Растворы соляной кислоты в качестве. подвижной фазы

Посторонние алкалоиды. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 72 объемов этанола ( 750 г/л) ИР, 30 объемов циклогексана Р и 6 объемов аммиака ( 260 г/л)ИР. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в смеси 4 объемов соляной кислоты (0,01 моль/л)ТР и 1 объема этанола ( 750 г/л) ИР, содержащих (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,66 мг испытуемого вещества в 1 мл. [c.85]

Метилпроизводное. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т 1, с. 92), используя в качестве адсорбента целлюлозу Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 65 объемов 1-бутанола Р, 15 объемов ледяной уксусной кислоты Р и 25 объемов воды. Наносят отдельно на пластинку 10 мкл раствора испытуемого вещества в смеси 4 объемов соляной кислоты (250 г/л) ИР и 96 объемов метанола Р с концентрацией 10 мг/мл (раствор А), 10 мкл раствора стандартного образца (—)-3-(4-окси-З-метоксифе-нил)-2-метилаланина СО с концентрацией 50 мкг/мл (раствор Б) и 20 мкл смеси равных объемов растворов А и Б (раствор В). Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают ее в токе теплого воздуха и опрыскивают смесью 5 объемов раствора нитрата натрия Р с концентрацией 0,05 г/мл и 45 объемов раствора 4-нитроанилина Р с концентрацией 3 мг/мл, растворенного в смеси 80 объемов соляной кислоты ( — 420 г/л)ИР и 20 объемов воды. Высушивают в токе теплого воздуха, опрыскивают раствором карбоната натрия (75 г/л) ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Пятно, полученное с раствором Б, должно быть более интенсивным, чем любое пятно, соответствующее по положению и внешнему виду, полученное с раствором А. Испытание считают Ъра- [c.197]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1 (подходят и предварительно покрытые пластинки из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы смесь 8 объемов хлороформа Р и 2 объемов метанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из двух растворов в растворе соляной кислоты в метаноле (0,1 моль/л) ТР, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 20 мкг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и подвергают воздействию паров йода в течение 30 мин. Оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. [c.158]

В качестве подвижной фазы использованы также бутиловый, изобутиловый, амиловый и изоамиловый спирты и их растворы с кислотами. В бутиловом и амиловом спиртах эти ионы остаются па стартовой линии неподвижными. При добавлении концентрированного раствора HG1 резко увеличивается величина Rf для рения, молибдена и ванадия. Для перемещения вольфрама требуется больше 25 мл раствора соляной кислоты в 100 мл смеси. Разбавление подкисленных растворов водой не влияет на Rf ионов, но добавление уксусной кислоты способствует перемещению вольфрама при меньшем количестве соляной кнслоты [97]. [c.223]

Описан способ разделения 1 мг щелочноземельных металлов на MN-целлюлозе при помощи различных смесей спиртов (метанол, этанол), соляной кислоты и воды. Хроматограмму проявляют аммиаком и 2 %-ным раствором оксихинолина в этаноле [950[. При хроматографировании на целлюлозе в качестве подвижной фазы применяют также бутанол, насыщенный 3 N НС1, смесь ацетона, соляной кислоты и воды [1233]. [c.187]

Еще менее исследована роль ингибиторов в подавлении селективной коррозии, идущей по механизму фазовой перегруппировки. Такой механизм, как указывалось, частично реализуется при коррозии -латуни в хлоридных средах. Оказалось, что доля меди, перегруппировавшейся в поверхностном слое л ату нц. в собственную фазу, зависит не только от химического состава, температуры и деформации, но и от наличия поверхностно-активных веществ в коррозионной среде (см. табл. 3.1). Так, декстрин несколько тормоз ит фазовую перегруппировку, повышая процент ионизированной из -латуни меди. Более эффективным замедлителем фазовой перегруппировки явились сапонин и особенно препарат ОС-20, представляющий собой продукт поликонденсации 1 моля спиртов кашалотового жира с 20 молями окиси этилена. Он полностью предупреждает СР -латуни в растворах соляной кислоты. Не исключено, что поверхностно-активные вещества, адсорбируясь на наиболее активных местах поверхности, уменьшают подвижность ад-атомов меди и, выступая в качестве своеобразных стопоров, тормозят перегруппировку атомов меди в собственную фазу [121]. [c.187]

РАСТВОРЫ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ ПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ [c.452]

Кислоторастворимые ДНФ-производные после предварительного выпаривания досуха отделяют от сопутствующих солей. Для этого остаток экстрагируют 10%-ным раствором 6 н. соляной кислоты в метилэтилкетоне. После выпаривания полученного экстракта, остаток растворяют в чистом метилэтилкетоне, насыщенном водой, и наносят на колонку с системой 75%-ный метилэтилкетон — хлороформ. При использовании в качестве подвижной фазы чистого-метилэтилкетона ДНФ-аргинин движется быстро, а ДНФ-цистеиновая кислота медленно при использовании этого метода цистеин-лучше всего определять в виде ДНФ-цистеиновой кислоты. [c.147]

Для разделения Аз, 5Ь и 5п используют в качестве подвижной фазы 25%-ный раствор ацетона, ацетилацетон, насыщенный водой и 0,5%-ным раствором концентрированной соляной кислоты. При изучении хроматографического разделения элементов различной валентности Аз + от Аз + и от 5Ь5+ была использована система соляная кислота — вода — эфир — метанол (2 20 50 30). Для разделения анионов используют систему бутанол — пиридин — 1,5 н. раствор аммиака (2 1 2). [c.94]

Показано, что добавление соляной кислоты к метиловому, этиловому, пропиловому и изопропиловому спиртам повышает величину Rf всех ионов, но в разной степени. Для этилового, пропилового и изопропилового спиртов наблюдается дифференциация лишь при наличии 10 мл кислоты в 100 лл смеси. В этих условиях можно отделить рений от молибдена и ванадия, но не молибден от ванадия, как в отсутствие, так и в присутствии соляной кислоты, так как пятна ионов частично перекрываются [33]. В качестве подвижной фазы могут быть использованы также бутиловый, изобутиловый, амиловый и изоамиловый спирты и их растворы с кислотами. [c.70]

Для разделения микрограммовых количеств Аи(П1), Se(IV) и Te(IV) на незакрепленном слое окиси алюминия в качестве подвижных фаз могут быть использованы также водные растворы минеральных кислот (хлорная, соляная, бромистоводородная и фосфорная) различной концентрации. Установлено, что ионы золота и теллура заметно перемещаются только в растворах соляной и бромистоводородной кислот. Для идентификации ионов селена, теллура и золота пригодными являются растворы 3—6 N НС1 и 3—4 N НВг. В растворах НВг, содержащей соли бромида кадмия, ионы Аи(И1) образуют несколько пятен, что, по-видимому, объясняется образованием бромидных комплексных ионов. [c.76]

Асбест можно рассматривать как ионообменник малой емкости. Показано, что на асбестовой бумаге при применении в качестве подвижной фазы растворов соляной кислоты щелочные ме- [c.68]

В первом случае в качестве подвижной фазы Поллард и сотрудники 17 ] использовали насыщенный 0,1 и. азотной кислотой к-бутаиол с добавкой 0,5% бензоилацетона. Анализируемый образец растворяли в 2 н. азотной илп в 2 п. соляной кислоте. В азотной кислоте растворяются также катионы первой аналитической грунны, в то время как соляная кислота осаждает нерастворимые хлориды Ag, РЬ п Приготовленные такИ]М образом [c.700]

В1, Си, РЬ. Эти элементы разделяют на бумаге ватман № 1, используя в качестве подвижной фазы смесь этанола и 5 н. НС1 (9 1) ив качестве обнаруживающего раствора — 8-оксихинолин и аммиак после элюирования концентрированной соляной кислоты элементы определяют в растворе фотометрически при длине волны 270, 275 и 325 нм (РЬ, Си, В1) [19]. [c.130]

В качестве подвижной фазы используют последовательно дистиллированную воду и 1 М раствор аммиака. Отбирают фракции по 4-5 мл. Очень быстро (через 3-4 фракции) начинают выходить сначала соляная кислота (качественная реакция на ионы хлора), затем фосфорная кислота (качественная реакция на фосфат-ионы). [c.564]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качеств сорбента силикагель Р1. Для приготовления подвижной фазы встряхивают смесь 2 объемов этилацетата Р, 2 объемов аммиака ( 260 г/л) ИР и 8 объемов гексана Р, дают слоям разделиться и используют верхний слой. Для приготовления испытательного раствора растворяют 0,10 г испытуемого вещества в смеси 100 объемов метанола Р и I объема соляной кислоты ( 420 г/л) ИР и разводят до 20 мл той же смесью растворителей к 2,0 мл раствора добавляют 1,0 мл салицил-альдегида ИР, центрифугируют и сливают надосадочную жидкость (раствор А). Для приготовления раствора сравнения растворяют 25,0 мг гидразина сульфата Р в Ш мл воды и разводят до 100 мл смесью 1 объема соляной кислоты ( 420 г/л) ИР и 100 объемов метанола Р разводят 1,0 мл полученного раствора до 100 мл той же смесью растворителей. К 2,0 мл этого раствора добавляют 1,0 мл салицилальдегида ИР, центрифугируют и сливают надосадочную жидкость (раствор Б). Наносят на пластинку отдельно по 40 мкл каждого из растворов А и Б. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и опрыскивают ее 4-диметиламинобензальдегидом ИР6. Оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое даст раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. [c.171]

Посторонние алкалоиды. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 72 объемов этанола ( 750 г/л) ИР, 30 объемов циклогексана Р и 6 объемов аммиака ( 260 г/л) ИР. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в смеси 4 объемов соляной кислоты (0,01 моль/л) ТР и 1 объема этанола ( 750 г/л)ИР, содержащих (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,66 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе, опрыскивают раствором йодвисмутата калия ИР2 и оценивают хроматограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б. [c.88]

Аминобутанол). Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь И объемов этилацетата Р, 7 объемов ледяной уксусной кислоты Р, 1 объема соляной кислоты ( 420 г/л)ИР и 1 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из трех растворов в метаноле Р, содержащих (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,50 мг 2-аминобутанола Р в 1 мл. Вынимают пластянку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе, нагревают при 105°С в течение 5 мин, охлаждают, опрыскивают раствором трикетогидриндена и кадмия ИР, нагревают при 90 °С в течение 5 мин и оценивают хроматограмму в дневном свете. Пятно, полученное с раствором В, должно быть более интенсивным, чем любое соответствующее по положению и внешнему виду пятно, полученное с раствором А. [c.129]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента целлюлозу Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 50 объемов 1-бутанола Р, 25 объемов ледяной уксусной кислоты Р и 25 объемов воды. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в соляной кислоте (1 моль/л) ТР, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 10 мг стандартного образца метилдопы СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают ее в потоке теплого воздуха, опрыскивают свежеприготовленным раствором, состоящим из 2 объемов раствора хлорида железа (III) (25 г/л)ИР и 1 объема раствора феррицианида калия (50 г/л) ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.196]

Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов этилацетата Р, 10 объемов метанола Р, 5 объемов воды и 2 объемов безводной муравьиной кислоты Р. Используют хроматографическую камеру, не имеющую обкладки из фильтровальной бумаги фронт растворителя должен продвинуться на 17сМ. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в смеси 5 объемов хлороформа Р, 4,5 объема метанола Р и 1 объема воды, содержащих (А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,080 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вливают подвижную фазу в камеру и тотчас вносят пластинку, избегая предварительного насыщения камеры. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, оставляют ее высыхать в потоке холодного воздуха в течение 5 мин и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Помещают пластинку в закрытую камеру, содержащую хлор, полученный путем смешения равных объемов раствора перманганата калия Р с концентрацией 15 мг/мл и соляной кислоты г/л) ИР, [c.303]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4 и готовя покрытие следующим образом к 8 г силикагеля Р4 добавляют 16 мл воды, содержащих 1 г формата натрия Р, и покрывают пластинки слоем толщиной 0,5 мм. В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов хлороформа Р, 50 объемов этанола ( — 750 г/л) ИР и 7 объемов муравьиной кислоты (—1080 г/л) ИР. Готовят раствор А, растворяя 1,1 г испытуемого вещества в 35 мл соляной кислоты ( — 330 г/л) ИР, добавляют 100 мл 2-пропанола Р, охлаждают на льду, подщелачивают раствором гидроксида натрия ( — 200 г/л) ИР, охлаждают на льду, добавляют 200 мл охлажденной на льду воды и экстрагируют 100 мл хлороформа Р. Высушивают хлороформный экстракт над безводным карбонатом калия Р, фильтруют, выпаривают почти досуха в потоке азота Р, добавляют 50 мл метанола Р, выпаривагот досуха в потоке азота Р и высушивают остаток 30 мин при 65°С растворяют 0,56 г высушенного остатка в достаточном для получения 100 мл количестве уксусной кислоты ( — 90 г/л) ИР. Наносят на пластинку (в форме полосы шириной 4 см) 20 мкл раствора А. После извлечения пластинки из хро.матографнческой камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Отмечают прямоугольные участки вокруг [c.80]

В некоторых случаях используют крахмал как носитель. На этом носителе достигнуто разделение щелочноземельных металлов и магния со смесью 1 N НС1 — ацетон (3 2) в качестве подвижной фазы [767]. Растворителем в данном случае также может служить раствор лимонной кислопы. Смесь щелочных хт щелочноземельных мета.ллов, а также ионов алюминия и аммония успешно разделяют, используя в качестве подвижной фазы метанол, бутанол и 35%-ную соляную кислоту (8 1 1) на тонком слое силикагеля с добавкой 5% кpax шлa [1548[. [c.187]

Двуокись углерода, применяемую в качестве подвижной фазы, получают в аппарате Киппа действием разбавленной соляной кислоты (1 1) на мрамор, освобожденный от воздуха длительным кипячением в дистиллированной воде. Содержание примесей, неноглощаемых в растворе щелочи, не должно превышать 0,01 %. Для удаления из двуокиси углерода примесей НС1 и H2S рекомендуется между аппаратом Киппа и осушительной трубкой включить поглотители с 20%-ным раствором МааСОз и трубку с кристаллической uS04. [c.203]

Для отделения осмия от вольфрама использовали систему ТБФ — НС1 [96]. Аказа и др. [3] разделяли смесь Аи, Pt и Pd, содержащую по 0,5 мг каждого металла платину и палладий вымывали 3,5 М соляной, а золото — азотной кислотами. Палла-дий(П), платину(1У) и золото(1П) разделяли при помощи ТОФО, нанесенного на порошок целлюлозы, и растворов минеральных кислот в качестве подвижной фазы [23]. На рис. 8 приведены данные по разделению смеси, содержащей по 3 мг каждого из этих металлов. Кольвин [26] выделял палладий из отходов переработки ядерного горючего с помощью системы аликват-336 — НС1. [c.249]

Природа кислоты и ее концентрация являются одними из важнейших факторов, от которых зависит выбор оптимальных условий концентрирования примесей и отделения их от макроосновы. Например, известно, что при иопользовании в качестве неподвижной органической фазы нейтральных фосфорорганических соединений, большинство ионов металлов переходит в органическую фазу колонки в виде комплексных металлгалогенидных кислот. Тогда от природы галогеноводородной кислоты зависят такие важные характеристики, как устойчивость, заряд, величина комплексной частицы и т. д. Устойчивость галогенидных комплексов в водных растворах в ряду р-—С —Вг —I- изменяется совершенно неодинаково для различных металлов. Кол ичесгвенному извлечению элемента в органическую фазу колонки способствует присутствие в подвижной фазе свободной галогеноводородной кислоты. Так, количественный переход галлия в органическую фазу (ТБФ) колонки происходит из растворов соляной кислоты [c.424]

Низшие спирты разделяли с помощью жидкостной хроматографии в форме их л-(М,К-диметиламин)бенз-/г -азобензоатов на колонке 240x2,7 мм, наполненной катионообменной смолой дауэкс 50Ш-Х2 (200—400 меш) [13]. При элюировании водных спиртов раствором соляной кислоты были найдены коэффициенты объемного распределения для оптимальных количеств соляной кислоты в элюенте (табл. 18.4). Хорошее разделение этих окрашенных производных может быть достигнуто с помощью адсорбционной хроматографии на колонке, наполненной силикагелем СН (5—40 мкм) с применением в качестве подвижной фазы смеси циклогексан—этилацетат. [c.29]

Этот вид хроматографии применяют гораздо менее часто в синтетической органической химии. Наиболее часто применяемым носителем для полярной неподвижной фазы является диатомитовая земля [целит или гифло супергель], но также применяют порошкообразную целлюлозу и другие носители. В качестве неподвижной фазы применяют различные полярные органические растворители, часто содержащие воду. Наиболее часто применяют водный метанол или уксусную кислоту (для желчных кислот) и формамид. В качестве подвижной фазы используют различные парафины или их смеси с другими неполярными растворителями (бензолом, толуолом и т. д.). Для заполнения колонок [19] целит или гифло супергель промывают 6 н. раствором соляной кислоты с целью удаления ионов металлов, после чего промывают водой с отмучиванием до полного удаления ионов хлора и пыли. Наконец, носитель промывают абсолютным метанолом, петролейным эфиром и высушивают. Компоненты распределительной системы встряхивают в воронке и оставляют на сутки для установления необходимого равновесия между ними. Отмытый кизельгур (10 вес. ч.) обрабатывают 5—<6 объемами низшей фазы (например, 90%-ным метанолом) и смесь перемешивают до равномерного распределения растворителя. Затем добавляют высшую фазу (например, триметилпентан) с образованием взвеси. Поместив небольшой кусочек стекловаты на дно хроматографической колонки, в колонку вносят небольшое количество взвеси, которую упаковывают перфорированным дне- [c.216]

Возможность разделения изомерных ароматических аминов этими методами была изучена в работе [14]. Высокое сродство диаминов можно снизить за счет применения соляной кислоты в качестве подвижной фазы. В этом случае п-аминодиметилани-лин элюируется вместе с о-фенилендиамином. Последний не полностью отделяется также от м- и п-изомеров. Применение соляной кислоты в качестве подвижной фазы, в частности, пригодно также для разделения нафтиламинов. Вместо указанных выше растворителей применяли 1 М раствор монохлоруксусной кислоты в воде и 50%-ном изопропиловом спирте, но разделяющая способность этих подвижных фаз много ниже. [c.281]

Поскольку 1,5-дифторантрахинон должен Давать комплекс с двумя ионами гидроксония с образованием двух прочных шестичленных циклов, была предпринята попытка на этом примере подтвердить разными методами суш ествование таких комплексов, 1,5-Дифтор-антрахинон хроматографировали на бумаге с использованием в качестве подвижной фазы воды и водных растворов соляной кислоты и едкого кали разной концентрации (pH от -—1,0 до +14,5). Эти исследования показали , что кривая зависимости 1,5-дифторантра-хинона от pH при переходе от pH 7 в области сильнокислых и сильнощелочных значений сначала медленно, а затем резко идет вверх. Такое поведение можно считать подтверждением образования 1,5-дифторантрахиноном комплексов с ионами гидроксония или гидр-оксил-ионами [c.161]

В качестве неподвижных фаз при хроматографировании с обращенными фазами использовались хлорид три- (каприлин)-моно-метиламмония и три-(н-октил)амин [155]. Анализируемый раствор наносился на хроматографическую бумагу (ватман № 1, тип RL/I), обработанную 0,1-мол. растворами указанных реактивов в бензоле. Оба раствора перед использованием приводились в равновесие с двухкратным количеством 6-мол. соляной кислоты. Разделение циркония и гафния происходит при использовании в качестве подвижной фазы 9-мол. соляной кислоты. Для разделения циркония и гафния применялась колонка, заполненная тефлоном-6, неподвижной фазой служил метилизобутилкетон, насыщенный тиоциановой кислотой [1401. [c.387]

Хроматография основных красителей описана многими авторами [2, 10, 24, 25, 29, 78, 79]. Трифенилметановые красители можно хроматографировать как в виде карбинольных оснований, так и в виде красителей (оксалаты, перхлораты, хлориды). В кислой среде происходит протонирование аминогрупп у трифенилме-тановой основы молекулы, приводящее к изменению свойств, например цвета. По этой причине основные трифенилметановые красители целесообразно хроматографировать в аммиачной среде, в которой красители превращаются в карбинольные основания. Поскольку эти основания, как и сами красители, легко растворимы в спирте, в качестве стационарной фазы применяют лауриловый спирт (2—5% раствор в этаноле), а в качестве подвижной метанол— аммиак (1 1) [78]. Карбинольные основания обнаруживаются самопроизвольно при подсыхании хроматограммы или при обработке парами соляной или уксусной кислот. Описана хроматография нигрозинов и хинониминовых красителей [78]. Спирторастворимые нигрозины удобно хроматографировать с использованием лаурилового спирта для стационарной фазы и смеси этанол — аммиак или этанол — 1 н. НС1 (1 1) для подвижной. Хинониминовые красители типа индофенолов удобно хроматографировать на бумаге, импрегнированной 5% лаурилового спирта, используя смесь этанол — фосфатный буфер с pH 6,5 (3 7) в качестве подвижной фазы. Иногда вместо этого применяют формамид и гексан — бензол. [c.82]

Основы этого метода изложены в гл. 3. Б данном разделе мы только обсуждаем его применение для разделения ароматических аминов. Предложено хроматографировать смеси бензидина, его аналогов и 1-и 2-нафтиламина на бумаге, импрегнированной формамидом, используя циклогексан в качестве подвижной фазы [112]. Пятна затем обнаруживали, подвешивая бумагу в цилиндре с окислами азота, а затем опрыскивая ее раствором Л -( 1-нафтил) этилендиамина нли раствором другой азосоставляющей. Ароматические амины (бензидин, о-толидин, дианизидин, дихлорбен-зидин, 1- и 2-нафтиламины) разделяли на различных субстратах, применяя элюент изобутиловый спирт — уксусная кислота — вода (3 1 1). Бумагу разрезали на две части одну половину использовали для обнаружения и идентификации полос аминов, а со второй половины амины раздельно элюировали 1 н. соляной кислотой, диазотировали, вводили в реакцию азосочетания с Л -(1-нафтил )этилендиамином, спектрофотометрически измеряли количества красителей (и соответственно аминов) [120]. [c.562]

Было установлено, что в растворах смеси двух спиртов с увеличением количества спирта, имеющего меньший молекулярный вес, повышается величина R ионов рения. Добавление уксусной кислоты увеличивает только Rf ионов рения, а в случае соляной кислоты повышается подвижность всех ионов. Удобнее применять смеси двух спиртов в присутствии уксусной и соляной кислот для идентификации ионов рения, молибдена и вольфрама. Зоны молибдена и ванадия перекрываются [29]. Аммиаксодержащие растворы кетонов, спиртов и их смеси можно применять в качестве подвижной фазы для разделения и идентификации ионов рения, молибдена и ванадия или вольфрама, а также для количественного определения рения [30]. [c.71]

Ривс и Крумплер приготовляли комплексы различных катионов с 8-оксихинолином, осаждая их к разбавленной уксусной кислоте или ацетатном буфере. Полученные комплексы растворяли в разбавленной соляной кислоте и затем наносили их на бумагу. В качестве подвижной фазы использовали / -бутанол, содержавший различные количества 12 н. [c.689]

В этой группе с помощью использования ряда растворителей было достигнуто хорошее отделение Аз от. В то жо иремя разделения и ЗЬ добиться весьма трудно. Берсталл и сотрудники [1] использовали в качестве подвижной фазы ацетилацетон, насыщенный водой с 0,5% концентрированной соляной кислоты и 25% ацетона. Проявление раствором дитизона в хлороформе приводит к образованию пятна 8п в области фронта величина Rf для ЗЬ равна 0,5, а для Ая — 0,2. Ледерер [4] исполь- [c.693]

Ямагути для концентрирования апионов высаживает их из раствора с помощью нитрата бария, ацетата цинка или нитрата серебра. Полученные осадки были нанесены на бумагу. В нервом случае в качестве подвижной фазы следует использовать систему этилацетат — ацетон—2 н. соляная кислота (1 2 1), во втором— систему метанол — 1 н. КН ОН (1 1), а в третьем случае — смесь ацетона с 28%-ным N114011 (3 1). [c.707]

Хроматографируют дважды, используя в качестве подвижной фазы смесь хлороформ — метанол (99 1). Высушивают пластинку в токе теплого воздуха, опрыскивают 0,8%) раствором пара-диметиламинобензаль-дегида в смеси 20 г концентрированной серной кислоты и 80 г 95% спирта, сушат снова и держат 1—2 секунды в атмосфере насыщенной соляной кислоты. Вещества обнаруживаются в виде синих пятен. [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология