Определение алюминия при помощи о-оксихинолина

Применение. Главные методы количественного определения с помощью оксихинолина определение малых количеств алюминия, [c.99]

Применение. Главные методы количественного определения с помощью оксихинолина определение малых количеств алюминия, суммы алюминия и железа (III) и магния. Разделения а) в уксусно-ацетатном буферном растворе осаждается алюминий, в растворе остаются бериллий и магний [c.89]

Реактив предложен Бергом в 1927 г. и получил очень широкое применение. Этот реактив осаждает ионы многих элементов, что создает известные трудности для разделения. Однако, создавая определенную среду (pH раствора, присутствие комплексообразователей и др.), с помощью оксихинолина можно делить большое количество катионов. Так, например, для разделения алюминия и магния сначала используют в качестве среды смесь уксусной кислоты с уксуснокислым натрием или аммонием в этих условиях осаждается только оксихинолинат алюминия. Затем в фильтрате создают аммиачную среду, причем осаждается оксихинолинат магния. [c.103]

Можно также применять бромид-броматный вариант определения алюминия при помощи оксихинолина используя избыток оксихинолина при осаждении алюминия и титруя затем аликвотную часть отфильтрованного раствора броматом в кислой среде в присутствии бромида калия. Так как система Вг2/2Вг" хорошо обратима, то титрование можно с успехом выполнять при помощи двух индикаторных электродов, как это и рекомендует автор метода [c.174]

Определение алюминия в сталях при помощи оксихинолина с предварительным отделением его электролизом со ртутным катодом Производственная инструкция. (Всес. н.-и. ин-т авиац. м-лов). [М.], Оборонгиз, 1941. Тит. л., 12 с. с черт. 5010 [c.195]

В фармации фотометрические методы анализа (колориметрия и нефелометрия) применяются, в частности, при определении ядов, которые дозируются в количестве десятых и сотых долей миллиграмма. Цветные реакции можно использовать для колориметрического определения этих веществ при условии, что получаемая окраска устойчива во времени, достаточно чувствительна и изменяется в зависимости от изменения окраски анализируемого вещества. Для колориметрических определений применяют чаще всего или метод стандартных серий, или метод уравнивания (колориметр Дюбоска), или фотоколориметрическое определение с помощью приборов ФЭК-М или ФЭК-56. Последний является наиболее удобным и обеспечивает достаточно точные и объективные результаты анализа как при дневном, так и при вечернем освещении. В Госфармакопее-IX введена специальная статья по колориметрии и фотометрии. Колориметрически можно определять растворы различных красителей, например бриллиантовой зелени, метиленовой сини, алкалоидов и др. Эзерин салициловокислый определяют по реакции салициловой кислоты с хлорным железом. Часто встречаются колориметрические определения аммиака по реакции с реактивом Несслера, алюминия с 8-оксихинолином, мышьяка, свинца и хлора в питьевой воде, железа, калия, кальция, магния, меди, марганца, фосфора, ртути, азотистой кислоты, висмута. Из числа органических веществ можно отметить колориметрические определения при клинических анализах, например при анализе мочи, ацетона, формальдегида, мочевой кислоты, креатинина, фенолов, витаминов А и С и др. [c.592]

Работа 6. Спектрофотометрическое определение алюминия с помощью оксихинолина [c.81]

При помощи 8-оксихинолина алюминий определяют либо непосредственно, либо путем косвенных реакций. Для повышения чувствительности и избирательности реакции было предложено экстрагировать образующийся оксихинолинат алюминия органическими растворителями [12]. Интервал pH, при котором экстракция оксихинолината является наиболее эффективной, равен 5—6. Чувствительность реакции значительно ниже, чем при применении других органических реагентов на ион алюминия, и равна 0,4 мл А1. Характерно, что в большинстве опубликованных работ рекомендуется производить измерение интенсивности окраски не фотометрическим методом, а методом стандартных серий. Однако принципиально возможны и фотометрические измерения окраски желтого экстракта. В оиределенном интервале концентраций (в нашем случае 12— 60 у в 10 жл общего объема) наблюдается линейная зависимость между содержанием алюминия и оптической плотностью раствора. Железо, хром и ряд других катионов мешают определению алюминия. Для их удаления рекомендуется чаще всего электролиз с ртутным катодом или же предварительная экстракция роданидного комплекса железа смесью эфира и тетрагидро-фурана. Однако все эти методы являются трудоемкими и неудобными для массовых определений. Мешающее действие железа не может быть устранено тиогликолевой и аскорбиновой [c.239]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ ПРИ ПОМОЩИ О-ОКСИХИНОЛИНА [c.303]

Определение при помощи 8-оксихинолина [137, 138, 140—142]. В основе метода лежит реакция между ионами алюминия и 8-оксихинолином в уксуснокислой среде, в результате которой образуется труднорастворимое соединение соломенно-желтого цвета — оксихинолят алюминия, растворимое в органических растворителях. [c.125]

При определении кальция в силуминах алюминий элиминируют при помощи вытесняющих агентов — смеси о-оксихинолина и солей лантана [1036]. [c.151]

Для выяснения этого, по Бильцу [22], при помощи орто-оксихинолина было проведено определение количества алюминия, растворенного из приготовленных различными способами ДСК-электродов. На фиг. 23 приведено количество растворенного алю.миния в зависимости от времени и температуры. Расс.матривая кривую растворения алюминия из электрода № 752, можно заключить по ее круто.му наклону, что уже в первые часы процесса активации растворяется большая часть алюминия, вообще переходящего в раствор. [c.155]

Дальнейшие исследования методов титрования до точки эквивалентности без применения индикаторов производились Бухерером и Мейерам К Они рекомендуют методы определения кальция титрованием оксалатом сульфата — осаждением солью бария меди и цинка — при помощи сульфида марганца прибавлением фосфата и, наконец, магния, цинка, железа и алюминия — осаждением о-оксихинолином. При применении этих методов следует учитывать то обстоятельство, что присутствие нейтральных солей значительно увеличивает растворимость выпадающих осадков особенно в присутствии избытка осадителя. Тем не менее при соблюдении требуемых условий эти методы могут быть полезными. [c.127]

Колориметрическое определение алюминия при помощи 8-оксихинолина в сталях (при Х=380—430 ммк), Н. К. Кускова, ЖАХ, 2, № 1,7 (1947). Колориметрическое определение малых количеств алюминия (в виде оксихинолята) в солях бериллия, Р. В. М е р в е л ь, ЖАХ, [c.422]

С введением в аналитическую практику 8-оксихинолина стало возможным прямое определение алюминия. Ббльшая часть микрометодов основана на применении 8-оксихинолина, с помощью которого могут быть выполнены весовые, объемные или колориметрические определения без предварительного отделения алюминия от целого ряда элементов - . Осаждение 8-оксихинолином имеет ряд преимуществ по сравнению с осаждением аммиаком. Зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолината алюминия А1(СвНбОМ)з легко отделяется фильтрованием, после высушивания не гигроскопичен и имеет малый фактор пересчета на окись алюминия. После растворения осадка оксихинолината алюминия в кислоте алюминий может быть определен и объемным методом. Для весового определения алюминия применяют также осаждение меркаптобензотиазолатом натрия . [c.111]

Бериллий раньше определялся методом Парсонса и Бэрнса [41], основанным на растворимости гидроокиси бериллия в горячем растворе бикарбоната натрия, в котором гидроокиси алюминия, железа и титана нерастворимы. Усовершенствование методов отделения алюминия, железа, титана и циркония от бериллия при помощи оксихинолина дает испытанный метод определения бериллия [42], изложенный ниже. [c.138]

Для отделения галлия применяется и хроматография на бумаге. Так галлий был отделен от железа, титана, алюминия и затем определен с помощью 5,7-дибромоксихинолина [65]. Хлориды алюминия, галлия, индия и таллия на бумаге были разделены смесью растворителей (фенол, метанол, концентрированная соляная кислота) и определены отдельно с оксихинолином визуальным сравнением со стандартами [53]. Были исследованы условия переведения оксихинолятов из бумаги в органический растворитель для последующего спектрофотометрического определения. [c.99]

С другой стороны, по данным А. Е. Полесицкого [271], разделение брома и иода окислением азотной кислоты дает вполне надежные результаты. Эти исследования были выполнены с помощью радиоактивных изотопов обоих галоидов. Также полностью можно осадить 8п+ из солянокислого раствора посредством K4Fe( N)в. При определении алюминия осаждением о-оксихинолином в присутствии бериллия некоторое количество последнего захватывается осадком оксихинолята алюминия. [c.297]

Оксихинолин является групповым реагентом и вступает в реакцию со многими металлами, однако при соответствующем подборе маскирующих веществ метод с применением 8-оксихинопина может быть специфическим методом определения алюминия. В зависимости от реагентов, при помощи которых определяют алюминий, и от металлов, сопровождающих алюминий в анализируемом растворе, существует много вариантов метода. [c.102]

Новый метод определения алюминия основан на экстракции оксихинолята алюминия хлороформом. Менее строгий контроль pH, образование истинных (неколлоидных) растворов, устойчивость образующихся соединений — вот преимущества этого метода. Однако проведению этого метода мешают многие металлы и часто бывает необходимо полное отделение их, в частности с помощью 8-оксихинолина. Раствор оксихинолята алюминия в хлороформе флуоресцирует в ультрафиолетовом свете. Это свойство растворов оксихинолята используют для определения следов алюминия. [c.201]

В отсутствие металлов, мешающих определению алюминия pH анализируемого раствора, содержащего 10—50 у А1, доводят с помощью буферного раствора до 5 или 9 (в зависимости от обстоятельств), разбавляют до объема 50 мл и встряхивают в течение 3 мин в делительной воронке с 10 мл 1%-ного раствора 8-оксихинолина в чистом хлороформе [хлороформ очищают, встряхивая с водным раствором аммиака (2 М) и хлорида аммония (2 УИ)]. Хлороформный экстракт помещают в небольшую колбу с пробкой, содержащую 1 г безводного сульфата натрия, и встряхивают для удаления капель воды. После этого экстракт переносят в кювету и определяют светопропускание при 395 м к или в области 385—410 м 1. Строят стандартную кривую, для чего берут растворы, содержащие соответствующие количества алюминия, и обрабатывают их точно так же, как и анализируемый раствор. Близкая к линейной зависимость между концентрацией алюминия в хлороформном растворе и экстинкцией должна сохраняться вплоть до содержания алюминия 5 ч. на млн. или более при достаточной монохроматичности света. (Авторы применяли ртутную лампу в соединении с фильтрами Чанса № 8 (0У1) и Рэтена № 2). [c.205]

Описан экстракционный метод определения алюминия в кальции с помощью 8-оксихинолина Для определения алюминия в сплавах магния был применен солохромцианин [c.218]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

Поль разработал методы определения магпия в цинке и цинковых сплавах [1040], в алюминии [1038], в катодном пикеле [1038] и в чугуне [1039], в которых А1, Са, Со, Сг, Си, IVIn, Ni, Ti, V отделяют осаждением оксихинолином в ацетатных растворах и затем экстрагируют диэтилдитиокарбаминаты этих металлов. Следы металлов, которые могут оставаться после этого, маскируют с помощью K N. Шварц [1128] показал, что этим методом можно определять до 0,18% магния в высоколегированных сталях и в цветных металлах, содержащих (в %) 2 С, 2,6 Si, 12,5 Мп, 20 Сг, 5 Мо, 70 Ni, 5 V, 18 W, 20 Со, 4,5 А1, 2,5 Ti 0,1 Се 0,1 La. [c.139]

Метод отличается исключительно высокой чувствительностью— порядка 10- —10 7 моль/л и чаще всего используется для определения низких концентраций ионов металлов, связанных в форме, подходящих флуоресцирующих комплексов, а также для определения некоторых органически веществ типа рибофлавина, витаминов группы В, алкалоидов и др. Так, комплексы 8-оксихинолина с рядом таких ионов металлов, как А1 , Оа +, Мд +, используются для ояределения этих ионов при концентрациях, достигающих 0,01 мкг/мл. Алюминий определяется при помощи флуоресцентных методов с 8-оксихинолином, морином или понтахромом сине-черным Р при содержании от Ы0- до 1% в различных сплавах и минералах. Флуоресцентный метод можно использовать не только для анализа растворов, но и для анализа веществ в твердой фазе. Так, уран в абсолютных количествах порядка Г-10- г можно определить при помощи-сплавления исследуемого вещества с бо-раксом или фторидом натрия до маленьких бусинок, облучения бусинок ультрафиолетовым светом и измерения вторичной эмиссии в видимой области спектра. . [c.399]

Разработан ряд методов определения индия. Комплексы индия с 8-оксихинолином и морином образуются в тех же условиях, как и комплексы алюминия и галлия [26, 29, 76,104], но индий можно предварительно отделить путем экстрагирования его хлорида хлороформом. Хорошие результаты подучаются при содержании 1потО,1 до 16ув 1 м.л [26, 76, 104]. При применении морина эти же количества индия в водном растворе с рН=2,5—5,0 можно определять без извлечения комплекса [29].-Раздельное определение индия и галлия удается с помощью морина и ком-плексона III [105]. [c.175]

Спектры испускания флуоресценции хелатов металлов обычно размыты, и для строгой идентификации их недостаточно. Поэтому при проведении анализа стараются подобрать специфичный реагент и подходящие условия опыта. Кроме того, часто бывает необходимо отделять мешающие элементы. Флуоресцирующие хелаты пригодны для определения ряда металлов, например алюминия, галлия, бериллия, циркония, тория, германия, магния, цинка, вольфрама, олова, таллия, ванадия, рутения и т. д. (см. обзоры Уайта [374]). Для иллюстрации рассмотрим один пример — хорошо известное флуо-риметрическое определение ионов алюминия с помощью 8-оксихинолина. В принципе метод прост проводят реакцию при pH 5—6 и оксинат алюминия экстрагируют хлороформом для измерения его флуоресценции. Галлий и индий также дают оксинаты, имеющие полосы флуоресценции, перекрывающие полосы оксината алюминия (рис. 182), и Коллат и Роджерс [377] разработали метод для одновременного определения галлия и алюминия в смеси. Он основан на том, что относительная эффективность возбуждения двух оксинатов при 366 и 436 нм различна (т. е. различны отношения их коэффициентов погашения при этих длинах волн). К сожалению, различия недостаточны для очень точного определения, и этим методом особенно трудно определять небольшие количества одного элемента в присутствии гораздо больших кон-центраций другого. [c.462]

Для определения содержания алюминия в алюминийорганических соединениях навеску вещества, содержавшуюся в запаянной ампуле (для жидких соединений), растворяют в эфире или бензоле и затем разлагают водой. Выпавший осадок гидроокиси алюминия растворяют в кислоте и определяют алюминий одним из известных способов, например осажДением 8-оксихинолином, с последующим весовым или объемным определением [5], осаждением в виде гидроокиси с помощью аммиака, титрованием натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты [175, 403, 418, 419], превращением во фторалюминат [55] с титрованием последнего как соли слабой кислоты. [c.281]

Регулируя pH раствора, можно произвести при помощи 0-оксихинолина различные отделения (табл. 11). Отделения возможны также при добавлении различных комплексообразователей например, в тартратной среде, содержащей едкий натр, железо (III) не осаждается оксихинолином, магний же оса-ждаетсяГ В уксуснокислом растворе, содержащем малоновую кислоту, железо (III) осаждается, а алюминий не осаждается и т. д. Рассмотрение различных возможных случаев отделения не входит в задачу этой книги, но подобные отделения при помощи о-оксихинолина могут найти применение при колориметрических определениях так же, как при весовых и объемных, и это следует иметь в виду . [c.118]

Сущность метода. Метод основан на осаждении алюминия с помощью орто-оксихинолина в уксуснокислой среде. Одновременно с алюминием осаждается также цинк магний и марганец остаются в растворе. Определение заканчивают объемным методом, сущность которого заключается в том, что свободный орто-оксихинолин, полученный при растворении оксихинолята алюминия в соляной кислоте, бромируют бромат-бромидом. Последний в кислой среде выделяет свободный бром, реагирующий с орто-оксихинолином с образованием дибромоксихинолина. [c.190]

При определении кальция в магниевых сплавах в количестве сотых долей процента химическими методами встречаются затруднения одно из них — необходимость количественного отделения кальция от основы и ряда компонентов сплава. Более перспективен для этой цели метод фотометрии пламени. Спектр кальция в пламени смеси ацетилена с воздухом состоит из ряда атомных линий 393,4 396,8 422,7 ммк. Последняя линия наиболее интенсивна и чаще других применяется для анализа, равно как и молекулярные полосы (СаОН) с максимумами при 554 и 622 ммк. Интенсивность линии 422,7 ммк в пламени ацетилен — воздух пропорциональна концентрации кальция в растворах в интервале О—390 мкг/мл кальция [526]. Извертво, что соли железа, меди, цинка [527], а также хрома и бария [526, 528] понижают интенсивность излучений кальция. Этот эффект [529] более резко выражен в присутствии солей алюминия, титана, а также ванадия, урана [512] и других. Это усложняет определение кальция в сплавах на основе магния, содержащих значительные количества алюминия. Влияние алюминия устраняют, осаждая его аммиаком [530], бензоатом аммония или маскируя оксихинолином [531]. Следует отметить, что последний метод оказывается непригодным для сплавов с 7—10% А1. Определение может быть выполнено при помощи спектрофотометра пламени по линии 422,7 ммк или по полосам гидроокиси кальция, а также на фотометрах Zeiss, ППФУНИИЗ, или ФПФ-58 по полосе гидроокиси кальция с максимумом 622 ммк. [c.319]

ЧТО ведет к большому упрощению и, следовательно, сохранению времени. Когда в главной порции среди компонентов, обычно в ней определяемых, требуется только кремнекислота и алюминий или один алюминий, быстрые массовые определения из растворов, отвечающих 0,1 г полевого шпата, может дать 8-оксихинолин. Такие растворы получаются из образцов, в которых была определена кремнекислота, или из отдельных навесок полевых шпатов, разложенных фтористоводородной и серной кислотами. В последнем случае существенно, чтобы вся фтористоводородная кислота была удалена из раствора при помощи двукратного выпаривания и отдымливания до начала осаждения алк>миния. Осаждение производят в слабокислом растворе, как описано на стр. 139. [c.184]