Фдь метод с диэтилдитиокарбаматом натрия

Для определения 5-10" —5-10" % меди рекомендуется метод, описанный на стр. 45. В основу его положена реакция образования окрашенного комплекса меди с диэтилдитиокарбаматом натрия При добавлении этого реагента в слабокислый или аммиачный раствор, содержащий небольшие количества меди, образуется коричневая коллоидная суспензия дитиокарбамата меди, растворимая во многих органических растворителях [c.43]

Е. С. Пржевальский, Е. Р. Николаева и Н. С. Климова [193] разработали простой метод отделения урана (VI) от ванадия (V), основанный на том, что из водных растворов с pH 0,4—0,5 экстрагируется только ванадий. В этих условиях уран (VI) не взаимодействует с диэтилдитиокарбаматом натрия и вследствие этого не извлекается в органическую фазу. [c.308]

Раствор 1-нитрозо-2-нафтола применяют для титрования кобальта и меди посредством раствора диэтилдитиокарбамата натрия можно определить цинк и кадмий и др. Известны также методы титрования кобальта, висмута, железа, алюминия, галлия и т. п. раствором трилона. [c.261]

Метод с диэтилдитиокарбаматом натрия. В нейтральных растворах с диэтилдитиокарбаматом натрия уран образует устойчивое, окрашенное [c.534]

Е. С. Пржевальский, Е. Р. Николаева и Н. С. Климова [193] предложили следующий метод экстракционного отделения урана от 100-кратных количеств тория и алюминия 5 мл анализируемого раствора, содержащего 0,05—0,5 мл урана, нейтрализуют аммиаком, не содержащим карбоната. Для подавления гидролиза ряда ионов добавляют 1,2 г винной кислоты, далее 5 мл 25%-ного раствора ацетата аммония, 10 мл этилацетата и 5 мл свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. После встряхивания в течение 1 мин. отделяют водный слой и повторяют экстракцию еще 3 раза. Из объединенных экстрактов уран реэкстрагируют последовательно двумя порциями по 10 мл азотной кислоты (1 20). [c.308]

Имеются сообщения об отделении и определении ртути методом осадочной хроматографии с применением ионообменников [7, 8]. На иодистом ионообменнике разделены смеси Ag — Hg (II) — В1 Ag - Hg (II) - РЬ Ag - Hg (II) - Си (II) РЬ - Hg (II) -В1 РЬ - Hg (II) - Си Hg (II) - Си - В1, Hg (II) - Hg (I) из азотнокислых растворов. На фосфорнокислом ионообменнике проведен анализ смесей В1 — Hg — РЬ — С(1 — Ag Hg — РЬ — Си - Сс1 - В1 В1 - Hg - РЬ - А - Си - Сс1 В1 - Hg -РЬ — Сс1 Hg — РЬ — Си — Ag. При этом катион Hg(II) обнаруживался проявлением хроматограмм специфическими реактивами (например, раствором диэтилдитиокарбамата натрия). [c.59]

Разработаны различные варианты метода определения меди в рудах, черных и цветных металлах при помощи диэтилдитиокарбамата натрия. [c.162]

Фотометрический метод с использованием диэтилдитиокарбамата натрия [c.45]

Спектрофотометрический метод определения меди. Метод основан на взаимодействии ионов с диэтилдитиокарбаматом натрия. При этом образуется комплексное соединение, окрашенное в желто-коричневый цвет [c.367]

При помощи радиохимического метода установлены минимальные концентрации ряда микроэлементов, которые можно количественно определять в исследуемом объекте при концентрировании соосаждением (в мкг) Zn — 0,1 d — 1,0 In — 0,005 Со—0,005. Для других элементов величины наименьших концентраций определяли спектральным методом. При этом из 200 мл раствора полностью соосаждались элементы в следующих количествах (в мкг) Си — 2,0 Ni — 1,0 Sn — 1,0 Pb — 4,0. Соосаждение меньших количеств этих элементов не изучалось. Исследования показали, что реагент дитизон может быть с успехом заменен другими реагентами, такими как 8-меркаптохинолин и диэтилдитиокарбамат натрия в тех же условиях соосаждения, когда исследуемые объекты не содержат железа. [c.307]

В воде и пищевых продуктах. Определение основано на концентрировании и экстракции С. хлороформом в виде его комплекса с диэтилдитиокарбаматом и 8-гидроксихинолином с последующей спектрометрией чувствительность метода 4—80 мкг [35]. В водных и модельных средах С. можно определять методом хроматографии в тонком слое сорбента метод основан на образовании комплекса катионов С. с диэтилдитиокарбаматом натрия чувствительность метода 0,01 мг/л (Катаева). [c.432]

Нами изучены условия выделения меди на анионите АН-2Ф и катионите вофатите Р. После выделения железа, как было указано выше, медь вымывают с колонки разбавленным раствором соляной кислоты (1 4) и концентрацию ее определяют фотоколориметрическим методом с диэтилдитиокарбаматом натрия. [c.234]

Для определения небольших концентраций меди широко применяют колориметрические методы. К ним относят определение меди в виде аммиачного комплексного соединения [Си(ЫНз)4] +, имеющего синеголубую окраску в виде пиридино-роданидного комплексного соединения [Си(СвН5Ы)2](8СЫ)2, имеющего зеленую окраску в хлороформе или четыреххлористом углероде комплексного соединения с диэтилдитиокарбаматом натрия, имеющего фиолетово-коричневую окраску в хлоро рме и др. [c.377]

Автором статьи также разработаны методы определения меди при помощи диэтилдитиокарбамата натрия в сталях, алюминиевых сплавах, металлическом никеле, цинке, алюминии и кадмии. [c.158]

Другим примером применения родственного коллектора служит очистка солей маргагща от нримеси кобальта [М]. В качестве коллектора применялись сульфид или диэтилдитио-карбамат марганца. При осаждении очень небол1,той части марганца сульфидом аммония или диэтилдитиокарбаматом натрия достигается очень высокий Э( )фект очистки (более, чем в 300 раз). Соосаждение примесей с коллекторами широко применяется в аналитической практике. Следует признатЕ,, что в производстве химических реактивов и особо чистых веществ этому методу очистки еще не уде чяется должного внимания. [c.123]

Обычным методом получения нитратов рубидия и цезия является реакция нейтрализации их гидроокисей и карбонатов разбавленной азотной кислотой с последующим упариванием раствора досуха и нагреванием сухого остатка до плавления [93]. Нитрат цезия, благодаря меньшей растворимости в воде по сравнению с нитратами калия и особенно рубидия, может быть в значительной степени очищен от примесей этих элементов методом фракционированной кристаллизации [117, 302, 303]. Изучение поведения примесей калия и цезия при кристаллизации из воды нитрата рубидия показало, что коэффициент сокристаллизации (/)ц) примеси калия в интервале температур от О до 50° С больше единицы 0 = 6,2 при 25° О., в то же время для цезия [290] Оа = 0,74 при 25° С, и, таким образом, кристаллизация нитрата рубидия приводит к уменьшению в нем содержания примеси цезия и увеличению примеси калия. В присутствии ацетона величина возрастает до 0,95 [290]. Удаление некоторых примесей (железа, меди, свинца, натрия, калия и рубидия) из нитрата цезия можно произвести последовательной обработкой водного раствора технического продукта сначала 3%-ным водным раствором диэтилдитиокарбамата натрия при pH = 8, а затем активированным углем. Фильтрат упаривают до начала кристаллизации, а выделившиеся кристаллы подверг.ают. Трехкратной перекристаллизации. Наиболее эффективным методом получения особо чистых нитратов является кристаллизация анион-талогенаатов, в частности трехкратная кристаллизация дихлорио-Даатов Ме[1(С1)2] с последующей обработкой продукта азотной Жислотой [117, 304]. Для получения нитрата цезия без примеси ру- Йидия предложен также метод зонной плавки [305]. [c.125]

Рекомендуемый ход анализа состоит в следующем. Кислый раствор, полученный после разложения руды, объемом около 50 мл нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути (pH не выше 2,5—3), прибавляют 5—8 г комплексона П на каждый грамм навески руды, а в случае руд, богатых железом, количество добавляемого комплексона III увеличивают до 10 г на 1 г навески. Затем нейтра-лизуютаммиакомдо рН6,6—7,0 по лакмусовой б) маге, переносят в делительную воронку, добавляют 5 мл 2% -ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и образовавшиеся диэтилдитиокарбаматы экстрагируют последовательно 5—7 порциями хлороформа по 5—7 мл до отсутствия окраски хлороформного слоя.Экстракты объединяют и помещают в другую делительную воронку, добавляют 2—3 мл 2%-ного раствора аммиака, 5—6 капель насыщенного раствора карбоната аммония н энергично встряхивают в течение 2—3 мин. Водный слой, содержащий уран, выпаривают досуха и прокаливают при 500—600° в течение 30 мин. Прокаленный остаток растворяют в азотной кислоте. В полученном растворе содержание урана определяют полярографическим, фотометрическим или титриметрическим методом. [c.309]

Предложен ускоренный метод титриметрического определения ртути в рудах и огарках ртутного производства, основанный на растворении навески анализируемого материала в смеси концентрированных НС1 и HNO3 и на дальнейшем титровании ионов Hg(H) диэтилдитиокарбаматом натрия в присутствии органического экстрагента ( H I3 или I4) и солей меди в качестве индикатора [19, 190, 1335]. После полного осаждения белого карба-мата ртути в конце титрования образующийся карбамат меди окрашивает органический слой в лимонно-желтый цвет. Большинство катионов, в том числе мышьяк, сурьма и следы золота, присутствующие в ртутных рудах, не мешают определению. Мешает катион серебра, но его влияние исключается фильтрованием хлорида серебра вместе с нерастворимым остатком после кислотного разложения навески. [c.151]

Принцип метода. Определение основано на образовании ионами меди (II) окрашенного в желто-коричневый цвет соединения с диэтилдитиокарбаматом натрия, экстра-т ру.ющегося хлороформом. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,1 при содержании 0,003—0,02% меди. Мешающие элементы маскируют лимонной кислотой и комплексоном III. [c.94]

Малые количества Д еди в ниобии дюгут быть определены методом, описанным на стр. 45, с применением диэтилдитиокарбамата натрия, однако в ходе анализа вносят следующие изменения. [c.191]

Колориметрический метод, основанный на разложении трихлорфенолята меди кислотой и обра-зованпи с диэтилдитиокарбаматом натрия диэтил-дитиокарбамата меди (желтая окраска). [c.142]

Таллий обнаруживали в образцах крови и мочи методом непосредственного атомно-абсорбционного анализа при концентрациях до 10 мкг/ЮО/мл [300]. Меньшие значения предела обнаружения были достигнуты при использовании экстракции. Берман [301] осаждала протеин в 15 мл крови с помощью 15%-ной ТХА. После этого значения pH оставшегося раствора доводили до величины между 6 и 7,5 и добавляли 1 мл 1%-ного диэтилдитиокарбамата натрия вместе с 2,5 мл МИБК. После перемешивания фазы разделяли, а таллий определяли в органической фазе по эталонным растворам, полученным аналогичным образом. Стандартное отклонение анализов крови составило 3 мкг/100 мл, причем эта величина может быть уменьшена при использовании современных ламп с полым катодом, обладающих лучшими рабочими характеристиками. Образцы мочи обрабатывали аналогичным образом, но для получения меньших значений предела, обнаружения объем образцов увеличивали и, кроме того, не было необходимости осаждать протеины перед экстракцией. Ткань и шерсть растворяли до экстракции в смеси хлорной и азотной кислот. [c.159]

Описан метод определения до 10 % висмута с предварительным отделением его диэтилдитиокарбаматом натрия в присутствии комплексообразователей от всех сопутствующих элементов за исключением Т1(П1). Конечное определение висмута проводят ди-тизоновым колориметрическим методом (при содержании <.0,001% В1), фотоколориметрированием с йодидом или трилонометрическим титрованием (при большем содержании висмута). [c.176]

Наиболее старое, простое колориметрическое определение следов элементов основано, главным образом, на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе добавлением соответствующего реактива. В этих методах большей частью применяют обычные реакции качественного анализа, например железо определяют роданидом или феррицианидом, титан— перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее их использование сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но оптическими свойствами исследуемых растворов, их окраской, мутностью и т. д. Само собой разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами. Относительно новыми, но весьма многообещающими методами являются те, в которых окрашенные продукты реакции экстрагируются органическими растворителями. Экстрагируют внутри-комплексные соединения металлов с о-оксихинолином (железа, алюминия, галлия, ванадия), диэтилдитиокарбаматом натрия (меди), ксантогенатом калия, диацетилдиоксимом, а-нитрозо- -нафтолом, купферроном, дитизоном и многими другими. Некоторые реактивы выполняют одновременно и функции растворителей (например, аце-тилацетон и другие 1,3-дикетоны). [c.117]

Кобальт образует малорастворимые соединения с диэтилдитио-карбамат-ионами, причем растворимость соединений кобальта(II) выше растворимости соединений кобальта(III). Это создает благоприятные условия для концентрирования на электроде окисленной формы элемента. Диэтилдитиокарбамат натрия (ДДТК) как реагент, используемый в методах экстракции, осаждения амперометрического титро вания , достаточно хорошо изучен. Он образует малорастворимые соединения с ионами многих металлов и не является избирательным и чувствительным. Эти недостатки в определенной степени устраняются, если использовать ДДТК как реагент-осадитель в электрохимических реакциях. Избирательность определения в этом случае повышается за счет индивидуальных электрохимических свойств определяемого элемента, а высокая чувствительность является следствием концентрирования продукта реакции на поверхности электрода. [c.111]

На чем основан фотометрический метод определения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия. Какие металлы мешают определению данным методом Сколько граммов uS04-7H20 надо взять для приготовления 500 мл раствора, содержащего 1 мг/мл Си [c.96]

Реакция ионов двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия является одной из наиболее чувствительных реакций. Однако ей мешает присутствие всех катионов, которые образуют окрашенные комплексы. Многие авторы предлагают методы маскирования мешающих элементов, сопровождающих медь. Практически эта задача однозначно была решена Шедивецем и Вашаком [32], применившими комплексон, маскирующий по отношению к купралю в слабоаммиачном растворе все катионы, за исключением катионов IV аналитической группы, из которых только лишь дитиокарбамат висмута сильно окрашен в желтый цвет и мешает, если присутствует в высокой концентрации. [c.202]

Область колориметрии в послвАнее время также обогатилась несколькими новыми методами с применением комплексона. Колориметрическое определение меди диэтилдитиокарбаматом натрия в присутствии комплексона (стр. 202) было применено Гужинской с сотрудниками для определения следов меди в графитах [72]. Для определения шестивалентного молибдена был разработан колориметрический метод, основанный на образовании окрашенного в бурый цвет комплекса с морином. Полученный комплекс можно экстрагировать н-бутиловым спиртом [73]. Реакция очень чувствительна и позволяет определять 0,05 мкг Мо ъ Ъ мл раствора. Мешающие элементы при этом определении маскируют комплексоном и фторидом натрия. [c.543]

Чжен, Брей и Мелетед [30] разработали метод фотометрического определения висмута в сплавах и биологических объектах при помоши диэтилдитиокарбамата натрия. В качестве растворителя применяют четыреххлорпстый углерод. [c.154]

Принцип метода. Метод основан на реакции взаимодействия меди с диэтилдитиокарбаматом натрия с образованием диэтил-дитиокарбамата меди, окрашенного в желтый цвет. Реакцию проводят в присутствии двунатриевой соли этилендиаминтетра-уксусной кислоты (трилон Б). [c.310]

Принцип метода. Метод основан на разложении трихлорфенолята меди кислотой и образовании с диэтилдитиокарбаматом натрия диэтилдитиокарбамата меди, окрашивающего раствор в желтый цвет. Содержание трихлорфенолята меди определяют колориметрически по стандартной шкале. [c.319]

Преимущество метода состоит в том, что он позволяет, используя экстракцию, определить содержание хрома в различных степенях окисления. Хроматы можно экстрагировать с помощью диэтилдитиокарбамата натрия [хром(III) не мешает], а затем хром (III) извлечь с помощью 8-оксихинолина и теноилтрифтор-ацетона [49]. Растворителем в обоих случаях является изобутил-метилкетон. Органический экстракт анализируют методом ААС. Метод является экспрессным и простым. [c.58]

Ряд неорганических веществ, в том числе цианиды, можно определять с помощью серийного HN-аиализатора [96]. Методом бумажной хроматографии, по площади белых пятен, образующихся на бумаге Ватман № 1, июпитанио сульфидом меди, можно определить 1—6 мкг N [97]. Границы пятен становятся более четкими, если опрыскать хроматограмму 1%-ным раствором диэтилдитиокарбамата натрия в метаноле. Не мешает 100-кратный молярный избыток N , l , Вг , 1 и O N и 24-кратный избыток [c.86]

Большинство реагентов для спектрофотометрического определения теллура является серусодержащими лигандами, в том числе тио-карбамид, тиогликолевая кислота, диэтилдитиокарбамат натрия и меркаптоуксусная кислота. Обычно окрашенный комплекс теллура экстрагируют. Применение диэтилдитиокарбамата предложено в работе [13]. Тиогликолевую кислоту применяют также для определения селена (IV). Метод не отличается высокой чувствительностью (б2бо —3300), интервал определяемых содержании 8—27 рргп. Метод позволяет определять миллиграммовые содержания селена и теллура. Для определения теллура в присутствии больших содержаний селена используют 5-меркапто-З-(2-нафтил)- [c.213]

Здесь использованы обозначения Бьеррума и его сотрудников Р — константа совместного образования 9]. Если Pi и Ра различаются в достаточной степени, то при помощи анализа кривой зависимости /о/ф (или 1/ф) от [А 1 можно определить с достаточной точностью, а p.j менее точно. Примером может послужить ассоциация тартрата меди(П) при logP = 3,2, logPj = 5,1 (ионная сила 1,0) [91. Медь в растворах даже в очень низкой концентрации можно определить фотометрическим методом с применением реакции с диэтилдитиокарбаматом натрия или 2,2 -дихи-нолином. В этом случае /q лучше определять экстраполяцией. Необходимо наличие еще одного катиона ионы меди сильно гидролизуются при pH выше 7 (log Pi для образования СиОН+ равен 6,0), а ионы тартрата (Т ) образуют в значительном количестве ионы НТ" при pH ниже 5,5 (р/Са для винной кислоты равно 4,34), поэтому необходимо тщательно контролировать pH. Приемлемые значения константы первой реакции образования тартрата меди(П) были получены одним из авторов. [c.353]

Для текущих исследований используют исключительно экстракционные методы, основанные на образовании комплекса меди с карбаматами и экстракции этого комплекса при pH 8,5 в присутствии цитрата аммония в хлороформ, четыреххлористый углерод или изоамиловый спирт. В качестве комплексообразующего агента обычно используют различные соли диэтилдитиокарбамата. Наибольшей селективностью и воспроизводимостью обладает диэтилдитиокарбамат свинца [10, 11, 35, 57], который обладает несомненным преимуществом по сравнению с ранее широко использовавшимся диэтилдитиокарбаматом натрия [1, 2, 13, 26, 36, 50, 58, 69, 72, 74, 75]. При анализе напитков (вина, коньяки, циво) используют весьма [c.226]