Сплавов анализ свинца с оловом

Подготовка раствора для анализа. Чаще всего олово приходится определять в сплавах с другими металлами. Наиболее важные сплавы-олова — это различные бронзы (медь, олово, железо), припои (олово, свинец), типографские сплавы (сурьма, олово, свинец), латуни (цинк, медь, олово). В этих сплавах олово определяют после растворения навески в азотной кислоте, при этом, как было сказано, образуется нерастворимая -оловянная кислота. [c.173]

Вольтамперометрический метод применяют для определения многих металлов. Кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово, цинк, железо, висмут, уран, ванадий и многие другие могут быть определены в рудах, концентратах, сплавах и иных природных и технических объектах. При достаточно различающихся потенциалах полуволны (Д /, > 0,10 В) возможно количественное определение нескольких элементов без предварительного разделения. Например, в аммиачном буферном растворе можно полярографировать смесь кадмия ( = 0,81В) и никеля ( /,= — 1,10 В). Существенное практическое значение имеет вольтамперометрическое определение хромат-, иодат-, мо-либдат-ионов и некоторых других, а также многих органических соединений альдегидов, кетонов, азо- и нитросоединений и т. д. Широко используют полярографический метод для анализа биологически важных материалов крови, сыворотки и т. д. [c.236]

Предварительно взвешенные две пластины из меди и нержавеющей стали покрывают сплавом олово — свинец из электролита № 6 при плотности тока 800 А/м2 в течение 10 мин. По окончании электролиза медный катод с осадком сплава промывают холодной и горячей водой, сушат н взвешивают на аналитических весах. Катод из нержавеющей стали промывают, снимают осадок сплава и проводят его анализ на содержание свинца комплексонометрическим методом. При определении выхода по току используют данные по составу сплава 5п — РЬ, полученные в этом опыте. [c.57]

Электролиз при регулируемом потенциале считается также лучшим методом удаления мешающих элементов из образцов перед анализом их методами спектрофотометрии, полярографии и др. Описанные выше электрогравиметрический и кулонометрический методы как раз и могут быть использованы для этих целей. В таких случаях сначала проводят электролиз для разделения элементов, а затем в оставшемся растворе определяют нужный металл. Приведем пример. Лингейн анализировал методом электролиза при регулируемом потенциале различные сплавы меди, применяя ртутный катод. Из солянокислых растворов медь выделялась вместе с сурьмой и висмутом. В оставшемся растворе автор полярографически определял свинец и олово, после чего осаждал эти элементы электролизом при более отрицательном значении потенциала. Наконец, после этого вторичного электролиза в оставшемся растворе были определены никель и цинк. Лингейн з приводит также и другие примеры избирательного осаждения с использованием ртутного катода. [c.355]

В двух древних египетских рукописях, известных как Стокгольмский и Лейденский папирусы, говорится о методах анализа. Если испытуемое золото не изменяется при нагревании, его считают чистым если же при нагревании оно становится тверже, то, следовательно, содержит медь, а если белеет, то содержит серебро. Когда исследуется олово, металл расплавляют и выливают на папирус. Если при этом папирус превращается в золу, следовательно, олово чистое, но если папирус не сгорает, то в олове присутствует свинец [11]. Очевидно, точка плавления чистого олова выше, чем точка плавления его сплавов. Плиний пишет об использовании экстракта дубильных орешков в качестве химического реагента. Этим экстрактом смачивают папирус. При помощи такого папируса можно отличить сульфат меди от сульфата железа в растворе последнего папирус чернеет [12]. [c.18]

При анализе сплава, например, латуни следует иметь в виду, что такие металлы, как свинец, олово, железо, присутствуют в сплаве в относительно малых количествах (меньше 1 %). Поэтому рекомендуется брать для анализа около 20 мг образца. [c.61]

В случае анализа сплавов на основе олова навеску сплава растворяют при нагревании в 20 мл 48%-ной бромистоводородной кислоты, к которой добавлено 2 мл брома. К раствору добавляют 10 мл 12 М хлорной кислоты и упаривают до выделения белых паров. Затем раствор нагревают дальше до разложения бромида свинца и удаления всей бромистоводородной кислоты. (Свинец обычно присутствует в сплавах на основе олова.) При большом количестве олова необходимо повторить описанную выше операцию и выпарить еще раз осадок с 5 мл броми- [c.223]

Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа и никеля Баббиты кальциевые. Метод спектрального анализа по литым стандартным металлическим образцам Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути Порошок цинковый. Метод спектрального анализа Сплавы цинковые. Метод спектрального анализа Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия Индий. Спектральный метод определения кадмия [c.822]

Методика 131 может быть использована при анализе сплавов, содержащих менее 10 мг меди, серебра, железа, никеля, цинка, кадмия, алюминия и олова. Если сплав содержит свинец, раствор в царской водке разбавляют, добавляют несколько капель бромной воды и избыток ее удаляют пропусканием через раствор воздуха. В присутствии больших количеств других металлов золото следует отделить от них осаждением. [c.126]

Анализ типографского сплава. Главными составными частями типографского сплава являются свинец, сурьма и олово. Кроме того, сплав содержит некоторое количество меди, а также примеси цинка и алюминия. В зависимости от назначения сплава, содержание главных составных частей колеблется в довольно широких пределах. Так, типографский сплав различных марок содержит от 2 до 7% олова, от 14 до 23% сурьмы и 70—80% свинца. [c.448]

Изделия электронной техники. Электролит для осаждения сплава олово-свинец. Методы химического анализа [c.392]

При анализе этих сплавов определение олова и сурьмы хорошо производить из отдельной навески свинец, медь, железо, никкель, кобальт и т. д. определяют из /ругой навески. [c.286]

Из сказанного вытекает, что элементы, обычно встречающиеся при анализе алюминиевых сплавов, будут цинк, магний, медь, марганец, кремний, железо олово и свинец иногда присутствуют в малых количествах. Может встретиться сплав, содержащий большие количества железа это, вероятно, образцы стали с накладным алюминием. Их анализ должен производиться не по ниже помещаемой схеме, но предпочтительнее по схеме анализа специальных сталей. Продукты этого типа приготовляют погружением стали в расплавленный алюминий. [c.133]

Тройной сплав свинец — таллий — олово удалось получить электролитически во фторборатном электролите с содержанием олова и таллия по 10% и выше, однако из-за сложности корректировки и анализа раствора этот метод оказался нерациональным, поэтому был также применен гальванотермический способа Сначала осаждался сплав свинец — таллий, затем слой олова из станнатного электролита и, наконец, проводили термическую обработку при температуре 200° в течение 8 час. [c.67]

В первой части книги весьма полно приведены линии спектров 32 элементов, необходимые для анализа важнейших металлов и сплавов. К таким элементам мы отнесли алюминий, ванадий, висмут, вольфрам, железо, золото, индий, кадмий, кальций, кобальт, кремний, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, натрий, никель, ниобий, олово, платину, свинец, серу, серебро, сурьму, титан, углерод, фосфор, хром, церий, цинк, цирконий. [c.11]

Анализ металлов и сплавов второго типа. Кусочек металла или сплава, величиной с булавочную головку, на фарфоровой пластинке или на крышке платинового тигля обрабатывают 10 каплями разбавленной (1 1) азотной кислоты при слабом нагревании. Раствор получается прозрачный, без мути. Если после выпаривания досуха сплав растворился не весь, вновь обрабатывают азотной кислотой и водой, пока сплав не растворится. После растворения раствор выпаривают досуха для удаления азотной кислоты. Сухой остаток смачивают каплей азотной кислоты и 10 каплями воды, перемешивают и осторожно нагревают. Раствор фильтруют, фильтрат переносят на часовое стекло и исследуют дробным методом. Фильтрование необходимо потому, что в сплавах второго типа может в качестве примеси содержаться олово. Так, латунь, являющаяся представителем сплавов второго типа и обычно состоящая из меди и цинка, часто содержит в виде примеси олово (и свинец). Поэтому, отфильтровав азотнокислый раствор, промывают фильтр, на котором могут задержаться следы метаоловянной кислоты, водой, обрабатывают осадок несколькими каплями соляной кислоты и магнием и открывают олово одной из капельных реакций (см. стр. 117). [c.218]

Поверхностный слой электродов испытывает в процессе разряда тепловое воздействие. Теплопроводные и легкоплавкие материалы (олово, свинец, кадмий, алюминий, тонкая стальная проволока и пр.) не могут служить электродами многоамперной дуги, так как они расплавляются. Но для определения многих из примесей надо применять именно многоамперную дугу. Тогда, если даже прерыватель дуги не обеспечивает достаточный отвод тепла, приходится удлинять процесс подготовки пробы, переводя ее в порошкообразное или жидкое сос-стояние. Аналогично поступают и во всех других случаях, когда прямой метод анализа не позволяет получить результаты требуемого качества (например, анализ некоторых неоднородных сплавов типа лигатур, ферросплавы и др.). [c.161]

На этом, например, основано разделение элементов, образующих хлоридные комплексы. Так, свинец, кадмий, цинк, олово, висмут могут быть отделены с помощью анионита ЭДЭ-Юп из 2 М солянокислого раствора, содержащего Mg +, Са +, 5г +, Ва +, N 2+, Мп2+, Со +, А1 , СгЗ+, Ре +, С х +, а также от анионов мышьяковой, фосфорной, серной кислот и других ионов, не поглощающихся при данной концентрации хлор-ионов. Это дает возможность использовать анионит для количественного определения указанной выше группы элементов при анализе руд и сплавов, разлагаемых кис-лотами [16]. [c.308]

Ход анализа. Навеску сплава 1 г при содержании мышьяка 0,1% или 0,1 г при его содержании больше 0,1% растворяют в 10 мл азотной кислоты (пл. 1,33). Если сплав содержит олово, то навеску пробы растворяют в смеси 10 мл азотной кислоты (пл. 1,33), 10 мя 4%-ной борной кислоты, 1,5 мл фтористоводородной кислоты, разбавленной (1 1) и 5 мл раствора сульфата железа (111). В том и другом случае раствор после полного растворения пробы разбавляют водой до - 200 мл и выделяют медь электролитически, с вращающимся анодом при силе тока 5 А. Затем электроды обмывают вод-ой. Если в пробе присутствует свинец, то он выделяется на аноде. Этот осадок растворяют в растворе, из которого проводили выделение меди, и разбавляют раствор до 250 или 500 мл. К аликвотной части раствора, содержащей до 100 мкг мышьяка, прибавляют 2 мл серной кислоты, разбавленной (1 1), и выпаривают до появления ее паров. Остаток растворяют при нагревании в 10 мл хлористоводородной кислоты, разбавленной (1 1), охлаждают, вводят 2 мл 35%-ного раствора хлорида титана (III) и 2 мл раствора иодида калия, раствор перемешивают и выдерживают в течение 5—10 мин. Затем его переводят в делительную воронку, обмывая стакан 35 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, и дважды экстрагируют иодид мышьяка хлороформом. Первый раз берут 25 мл, а второй раз — 10 мл хлороформа. Объединенные экстракты помещают в делительную воронку и реэкстрагируют мышьяк 15 мл воды. Далее ведут определение, как указано в разделах IV. 3.1 или IV. 3.2. [c.150]

Хлорную кислоту используют при анализе сплавов платиновых металлов [5.1308, 5.1309] осмий и рутений выделяют из хлорнокислых растворов дистилляцией в виде тетраоксидов. Разработана методика растворения платиновых металлов нагреванием под давлением с хлорной кислотой в запаянных стеклянных трубках [5.1310]. При обработке вольфрама и его сплавов хлорной кислотой образуется умеренно растворимый ШО, который можно перевести в раствор с помощью фосфорной кислоты. Смесь хлорной и фосфорной кислот применяют для растворения сплавов олово—свинец—сурьма. [c.220]

Si при анализе легких сплавов пробу нагревают в потоке хлора при 750 °С [5.1771]. Хлорирование применяют для отделения сурьмы и олова при анализе баббита 15.1772], медь, свинец, цинк остаются в виде нелетучих хлоридов. Хлорированием можно выделить олово из сплавов Zr—Sn [5.1773]. Этот метод используется при определении теллура в полупроводниковых материалах [5.1774]. [c.258]

В главе III излагаются методы анализа электролитов для кислого и щелочного оловянирования, электролитов для осаждения сплавов олово—цинк и олово—свинец, а также раствора для химического оловянирования. [c.79]

Для приготовления сплава применяются 4 металла свинец, кадмий, висмут и олово. Все четыре компонента должны быть в чистом виде и проверены анализом. [c.377]

Эксплуатационные испытания биоразлагаемых гидравлических масел на базе сложных эфиров показали возможность коррозионного износа деталей из сплавов, содержащих свинец, цинк и олово. Существенные потери массы металлов отмечены при испытании железных пластин со свинцовым, цинковым и оловянным покрытием в среде сложных эфиров триметилолпропана. Химический анализ образовавшегося осадка показал наличие свинцовых, цинковых и оловянных мыл жирных кислот. Ввод 1% карбодиимидов при 80°С резко снизил кислотное число и не привел к образованию нерастворимых осадков. [c.202]

По данным Д. И. Лайнера [77], электролитически осажденные сплавы свинца и олова находятся в полном ссответствии с диаграммой состояния литых сплавов. Е. Рауб и В. Блюм [12] установили, что электролитически осажденные из борфтористоводородного электролита свинец и олово образуют твердый раствор олова в свинце с пределом насыщения олова, приблизительно равным 8%. Свинцовооловянный сплав с указанным содержанием олова, согласно металлографическому анализу, является однофазной системой. По структуре он представляет собой кубическую гранецентрированную решетку, аналогичную решетке свинца, но с уменьшенными на 0,2% параметрами. [c.120]

В 1829 г. А. Я. Купфером была опубликована Заметка об удельном весе сплавов и их точке плавления [36], в которой он приводит данные термического анализа системы олово — свинец. В литературе по истории химии обычно утверждается, что первая работа в области исследования металлических сплавов методом термического анализа принадлежит шведскому ученому Рудбергу (1800—1839), профессору физики в Упсале, который в 1830 г. опубликовал работу, посвященную термическому исследованию двойных металлических сплавов свинец — олово, висмут — олово, свинец — висмут, цинк — олово [37]. [c.45]

Анализ фторборатного электролита для осаждеиия сплава свинец — олово и определение состава покрытий [c.81]

В течение древнейшего периода (до нач. 13 в.) стали известны углерод, сера, железо, олово, свинец, медь, ртуть, серебро и золото. С 7 в. в Китае производился фарфор. В хтхим. период (до нач. 16 в.) были охарактеризованы мн. 1>1инерхты, открыты мышьяк, сурьма, висмут, цинк, изучены нек-рые сплавы (в частности, отдельные амальгамы), соли, иеск. к-т и щелочей. Возник пробирный анализ. В Европе с сер. 13 в. стала применяться, а В 15 в. и производиться селитра. [c.210]

Для выделения висмута при анализе сплавов, содержащих также свинец и олово [1276], обрабатывают сплав конц. HNO3, осадок мета-оловянной кислоты отфильтровывают, затем к кислому фильтрату добавляют умеренный избыток КОН или NaOH. При этом висмут, а также кадмий выпадают в осадок, а свинец переходит в раствор. Отфильтрованный и промытый осадок растворяют в НС1 и осаждают висмут в виде BiO l. Этот метод нельзя считать надежным. [c.20]

Из различных примесей в цинковых сплавах (олово, кадмий, висмут, -таллий) можно удовлетворительно определять при помощи полярографа, согласно Зейт [1195], лишь свинец, кадмий и висмут. Зейт считает, что спектральный анализ в соединении с химическим выделением более пригоден при определении всех названных примесей. [c.301]

Для надежного механического сцепления баббита с основным металлом подшипника (вкладыша) необходим промежуточный слой полуды, которая представляет собой тонкий слой (0,1 — 0,2 мм) мягкого технического олова или припоя, равномерно распределенного на поверхности подшипника (вкладыша). В качестве полуды для заливки баббитом Б83 применяют чистое техническое олово или припой ПОС-20, баббитом БН — припои ПОС-30 или ПОС-20. Припой ПОС-20 приготовляют следующим образом в чистый тигель загружают весь свинец, расплавляют его и нагревают до 370—400°С. Затем в горячий сплав при постоянном помешивании порциями вводят олово. После этого берут пробы на химический анализ, а сплав разливают в подготовленные формы (шлак не сливают, а отводят в сторону). Припой ПОС-20 содержит 19—21 % олова, пе более 0,15 % сурьмы, 0,15 % меди, 0,2 7о прочих примесей, остальную часть составляет свинец. Температура начала затвердевания припоя ПОС-20 276 °С, конца затвердевания— 183 °С. Применяют также припой ПОС-30, содержащий 29—30 % олова, 0,25 % сурьмы, 0,15 % меди и не более 0,2 % прочих примесей, остальная часть приходится на св1П1ец. Температура начала затвердевания припоя ПОС-30 256 С, конца затвердевания — 180 °С. [c.225]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

Это старейший электрохимический метод анализа, известен с 1864 г. В настоящее время он применяется только дпя ощ)еделения меди и анализа медных сплавов, содержащих олово, свинец, кадмий, цинк. Будучи безэталонным методом, электрогравиметрня по правильности и воспроизводимости результатов превосходит другие методы ощ)еделения этих элементов. Однако на проведение анализа требуется много времени, и метод считают уст евшим. [c.195]

Свинец. Свинец может выделяться в металлической форме на катоде или в виде окиси на аноде. Для потенциостатической кулонометрии обычно используют первый метод. В табл. 5 приведены многие из применяемых методик. Приложение этих методик к практическим проблемам анализа рассмотрено в работах Альфонси [И—13, 30, 56] применительно К бронзам, латуням, сплавам на основе свинца и на основе олова, а в работе Сегатто [35] — применительно к стеклам. [c.56]

Примечание. Цинк, свинец, никель, олово и марганец в тех копи-нествах, в которых они находятся в медно-цинковых сплавах, определению алюминия не мешают. Влияние ионов железа устраняют введением в раствор аскорбиновой кислоты, которая восстанавливает ионы Ре + до Fe ", образующих с эриохромцианином бесцветный комплекс влияние ионов меди устраняют добавлением тиосульфата натрия, образзгаощего бесцветный тиосульфатный комплекс. Анализ выполняется за 12—15 мин с ошибкой, не превышающей 3 отн. %. [c.94]

ВИКОВОЙ кислот приводит к значительно лучшим результатам. Данные, представленные на рис. 15. 34, демонстрируют количественное отделение сурьмы и олова от индия и друг от друга. Этот метод использован для анализа сплавов, содержагцих олово, сурьму, свинец п медь [2]. [c.385]

Семенов Н. Н. и Фишман И. С. Спектральный экспресс-анализ алюминиевых сплавов. Зав. лаб., 1945, 1Г № 5, с. 419—424. 3303 Семенова Н. Ускоренный метод определения олова в мясных консервах. Мясн. и молоч. пром-сть, 1941, № 2, с. 32—33. 5506 Семенова О. П. Спектральный анализ полупродуктов Иртышского медеплавильного завода на медь, цинк и свинец. Тезисы и рефераты докладов IV конференции молодых ученых Новосиб. обл. Томск, 1944, с. 17— [c.212]

Для других богатых свинцом сплавов, как, например, для типографского металла, баббита, содержащей и не содержащей сурьмы дроби, ход анализа выбирается в зависимости от определяемого металла. Например, если наряду со свинцом присутствует лишь олово, его определяют следующим образом. 1 г измельченного сплава нагревают до полного разложения в 20 мл азотной кислоты (плотн. 1,2), затем выпаривают, добавляют небольшое количество разбавленной азотной кислоты и снова выпаривают до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Затем доводят до кипения со 100 мл воды, отфильтровывают оловянную кислоту, которая содержит немного свинца, прокаливают ее и взвешивают. Взвешенное содержимое тигля сплавляют с содой и серой, плав выщелачивают водой, отфильтровывают нерастворимый сернистый свинец, известным образом переводят его в сернокислый и определяют отдельно. Сернокислый свинец пересчитывают на окись свинца и вычитают последнюю из взвешенной нечистой оловянной кислоты. Определение сурьмы в сплаве, содержащем сурьму, можно производить методом, описанным при гартблее. Определение мышьяка в дроби, не содержащей сурьмы, производят следующим образом. 2 г зерен дроби растворяют в разба-18ленной азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой до появления белых паров, остаток от выпаривания извлекают разбавленной соляной кислотой и, прибавив немного сернокислой закиси железа для разрушения азэтной кислоты, если таковая еще окажется, перегоняют с сернокислым гидразином и бромистым натрием. Затем мышьяк можно определить известным способом—либо посредством титрования иодом, либо в виде грехсернистого мышьяка. [c.321]

Существуют сплавы цинка с самыми разнообразными металлами. Так как цинк, входящий в эти сплавы, хорощо растворим, то анализ их не представляет затруднений. Из всех сплавов цинка больше всего распро-стргнены сплавы его с медью, к которым добавляют в отдельных случаях олово, железо, марганец, алюминий и свинец. Кроме этих металлов, в сплав попадают еще и примеси, загрязняющие оба главные металла [медь и цинк]. Обычно ограничиваются определением второго главного металла и загрязняющих примесей. Цинк находят из разницы до 100%. Однако, когда имеют дело с чистой латунью, определяют иногда и содержание в ней цинка. Тогда целесообразно итти следующим путем [c.590]

Распознование типа сплава. Обнаружение в сплавах тех или иных химических элементов проводят преимущественно дробным методом при помощи микрокристаллоскопических и капельных реакций. Однако прежде всего желательно установить тип сплава. Распознавание типа сплава, как правило, не требует предварительного его измельчения и ведется на деталях бесстружковый методом анализа. Принадлежность данного сплава к определенному типу дает возможность с большой степенью достоверности предвидеть примерный его состав. Так, алюминиевые сплавы содержат магний, железо, кремний, титан, медь, цинк, марганец, никель и др., медные сплавы — олово, цинк, свинец, сурьму, висмут, железо, никель, кремний, фосфор и др. [c.384]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология