Таллия определение в сурьме

Определение сурьмы и таллия [c.394]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

Экстракция таллия из солянокислых растворов с помощью МФ применена для определения таллия в продуктах таллиевого производства [340], в рудах и производственных отходах [341], в металлическом кадмии и свинце [342]. Аналогичные методики разработаны для определения сурьмы в свинце повышенной чистоты [343], металлическом молибдене и молибдатах [344], сплавах на хромоникелевой основе [345]. Имеется методика для определения зо.пота в присутствии платины [346]. [c.252]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУРЬМЫ В ТАЛЛИИ (см. стр. 176) [c.215]

Сурьма принадлежит к немногим элементам, мешающим фотоколориметрическому определению таллия (стр. 120). Поэтому отделению таллия от сурьмы посвящен ряд работ. Предлагается и хроматографическое отделение трехвалентного таллия от пятивалентной сурьмы [53]. [c.73]

Извлечение комплексных солей родамина С (методы определения сурьмы, галлия, таллия, золота, индия, теллура) проводят обычно [c.21]

Имеется полная аналогия между колориметрическими и люминесцентными определениями катионов, механизм которых основан на извлечении органическими растворителями тройных комплексов Определяющим явлением для такого рода реакций является не изменение цвета или флуоресценции реагента, а различие в экстрагируемости органическими растворителями комплекса по сравнению с реагентом. Поэтому теоретические предпосылки поисков таких колориметрических и люминесцентных реагентов являются общими. Например, колориметрическое определение сурьмы метиловым фиолетовым и люминесцентное определение таллия родамином С основываются на одинаковых химических реакциях и методах экстрагирования образовавшихся комплексов (табл. 8). [c.68]

Сравнение колориметрической реакции определения сурьмы с метиловым фиолетовым и люминесцентной—определения таллия [c.69]

Препятствующие анализу вещества. Мышьяк, церий, железо, таллий, кадмий, ртуть, олово и другие элементы, образующие с родамином окрашенные комплексы, мешают определению. Ионы фтора и брома, связывая сурьму, разрушают родаминовый комплекс. Нитрит, бром и другие сильные окислители, разрушая родамин, мешают определению сурьмы. [c.222]

Описаны методы определения следов редких и других элементов в кремнии, германии, галлии, индии, таллии, мышьяке, сурьме, фосфоре, алюминии, свинце. Висмуте, цинке, кадмии, сере, селене, теллуре, иоде, боре, графите, реактивах и других материалах. [c.31]

В результате всех этих исследований разработаны методы определения в среднем 6—8 элементов-примесей в чистых веществах, используемых в реакторной и полупроводниковой технике (графит, уран, свинец, висмут, цирконий, бериллий, кремний, германий, галлий, мышьяк, арсенид галлия, индий, таллий, фосфор, сурьма, цинк и др.), а также в других чистых материалах (бор, молибден, ниобий, иттрий, европий, кадмий). Созданы методы активационного определения целого ряда примесей в 22 веществах высокой чистоты с чувствительностью 10 —10 °%. [c.5]

Определению сурьмы родаминовым методом мешают металлы, хлоридные комплексы которых дают такую же реакцию с родамином В, как и сурьма. К этим металлам относятся трехвалентные золото, таллий, галлий и железо. Золото отделяют после восстановления сульфитом до металла. Галлий и железо отделяют экстракцией в виде хлоридных комплексов еще до окисления сурьмы(П1) в сурьму(У). Следовые количества железа(1П) маскируют фосфорной кислотой. [c.376]

Несколько красителей [15—17] и в особенности метиленовый голубой [18—25] используются для определения отдельных компонентов при извлечении лекарственных веществ и ядов. В других областях анализа основные красители, если не считать родамина В [26], который был предложен для определения сурьмы [27—35], золота [36], галлия [37, 38] и таллия [39, 40], в настоящее время используются редко. Бензилиденроданин применяется для экстракции золота [41, 42], п-нитрозодиметиланилин — для разделения и количественного определения платины и палладия [43, 44], метиловый фиолетовый — для определения следов сурьмы [45, 46] и таллия [47—50], бриллиантовый зеленый— для таллия [48]. Ранее [51] мы описали метод, основанный на использовании метиленового голубого анион Вр4, ассоциированный с этим красителем, может быть извлечен дихлорэтаном, что позволяет отделять его от различных анионов и определять следы бора. Другие примеры описаны в следующих статьях. [c.172]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов ЗЬОз , ЗЬОг , ЗЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучще всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии, В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2Л/ раствором НС1, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5Л/ раствором НС1 (9 1). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17). [c.74]

Родамин С — темные кристаллы с зеленоватым блеском или красновато-фиолетовый порошок. Растворимость в 100 мл воды 0,78 г, этанола 1,47 г, растворим в ацетоне. Нерастворим в бензоле, мало растворим в растворах кислот и щелочей. Этанольные и водные растворы синеватокрасного цвета с сильной красной флюоресценцией, особенно заметной в разбавленных растворах. Слабо растворим в растворах соляной кислоты и гидроксида натрия. Очищают перекристаллизацией из этанола. Применяют для обнаружения и определения сурьмы (П1), (5ЬС1б) , вольфра-матов, цинка, 2п(5СН)4]2- и ионов других элементов, а также в качестве люминесцентного реактива для определения малых количеств таллия (П1), галлия (П1) и др. В солянокислом растворе анионы хлоргаллата образуют с родамином С комплексное соединение, экстрагируемое органическими растворителями и флюоресцирующее оранжево-красным цветом. Наибольшая яркость флюоресценции наблюдается при его извлечении смесью бензола с эфиром в соотношении (8 5) из 6 н. соляной кислоты. Чувствительность реакции 0,01 мкг галлия в 1 мл. [c.194]

Кадмий. Общие требования к методам анализа Кадмий. Методы определения таллия Кадмий. Методы определения железа 1Садмий. Методы определения цинка Кадмий. Методы определения меди Кадмий. Метод определения мышьяка Кадмий. Методы определения сурьмы Кадмий. Методы определения олова Кадмий. Методы определения никеля Кадмий. Методы определения свинца [c.583]

При определении ЗаО -ионов раствор Вга в солянокислой среде титруют раствором NajSaOg при этом на окисление 1 моль NaaSiOg расходуется [8, 9] почти точно 1 г-экв брома (S2O3"— S0 ). у Стандартный раствор Brg в ледяной уксусной кислоте применяют [15] для потенциометрического определения сурьмы (III), ртути (I), железа (II) и таллия (I) в среде ледяной уксусной кислоты, к которой добавляют ацетат натрия. Ошибка во всех случаях была несколько более 1%. При определении Se и1"-ионов этим же методом получены менее удовлетворительные результаты [15], [c.87]

Комплексы с перечисленными основаниями используются для экстракционно-фотометрического определения и разделения многих металлов. Описаны методы определения меди [14, 24—31, 33, 36], железа [13, 14, 20, 44, 50, 56, 58], кобальта [12, 19,20, 42, 45, 47], таллия [48], сурьмы [40], рения [66], палладия [43, 67] и ряда других металлов. Осуществляется разделение ряда платиновых металлов, рения и молибдена [14]. В ряде случаев разделение производится путем создания различной кислотности водной фазы перед экстракцией. Так, кобальт извлекается в виде пиридин-роданидного комплекса при pH около 6, а никель — при pH 4 [34]. Большое значение имеет выбор экстрагента. Так, пиридин-роданидный комплекс палладия хорошо извлекается хлороформом, а рутений в этих условиях не извлекается. Для его экстракции применяют смесь трибутилфосфата и циклогексано-на [35]. 11звестно использование тройных комплексов для открытия ряда анионов, таких как роданид, иодид, бромид, цианат, цианид [36]. [c.115]

Д. И. Рябчиков [1], С. И. Гусев [2], В. П. Живописцев [3, 4] и другие препаративным методом изучили ряд соединений, образуемых производными пирозолона (пирамидон, антипирин, диантипирилметан) с роданидпыми и галогенидными комплексами кадмия, кобальта, висмута, цинка, железа и других металлов и разработали соответствующие аналитические методы. Один из нас [5] исследовал состав и спектры поглощения комплексов, образующихся в ацетоновых растворах при взаимодействии ионов кобальта, нитрат-ионов и диантипирилметана. Такого же типа соединения были использованы для разработки высокочувствительных методов определения сурьмы [6, 7], цинка [8, 9], таллия [10, 11] и других металлов. А. К. Бабко [12—14] с сотрудниками проводит систематические исследования состава тройных комплексных соединений в растворе, условий их образования и экстракции. [c.160]

Таллий в форме соли его комплексного бромидного аниона с родамином В экстрагируют диизопропиловым эфиром и экстракт фотометрируют. Методика применена для определения таллия в оловокадмиевых сплавах [331]. Сходная методика предложена для определения сурьмы и таллия в свинце [332]. Для определения сурьмы в цинке и окиси цинка экстракцию комплекса производят из солянокислого раствора [333]. Экстракцию индия рекомендуется производить из бромидных растворов с помощью родамина В [334]. Тантал определяют путем экстракции этилацетатом соединения танталфтористоводородной кислоты с родамином В. Экстракт фотометрируют при 556 ммк [335]. Соединение урана (VI) с родамином В и бенз011н0н кислотой экстрагируют бензолом, экстракт фотометрируют. Методика предложена для анализа урансодержащих материалов [336]. [c.252]

Кристаллический фиолетовый образует с анионным подидным комплексом индия легко растворимое в бензоле соединение. Изучены оптические свойства раствора и предложена методика оиределения индия [351]. Сходный вариант описан для опреде- пения олова [352]. Бриллиантовый зеленый ирименен для определения бора [353], галлия в алюминии [354], таллия в породах и рудах [355], сурьмы в мышьяке [356]. Метиленовый голубой предложен для определения бора в стали [357], церия в железе п стали [358], а также в оксалатах тория и лантана [359] для определения сульфат-ионов [360]. Малахитовый зеленый использован для определения сурьмы в био,погическнх материалах [361]. Кверцетин применен для определения олова [362], стильбазо — для определения вольфрама [363], арсеназо — для определения урана [364, 365]. [c.253]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Элементы по их влиянию на определение сурьмы можно разделить на несколько групп электронеактивные при положительных потенциалах, не образующие анионных комплексов и, следовательно, не реагирующие с родамином С, не мешают определению в любых количествах. К этой группе относятся щелочные и щелочноземельные металлы, алюминий, редкоземельные элементы, марганец, таллий (I). [c.100]

Для отделения следов сурьмы, содержащихся в галлии, индии и таллии, была применена экстракция диэтилдитиокарбаминовой кислотой в хлороформе из смеси серной (3 и.) и соляной (4 и.) кислот [1208[. Экстракция с NaDD использовалась также для определения сурьмы в рудах [1359]. [c.238]

Смин свинца составляет Ы0 %, а индия и сурьмы — 2-10- %. Определению свинца и индия в плутонии не мешают висмут, таллий, медь, железо, цинк, уран и серебро, а также галлий, марганец и ванадий, не дающие пиков на ДИП в по лярографируемом растворе. Определению сурьмы мешает висмут при Св1/Сзь 0,3 и таллий при Ст/Сзь 1. Определению индия мешают относительно высокие концентрации кадмия (Д п = 0,15 В). На ДИП растворов диэтилдитиокарбаминатов свинца, индия, а также кобальта, никеля и кадмия наблюдаются адсорбционные пики при более положитель- [c.204]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов SbOs , ЗЬОг" , 5ЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит з фильтрат [53]. Лучше всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового.и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии. [c.74]

Способы выполнения и химизм этих цветных реакций давно описаны как для реакций безэкстракционного варианта (цветные твердофазные реакции [6]), так и для реакций экстракционного варианта [3], В последнее время на основе соответствующих цветных твердофазных реакций было описано много экстракционно-фотометрических методов определения различных элементов. Описаны, например, методы определения сурьмы, таллия, галлия, индия, рения, вольфрама, ртути, тантала, бора и многие др. [30]. Прием иллюстрируется схемой 4. [c.20]

На рис. 20 показана зависимость оптической плотности бензольных и толуольных экстрактов хлорантимонита и хлорталлата кристаллического фиолетового от количества избыточной (по сравнению с условиями, рекомендованными в [192]) кислоты, добавляемой в раствор перед экстракцией. Сопоставление кривых показывает, что при экстрагировании толуолом из растворов с повышенной [Н " ] мешающее влияние таллия может быть устранено полностью, при извлечении бензолом — уменьшено в 20 раз (кривые, характеризующие поведение золота, на рис. 20 не приведены, так как они во всех случаях сливаются с осью абсцисс при меньшей кислотности, чем кривые, построенные для таллия). Таким образом, при надлежащем выборе условий экстрагирования хлорантимонита кристаллического фиолетового определение сурьмы становится строго избирательным [57]. [c.140]

Определению сурьмы с бриллиантовым зеленым мешают по мехаш1зму (б) по меньшей мере три элемента — таллий, золото и галлий [206]. [c.141]

Теллур образует окращенное соединение с диэтилдитиокарбаматом, экстрагируемое четыреххлористым углеродом. В присутствии цианида калия и комплексона III вместе с теллуром экстрагируются в виде диэтилдитиокарбаматов только висмут, таллий и сурьма. Экстракт соединения теллура с диэтилдитио-4 арбаматом затем встряхивают с раствором соли меди, при этом образуется интенсивноокрашенный диэтилдитиокарбамат меди в I4. Оптическая плотно сть раствора, содержащего 1 мкг меди в виде диэтилдитиокарбамата, равна оптической плотности раствора, содержащего 7 мкг теллура в виде такого же соединения. Таким путем повыщается чувствительность фотометрического определения. [c.350]

Вард и Лакин [4] использовали родамин Б для определения сурьмы в почвах и породах. Их метод состоит в экстракции сурьмы изопропиловым эфиром с последующим образованием окрашенного комплекса с родамином Б в эфирном растворе. Железо(III), мышьяк, золото, олово и таллий также экстрагируются в изопропиловый эфир и при определении сурьмы могут вызывать серьезные ошибки, особенно при работе на микрограм-мовом уровне. Первоначально этот метод был предложен для анализа почв, содержащих сравнительно большие количества сурьмы, он неприменим непосредственно к горным породам, содержащим менее 0,5-10 % сурьмы. [c.109]

В литературе отсутствуют указания о различии аналитических свойств обоих реактивов, за исключениш некоторой разницы по отношеаию к таллию / 6/. Практически как метиловый фиолетовый, так и кристаллический фиолетовый одинаково пригодны для фотометрического определения сурьмы. [c.17]

Сурьму В очищенном электролите определяют по окраске органического растворителя соединением ее с фиолетовым кристаллическим, которое образуется в солянокислом растворе. Таллий, по данным Ф. И. Сидоровской, при этих условиях определению сурьмы не мешает. [c.72]

Для осаждения сульфидов наиболее подходящей является 0,5—1 н. серная или соляная кислота. Удобным носителем служит медь (II), для осаждения требуется не более 1 мг Си (И) на 50 мл раствора. Чтобы предотвратить осаждение ванадия и вольфрама, добавляют винную кислоту. Железо (III) восстанавливают солянокислым гидроксиламином. В присутствии 500 мг Ре (III) еще достаточно полно извлекается 1 у 5Ь в 50 раствора. С сульфидом меди осаждаются или соосаждаются некоторые элементы, мешающие выделёнию сурьмы с помощью родамина Б. Галлий в значительной степени осаждается с сульфидом меди, поэтому его приходится затем отделять экстракцией изопропиловым эфиром из солянокислого раствора (стр. 233). Также соосаждается таллий, в результате чего может возникнуть необходимость отделения его экстракцией эфиром. Полностью осаждается сероводородом золото. В данных условиях железо соосаждается с сульфидом меди в очень небольших количествах и не мешает дальнейшему определению сурьмы с помощью родамина Б. [c.227]

Поданным Вебстера и Файрхола, определению сурьмы мешают золото, таллий и вольфрам, так как образуют с реагентом окрашенные соединения (вольфрам дает осадок). Известно, что железо(И1) и галлий также образуют экстрагируемые хлорантимонаты, окрашенные в красный цвет. В присутствии ртути(И) иод- и бром-ионы образуют осадки. Углеводороды (ацетилен) и гидриды кремния, азота, фосфора, мышьяка, серы, селена и теллура не мешают определению сурьмы, если они поглощаются раствором хлорида р ути(П). [c.233]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология