Эпоксидные смолы анализ

Полученные спектрально-структурные корреляции можно рекомендовать для внедрения в НИИ и ЦЗЛ при синтезе эпоксисоединений, аналитическом контроле технологических процессов, исследовании реакций эпоксидов, в том числе процессов отверждения и получения эпоксидных полимеров, при идентификации неизвестных технических эпоксидных смол, анализе сложных эпоксидных систем, при аналитическом контроле качества и стабильности различных эпоксидов, влиянии на их молекулярную структуру различных физико-химических факторов—агрессивных сред, окислительной атмосферы, механических воздействий, температуры, ультрафиолетового и ионизирующего излучений, электромагнитных полей. [c.69]

Из анализа данных табл. 5.18 можно сделать вывод, что компоненты порошковой композиции эпоксидной смолы распределяются в пленках равномерно. [c.139]

Второй вариант. Готовят пять смесей эпоксидной смолы ЗД-20 и полиэтиленполиамина в соотнощении 100 1 100 5 100 10 100 15 100 20 масс. ч. Смеси помещают в тигли (по >0,1—0,2 г), выдерживают 5 ч в термошкафу при 40°С и подвергают анализу на дериватографе по приведенной выше методике (см. работу 67). [c.216]

Анализ эпоксидных смол ........... [c.8]

АНАЛИЗ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ [c.228]

При анализе эпоксидных смол и других а-эпоксисоединений со сравнительно низким содержанием эпоксигруппы следует применять более разбавленный гидрохлорирующий реагент. Реактив разбавляют хлороформом приблизительно до концентрации 0,2 н., к 25 мл разбавленного реактива прибавляют навеску пробы, содержащую 0,002—0,003 экв а-эпоксида, и смесь кипятят 2 ч. Титруют 0,1 н. метанольным раствором гидроксида натрия, как описано выше. [c.241]

Гидрохлорирование хлористоводородной кислотой в спиртовом растворе хлорида магния применяется более широко, так как в этом растворителе растворяются многие высшие а-эпокси-ды, например эфиры глицидного спирта и эпихлоргидрин. Однако высокомолекулярные полиэпоксиды, например твердые эпоксидные смолы, не растворяются в спиртовой среде, следовательно, этот метод для их анализа не применим. [c.242]

Как видно из данных табл. 5.3, для эпоксидных смол получены очень близкие результаты анализа с помощью хлористоводородной кислоты в диоксане и с обоими реактивами на основе хлорида пиридиния. Результаты же анализа с помощью хлористоводородной кислоты в целлозольве на 3—8% ниже, по-видимому, вследствие побочной реакции сс-эпоксигруппы со спиртовой группой целлозольва. Из-за этого серьезного недостатка дальнейшие исследования данного метода не проводились. Методы с использованием хлористоводородной кислоты в водном и спиртовом растворах хлорида магния и хлористого водорода в эфире для анализа эпоксидных смол не применимы из-за ограниченной растворяющей способности реактивов. [c.245]

Существенный интерес представляет анализ экспериментальных и расчетных значений Тд для сополимеров. Сополимеры, показанные в табл. 3.11—3.14, получены двумя способами. По первому вводили в систему две различные эпоксидные смолы, отвержденные одним отвердителем (эти данные представлены в табл. 3.11 и 3.12). По второму способу в систему вводили эпо- [c.87]

Анализ данных по тепловой прочности стеклопластиков (табл. 29) показывает, что при изгибе резкое падение разрушающих напряжений происходит при температурах, выше температуры размягчения соответствующей эпоксидной смолы. Данные табл. 29 подтверждают [c.107]

На зависимость ёпр = ЦТ) влияет конструкция образцов. Если применять электродное устройство, в котором шаровые электроды и исследуемый образец заключены в оболочку из отвердевшей эпоксидной смолы, то значения лишь очень слабо уменьшаются с повышением температуры, и во всем исследованном интервале температур ё р оказывается значительно выше, чем для образцов со сферической выемкой (рис. 74). Затвердевшая эпоксидная смола улучшает теплоотвод от полимерной пленки, жестко закрепляет металлические электроды, может оказать значительное давление на пленку. В результате последовательного анализа влияния всех этих факторов на Гпр в опытах с различными вариантами конструкций образцов было установлено, что повышенные значения ёпр обусловлены именно [c.133]

В качестве средств, помогающих глубже раскрыть влияние природы веществ на характер процесса их пиролиза, следует назвать термографический и термогравиметрический анализы (их сочетание часто называют дериватографическим). Термографическое исследование углей и некоторых органических соединений (например, ацетилцеллюлозы, полиэтилена, эпоксидной смолы, каучука) позволило установить различие характера [c.6]

Информация о природе связей между адгезивом и субстратом может быть получена из анализа температурной зависимости / адгезионной прочности. Эти данные дают возможность рассчитать / энергию активации процесса деструкции и сделать вывод о преимущественном типе связей на границе раздела фаз. Было показано [226—228], что значение энергии связи в системе полиэтилен — сталь, эпоксидная смола — медь и поликапроамид — сталь составляют соответственно 23, 73 и 26 ккал/моль, т. е. соизмеримы с энергией химических связей. [c.30]

Предыдущие исследования процесса отверждения эпоксидных смол производили методом дифференциального термического анализа (ДТА) в сочетании с термогравиметрическим анализом (ТГА) [1, 2], измерениями диэлектрической релаксации [3] или динамических механических характеристик [4, 5]. В настоящем исследовании было применено сочетание методов дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и термомеханического анализа (ТМА), описанных в приложениях 1 и 2 соответственно. Особое внимание было обращено на выявление влияния металлического наполнителя на кинетику реакции и механические характеристики изучаемых адгезивов. Кроме того, проведен сравнительный анализ результатов различных физико-химических методов испытания процесса отверждения в целях выявления оптимального подхода к выбору композиции и контролю за процессом отверждения. [c.82]

Эпоксидные смолы при добавлении различных отверждающих агентов из жидкого состояния переходят в гелеобразное, а затем становятся нерастворимыми и неплавкими твердыми продуктами [33, 34]. Разработан рефрактометрический метод определения скорости процесса отверждения, основанный на том, что при отверждении объем эпоксидных смол уменьшается. Соответственно увеличиваются плотность и показатель преломления, поэтому скорость отверждения может характеризоваться скоростью изменения показателя преломления нри отверждении [35]. Для измерения скорости отверждения можно использовать также исчезновение в ИК-спектрах полос поглощения, характерных для эпоксидных групп [36]. Содержание последних можно определять в процессе отверждения смолы и по анализу концевых групп [36]. [c.335]

Известны взрывы с последующими пожарами на открытой площадке производства изопренового каучука вследствие утечки большого количества изопентана с водным потоком из фазоразделителя, в системе очистки сточных вод производства эпоксидных смол в результате попадания в водный Слой сепаратора большого количества толуола, а также взрывы паров сероуглерода, бензола, дихлорэтана в других производствах вследствие неполного разделения водных эмульсий, содержащих горючие и взрывоопасные продукты. Анализ подобных аварий позволил выявить характерные ошибки в аппаратурном оформлении и системах регулирования, которые должны постоянно анализироваться и учитываться при проектировании и эксплуатации производств. [c.171]

Эпоксидные грудным, б. определены путем проведения количественной реакции с различными нуклеофильными реагентами. Напр., при реакции с НС1 или НВг определяют разность между массами добавленной и непрореагировавшей к-ты эта величина является мерой содержания эпоксидных групп. Указанная реакция эффективно протекает в абсолютном диэтиловом эфире, диоксане или пиридине, особенно легко в случае неотвержденных эпоксидных смол. Реакцию можно проводить методом непосредственного титрования полимера р-ром хлористого или бромистого водорода в ледяной уксусной к-те, т. к. в этом растворителе реакция эпоксидной группы идет особенно активно. Для анализа отвержденных смол требуется специальное приготовление образца, в первую очередь тонкое измельчение (в мо- [c.65]

Как видно из данных табл. 1, метод может быть применен для анализа различного типа эпоксидных смол. [c.171]

Вследствие того, что хлор в эпоксидных смолах легко отщепляется, нет необходимости для его определения использовать те методы, которые обычно применяют нри анализе органических хлорсодержащих соединений. [c.172]

Смолы могут удалять и перераспределять элементы, и нет сомнения в том, что процедура заливки может внести элементы в анализируемые материалы. Некоторые из эпоксидных смол могут содержать относительно большое количество серы, в то время как смолы на основе эпихлоргидрина содержат малое количество хлора. Низкий уровень хлора (0,73%) в смоле Спурра с низкой вязкостью все еще слишком велик, когда должны проводиться критические исследования хлора. Желательно проводить элементный анализ всех заливочных химикатов перед их употреблением для препарирования образца. Ме-такрилатные смолы теоретически свободны от минеральных элементов, но вызывают сильную усадку при полимеризации и нестабильны под электронным пучком. [c.284]

Обсуждение. Нортон и сотрудники использовали описагшый метод для определения содержания гидроксильных групп в эпоксидных смолах, однако здесь этот метод обобнден на случай определения активного водорода. Методика анализа с некоторыми изменениями заимствована из работ [3, 4], в которых утверждается, что получаемые результаты имеют точность 0,037о- [c.246]

При отверждении эпоксидных смол, например аминами (мета-фенилендиамин и т. п.), происходит раскрытие эпоксикольца и в ИК-спектре резко уменьшается интенсивность полос поглощения эпоксигруппы главным образом при 920 см 1. На этом основан анализ степени отверждения эпоксидных смол, входящих в состав адгезивов [112]. Предварительно в неотвержденной смоле опреде- [c.57]

При ыикрорантгеноспектральном анализе из средней пробы сухого образца катализатора 0тбира.иись зёрна правильной формы и, сгруппированные по 3-4 шт., станавливались вертикально в кольцевую опраэу и заливались эпоксидной смолой. После затвердевания смолы образцы срезались до уровня половины высоты зерна вместе со смолой и тщательно шлифовались. После шлифовки на поверхность среза напылялся алюминий толищной 200-300 А для снятия энергии электронов при бомбардировке образца. После этих операций можно снимать концентрационные профили любого элемента. Результаты анализа выражаются в процентах на массу зерна. [c.81]

В будущем, согласно технико-экономическому анализу состо ния производства фенола, кумольный метод получит дальнейш( развитие. Ожидают, что уже в 1975 г. удельный вес этого мето в общем объеме производства составит 88% после 1975 г. э цифра, по-видимому, превысит 90%. Удовлетворение постоян растущих потребностей в феноле будет осуществляться за СЧ1 интенсификации и наращивания действующих мощностей, а та же строительства новых установок. Улучшатся и экономичесю показатели процесса, о чем свидетельствуют продолжающие( интенсивные исследования по усовершенствованию отдельных ст дий, повышению качества товарного продукта, переработке и и пользованию отходов производства. Снижение в перспективе с бестоимости кумольного фенола [25, с. 265] приведет к снижени стоимости фенолоформальдегидных смол и пресс-порошков пр мерно вдвое, а себестоимости дифенилолпропана — на 25—30 1 Последнее позволит удешевить и эпоксидные смолы на 25—30 1 [c.309]

Раствор хлористого водорода в диэтиловом эфире также хорошо растворяет многие ос-эноксиды, однако он не пригоден для анализа твердых эпоксидных смол. Эффективным реагентом для этих смол является раствор хлористоводородной кислоты в целлозольве, однако многие смолы растворяются слишком медленно, требуется нагревание и перемешивание смеси в течение довольно длительного времени. Хорошими растворителями для ос-эноксидов являются пиридин, хлороформ и диоксан, и реактивы, приготовленные в этих растворителях, оказались пригодными для анализа почти всех исследованных образцов. [c.242]

В табл. 5.7 приведены результаты определения различными гидрогалогенируюш,ими реагентами. Следует отметить, что эпоксидные смолы эпон 1031 и ЭРРА 0153 легко поддаются анализу с помоидью бромида четвертичного аммония, тогда как при титровании раствором бромисгого водорода в уксусной кислоте не достигается хорошо различимая конечная точка. [c.253]

Представлялось целесообразным провести дальнейшие исследования, исключив влияние одного из факторов. Удобным оказалось исключение изменений условий деформирования полимерной матрицы путем выбора наполнителя, близкого по механическим свойствам к связующему. В качестве такого наполнителя был использован порошок той же отвержденной эпоксидной смолы ЭД-20, которая применялась как связующее. На рис. III. 34 приведены спектры времен релаксации образцов с разным. содержанием ЭД-20. (в объемных долях). Для сравнения там же приведена спектральная кривая образца, из которого был изготовлен наполнитель (эпоксидная смола, отвержденная в отсутствие наполнителя). При анализе результатов этого эксперимента обращает на себя внимание существенный сдвиг спектральных-кривых в сторону больших времен релаксации по сравнению со спектром смолы, отвержденной без наполнителя. Введение наполнителя приводит также и к изменению наклона спектра. Характерно, что сдвиг и расширение спектров в этом случае заметны больше чем для образцов с кварцевым наполнителем. Связано это с исключением фактора недефор-мируемости наполнителя, в результате чего влияние поверхности наполнителя на изменение свойств граничных слоев связующего, отверждаемого на этой поверхности, проявляется более четко. [c.142]

Побочными продуктами производства эпоксидных смол являются соединения, содержащие в качестве концевых либо боковых групп функциональные группы, отличные от эпоксидных Поскольку эти побочнь е продукты влияют на качество эпоксидных смол, важно знать их состав и содержание Для анализа олигомеров эпоксидных смол и0пользовались эксклюзионная хроматография, обращенно-фазовая жидкостная хроматография и масс-спектрометрия с полевой десорбцией Микро-ВЭЖХ применялась для разделения этих олигомеров как обращенно-фазовом, так и в эксклюзионном варианте [c.167]

Проведенный анализ позволяет с уверенностью заключить, что строение молекулы эластомера и природа функциональных групп оказывает влияние на совместимость компонентов системы и на кинетику взаимодействия каучука с эпоксидной смолой, что в свою очередь влияет на молекулярную и морфологическую структуру ге-терофазной системы. Полученные данные указывают на важность присутствия акрилонитрильпого сомономера и карбоксильных групп, влияющих на полярность каучука и, соответственно, на его совместимость с эпоксидной смолой. Далее, можно полагать, что сильно полярные полимеры, такие как сополимеры бутадиена и акрилонитрила с карбоксильными концевыми группами, заметно повышают ударную вязкость и предел прочности циклоалифатических эпоксидных смол, тогда как аналогичные эластомеры с пониженной полярностью, например полибутадиен с карбоксильными концевыми группами, повышают ударную вязкость, но снижают прочность композиций. [c.269]

Эффект фотоупругости был впервые обнаружен в 1816 г. Брюстером на примере стекла. Начиная примерно с 1900 г. этот эффект стали применять на практике для анализа напряжений в нагруженных структурах. Это стало возможным после того, как Кокер и Файлон [30] предложили в качестве модельного вещества целлулоид, оптическая чувствительность которого в 4 раза больше, чем у стекла. Позднее широкое применение в анализе напряжений оптическим методом нашли литьевая глифталевая смола, оптическая чувствительность которой примерно в 16 раз превышает оптическую чувствительность стекла, а также эпоксидные смолы. [c.122]

Величины Тпр и а особенно важны для тех исследований фототермоупругости, в которых нагрузка модели создается за счет теплового расширения пластика. Верхний предел нагрузки определяется предельной температурой материала. Типичными сочетаниями Гпр и а являются 90 и 34 (для полиэфиров) и 160 и 30 (для эпоксидных смол). Таким образом, эпоксидные смолы снова оказываются более пригодными для анализа напряжений, чем полиэфиры. [c.124]

Имеются сообщения [За, 20, 40, 121, 137, 138] о нескольких других методиках хроматографии на бумаге для качественного анализа аминов и дикарбоновых кислот из гидролизатов синтетических волокон полиамидного и полиэфирного типа. Гидролизаты перлона L (поликапролактам), найлона 66 и перлона U (полиуретан) были исследованы на содержание е-аминокапроновой кислоты и гексаметилендиамина. Описан метод определения солянокислого гексаметилендиамина в присутствии гидрохлорида 8-аминокапроновой кислоты [55] с помощью ионообменной смолы амбер-лит IRA-400. Пфафф [104] использовал хроматографию на бумаге для анализа синтетических смол в текстильных изделиях. Ткань тщательно экстрагировали четыреххлористым углеродом, горячим спиртом, горячей водой и затем кипятили в 1 %-ном растворе НС1. Аликвотные части неизвестной смолы и контрольной смолы, гидролизованные одинаковым образом, наносили на бумагу и хроматографировали. Тетраметилолацетилендимоче-вина и эпоксидные смолы не дают удобных для использования хроматограмм. [c.336]

Однако, по нашему мнению, ТГ следует сочетать с газохроматографическим анализом продуктов, образующихся при различных температурах. Аналогичное решение для сочетания аналитического пиролиза, проводимого при программировании температуры, с анализом образующихся продуктов методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) было предложено Шталем и названо нм термофрактографией [34]. В термофрактографии небольшой образец анализируемого вещества (обычно несколько миллиграммов) нагревают с постоянной скоростью (линейное повышение температуры от 50 до 450°С) в потоке азота (30 мл/мин). Образующиеся летучие продукты собираются на медленно перемещающуюся относительно выхода из пиролитической камеры пластинку для ТСХ, образуя таким образом пробу вещества, нанесенную на стартовую линию. Затем продукты пиролиза разделяют и определяют с использованием обычной методики ТСХ. Полученные результаты отличаются от данных, полученных методом ПГХ. Метод был успешно применен для различных соединений (алкалоидов, эпоксидных смол, гликозидов, лигнинов, полиамидов, полиэфиров, сахаров, винилполимеров и других синтетических и природных полимеров). [c.89]

Анализ эпоксидных смол. Методы анализа эпоксидных смол рассмотрены в ряде работ 1023-1048 идентификации эпоксидных смол предложено использовать различные цветные реакции, а также хроматографию Количественное определение эпоксидных групп возможно как химическими методами 1028-1033 так и ИК-спектроскопиейРассмотрена возможность [c.179]

Сумму активного и неактивного хлора определяют воздействием на смолу этиленгликольдиоксанового (3 2) раствора едкого кали и последующим титрованием иона хлора. В этом случае едкое кали воздействует на смолу при более высокой температуре, и поэтому удается отщепить весь хлор, содержащийся в структуре эпоксидной смолы. Метод проводится аналогично описанному выше. Метод определения активного хлора проверен на анализе эпихлоргидрина. Для анализа был взят технический продукт, который по содержанию эпоксидных групп содержал 97,0% эпихлоргидрина. При определении хлора получено 37,72—37,70% С1, что составляет в пересчете на эпилхлоргидрин 96,7%. [c.173]

В связи со все возрастающим значением, которое приобретают в настоящее время во всех областях промышленности и новой техники эпоксидные смолы, возникает острая необходимость разработки быстрых, точных и объективных методов пх анализа. Особенно большое значение имеет определение в эпокспдпых смолах содержания эпоксидных групп, как наиболее для ппх характерных и в большинстве случаев определяющих пх специфические хи.лгаческпе и физико-механические свойства. [c.388]

К чпслу методов анализа эпоксидных смол, нашедших наиболее широкое нрпмепеипе в заводских и научно-исследовательских лабораториях, принадлежат те, которые основаны на реакции взаимодействия а-эпоксндной группы со стандартным дпоксано- [c.388]