Углерод количественное определение в органических соединениях

ПОЛЯРИМЕТРИЯ — метод физикохимического исследования, основанный на измерении вращения плоскости поляризации света оптически активными веществами. Чаще всего такими веществами являются органические соединения с асимметрическим атомом углерода. Измерения производят с помощью поляриметров — оптических приборов, в которых луч света последовательно проходит через систему двух поляризующих призм. Благодаря пропорциональности, существующей между углом вращения и концентрацией оптически активного вешества, поляриметрические измерения используют для количественного определения оптически активного вещества. П. является основным методом контроля в сахарной промышленности по величине угла вращения определяют содержание сахара в растворе. Методы П. используются также для анализа эфирных масел, алкалоидов, антибиотиков и др. Большое значение имеет поляриметрический метод исследования в органической химии, где на основании определения знака и величины вращения плоскости поляризации можно судить о химическом строении и пространственной конфигурации соединения, делать выводы о механизме реакций и др. Для этого в последнее время особенно успешно используется спектрополяри-метрия. [c.201]

Для изолирования ДДТ из внутренних органов трупа и выделений человека рекомендован эфир как вещество, хорощо растворяющее ДДТ и не растворяющее неорганические галоидные соединения, всегда присутствующие в объектах судебно-химического исследования. Хроматография на бумаге и в тонком слое рекомендуется для очистки извлечений, обнаружения и количественного определения ДДТ. Все более широкое применение при анализах мочи, тканей животных и других объектов на ДДТ и его метаболиты приобретает газовая хроматография. Для экстракции при исследовании пищевых продуктов применяют бензол, четыреххлористый углерод, горячий спирт. Продукт экстрагирования отфильтровывают, органический растворитель удаляют выпариванием, а остаток подвергают качественному и количественному анализу. [c.252]

Реакция присоединения брома к ненасыщенным соединениям находит широкое применение в органическом анализе для открытия и количественного определения этиленовых и ацетиленовых связей. Качественную пробу на наличие ненасыщенного соединения проводят следующим образом 0,1 г исследуемого вещества растворяют в 2 мл четыреххлористого углерода и добавляют по каплям 5%-ный раствор брома в четыреххлористом углероде. Обесцвечивание раствора брома без одновременного выделения бромистого водорода свидетельствует о присутствии ненасыщенного соединения., [c.559]

Активный ил представляет собой сложный комплекс микроорганизмов различных классов, простейших микроскопических червей, водорослей. Количественное и качественное формирование этой экосистемы диктуется искусственными условиями существования. Гетеротрофные микроорганизмы способны усваивать углерод из готовых органических соединений различной химической структуры. Но разные группы микроорганизмов адаптировались к использованию углерода из определенного числа этих соединений. Существенное значение при использовании органических веществ микроорганизмами в качестве источников углерода имеет их строение. Насыщенные соединения — биологически стойкие и могут усваиваться только некоторыми видами микроорганизмов. Ненасыщенные органические соединения— хороший источник углерода для многих микроорганизмов. [c.99]

В тех случаях, когда в органических соединениях связь хлора с углеродом органического радикала непрочная и хлор может перейти в ионную форму, последний легко определяют при помощи растворов нитрата серебра. Но такая связь хлора с органическим радикалом встречается довольно редко. Ароматические соединения сравнительно прочно удерживают хлор в ядре, и для их количественного определения требуется полное разрушение органического соединения. Это достигается окислением или сжиганием навески. В ароматических соединениях, содержащих сульфогруппу или карбоксильную группу в орто-или параположениях по отношению к хлору, подвижность хлора увеличивается, и он легко омыляется щелочным раствором, переходя при этом в ионную форму. Хлор, входящий в боковую цепь жирноароматических соединений, в соединениях жирного ряда и хлор ангидридов также омыляется раствором щелочи [c.213]

Удачное решение для метода вычитания было предложено в работе [12]. Реакции проводили в системе, содержащей две фазы воду и тетрахлорид углерода. Анализируемую смесь, представляющую собой водный раствор органических соединений, использовали как одну из двух фаз (водную). После добавления к ней тетрахлорида углерода и, следовательно, образования двухфазной системы жидкость — жидкость, для уско,рения установления равновесия систему встряхивали и после расслоения анализировали газохроматографическим методом тетрахлорид углерода с экстрагированными соединениями. Обработка гидросульфитом привела к исчезновению пиков карбонильных - соединений или к их существенному уменьшению. Таким образом, этот метод может быть рекомендован для качественного, а в ряде случаев и количественного определения карбонильных соединений. В этой же работе описан метод вычитания сернистых соединений (меркаптанов) при использовании хлорида ртути как реагента. [c.144]

Массовые доли углерода и водорода определяются одновременно из одной навески ТГИ путем ее сжигания при 800°С в токе кислорода, улавливания СО и Н О растворами КОН (40 %) и Н ЗОд (плотность 1,84 г/см ) соответственно, их количественного определения с последующим пересчетом на содержание злементов С и Н в процентах. Поскольку углерод и водород входят в состав не только органических соединений ТГИ, но и минеральной части, то указанными методами определяют лишь их общее содержание С, и Н . Для определения Са и Но надо знать содержание этих элементов в минеральной части, т.е, С/и и Н/и. Для определения количества углерода, содержащегося в минеральной части угля, его навеску в 1 г обрабатывают разбавленной (1 4) соляной кислотой путем кипячения. Образующийся СО2 при разложении карбонатов улавливается натронной известью и хлористым кальцием в 1/-образных трубках и количественно определяется по их увеличению массы. [c.54]

Особенно интересны оксидиметрические методы титрования свободных органических радикалов (соединений трехвалентного углерода, двухвалентного азота, одновалентного кислорода) с помощью растворов перманганата, брома, мононадсерной кислоты и т. п. Все эти титрования предлагались не как аналитические методы количественного определения таких соединений, но скорее для демонстрации присутствия в них ненасыщенных атомов. Элементарный органический анализ оказывается недостаточным для установления состава подобных веществ вследствие возможной неточности при определении водорода в веществах с большим молекулярным весом. Но если молекулярный вес может быть найден физическими методами (например, по точке кипения или замерзания раствора), тогда с помощью такого титрования можно определить число окислительных эквивалентов, требуемых для окисления одного моля этого вещества. (Конец титрования определяется по изменению окраски, или по ее исчезновению, или, наконец, по исчезновению флюоресценции.) [c.276]

Хотя Либих не изменил известного ранее принципа определения углерода и водорода, однако сконструированный им аппарат позволил значительно сократить продолжительность выполнения анализа и упростить методику, а это создавало условия для более широкого применения количественного анализа органических соединений. Аппарат Либиха применялся в течение многих десятков лет без принципиальных изменений. Усовершенствования, введенные в дальнейшем, коснулись главным образом конструкции печи для сожжения, метода обогрева и т. п. Аппарат Либиха сыграл в развитии органической химии чрезвычайно важную роль он дал возможность количественно исследовать состав органических соединений и их реакции, что раньше было затруднено длительностью и сложностью выполнения анализа. [c.12]

При выполнении элементного анализа органические вещества минерализуют , т.е. разлагают таким образом, чтобы углерод превратился в СО2, водород — в Н2О, азот — в N2, NN3 или ионы СМ и т. п. Дальнейшее определение проводят обычными методами аналитической химии. В современных методах количественного анализа используются навески порядка 2—5 мг. Молекулярная формула органического соединения может быть установлена по данным масс-спектрометрии, обработанным ЭВМ. [c.246]

Если вещество получено в известных условиях из известных реагентов, для подтверждения его состава многие десятки лет существовала и существует практика, когда химик-синтетик передает это вещество на обычный элементный анализ. В дальнейшем было признано более полезным подтверждать состав органического соединения количественным определением функциональных групп. Результат анализа будет более информативным, если установить содержание в синтезированном соединении нитро- или аминогруппы, чем определять методом элементного анализа количество азота. Подобным же образом состав гидр-оксикислоты будет установлен более точно по содержанию гидроксильной и карбоксильной групп, чем по содержанию углерода и водорода. [c.620]

К 50 мл нефильтрованной пробы в стакане из химически стойкого стекла прибавляют 3 капли раствора перекиси водорода, 10 мл раствора серной кислоты и выпаривают при температуре 160° С в течение 6 ч. После охлаждения доводят содержимое стакана дистиллированной водой до объема 30 мл, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переносят количественно в колбу, доводят водой объем до 50 мл и определяют содержание ортофосфатов по описанной выше методике. При наличии в воде органических соединений, в которых фосфор связан непосредственно с углеродом, описанный метод неприменим. Определение фосфатов проводят гравиметрическим методом с предварительным полным разрушением органических примесей [c.331]

В большинстве работ по газохроматографическому определению углерода и водорода вначале проводят количественное окисление анализируемых органических соединений. В качестве окислителей применяют кислород, окись меди, окись-закись кобальта, перманганат серебра и др. Разделение образующихся продуктов — воды и двуокиси углерода — осуществляют при помощи различных хроматографических схем и методик. [c.134]

Накопленный нами опыт работы по определению азота в органических соединениях с газохроматографическим окончанием анализа [I, 16] позволил перейти к разработке метода одновременного определения углерода, водорода и азота. При этом мы применили способ разложения и количественного окисления анализируемых веществ (навески I—5 мг) окисью меди в замкнутом объеме в среде гелия при температуре 710—830° С, как и при определении азота, описание которого дано выше [1]. [c.116]

Пригодность метода ИКС для количественного определения воды к настоящему времени показана на примере многих органических и неорганических соединений различных классов и агрегатного состояния (см., например, обзоры [350, 359]). Один из первых удачных примеров — определение микроконцентраций влаги (<0,001 %) в полностью замещенных галогенводородах дихлордифторметане (хладон-12), трихлорфторметане (хладон-11), четыреххлористом углероде и тетрахлорэтилене [360, 361]. Измерение проводили на полосе валентных колебаний молекул воды при 2,67 мкм в кювете толщиной 10 см с кварцевыми окошками. [c.161]

Разработан ряд приборов и методик для суммарного определения органических веществ в сточных водах быстрый метод (чувствительность менее 2 мг/л), основанный на окислении органических веществ кислородом [1] прибор улучшенной конструкции, позволяющий проводить прямое и точное определение малых количеств углерода (чувствительность 0,5 мг/л) [8] анализатор для непрерывного автоматического определения органического углерода в воде и сточных водах, выполняющий 3 функции 1) предварительную очистку пробы сточных вод для удаления неорганических соединений 2) окисление органических примесей и 3) количественное определение двуокиси углерода [5] автоматический прибор с непрерывным анализирующим устройством, позволяющий за один рабочий цикл из одной пробы определять как органический углерод, так и ХПК [6] прибор для анализа воды в водоемах, позволяющий определить общую концентрацию углерода в воде и концентрацию углерода, входящего в состав органических примесей (чувствительность 1 мг/л, на одно определение затрачивается 2 мин) [7]. [c.101]

В спектроскопии ПМР три вида спектральной информации — химические сдвиги, константы спин-спинового взаимодействия и площади сигналов — одинаково важны при исследовании структур органических соединений. Эти же виды информации доступны и в спектроскопии ЯМР С, однако их относительная важность и применимость неравноценны. Параметром, наиболее часто используемым в спектроскопии ЯМР С, является химический сдвиг. Количественной информации о константах спин-спинового взаимодействия в повседневных исследованиях резонанса углерода обычно не получают. Использование интенсивностей сигналов может быть очень полезным, однако следует учитывать, что прямая пропорциональность между площадью сигнала и числом ядер, поглощающих энергию, часто утрачивается. В настоящей главе изложены некоторые общие сведения о спектральных параметрах резонанса углерода и методах их использования при определении структуры и при прочих исследованиях. [c.42]

Качественное и количественное определение углерода и водорода в органическом соединении сводится к определению углекислого газа и воды в продуктах его сгорания. Азот при сгорании обычно выделяется в свободном виде и его объем (после связывания углекислого газа и воды) может быть измерен. [c.20]

Принцип количественного определения углерода и водорода был разработан еще Либихом (1831 г.). Точно взвешенное кЬличество анализируемого вещества окисляют, сжигая в токе воздуха или кислорода в присутствии оксида меди (И), после чего взвешиванием (по. разности весов) определяют количество поглощенного натронной известью диоксида углерода и количество абсорбированной хлористым кальцием воды. Наличие в составе анализируемого соединения других элементов приводит к образованию в процессе сжигания дополнительных газообразных продуктов, что, в свою очередь, вносит ошибку в получаемые результаты. В таком случае в трубку для сжигания необходимо вводить различные специальные вещества, поглощающие (связывающие) такие мешающие анализу газообразные соединения. На рис. 1.1.5 схематически показаны два универсальных способа наполнения трубки для сжигания, пригодные для анализа соединений любого элементного состава. На рис. 1.1.6 дана схема прибора для количественного анализа органических соединений. [c.33]

Для определения количественного состава органических соединений пользуются особыми методами анализа, например сжигают вещество в специальном приборе и по массе выделившегося углекислого газа вычисляют содержание углерода, а по массе воды — содержание водорода в сожженном веществе. Затем по количествен-но1лу составу и молекулярному весу определяют молекулярную формулу органического соединения. Некоторые органические соединения содержат кислород, азот, серу, галогены и др. [c.288]

Понятия чистоты и идентичности можно представить яснее, если исследовать понятие сходства. В старой литературе было сравнительно мало критериев сходства. Первыми критериями, используемыми при изучении различных видов материи, были качественные отличия, которые прежде всего бросались в глаза, а именно размер, цвет и форма. Между введением первой количественной меры (плотность) в качестве критерия чистоты и использованием химического состава в качестве меры сходства лежит период более двух тысяч лет. С развитием науки критерии сходства становились более многочисленными, а приборы для измерения свойств веществ—более совершенными. С увеличением точности измерения наши понятия о чистоте, идентичности и элементах настолько изменялись, что в настоящее время трудно утверждать, что чистый углерод можно получить из сахарозы, и поэтому следует предпочесть относительное определение чистоты. Если при хлорировании пропионовой кислоты в результате тщательной разгонки продукта выделяют фракцию, после повторной перегонки которой точка кипения, показатель преломления и плотность различных фракций не изменятся, то такой продукт можно вполне законно назвать чистым. Однако если в дополнение к вышеизложенным операциям включить разделение на оптические антиподы, то представления о чистоте и идентичности придется изменить, поскольку это чистое соединение представляет собой рацемическую смесь. Аналогичные аргументы можно выдвинуть в отношении любого органического вещества, если определяют концентрацию изотопов водорода и углерода в чистых органических соединениях. Понятие чистоты, следовательно, является относительным и полностью основывается на критериях, используемых для измерения сходства определенных фракций дан ного вещества. Эйрин [1] определяет чистое вещество как систему молекул, в которой после тщательного фракционирования не удается выделить фракции с различными свойствами. Можно показать, что чистая енольная форма ацетоуксусного эфира в кварцевом сосуде представляет собой чистое соединение, в то время как в стеклянном сосуде, где присутствуют следы щелочи, она становится смесью. Понятие чистоты включает применение специальных методов определения свойств, поэтому автор предпочитает ограничиться следующим определением Органическое вещество можно считать чистым, если оно при повторном фракционировании дает фракции такой же растворимости, с такими же температурами плавления и кипения, с одним и тем же показателем преломления и т. д. , т. е. беря наиболее обычные свойства. [c.350]

Первые синтезы органических веществ удалось провести немецкому химику Ф. Вёлеру. В 1824 г. он наблюдал образование щавелевой кислоты из дициана, а в 1828 г.— образование мочевины из цианата аммония. Были разработаны методы для элементного анализа органических соединений Ж- Дюма разработал метод количественного определения азота, а Ю. Либих — метод определения углерода и водорода в органических соединениях. В середине XIX в. быстро расцвел органический синтез. В 1845 г. Г. Кольбе синтезировал уксусную кислоту, в 50-е годы М. Бертло из простых неорганических веществ синтезировал муравьиную кислоту, этиловый спирт, ацетилен, бензол, метан, а из глицерина и жирных кислот получил жиры. [c.10]

Предметом органического элементного анализа [62, 63] является качественное и количественное определение элементов, входящих в состав органических соединений без учета их расположения в структуре. В узком смысле под этим понимают определение углерода, водорода и азота. Вещество испаряют и сжигают в токе кислорода, часто наряду с этим можно применять. СиО или другое вещество, содержащее кислород. Катализаторами горения служат С03О4 или платина. Продуктами реакции являются СО2, HjO и N3 [c.383]

В общих чертах процесс состоит в том, что определенную навеску анализируемого соединения растворяют в подходящем растворителе, например в ледяной уксусной кислоте, хлористом метиле, хлористом этиле или четыреххлористом углероде. Раствор наливают в сосуд 3 в количестве, необходимом, чтобы получить такое же гидростатическое давление, какое имело место в том случае, когда в обоих сосудах 3 и /С находился 5%-ный раствор иодистого калия. Обычно оба сосуда 3 л И погружают в охлаждающие бани. Затем пускают в ход озонатор и газы пропускают через установку для разложения озона в течение примерно 5 мин., пока в аппарате не установится равновесие. После этого озонированный кислород пропускают через раствор испытуемого вещества в течение времени, необходимого по расчету. Так как поглощение озона всеми органическими соединениями происходит недостаточно быстро для того, чтобы улавливать его количественно, то часто бывает необходимо вести процесс озонирования дольше. Присутствие непредельного соединения нередко можно обнаружить, взяв небольшую пробу реакционной смеси и прибавив к ней разбавленный раствор брома в чегыреххлористом углероде. Озонирование продолжают до тех пор, пока проба с бромным раствором не будет отрицательной. [c.390]

Органические бромпроизводные. Хроматографические методы иногда применяют для непосредственного количественного определения бромсодержащих органических соединений. Так, Фар-фель с сотр. [273] определял содержание 1,2-дибромпропана в солевых растворах после экстракции четыреххлористым углеродом, применяя колонку длиной 2,5 м и диаметром 4 мм, заполненную сорбентом ИНЗ-600 с нанесенной на него смесью 5% полиэтилен-гликоля и 10% ВКЖ-94. Температура колонки 117—120 С, газ-носитель — Не, детектор — катарометр. На колонке размером [c.144]

Количественный и качественный элементный анализ. Методы анализа органических соединений были созданы в начале XIX в., но их усовершенствование продолжается до иаших дней. В основе методов анализа лежит полное расщепление органического вещества в результате окисления или другим путем и определение химических элементов известными методами. Углерод определяют в виде СО2, водород — в виде Н2О, азот — измерением объема Мп или определением МНз или ЫаСЙ (в зависимости от вида расш.епле-ния), галогены — в виде галогенид-ионов, серу — в виде сульфат-или сульфид-иоиа, фосфор — в виде фосфат-пона и т. д. [c.19]

Количественное определение углерода и водорода. Количества углерода и водорода в соединении определяют одновременно. Для этого органическое вещество сжигают в токе кислорода над окисью меди СиО или двуокисью свинца РЬОг при температуре около 600°С. Продукты сгорания — углекислый газ и воду — улавливают поглотителями воду — безводным хлористым кальцием СаСЬ или ангидроном (перхлоратом магния) Mg( 104)2, а углекислый газ — едким кали или. натронной известью. Зная увеличение веса этих поглотителей, вычисляют количество углерода и водорода в исходном соединении. [c.9]

Превращение органических соединений в летучую форму, удобную для анализа на масс-спектрометре, может быть осуществлено одним из лшогих методов, предложенных для прямого определения кислорода [42, 579]. Одним из наиболее важных является метод Тер-Мейлена [1390], по которому кислород, содержащийся в органических соединениях, количественно превращается в воду при испарении в токе чистого водорода, крекинге или пиролизе соединения при высокой температуре и пропускании продуктов реакции над никелевым катализатором при 350°. Другой метод был предложен Шютце-[1806] и модифицирован Унтерцаухером [669, 2066]. В методе Шютце — Унтерцаухе-ра образец термически разлагается в токе чистого азота, и полученные продукты пропускаются над углеродом при температуре около 1000°, причем они превращаются в окись углерода и далее в двуокись углерода под действием пятиокиси иода. Дёринг и Дорфман [501], используя этот метод, получили хорошие результаты. В случае работы на масс-спектрометре с высокой разрешающей силой превращение окиси углерода в двуокись необязательно. Для исследования смеси СО и N2 необходимо, чтобы отношение М/АМ было равно 2300. Если применяется метод анализа Тер-Мейлена, то вода может быть исследована непосредственно, как и при определении дейтерия, либо по двуокиси углерода. Для этого перемешиванием воды и двуокиси углерода в запаянных стеклянных трубках в течение нескольких часов при комнатной температуре, как это описано Коуном и Юри [368], достигают состояния равновесия [1403]. Содержание 0 в воде может быть вычислено из состава равновесной смеси двуокиси углерода и воды по константе равновесия обменной реакции, равной 2,094 при 0° 2141]. [c.89]

Применение метода для определения углерода, азота, кислорода и серы в органических соединениях было детально рассмотрено Гроссе, Гиндиным и Киршенбаумом [794—796, 798, И17, 1118]. Для того чтобь создать равномерное распределение изотопов каждого из этих элементов в различных присутствующих соединениях, необходимо нагревать компоненты до температуры красного каления в течение часа, иногда в присутствии катализатора. Предварительные опыты со смесями двуокиси углерода, воды и обогащенного кислорода показали, что. в условиях эксперимента достигается равновесие для кислорода. Кислород, обогащенный 0, использовали в качестве изотопного индикатора при определениях кислорода [1119]. Добавлять достаточное количество кислорода для полного превращения органического материала в двуокись углерода и воду нет необходимости. Даже в том случае, когда присутствует окись углерода, кислород полностью распределяется среди различных кислородных соединений. Для измерения распространенности 0 в различных образцах лучше всего использовать молекулярные ионы в масс-спектре двуокиси углерода. Для определения углерода использовалась смесь СОг и кислорода в количестве, обеспечивающем полное сжигание. В этом случае, ввиду количественного образования двуокиси углерода при сжигании, нет необходимости в установлении равновесия, и СОг нужно лишь смешать с образцом газа. [c.113]

В настоящее время одним из наиболее простых и надея -ных высокочувствительных детекторов является пламенно-ионизационный детектор. Он позволяет надежно регистрировать следы разнообразных органических соединений, но практически нечувствителен к таким важным неорганическим соединениям, как окислы углерода, кислород, сероуглерод, сероокись углерода, вода и т. д. Для регистрации этих соединений пламенно-ионизацион-ным детектором были предложены методы предварительного количественного превращения этих соединений в метан или ацетилен, которые могут быть определены таким детектором в очень малых концентрациях. Г. Найт и Ф. Вейсс [26] для определения следов воды применили реактор (30 X 0,5 см) с карбидом кальция. Образующийся ацетилен отделяли от других углеводородов состава Сд на колонке со смешанной фазой (13% диметилсульфолана и 17% сквалана). При определении микроконцентраций влаги в углеводородах для регистрации ацетилена применяли нламенно-иопизационный детектор. В этом случае можно определять содержание влаги при концентрациях 10 % (проба — 0,5 мл). Недостатком метода является гетерогенность используемой реакции, которая протекает относительно медленно, что является возможным источником ошибок. [c.100]

Ортнер предложил простой метод определения серу-содержаших групп в органических соединениях [55]. Метод основан на превращении указанных групп в се-русодержащие газы (например, сероводород, сероуглерод, диоксид серы и серооксид углерода), которые затем определяют методом ПГХ. Описано также количественное определение сульфониевых кислот методом ПГХ по количеству образующегося диоксида серы. [c.100]

Элементное газохроматографическое определение углерода и водорода начинают с количественного окисления анализируемых органических соединений. Поскольку процесс окисления должен проходить количественно и быстро, многие исследователи уделяли большое внимание катализаторам-окислителям. Широко используемый в качестве катализатора-окислителя оксид меди не является оптимальным реагентом из-за высокой температуры (900 °С) и достаточно большой продолжительности реакции. Применение перманганата серебра (550°С) и оксида кобальта (750°С) позволяет умень-ггшть продолжительность окисления и снизить рабочие температуры. Были изучены и показана перспективность других катализаторов-реагентов окисления оксида никеля и диоксида церия [2]. Оправдано и применение платины, особенно в том случае, когда удерживание любых продуктов окисления катализатором нежелательно. [c.191]

Дёринг с сотр. [54] разработали реакционный метод определения муравьиной кислоты и ее производных. Метод основан на каталитическом разложении муравьиной кислоты на воду и оксид углерода и на количественном гидрировании оксида углерода в метан, который регистрируется пламенно-ионизационным детектором. Предел обнаружения 3-10 %. Относительное стандартное отклонение составляет 20% для области концентраций ниже 20-10 % и 5% для области концентраций 20- -100-10 %. Предложенный метод можно сочетать с газохроматографическим анализом компонентов смеси органических соединений. [c.238]

Поскольку большинство углерод-углеродных двойных связей присоединяет бром быстро и количественно, эта реакция часто используется для качественного и количественного определения алкенов. Качественно на наличие ненасыщенных связей указывает хорошо заметное исчезновение окраски брома при добавлении раствора галогена в че-тыреххлористом углероде или уксусной кислоте к раствору органического соединения в том же растворителе. Удобным методом количественного определения числа двойных связей может служить прямое титрование алкена бромом. Этот метод, однако, несколько неудобен вследствие того, что бром может улетучиваться из стандартных растворов, а также из-за агрессивного характера брома. Отличным видоизменением этого способа является использование стандартного раствора бромата калия — бромида калия, из которого при подкисленцц серной кислотой выделяется Точно определенное количество брома. Алкен смешиваетдя с бромид-броматным раствором и добавляется серная кислота. После того как реакция дойдет до конца, добавляется избыток иодистого калия и проводится обратное титрование выделившегося иода тиосульфатом. Этот метод наиболее удобен для определения летучих алкенов. [c.170]

Разработан ряд приборов и методик для суммарного определения органических веществ в сточных водах быстрый метод (чувствительность менее 2 мг/л), основанный на окислении органических веществ кислородом [4] прибор улучшенной конструкции, позволяющий проводить прямое и точное определение малых количеств углерода (чувствительность 0,5 мг/л) [5] анализатор для непрерывного автоматического определения органического углерода в воде и сточ ных водах, выполняющий три функции 1) предварительная очистка пробы сточных вод для удаления неорганических соединений 2) окисление органических примесей и 3) количественное определение двуокиси углерода [6] автоматический прибор с непреривным анализирующим устройством, позволяющий за один рабочий цикл из одной пробы определять как органический углерод, так и ХПК [7] прибор для анализа воды в водоемах, позволяющий определить общую концентрацию углерода в воде и концентрацию углерода, входящего а состав органических примесей (чувствительность 1 мг/л, на одно определение затрачивается 2 мин) [8]. По данным [9], в природных водах автоматически определяется суммарный углерод — 20 проб в час, чувствительность 0,2 мг/л. По данным [10], автоматическими приборами одновременно определяются органический углерод и ХПК в течение 2—3 мин в пробах воды и сточных вод от нескольких десятков миллилитров до нескольких десятков микролитров. Пробы воды предварительно выпаривают и после их концентрирования сжигают при 1000°С в токе воздуха в присутствии катализатора. [c.174]

Применение масс-спектрометров в органическом анализе началось только с 40-х годов, когда нужда во всех видах продуктов нефтепереработки дала громадный толчок для быстрого развития всех методов количественного анализа, особенно относяш,ихся к области углеводородов. Впервые широкое применение масс-спектрометрия как аналитический метод получила в нефтеперерабатывающей промышленности. Масс-спектрометр использовался для количественного определения компонентов смесей газообразных веществ. Задача состояла не в идентификации неизвестных соединений все компоненты смеси были идентифицированы другими путями и количества большинства из них можно было с достаточной точностью определить иными методами. Использование масс-спектрометра обусловливалось скорее тем, что он обеспечивал большую скорость и точность анализа по сравнению с другими методами [96, с. 297]. Первый пример анализа углеводородной смеси (с предельным содержанием углерода 4) был опубликован Гувером и Уошберном в 1940 г., а в 1943 г. они сумели проанализировать смесь пентанов и нонанов из 9 компонентов за 4 с четвертью часа, тогда как ректификационный способ исследования того же образца с определением показателя преломления узких фракций требовал 240 часов, причем на регистрацию спектра у Гувера и Уошберна ушло только 45 минут. Вычислительная техника впоследствии сделала этот метод еще более привлекательным, так как позволила значительно сократить время на обработку результатов. [c.254]

Определение углерода (по образованию двуокиси углерода) могло иметь значение разве лишь для установления, что данное вещество — органическое. Определение водорода (по образованию воды при сжигании органических соединений, что было откры[то еще Ван Гельмонтом) могло также представлять ограниченный интерес. Присутствие кислорода можно было устанавливать по разйости уже после количественного анализа (см. далее). Поэтому йаШолее [c.289]

Область применения аналитического метода, сочетающего сожжение микронавесок и газовую хроматографию, очень обширна. Этот метод заключается в окислении органического соединения над катализаторО М и количественном определении окислов присутствующих компонентов с помощью хроматографии. Определение углерода и водорода этим методом было недавно описано в литературе . [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология