Ионный обмен в колонках

Отделение радия от бария осуществляется также в ионно-обменных колонках с почти полным разделением производится оно значительно быстрее, чем дробная кристаллизация. [c.280]

Методика определеиия нитрата калия. Полученную после титрования смесь подвергают ионному обмену на анионите АВ-17 в ОН-форме. Для этого раствор пропускают через анионит со скоростью 4 капли в 1 сек. После окончания реакции обмена анионит промывают малыми порциями метилового спирта, заканчивают промывание, пропустив через колонку 50 мл раствора спирта. Полученный раствор, содержащий эквивалентное количеству СГ- йЫО.я-ионов количество ОН -ионов, получаемых в результате анионного обмена нитрата и хлорида, оттитровывают стандартным метаноловым раствором хлористоводородной кислоты потенциометрическим методом в тех же условиях, как и при определении нитрита калия. [c.453]

Ионный обмен в смешанных растворителях. При соприкосновении с ионитом смесь растворителей [например, ацетон — вода (4 1)] распределяется так,, что фаза ионита преимущественно содержит воду, а окружающая его фаза — органический растворитель. Это распределение можно использовать для разделения ионов, причем явлениям ионного обмена при этом сопутствуют процессы распределения. При проведении ионного обмена в смешанных растворителях можно легко разделить ионы лития и натрия. В этих условиях соль лития димеризуется, полученное соединение не вступает в реакцию ионного обмена с ионитом и вымывается из колонки. [c.377]

Выходная кривая (см. рис. 35) при фронтальном анализе на колонке с ионообменником отличается от кривой фронтального анализа в адсорбционной хроматографии. -Основное различие состоит в том, что при ионном обмене общая концентрация (в эквивалентах) вытекающего рас- [c.117]

Ф. Гельферих показал что заимствованное из теории дистилляции понятие эффективной теоретической тарелки ( 2) можно использовать для расчетов разделения при ионном обмене на колонках. Для элюентной хроматографии малых количеств веществ и при предположении прямолинейности изотермы ионного обмена им выведены следующие уравнения, позволяющие рассчитать форму выходной кривой [c.181]

Сорбция воды и набухание. Набухание ионитов играет важную роль в ионном обмене от него зависят такие факторы, как доступность ионогенных групп и скорость установления ионообменного равновесия. Изменение объема ионита — сжатие или расширение, связанные с сорбцией воды, необходимо учитывать при практическом применении ионитов при заполнении колонок, при переводе ионита из одной ионной формы в другую. [c.693]

Способы умягчения воды разрабатывались с давних времен, однако лишь ионный обмен позволил реализовать первый достаточно рентабельный метод умягчения воды в промышленных масштабах. В этом методе катионит, выпускаемый промышленностью обычно в виде зерен, переводят в Ыа+-форму и загружают в колонку, через которую пропускают природную воду. Ионы Са + или удаляются из воды в результате обмена с ионами Ыа+ катионита. [c.177]

Вещества особой чистоты получают или глубокой очисткой образцов, полученных обычными методами, или выделением особо чистого вещества из другого, более сложного, особой чистоты, или, наконец, путем синтеза сложного особо чистого вещества из простых особо чистых веществ. Во всех случаях необходима глубокая очистка веществ. Для этого используются химические и особенно физико-химические методы дистилляция и ректификация экстракция различными растворителями сорбционные методы (хроматография, ионный обмен на колонках и пр.) кристаллизационные методы (направленная кристаллизация, зонная плавка и др.) электролиз (см., например, рафинирование меди в гл. УИ1, 7) вакуумная дуговая и электронно-лучевая плавка, широко используемая в промышленности для получения чистых циркония, тантала, ниобия, вольфрама и других металлов другие методы. [c.258]

Практически ионный обмен осуществляют, пропуская анализируемый раствор электролита через стеклянную колонку (бюретку) с набухшим ионитом. Зерна ионита перед заполнением колонки обрабатывают раствором кислоты (для катионитов), раствором щелочи или соды (для анионитов), а также растворами различных солей. Таким образом, катионит переводят в Н-форму или солевую форму например натриевую форму . Соответственно анионит переводят в ОН-форму. [c.517]

Естественно, что ионы образца, слабо взаимодействующие с ионообменником, при этой конкуренции будут слабо удерживаться на колонке и первыми вымываются с нее и, наоборот, более сильно удерживаемые ионы будут элюировать из колонки последними. Обычно возникают вторичные взаимодействия неионной природы за счет адсорбции или водородных связей образца с неионной частью матрицы или за счет ограниченной растворимости образца в подвижной фазе. Трудно выделить классическую ионо-обменную хроматографию в чистом виде, и поэтому некоторые хроматографисты исходят из эмпирических, а не теоретических закономерностей при ионообменной хроматографии. [c.32]

Определению не мешают катионы поливалентных металлов, образующие при ионном обмене гидроксиды, задерживаемые колонкой . [c.47]

Сущность работы. Основной характеристикой ионообменников является полная динамическая обменная емкость, выраженная в мг-экв/г и равная сумме количества всех обменивающихся ионов. Эта величина не зависит от природы насыщающего иона, размеров колонки, а также от случайных факторов. Определяется полная динамическая емкость фронтальным методом по полному поглощению какого-либо иона из испытуемого раствора данным количеством ионита. [c.89]

Носителем для актиния является лантан. Разделение обоих элементов производится в ионно-обменных колонках на катионите. Десорбентом служит 6%-ный раствор цитрата аммония. Так как актиний обладает очень мягким -излучением, то перед выделением актиния, для наблюдения за разделением, к раствору добавляют МзТЬг. [c.280]

Иодид трибутилвинилфосфония. Мономер, полученный из соответствующего бромида на ионно-обменной колонке, также был полимеризован в твердой фазе рентгеновским излучением [28]. Отмечено ингибирующее влияние кислорода на полимеризацию. [c.221]

При получении высококонцентрированных препаратов триптофана культуральную жидкость подвергают дополнительной очистке. Вначале ее подкисляют соляной кислотой до pH 1,0, затем центрифугированием отделяют образовавшийся осадок. Далее центрифугат, содержащий триптофан, пропускается через ионно-обменные колонки с катионитом, в результате чего происходит связывание аминокислоты катионитом и выделение ее из культуральной жидкости. После промывки колонок производится десорбция триптофана 5 %-ным раствором аммиака в смеси изо-пропанола и воды. Элюат направляется на вакуумный выпариватель, после чего проводится кристаллизация аминокислоты при 4—8°С. Выделенная в кристаллическом виде соль триптофана промывается этанолом и высушивается под вакуумом при 60°С. Высушенный кристаллический препарат содержит не менее 99 % триптофана в виде его хлорида. Осадок после отделения культуральной жидкости, содержащий клетки культуры бактерий, также высушивается и используется как высокобелковая кормовая добавка, содержащая, кроме того, повышенное количество триптофана. [c.282]

Константу ионного обмена можно определить из данных о равновесном распределении иоиов в статических условиях (равновесн(5С состояние при ионном обмене описывается законом действия масс), а также динамическим методом по скорости перемеи1ения зоны вещества по слою смолы (элюентиая хроматография). Если через колонку с катионитом, в верхней части которой находится сорбированный йог М +, пропускается раствор кислоты, то в смоле происходит многократный цроцесс обмена [c.52]

Сущность работы. Одной из важнейших характеристик ионо-обменника, определяющей его способность к обменной адсорбции, является полная динамическая обменная емкость, выраженная в мг-экв1г. Она равна сумме миллиграмм-эквивалентов всех обменивающихся ионов. Эта величина не зависит от природы насыщающего иона, размеров колонки, а также от случайных факторов. Она, следовательно, является величиной, характеризующей природу и свойства ионита. [c.157]

Ионный обмен техничеоки осуществляют в колонках, наполненных зернами ионообменников. Сверху подают очищаемый раствор. Ионообменник, потерявший реакционную способность, воостанавливает ее по сле обработки водными растворами кислот или олей щелочных металлов, при этом связи замещаются, ионами Н+, NH+, Na+, К+. В раствор переходят вытесненные ионы, замещаемые ионами водорода или щелочных металлов. [c.579]

Методика определения нитрата калия. Полученную после титрования смесь подвергают ионному обмену на катионите СДВ-3 в Н-форме. Для этого раствор пропускают через катионит малыми порциями со скоростью 2 капли в 1 сек. После окончания реакции обмена катионит промывают малыми порциями метанола, заканчивают промывание, пропустив через колонку 50 мл метилового спирта. Полученный раствор, содержащий эквивалентное свободной кислоте и НОз-ионам ко личество кислоты, оттитровывают стандартным метаноловым раствором едкого кали. Титрование проводят в тех же условиях и на той же установке, как и при определении свободной кислоты. Кривую титровання строят в координатах Е (мв) — V (мл), она характеризуется одним скачком титрования. [c.454]

Пример 7. Для определения содержания Na I в растворе его аликвотные части пропускали через ионообменную колонку, заполненную катионитом в Н+-форме. Выделяющуюся при ионном обмене (Na+— Н+) кислоту оттитровывали щелочью. Определить вклад ионного обмена и титрования в ошибку метода. [c.34]

Реакция протекает вправо при избытке кислоты. Ионит в колонке отмывают водой от избытка кислоты, после чего ионит готов к применению. Пробу пропускают через колонку, колонку промывают водой или элюентом. Собирают элюат целиком или по фракциям. Перед каждым последующим применением необходимо проводить регенерацию ионита в колонке, так как в колонке содержатся различные ионы (например, Х , Хг). Происходящий при этом химический процесс аналогичен описанному уравнением (7.4.5). Процесс замены ионов Х+ ионами Хь Ха. .. называют регенерацией ионита, чтобы подчеркнуть, что ионит при этом возвращается в свое исходное состояние. Для сдвига равновесия вправо необходимо подобрать нужную концентрацию кислоты. Концентрированные растворы повышают скорость ионного обмена, но из-за высокой вязкости раствора снижается диффузия ионов. Поскольку процесс ионного обмена протекает сте-хиометрически, можно рассчитать полную обменную емкость колонки, зная количество ионита. Но рассчитанную обменную емкость не всегда можно полностью использовать (разд. 7.3.1.1). Пусть в колонке имеется ионит в Н -форме. Требуется провести ионный обмен с ионами К" . В месте подачи анализируемой пробы в колонку происходит полный обмен ионов Н+ на ионы При дальнейшем пропускании раствора, содержащего ионы К (фронтальная техника проведения ионного обмена), происходит смещение зоны, заполненной ионами К" , вниз. При этом колонку можно разделить на три слоя (рис. 7.17). В первом слое находится ионит только в К" -форме, во втором слое — ионит, содержащий оба иона, в третьем слое — ионит, содержащий ионы Н" . Распределение концентраций происходит по 8-образной кривой (ср. с формой полос элюентной хроматографии). При дальнейшем пропускании раствора КС происходит зарядка второго слоя ионами до проскока. Число ионов К" , которые могут быть количественно поглощены колонкой до проскока ионов, называют емкостью колонки до проскока. Эта емкость меньше величины полной емкости колонки, так как проскок К" -ионов наблюдается в тот момент, когда в колонке еще содержатся Н+-ионы. [c.378]

Относительную скорость ионообмена 1 в процентах рассчитывают на основе выходной кривой. Если бы ионный обмен протекал мгновенно (2 = 100%), то объем раствора 1 0, пропущенного через колонку до проскока , был бы равен объему соответствующему полному насыщению ионита. Выходная кривая для такого случая имела бы вид представленной на рис. 52 прямой СЪ. Но так как процесс обмена происходит в течение некоторого времени, то Уо < Уп- Чем медленнее происходит ионный обмен, тем больше разница и тем меньше относительная [c.171]

Разделение компонентов смеси может происходить по различным признакам коэффищ1ентам адсорбции, распределения, растворимости, ро способности к ионному обмену или размерам молекул и т. д Хроматографический анализ можно проводить в колонках, кациллярах, в тонком слое сорбента. Компоненты смеси собирают по фракциям на выходе из колонки после элюции соответствующим растворителем или вытеснителем. [c.169]

Опыты Цвета относятся к жидкостной хроматографии, в которой разделяется жидкая смесь и используется жидкая подвижная фаза. В газовой хроматографии ирименя-ется газовая подвижная фаза. В ионно-обменной хроматографии происходит разделеипе электролитов на осгюве применения в качестве неподвпжпогг фазы ионитов, способных обменивать свои ионы иа ноны подвижной фазы. В тонкослойной хроматогра(Ьии адсорбент находится не в колонке, а на пластинке в виде тонкого слоя. Край пластинки погружен в растворитель, который движется по топкому слою, осуществляя проявление. [c.401]

Растворы фильтровались до ирохождения через колонку, поэтому приведенные значения коэффициента очкстки связаны как с фильтрацией, так и с ионным обменом. [c.86]

Удерживание разделяемых ионов в колонке пропорционально обменной емкости ионита. Для используемых в И. X. полимерных ионитов емкость 3-6 мг-экв/г, для ионитов на основе силикагеля с привитыми к его пов-сти функц. группами-на порядок ниже. При равном размере зерен (обычно 5-15 мкм) иониты на основе силикагеля обладают более высокой скоростью ионного обмена, что повыщает эффективность хроматографич. колонок, однако их гидролитич. устойчивость при pH > 8 недостаточна. Для увеличения эффективности исла теоретич. тарелок) колонки с полимерными ионитами обычно используют при повыш. т-рах (Й-80°С) при этом увеличиваются коэф. диффузии ионов в фазе ионита. [c.264]

В весовых кол-вах Н. не получен, его св-ва исследовались с использованием десятков атомов. Первые сведения о хим. св-вах Н. получены в 1967 в СССР. Методом фронтальной газовой хроматографии было показано, что Н. образует нелетучий хлорид, в хроматографич. колонке ведет себя подобно лантаноидам. m и, следовательно, является представителем актиноидов. В кислых р-рах в отсутствие окислителей Н. существует в виде иона No , к-рый соосаждается с BaS04, но остается в р-ре при образовании осадка ЬаРз. При экстракции с использованием триоктиламина и ди(2-этилгексил)фосфорной к-ты, ионном обмене и экстракц. хроматографии Н. ведет себя подобно Ве , Mg , Са , Сг , Ва и Ra и м.б. легко отделен от лантаноидов и актиноидов, имеющих степень окисления + 3. Действием перйодат-, пероксидисульфат- и бромат-ионов No м.б. окислен до No . Стандартный электродный потенциал для No(n)/No(ni) от - 1,4 до - 1,5 В. [c.287]

При разделении катионов с использованием в качестве элюенга 0,001 М НС1 в разделяющей колонке с катионообменником гфоисходиг ионный обмен [c.320]

Для разделения натрия и калия использован ионный обмен в сочетании с электромиграцией на колонке с диаионом РК-228 в КН4-форме без наложения и с наложением электрического поля (150 В, 3,3 мА) [987]. В качестве элюента использован 0,1 М раствор КН4С1. Содержание щелочных металлов во фракциях оценивали по разности концентраций КЩ в элюенте и в выходящих из колонки фракциях. При наложении электрического поля калий перемещался быстрее натрия, эффективность разделения повышалась. [c.51]

В 1956—1959 гг. Б. П. Никольский, В. П. Попик, Е. Л. Морд-берг, Г. В. Халтурин и др. изучали ионный обмен Ри(1У) и других элементов в нитратных средах на отечественных ионитах АМ-1 X10 и АВ-17Х6. Опыты проводились на колонках длиной 8—10 см и диаметром [c.361]

По нерастворимому остову (матрице) определенным образом распределены ковалентно связанные функциональные группы, способные к диссоциации. Первые разработанные специально для ионо-обменной хроматографии твердые носители получали следующим образом на стеклянные шарики наносили путем полимеризации по-листирольную плен и в нее ввод1ши функциональные группы. В современных ионообменниках с пористым силикагелем ковалентно связаны (по типу щеток ) алкильные или арильные группы, в которые введены ионообменные группы. Чаще всего это сульфогруппы, реже карбоксильные группы (катионообменники) или четвертичные аммониевые группы (анионообменники). Обычные ионообменники меняют свой объем при изменении pH, концентрации ионов и температуры элюента. Прежде чем заполнять колонки, им надо дать набухнуть. [c.94]

Получить точные термодинамические данные по ионному обмену в глинистых системах стало возможным только после того, как стали доступны образцы с хорошо воспроизводимым составом. О первой ра-боте в этом направлении сообш,алось в 1951 г. В статьях Томаса и его сотрудников содержатся данные о некоторых известных глинистых минералах, предоставленных Американским нефтяным институтом. Результаты по сорбции и элюированию, выраженные в виде кривых, были получены на колонках из смеси глины и асбеста, в которых минерал превращался из одной катионной формы в другую с помощью растворов различного состава. Методы, применяемые для изучения реакций ионного обмена, можно разделить на три типа. Во-первых, исследование превращения естественных глин, обычно находящихся в кальциевой или магниевой форме, в другую катионную форму, например цезиевую. Полную емкость минерала можно измерить при пропускании раствора цезия через колонку путем определения концентрации катионов в элюате или исходя из количества цезия, поглощенного колонкой. Во-вторых, можно показать обратимость процесса обмена путем исследования нескольких циклов обмена между глиной в цезиевой форме и, например, калием. В более общем случае можно осуществить изотопный обмен между неактивной цезиевой глиной и раствором цезия, меченного что может дать [c.35]

Способ 2. Ионный обмен. Преимущество этого способа состоит в высокой степени чистоты конечного продукта. Исходным веществом служит хорошо растворимая в воде гетерополисоль, очищенная многократной перекристаллизацией. В связи с отчетливо выраженной кислотной функцией гетерополикислот и с их склонностью подвергаться действию восстанавливающих агентов рекомендуется использовать в работе катнонообменники, содержащие сульфо-группы (например, пермутит RS, дауэкс 50W), проявляющие только сильнокислотные функции и практически не способные служить восстановителями. Выбор конкретных условий работы зависит ог устойчивости, качества и количества получаемой гетерополикислоты. Руководствуются следующими ориентировочными правилами обменная емкость обычно составляет 2 мг-экв./см ионообменной смолы (насыпной объем). Целесообразно работать с возможно более концентрированными исходными растворами, которые медленио ( 2— 5 мл/мин) пропускают через колонку. Растворы свободных кислот упаривают в ротационном испарителе до небольшого объема и прн необходимости помещают в эксикатор для кристаллизации. [c.1898]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология