активационного методов и метода изотопного разбавления при определении многих примесей, в том числе и азота, в бериллии. В области концентраций 0,003—0,2% N в н<елезе и стали наблюдается хорошее согласие между результатами, полученными методами Кьельдаля и изо-топного разбавления метод вакуум-плавления дает хорошие результаты лишь при 2100—2240° С. По данным работы [1157], при определении азота в сплавах Ре—81 наиболее удобным и точным оказался метод изотопного уравновешивания по сравнению с химическим методом и вакуум-плавлением. [c.235]

Хуршудян С. А. Исследование и разработка методов повышения точности автоматических рефрактометров для анализа жидких сред/Автореф. канд. дисс. М. МИХМ, 1979. [c.338]

Цель настоящей работы — усовершенствование методов ко-тичественного определения предельных и непредельных угле-юдородов, повышение точности анализа, улучшение техники алибровки, подбор новых адсорбентов и др. [c.195]

При развитии фотографических методов анализа повышение точности анализа было достигнуто за счет усовершенствования генераторов возбуждения спектра переход к управляемому разряду искры (ИГ-2), использование дугового разряда переменного тока с принудительным зажиганием (ДГ-2). При этом погрешности анализа снизились и стало возможным получать результаты с точностью до 3—5% от определяемой величины даже при анализе таких сложных сплавов, как жаропрочные и специальные стали. Погрешности, получаемые за счет неоднородности эмульсии фотографической пластинки и неоднородности проявления, достига от 2—2,5%, не позволяя повысить дальше точность анализа. [c.94]