Определение массы сухого остатка

Растворение веш,ества и последующие определения. После подбора растворителя испытанием отдельных проб можно перейти к растворению основной массы вещества, взяв для этого 0,5—1 г его. Если растворителем служила азотная кислота или царская водка, то полученный раствор переливают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха в тяге на водяной бане, а сухой остаток растворяют в воде. Последующие определения раствора см. 8, [c.330]

Определение содержания полимера в латексе. Сначала определяют сухой остаток латекса. Для этого в плоскую предварительно взвешенную чашечку вносят пипеткой 1 мл латекса и высушивают его в термостате при 90 °С до постоянной массы. Анализ проводят параллельно в двух пробах. По результатам взвешивания вычисляют сухой остаток (г/л). После проведения кондуктометрического титрования (см. ниже) вычисляют содержание мыла 8 (г/л) по формуле [c.89]

При определении свинца в этиловом спирте анализируемый раствор массой т (г) выпарили, сухой остаток растворили в хлороводородной кислоте и измерили интенсивность всплеска люминесценции при размораживании раствора (7 ). В аналогичных условиях определили интенсивность всплеска люминесценции стандартных растворов свинца (/). [c.220]

Авторы применили эфирную экстракцию для отделения главной массы урана, а затем из водного раствора осаждали фториды р.з.э. Сухой остаток раствора, нанесенный на торец медного электрода, сжигали в дуге постоянного тока. Метод спектроскопического анализа концентрата, разработанный этими авторами, характеризуется низкой абсолютной чувствительностью и поэтому для определения 2-10-5 /О 0с1 используется 50 г закиси-окиси урана. При выделении суммы р.з.э. авторы использовали весьма сложную методику, включающую осаждение фторидов. [c.370]

Авторы применили эфирную экстракцию для отделения главной массы урана, а затем из водного раствора осаждали фториды р.з.э. Сухой остаток раствора, нанесенный на торец медного электрода, сжигали в дуге постоянного тока. Метод спектроскопического анализа концентрата, разработанный этими авторами, характеризуется низкой абсолютной чувствительностью и поэтому для определения [c.370]

Количество сухого остатка при высушивании силоса обычно рассчитывают по разности между массой навески и потерей массы при 100 °С. Перкинс [279] показал, что высушивание верхушек стеблей свежего силоса в сушильном шкафу и отгонка с толуолом дают близкие результаты. Однако при анализе свежего, душистого силоса высушивание в сушильном шкафу дает обычно значительно более высокие результаты, чем азеотропная отгонка (до 10% в расчете на сухой остаток анализируемого силоса). Перкинс [279] считает, что отгонку с толуолом можно использовать как прямой метод для определения влажности, а высушивание в сушильном шкафу — для определения общей влажности и других летучих компонентов силоса. Подробно эти вопросы рассмотрены в гл. 5. [c.135]

Ход определения. Отмеряют 500 мл анализируемой воды и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Затем соскребают сухой остаток со стенок чашки стеклянной палочкой с надетым на нее резиновым наконечником, увлажняют остаток 1—2 мл раствора гидроокиси бария и снова высушивают при 105 °С. Сухой остаток переносят в бумажный патрон аппарата Сокслета, помещают патрон в аппарат и экстрагируют жиры кипящим эфиром. Колба аппарата должна быть предварительно взвешена. По окончании экстракции отгоняют из этой колбы эфир, высушивают ее при 105 °С и снова взвешивают. Разность в массе колбы до и после определения показывает содержание жиров во взятом объеме сточной воды. [c.273]

Сухой остаток и потеря при прокаливании. О количестве солей, содержащихся в природных водах, можно судить по величине сухого остатка и потере массы при прокаливании. Сухой остаток, образующийся при выпаривании определенного объема воды, предварительно профильтрованной через бумажный фильтр, состоит из минеральных солей и нелетучих органических соединений Органическая часть сухого остатка воды определяется потерей его при прокаливании. [c.31]

Для определения содержания никеля, ванадия, меди и железа в нефтепродуктах 10—100 г ( в зависимости от содержания металлов) пробы смешивают в кварцевом тигле с серой (10% от массы пробы), медленно нагревают и поджигают. Сухой остаток прокаливают при 550°С, золу растворяют в нескольких миллилитрах 10%-ной азотной кислоты и раствор разбавляют до определенного объема (также в зависимости от содержания металлов). Эталоны готовят путем растворения чистых металлов в 10%-ной азотной кислоте. Диапазон концентраций металлов в рабочих эталонах составляют 1—20 мкг/мл железа, ванадия и никеля, 0,1—2 мкг/мл меди. В качестве внутреннего стандарта используют алюминий (металлический алюминий растворяют в хлороводородной кислоте). Плоскую поверхность графитового электрода диаметром 5 мм пропитывают 3%-ным раствором полистирола в хлороформе. После испарения хлороформа на поверхность наносят 0,1 мл раствора (0,1%) хлорида алюминия. После испарения воды на электрод наносят 0,3 мл раствора пробы или эталона и сушат. Подготовленные таким образом электроды используют для анализа. Спектры возбуждают дугой переменного тока силой 6 А. Использован спектрограф Р05-2, аналитический промежуток 4 мм, ширина щели 0,06 мм, экспозиция 51 с без предварительного обжига. Аналитические линии Ре 302,11 нм, N1 305,08 нм, V 318,34 нм, Си 324,75 нм, линия сравнения А1 265,25 нм [152]. [c.187]

Главным затруднением при использовании этого метода (как и аналогичных методов определения цинка и марганца) является то, что полное удаление серной кислоты из остатка сульфата кадмия происходит с большим трудом. Прокаленный сульфат кадмия следует поэтому растворить в воде, раствор снова выпарить, сухой остаток прокалить, взвесить и операции эти повторять до получения постоянной массы. [c.299]

Для определения щелочных металлов в полевых шпатах было рекомендовано 3 сначала проводить разложение одной лишь фтористоводородной кислотой, затем выпаривать досуха, растворять остаток в воде и осаждать окисью кальция алюминий, железо, магний, фтор и оставшийся кремний. После фильтрования и промывания осадка горячей водой большую часть кальция удаляют из фильтрата осаждением карбонатом аммония и фильтрованием. Д.1я удаления оставшейся части кальция проводят осаждение оксалатом аммония и фильтруют. Фильтрат снова подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха и сухой остаток осторожно прокаливают для удаления аммонийных солей, как обычно. В этом методе, как и в методе Смита, массу смеси хлоридов лучше находить, обрабатывая остаток небольшим количеством воды, фильтруя раствор во взвешенную платиновую чашечку, промывая остаток горячей водой, выпаривая досуха, прокаливая до начала плавления солей, охлаждения и снова взвешивая. [c.1014]

Гигроскопической влагой называют то количество воды, которое удаляется из вещества высушиванием его при 100—105 °С. Результаты анализа принято рассчитывать на абсолютно сухое вещество . Под ним понимают сухой остаток, получаемый после удаления гигроскопической влаги. Ее удаляют высушиванием материала или отгонкой. При определении гигроскопической влаги методом высушивания исследуемый материал выдерживают в сушильном шкафу при 100—105° С до постоянной массы. [c.490]

Определение сухого остатка. Сухим остатком называют остаток, полученный после выпаривания отфильтрованной пробы воды и высушенный до постоянной массы при ПО—120° С. Сухой остаток характеризует содержание минеральных и частично органических примесей, образующих с водой истинные и коллоидные растворы. Чтобы получить осадок около 100 мг, в мерную колбу емкостью 250—1000 мл наливают анализируемую профильтрованную воду. Часть пробы воды помещают во взвешенную кварцевую или тонкостенную никелевую чашку и устанавливают на кипящую водяную баню. Под чашку подкладывают несколько слоев фильтровальной бумаги, чтобы дно чашки не загрязнялось осадками от брызг кипящей воды. По мере выпаривания в чашку доливают воду из колбы. После выпаривания всей воды чашку с осадком высушивают в течение 2—3 ч в сушильном шкафу при ПО—120° С до постоянной массы. [c.152]

Общее содержание нелетучих минеральных и частично органических соединений в питьевой воде характеризуется величиной сухого остатка. Она определяется массой осадка, образующегося после выпаривания и высушивания до постоянной массы (105° С) профильтрованной пробы воды. При использовании этой методики определения в полученный результат включаются и коллоидные примеси воды, так как они не удаляются при фильтровании. Масса сухого остатка согласно ГОСТ 2874—73 не должна превышать 1000 мг/л. Кроме этого показателя используются также и другие общее содержание примесей , растворенные вещества . Определение общего содержания примесей отличается от определения сухого остатка тем, что оно проводится с нефильтрованной водой, т. е. в этот показатель включаются и взвешенные вещества. Показатель растворенные вещества идентичен сухому остатку. Прокаливанием высушенных осадков при 600° С определяются показатели остаток после прокаливания и потери при прокаливании . [c.67]

В данной работе рассматривается задача определения массы нелетучего (сухого) остатка в жидкостях с помощью пьезокварцевого взвешивания по изменению частоты колебаний резонатора. Нелетучий остаток высокочистых растворителей, воды и кислот наиболее полно характеризует качество этих веществ, так как содержит все примесные элементы (в том числе и нелимитируемые по техническим условиям), нелетучие органические вещества и др. Поэтому масса нелетучего остатка характеризует глубину очистки и является важным показателем этого вещества при применении его как в технологии, так и в анализе. [c.45]

Общее содержание примесей. Определяют выпариванием определенного объема пробы на водяной бане, высушиванием остатка при 105° С до постоянной массы и взвешиванием. Для определения остатка после прокаливания сухой остаток, полученный после выпаривания, прокаливают в электрической печи при 600° С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвещивают. Потерю при прокаливании находят по разности. Общее содержание примесей можно также найти по сумме взвешенных и растворенных веществ. [c.68]

Охлажденный раствор фильтруют через фильтр (белая лента) с помещенной в него фильтробумажной массой, осадок промывают подкисленной водой (1 мл азотной кислоты на 100 мл воды) и растворяют в 10—15 мл горячей смеси кислот [10 мл азотной кислоты (1 5) я 3 мл перекиси водорода], после чего раствор выпаривают досуха для разложения перекиси водорода. Сухой остаток растворяют в 10 мл воды, раствор переводят в мерную колбу емкостью 25—50 мл и разбавляют водой до метки. После перемешивания отбирают 0,5—1 мл раствора в стакан емкостью 50 мл, выпаривают почти досуха и определение заканчивают, как описано выше в варианте I. [c.168]

Раствор с осадком заливают в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 30 мин с частотой вращения 15000 об/мин. Раствор над осадком сливают в мерную колбу объемом 100 мл. Осадок промывают три раза диметилформамидом порциями по 5 мл до полного удаления сополимера МС (проба со спиртом). Промывные жидкости присоединяют к раствору, находящемуся в мерной колбе, и доводят растворителем до метки. Для определения содержания сухого остатка 15 мл диметилформамидного раствора помещают в алюминиевую чашку, предварительно высушенную под ИК-лампой и взвешенную с точностью до 0,0002 г, сушат под лампой до постоянной массы, остаток взвешивают с точностью до 0,0002 г. [c.36]

Растворение смолы в ксилоле и постановка ее на тип. В реактор к находящейся там смоле добавляют при работающей мешалке ксилол с таким расчетом, чтобы общее содержание растворителей в готовом лаке не превышало 55%. Массу в реакторе хорошо перемешивают не менее 30 мин и берут пробу для определения вязкости и сухого остатка. Вязкость должна быть не ниже 100 сек, сухой остаток 52 2%. Затем продукт сополимеризации фильтруют и сливают в тару. [c.185]

Выполнение определения. Выпаривают на водяной бане во фторопластовой чашке 25—100 см анализируемого вещества в присутствии 100—120 мг графитового порошка, при анализе смесей прибавляют 1 см серной кислоты осч. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи 1 ч при 600 °С в случае анализа смесей или 15 мин при 300°С в случае анализа индивидуальных веществ. После охлаждения стенки чашки ополаскивают 3 см азотной кислоты особой чистоты, раствор упаривают и повторно прокаливают. Остаток взвешивают и доводят его массу до 100 мг, добавляют хлорид натрия и подвергают спектральному анализу. Концентрацию металлов находят по градуировочному графику. [c.13]

Определение состоит в выпаривании определенного объема отобранной пробы на водяной бане, высушивании остатка при 105° С до постоянной массы и его взвешивании. Для определения остатка после прокаливания сухой остаток, полученный выпариванием, [c.45]

Для выбора условий взвешивания сухого остатка было проведено исследование роли различных факторов, влияющих на чувствительность и правильность результатов. В том случае, если измеряемая масса распределена на электроде равномерно, ее определение может быть проведено расчетным путем с помощью выражения (8.2). Однако при упаривании капли жидкости на поверхности резонатора сухой остаток распределяется в виде кольца, диаметр и толщина которого зависят от объема капли и содержания сухого остатка. Связь между А/ и Ат находят экспериментально. [c.260]

Определение содержания золы. Сухой остаток (п. 9) взвещивают с точностью до 0,01 г, помещают в предварительно прокаленный и взвещенный тигель. Тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 200°С. Затем температуру печи доводят до 800° С и производят прокаливание при этой температуре до постоянной массы. [c.226]

Остаток, полученный после определения потери при прокаливании , помещают в фарфоровую чашку и обрабатывают сначала 2 мл дистиллированной воды, а затем 5 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь выпаривают на водяной бане досуха. Потом сухой остаток нагревают в фарфоровой чашке на песочной бане около 40 мин, охлаждают и снова обрабатывают 5 мл концентрированной соляной кислоты и 30 мл дистиллированной воды. Полученную смесь нагревают на водяной бане, фильтруют через беззольный фильтр (осадок 1) и тщательно промывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в фарфоровую чашку, в которой проводилось первое выпаривание, и выпаривают досуха. Остаток обрабатывают при нагревании соляной кислотой. Полученный раствор отделяют от осадка 2 фильтрованием и промывают водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан для выполнения дальнейших определений. Фильтры с осадками помещают во взвешенный тигель, озоляют, прокаливают до постоянной массы и взвешивают. [c.297]

Метод основан на образовании комплексного роданида цинка, который отделяют от основной массы металла путем экстрагирования эфиром из сернокислого раствора. После экстрагирования эфир отгоняют, сухой остаток растворяют в азотной кислоте и затем жидкость выпаривают с серной кислотой. Остаток растворяют в воде, создают аммиачный фон и полярографируют. При определении цинка в металлическом кадмии полярографирование проводят, применяя электрод с принудительным отрывом капли (стр. 173). [c.236]

Динамику прилипания порошковидных модификаторов к поверхности гранул исследовали предварительно, определяя содержание мелкой фракции в смеси через определенные промежутки времени (методом рассева на ситах). Количество прилипшего к гранулам модификатора определяли также отдельной пробе, растворяя ее в воде и отделяя нерастворимый остаток фильтрованием, после чего рассчитывали прилипаемость (Пр) в % по отношению к массе сухого удобрения. [c.178]

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Измельченное сырье в количестве 2 г помещают в плоскодонную колбу с притертой пробкой вместимостью 300 мл и прибавляют 200 мл 95 % спирта. Колбу закрывают и взвешивают с погрешностью 0,01 г, затем присоединяют к обратному холодильнику с водяным охлаждением и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3,5 ч. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и доводят массу колбы до первоначальной 95 % спиртом. Извлечение отфильтровывают через бумажный фильтр, отбрасывая первые 20 мл фильтрата. 50 мл фильтрата переносят в круглодонную колбу вместимостью 250 мл и отгоняют спирт под вакуумом досуха. Сухой остаток в колбе промывают 3 раза по 20 мл дихлорэтаном, насыщенным водой. Затем содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл с помощью буферного раствора pH 9,0 4 раза порциями по 20 мл. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки тем же буферным раствором и перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл и очищают дихлорэтаном 4 раза порциями по 20 мл. В мерную колбу вместимостью 25 мл переносят 1 мл очищенного растворв) доводят объем раствора буферным раствором pH 9,0 до метКИ [c.248]

Если сухой остаток обменника не определяют из отдельной навески, то после определения емкости обменник в колонке можно превратить в НчЬорму, промыть водой и высушить до постоянной массы в предварительно взвешенном фильтрующем тигле. [c.86]

Определение сухого остатка в воде. Общее содержание растворенных в воде минеральных и органических веществ, нелетучих при ПО—120°, характеризуется величиной сухого остатка. Показатель сухого остатка выражается количеством миллиграммов сухого вещества, содержащегося в 1 л воды, и составляет для большинства речных вод 100—600 мг л. Сухой остаток вод Черного моря 17 700 мг1л. Термин сухой остаток не идентичен понятию плотный остаток . Плотный остаток — остаток после выпаривания нефильтрованной воды, высушенный при 120° до постоянной массы (мг1л). Сухой остаток получают, выпаривая отфильтрованную пробу воды и высушенную до постоянной массы при 110—120°. При определении сухого остатка некоторые растворенные в воде вещества претерпевают изменения. Бикарбонаты кальция и магния превращаются в карбонаты, хлористый магний гидролизуется, в результате чего образуется хлористый водород, а некоторые органические вещества окисляются. Поскольку мелкие коллоидные частицы проходят сквозь фильтр, а сульфаты магния и кальция удерживают кристаллизационную воду, по величине сухого остатка можно только приближенно судить о количестве растворенных в воде веществ. [c.82]

Первую фракцию элюата (60 мл) нейтрализуют 0 ,1 н. раствором NaOH в присутствии фенолфталеина, раствор упаривают на водяной бане до сухого остатка. Остаток обрабатывают 5—б раз с порциями хлороформа-по 5 мл, суспензию фильтруют, фильтрат выпаривают после высушивания в сушильном шкафу при 105 °С в течение 20 мин м охлаждения остаток (полиэтиленгликоли и натриевые соли их сернокислых моно- и диэфиров) взвешивают. Для определения содержания иеорганическйх солей из общей массы сухого остатка после первого упаривания вычитают массу растворимой в хлороформе части, а также вносят поправку на содержание кремневой кислоты, вымытой из колонки 60 мл смеси изопропанол—вода (холостой опыт). [c.198]

Ход определения. Сульфид германия, полученный осаждением сероводородом (см. стр. 347), растворяют в очищенном перегонкой 10 н. растворе аммиака, который вводят небольшими порциями. Раствор собирают во взвешенную платиновую чашку или большой тигель. - На растворение осадка расходуется незначительное количество аммиака, так как сульфид германия хорошо в нем растворим. Иногда может остаться нерастворен-ным небольшое количество серы, выделившейся совместно с сульфидом германйя. Раствор фильтруют и промывают фильтр небольшими порциями воды до обесцвечивания промывной жидкости. К раствору прибавляют 20 мл 3%-ной перекиси водорода и дают пройти окислению на холоду. Весьма существенно, чтобы в перекиси водорода не содержалось нелетучего остатка. Выпаривают раствор досуха при 105° смачивают сухой остаток серной кислотой и осторожно нагревают содержимое чашки на пламени бунзеновской горелки до удаления сульфата а 1мония и серной кислоты. Прокаливают в условиях, обеспечивающих хорошее окисление, под конец при 900° С, до постоянной массы. Окись германия плавится примерно при 1100° С. [c.349]

Ход определения. Сухой остаток озолите в фарфоровой чашке (или в тигле), перенесите в муфельную печь, прокаливайте 20—30 минут при темно-красном калении, охладите в эксикаторе и взвесьте на аналитических весах. Прокаливание продолжайте до постоянной массы. Вычислите содержание минерального остатка (в процентах к массе абсолютно сухой почвы) [c.471]

Ход определения. Из почвы, просеянной через сито с отверстиями в 1 мм, возьмите навеску 10—100 г (в зависимости от предполагаемого содержания обменного натрия), перенесите ее в склянку емкостью 1,5—2 л. Если почва не содержит СаСОд, то в склянку прибавьте растертого хилшчески чистого СаСОд в количестве 10% от массы. Прилейте 1000 мл воды и пропускайте через суспензию 2—3 часа сильный ток СО2, встряхивая через каждые 15 шнут. Дайте вытяжке отстояться п профильтруйте. 50—100 мл фильтрата перенесите пипеткой в фарфоровую чашку, выпарите досуха, сухой остаток растворите в небольшом объеме прокипяченной горячей воды и фильтруйте через фильтр синяя лента . Промойте чашку и фильтр десятью маленькшш порциями той же воды. Фильтрат перелейте в фарфоровую чашку, снова выпарите досуха, растворите в горячей воде и профильтруйте. Промывайте чашку и фильтр водой до тех пор, [c.475]

Определение сухого остатка методом пьезокварцевого взвешивания проводили следующим образом. Анализируемую жидкость микропипеткой наносили на поверхность кварцевого резонатора. Растворитель упаривали под вакуумом, при этом сухой остаток локализовался на поверхности резонатора-в виде пятна определенного размера. По изменению частоты колебаний резонатора до и после упаривания судили о массе су.хого остатка. [c.47]

Фильтрат и промывные воды упаривают на водяной банедосу-ха, сухой остаток обрабатывают, как в первый раз. Выделившееся дополнительно некоторое количество двуокиси кремния отфильтровывают через поршневую трубочку и промывают, фильтрат с промывными водами сохраняют для дальнейших определений. Вытирают трубочку и выталкивают осадок с мацерированной бумагой в тигель, в котором находится основная масса осадка. Тигель или чашку вытирают фильтровальной бумагой, которую присоединяют к осадку в первом тигле. Затем тигель снаружи- обтирают фильтровальной бумагой, смоченной разбавленной азотной или соляной кислотой, а потом влажной полотняной тряпочкой для удаления следов пыли и грязи, прилипших в процессе работы. [c.90]

Метод для определения брома в силикатных породах описал Бен [3]. Навеску породы 1—2 г сплавляют с гидроокисью натрия и плав выщелачивают водой. Нерастворимый материал отфильтровывают, фильтрат выпаривают досуха после переведения всего избытка гидроокиси в карбоиат и бикарбонат натрия избытком углекислого газа. Сухие соли выщелачивают этанолом, при этом бромид натрия (и иодид) переходит в органический раствор. Спиртовой раствор отделяют фильтрованием от основной массы карбоната натрия и растворитель удаляют выпариванием. Сухой остаток содержит бромид натрия, который переводят в бромат окислением гипохлоритом [c.184]

Метод пьезокварцевого микровзвешивания был использован для определения массы нелетучего (сухого) остатка в жидкостях. Нелетучий остаток различных жидкофазных веществ наиболее полно характеризует их качество, так как содержит все примесные элементы и нелетучие органические компоненты. Поэтому масса нелетучего остатка может характеризовать глубину производимой очистки жидкостей. [c.259]

Сухой остаток обычно определяют следующим образом 100—500 мл жидкости упаривают в чашке, чашку взвешивают до и после упаривания на аналитических весах (чувствительность взвешивания l 10 г). Определение оказывается весьма длительным (2—3 ч). Метод льезокварцевого взвешивания для этих целей вследствие его высокой абсолютной чувствительности позволяет существенно улучшить аналитические характеристики метода определения сухого остатка. Взвешивание сухого остатка в этом случае проводят следующим образом анализируемую жидкость наносят на поверхность кварцевого резонатора и упаривают под вакуумом. При этом остаток локализуется на поверхности резонатора в виде пятна определенного размера. По изменению частоты колебаний резонатора до и после упаривания можно судить о массе сухого остатка. [c.259]