Определение содержания карбида кальция

Определение содержания карбида кальция в его препарате [c.147]

У —объем 0,1 к. раствора соли никеля, израсходованного на титрование, мл, ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАРБИДА КАЛЬЦИЯ [c.80]

Определение процентного содержания карбида кальция [c.96]

При применении этих способов необходимо учитывать, что ацетилен и водород растворимы в нефтепродукте, а карбоновые кислоты нефти и прочие кислые соединения могут реагировать с гидридом и карбидом кальция, металлическим натрием и калием и другими Ьеществами, как вода, давая неточные определения ее количественного содержания. [c.18]

При необходимости определения микропримеси паров воды в каком-либо газе, по выходе из колонки вещества поступают в реактор с литий-алюминий-гидридом, реагирующим с водой с образованием водорода, и на выходе из реактора проходят детектор (катарометр), в котором пик водорода соответствует содержанию воды. При необходимости применения пламенно-ионизационного детектора реактор заполняется карбидом кальция, реагируя с которым, вода превращается в ацетилен. Последний определяется по хроматограмме ПИД. В этом случае применяется схема 4. Возможно превращение воды в реакторе до колонки по схеме 3. [c.127]

Превращение воды с целью облегчения хроматографирования Примеси воды в органических соединениях Ацетилен или водород Карбид кальция или литий, алюминий гидрид 20 Определение содержания воды Любой, кроме водорода [c.179]

Для определения содержания влаги в суперфосфате смешали 10 г суперфосфата с карбидом кальция. Выделившийся в результате реакции газ при температуре 15 °С и давлении 0,98-10 Па имел объем 40 мл. Какова массовая доля (%) воды в образце суперфосфата [c.164]

Проводится, как определение разности между общим содержанием углерода и содержанием свободного углерода. Оба определения проводят одновременно. Проба для определения карбида кальция должна храниться в герметично закрытом сосуде во избежание разложения карбида под действием влаги воздуха. [c.355]

Определение влаги производят физическими, химическими и физико-химическими методами. К физическим методам определения воды относятся удаление воды высушиванием, азеотропная дистилляция, определение содержания воды по изменению электропроводности, поглощению инфракрасных лучей. К химическим методам относятся взаимодействие воды с гидридами щелочных и щелочноземельных металлов, карбидом кальция, нитридом магния, уксусным ангидридом, реактивом Фишера. К физико-химическим методам определения воды относят химические методы, в которых конец реакции определяют при помощи ручных или автоматических электрометрических установок. Выбор метода определения влаги в органических веществах зависит от стойкости анализируемого продукта. [c.199]

Раскисление через шлак основано на том, что содержание РеО в металле и шлаке находится в определенном соотношении, поэтому по мере восстановления в шлаке закиси железа она будет переходить в шлак из металла. Раскисление проводят под белым или карбидным шлаками. Оба эти шлака состоят в основном из извести и имеют малое содержание окислов металлов. Карбидный шлак содержит также до 2—3% карбида кальция, образующегося в зоне электрических дуг из кокса и извести при [c.217]

На рис. 35 приведена общая схема определения азота после хроматографического разделения пробы на компоненты. Система с кранами позволяет направлять отдельные компоненты для специального анализа на углерод и азот во второй хроматограф. Содержание водорода не определялось, и образовавшаяся при сжигании вода поглощалась в осушителе с перхлоратом магния. Однако авторы указывают на возможность определения и водорода при замене перхлората магния карбидом кальция. [c.144]

А при программированном нагреве. Конвертор (длина 10,2 см, диаметр 6 мм) с карбидом кальция заменяли новым со свежей набивкой после проведения каждого цикла анализов. Все подводящие линии, во избежание конденсации воды, нагревались. При программированном нагреве хроматографической колонки температуру повышали со скоростью 6,4 град/мин. от комнатной до 400° С. Для расчета содержания элементов в анализируемых пробах площади хроматографических ников определяли планиметром. Значения калибровочного коэффициента вычисляли на основе данных по сжиганию тио-мочевины. Для определения времени удерживания пиков простых продуктов в условиях опыта были проведены анализы тиомочевины, соды и двуокиси углерода. Результаты анализа чистых соединений различного элементного состава и структуры показали хорошее согласие с теоретически вычисленными величинами. Среднее отклонение для азота составляет 4 0,58%, для углерода -40,52"о и водорода +0,22%. Метод применим для анализа серу-и галоидсодержащих соединений. Общая продолжительность анализа 1 час. 45 мин. [c.148]

Карбид и гидрид кальция. Оба метода рассматриваются вместе ввиду их полной идентичности при газометрических определениях. Содержание воды рассчитывают по объему ацетилена или водорода, выделяющихся по реакциям [c.16]

Характерно, что первые попытки применения карбида и гидрида кальция для количественного определения воды были предприняты именно бесконтактным способом с нагреванием [22] или без него [23]. В последнем случае гидрид реагирует только с парами воды, достигшими реактива за счет диффузии. Естественно, время анализа до полного прекращения изменения объема растягивается на несколько суток. Правда, полная осушка необходима лишь при первом определении для регистрации динамики удаления воды. При дальнейших определениях содержание воды можно найти, исходя из трех замеров объема, сделанных в течение нескольких часов. [c.19]

Так, для определения углерода и водорода пробу сжигают в трубчатой печи. Образовавшиеся продукты через трубку с карбидом кальция (для превращения воды в ацетилен) подают в охлаждаемую жидким азотом ловушку. Ацетилен и диоксид углерода испаряют и в токе аргона или гелия подают в хроматографическую колонку с силикагелем. Площади полученных хроматографических пиков ацетилена и диоксида углерода пропорциональны процентному содержанию водорода и углерода в исследуемой пробе. Элементный состав можно рассчитать путем умножения площади пиков на соответствующие поправочные коэффициенты. Погрешность метода составляет около 0,5% для углерода и 0,1—0,2% для водорода. Размер пробы, измеряемый миллиграммами, зависит от чувствительности данного детектора. Разработаны варианты, включающие хроматографическое разделение диоксида углерода и воды без конверсии последней или с превращением ее в водород. В работе [186] продукты окисления анализировали фронтальным методом, что позволило увеличить точность определения. [c.196]

Для определения углерода и водорода пробу сжигают в трубчатой печи. Образовавшиеся продукты через трубку с карбидом кальция (для превращения воды в ацетилен) подают в охлаждаемую жидким азотом ловушку. Ацетилен и двуокись углерода испаряют и в токе аргона или гелия подают в хроматографическую колонку с силикагелем. Площади полученных хроматографических пиков ацетилена и двуокиси углерода пропорциональны процентному содержанию водорода и углерода в исследуемой пробе. Элементный состав можно рассчитать путем умножения площади пиков на соответствующие поправочные коэффициенты. Погрешность метода составляет около 0,5% для углерода и 0,1—0,2% для водорода. Размер пробы измеряется миллиграммами и зависит от чувствительности детектора [68, 69]. [c.201]

На ацетиленовых станциях может возникать, в зависимости от назначения станции, необходимость в проведении анализов карбида кальция, ацетилена, ацетона по ГОСТу 2768-44, хлористого кальция по ТУ МХП 1129-44 и ТУ МХП 2096-50, гератоля, хромпика по ГОСТу 2651-44, серной кислоты по ГОСТу 2184-43, испытания активного угля марки БАУ по ГОСТу 6217-52, испытания компрессорного масла, анализ азота, анализы воздуха в аппаратах и помещениях станции с целью определения содержания ацетилена в воздухе. [c.268]

Карбид кальция выпускают двух сортов, каждый сорт подразделяется на четыре класса в зависимости от крупности кусков (от 2—8 до 25—80 мм). Содержание мелочи, т. е. частиц размером меньше 2 мм, в мелком классе не должно превышать 5%, в остальных классах не более 2%. Каждый класс продукта должен соответствовать определенным требованиям в отношении литража при 20 °С и 760 мм рт. ст. 255—235 л для наиболее мелкого класса и 285—245 л для крупных классов. В ацетилене, получаемом из карбида кальция, допустимое содержание РНз не должно превышать 0,08 объемн. %, соединений серы (в пересчете на сероводород) не более 0,15 объемн. %. [c.604]

При количественном анализе некоторого вещества установлено, что оно содержит 18,55% натрия и 25,80% серы. Недостающая до 100% часть исследуемого вещества приходится на кислород. Для определения содержания воды пробу исследуемого вещества массой 1,68 г обработали избытком карбида кальция. Выделившийся при этом ацетилен занимает объем 0,378 дм (в пересчете на нормальные условия). [c.108]

Содержащееся в анализируемом воздухе количество водяных паров определяется либо по объему образовавшегося ацетилена, либо по привесу трубки с карбидом кальция. Расхождение между параллельными определениями содержания паров воды в исследуемом газе составляет 0,0003—0,0013% (абс.) или 0,1— 0,5% (отн.). [c.295]

Карбидный способ основан на том, что карбид кальция при взаимодействии с водой, находящейся в живице, выделяет ацетилен. По количеству выделенного ацетилена судят о содержании воды. Для определения берут навеску хорошо размешенной живицы 8 г (или 8 мл) и растворяют ее в 20 мл бензина. К бензиновому раствору живицы добавляют 10 мл тщательно измельченного порошка карбида кальция. Реакцию проводят в приборе, изображенном на рис. 9. В специальной бюретке (с ценой делений 2 мл) отсчитывают объем выделившегося газа. [c.38]

Блок деления позволяет измерять величину отношения тока к напряжению фаз и в случае ее отклонения дает сигнал на корректировку состава шихты (в сторону увеличения содержания кокса или извести). Напряжение от блока мощности интегрируется и по мере потребления печью определенного заданного количества электроэнергии выдается сигнал на перепуск электрода. Аналогично выдается сигнал на слив карбида кальция. Кроме того, имеется блок [c.104]

Выход ацетилена из карбида кальция в случае арбитражного анализа определяется в лаборатории. Описание установки для определения выхода ацетилена дано в ГОСТ № 1460—46 на карбид кальция. Там же приведены описания определений других показателей, характеризующих качество карбида кальция, размеров кусков карбида кальция (ситовой анализ), содержания в карбиде кальция фосфористого водорода и сероводорода. [c.168]

Для определения содержания карбида кальция в техническом продукте его можно разложить водой, выделившийся ацетилен осадить количественно серебром в виде ацетиленистого серебра, последнее превратить в Ag I, которое и взвесить. Чему будет равен аналитический множитель [c.85]

Карбид кальция, идущий для получения технического ацетилена, должен отвечать определенным требованиям при действии воды на 1 кг его должно выделяться около 260 л (в пересчете на н. у.) ацетилена. Каково содержание СаСа (в процентах) в таком карбиде [c.138]

Для определения содержания воды в фенольных смолах применяют также карбидный метод, заключаюгцийся в следующем в закрытом сосуде, соединенном с прецизионным манометром, карбид кальция взаимодействует с водой с образованием ацетилена [c.95]

Для определения содержания влаги в тертом сыре Шемин и Вагнер [320] предложили определять непосредственно потери массы при взаимодействии пробы с карбидом кальция. 10 г тертого сыра взвешивают в тарированном стакане емкостью 150 мл вместе со стеклянной палочкой для перемешивания. Затем добавляют 5,0 г мелкоразмолотого карбида кальция (фракция 35— 60 меш). (Такое количество карбида кальция достаточно для анализа проб, содержащих до 28% воды. При более высоком содержании влаги в анализируемом материале следует уменьшить пробу или взять больше карбида). Смесь подогревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин, периодически перемешивая. Затем стакан обтирают досуха и взвешивают еще раз. Наблюдаемую потерю массы относят за счет улетучивающегося ацетилена. Содержание влаги в анализируемом продукте рассчитывают, исходя из соотношения 0,72 г ацетилена соответствует 1,00 г воды. В табл. 3-25 приведены данные, позволяющие сравнить описанный метод со стандартной методикой, рекомендуемой АОАС, в которой предусматривается высушивание в вакууме в течение ночи. Для сравнения приведены также результаты, полученные методом отгонки воды с толуолом. Результаты, получаемые с помощью описанного экспресс-метода, близко совпадают с данными, полученными с помощью весьма длительных методов вакуумной сушки и отгонки воды с толуолом. Шемин и Вагнер [320] полагают, что при 98— 100° С удаляется как свободная, так и связанная вода, содержа- [c.186]

Согласно Зафару и Ахмаду [175], гравиметрический метод удобен для определения содержания воды в почве в полевых условиях. Пробу измельченной почвы массой 10 г смешивают с 25 г карбида кальция (глину и жидкие образцы предварительно смешивают с кварцевым песком). Смесь встряхивают до прекращения уменьшения массы. Содержание воды hjO> в % (масс.), рассчитывают по уравнению [c.187]

Старшов и Иванова [271 ] с успехом применяли детектор по ионизации в пламени для определения влаги в углеводородах. Ацетилен, образующийся при пропускании анализируемых углеводородов через заполненный карбидом кальция реактор (200 X X 15 мм), направляли в колонку с активированным углем. Температура колонки 140 °С, газ-носитель азот. Таким путем определяли низкие концентрации воды (около 1 млн ) в этилене и пропилене. Авторы этой работы отмечают, что при содержании воды в анализируемом газе <25 млн" 1 моль прореагировавшего карбида кальция соответствует 1 моль воды. Данные этой работы хорошо совпадают с результатами, полученными при титровании реактивом Фишера. [c.299]

В некоторых случаях для повышения чувствительности анализа проводят определение ацетилена, образующегося в реакции карбида кальция с водой (см. разд. 7.3.3.2). В работе Алексеевой и Юдовича [5] для определения воды в бутадиене, изопрене, изобутилене и толуоле (с чувствительностью 5 млн" ) и в бензоле (с чувствительностью до 15 млн ) измеряли поглощение в интервале 3200—3800 м . Однако эти авторы указывают, что при анализе воды в циклогексане, изопентате и кумоле вследствие образования эмульсии не наблюдалось поглощения в области, характерной для поглощения воды. Аналогичные результаты были получены Гатиловой и Желудовым [90] при анализе циклогексана и изопрена в указанном интервале. Эти авторы наблюдали выполнение закона Ламберта—Бэра при содержании воды 1 — 100 млн 1. [c.419]

КарбггД кальция, Форберс [76] проводил предварительную химическую реакцию для повышения чувствительности анализа по сравнению с прямыми измерениями для определения воды в углеводородах. Содержание ацетилена, образовавшегося при взаимодействии карбида кальция с водой (см. гл. 2), определялось при 3,05 мкм (валентные колебания групп=С—Н). Коэффициент поглощения составляет 89 л/(моль-см). [c.446]

Шлек и сотр. [15] при определении 1—2% воды в метаноле использовали насыщенный криптоном карбид кальция [15]. Общая активность крипотона-85, освобождающегося при взаимодействии карбида кальция с водой (по счетчику Гейгера) пропорциональна количеству воды в образце. Были построены градуировочные графики, связывающие наблюдаемую радиоактивность с процентным содержанием воды. Радиоактивность, измеряемая в данном методе, различна для разных партий карбида кальция, насыщенного радиоактивным криптоном, поэтому для канедой новой партии необходимо калибровать прибор заново. [c.533]

Другой группой методов определения воды являются химические методы. Старейший из них — ацетиленовый метод. Он использует реакцию между карбидом кальция и водой, находящейся в пробе. По количеству выделившегося ацетилена рассчитывают содержание влаги. На этом же принципе основан гидридкаль-циевый метод определения воды. Методы требуют большой точности выполнения. [c.128]

В настоящее время одним из наиболее простых и надея -ных высокочувствительных детекторов является пламенно-ионизационный детектор. Он позволяет надежно регистрировать следы разнообразных органических соединений, но практически нечувствителен к таким важным неорганическим соединениям, как окислы углерода, кислород, сероуглерод, сероокись углерода, вода и т. д. Для регистрации этих соединений пламенно-ионизацион-ным детектором были предложены методы предварительного количественного превращения этих соединений в метан или ацетилен, которые могут быть определены таким детектором в очень малых концентрациях. Г. Найт и Ф. Вейсс [26] для определения следов воды применили реактор (30 X 0,5 см) с карбидом кальция. Образующийся ацетилен отделяли от других углеводородов состава Сд на колонке со смешанной фазой (13% диметилсульфолана и 17% сквалана). При определении микроконцентраций влаги в углеводородах для регистрации ацетилена применяли нламенно-иопизационный детектор. В этом случае можно определять содержание влаги при концентрациях 10 % (проба — 0,5 мл). Недостатком метода является гетерогенность используемой реакции, которая протекает относительно медленно, что является возможным источником ошибок. [c.100]

Если нет необходимости в непосредственном определении содержания воды, то целесообразно использовать пламенно-ионизационный детектор (так, в частности, анализируют сточные воды промышленных предприятий). Если же нужно определить содержание воды, то следует либо подобрать условия, обеспечивающие полное отделение воды от остальных веществ и получение сравнительно узкого ее пика, либо путем взаимодействия воды с карбидом получить ацетилен и регистрировать пик последнего. Найт и Вайс7 использовали в качестве реактора установленную перед колонкой U-образную трубку длиной О, 3 м, заполненную измельченным (0,6—0,85мм) карбидом кальция. Этим методом, применяя пламен- [c.268]

Серьезным ограничением для расширения производства карбида кальция остаются трудности в выборе известняка, удовлетворяющего по своему качеству требованиям производства. Необходимо, чтобы в известняке содержание окиси магния было не выше 1 %. Это требование и некоторые другие (содержание карбоната кальция, серы, полуторных окислов и окиси кремния) ограничивают возможности использования различных известняков для целей производства. Использование имеющихся месторождений качественных известняков ограничено потребностями в конечной продукции для определенного района расположения производства. Крупные карбидные печи обладают способностью длительно сохранять тепло в зоне расплава таким образом, что в течение нескольких часов не происходит застывания и умец шения электро-. проводности в зоне электродов. Это позволяет останавливать печи в так называемые пиковые часы выработки электроэнергии. [c.9]

Н. Bamberger- предложил прибор для определения содержания чистого карбида кальция весовым путем. [c.10]

Карбид кальция выпускают двух сортов, каждый сорт подразделяется на четыре класса в аависи,мости от крупности кусков (от 2—8 до 25—80 мм). Содержание мелочи, т. е. частиц размером меньше 2 мм, в мелкам классе не должно превышать 5%, в остальных классах не более 2%. Каждый класс продукта должен соответствовать определенным требованиям в отношении литража при 20 °С и 760 мм рт. ст. 255—235 л для наиболее мелкого класса и 285—245 л для крупных классов. [c.604]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология