Другие методы определения аминов

Другим методом количественного определения азота является метод Кьельдаля. При ЭТОМ вещество подвергают разложению нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии ртуть- или селеносодержащего катализатора при этом происходит во.сстаиовление до аммиака. После добавления едкого кали и перегонки ацидиметриче- ски определяют количество образовавшегося аммиака в дистиллате. Метод Кьельдаля с успехом применяется для количественного определения азота в аминокислотах и аминах, однако он неприменим для анализа нитро- и азосоединений. [c.33]

Используя эти реакции, различные авторы разработали количественные методы определения никотиновой кислоты и никотинамида в различных продуктах В дальнейшем были внесены изменения, главным образом в отношении ароматического амина, с которым конденсировался продукт взаимодействия никотиновой кислоты с бромцианом причем было установлено, что на характер окраски, кроме природы амина, оказывает влияние Рн раствора, концентрация солей н другие факторы. В результате таких изысканий Рачинско-му и другим удалось установить, что хлорамины (Б или Т) и КСЫ реагируют с образованием соединении, окрашенных в желтый цвет. [c.90]

Другой метод определения С-концевой аминокислоты основан на восстановлении концевой карбоксильной группы литийалюминийгидридом. Белок перед восстановлением полезно этерифицировать диазометаном. Полный гидролиз дает легко выделяемый и идентифицируемый амино-спирт, соответствующий С-концевому остатку аминокислоты. [c.369]

Другой метод определения концевых групп, предложенный Эдма-ном (1950), включает избирательное отщепление Ы-концевых амино- [c.690]

Г. ДРУГИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВ [c.316]

Крайне важное значение в химическом анализе азокрасителя имеет определение азогруппы. Для производственных испытаний существует стандартный метод, однако во многих публикуемых работах по азосоединениям он довольно часто игнорируется, вероятно, из-за того, что использование раствора титановой соли, подверженной окислению воздухом, требует применения специальной аппаратуры. Были исследованы другие методы определения азосвязи, основанные на ее окислении стабильными растворами, но они часто не имеют преимущества по сравнению с классическим. Один из таких способов основан на определении азота, выделяющегося при окислении азокрасителя бихроматом калия [49, 50]. Однако он также требует применения сложной аппаратуры. В другом используется реакция обесцвечивания азосоединения сульфатом церия [50]. Недостаток этого способа заключается в том, что больщая часть исследованных азокрасителеЙ не подвергается количественному окислению. Был также предложен простой, быстрый и точный метод определения сульфогрупп в анионном красителе [51], который включает в себя добавление к анализируемому веществу стандартного раствора солянокислой соли бензидина, удаление нерастворимой бензидиновой соли красителя и титрование избытка бензидина в фильтрате. Для установления строения сульфированных азокрасителей большое значение продолжает иметь элементарный анализ и расщепление азосвязи гидросульфитом натрия с последующей идентификацией образующихся аминов. В случае нерастворимых в воде и катионных красителей эти методы в значительной степени подкреплены современными методами, в частности масс-спектрометрией, с помощью которой можно однозначно получить значение молекулярного веса и элементарный состав, а также ЯМР-спектроскопйей, которая дает ценную информацию о протонах, присутствующих в молекуле. [c.1908]

Другие методы определения аминного и общего азота..... 26 [c.5]

ДРУГИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИННОГО [c.26]

О других методах определения аминов [c.243]

В специальной литературе описаны и другие методы определения компонентов в смеси близких по химическим свойствам соединений некаталитическими кинетическими методами. Эти методы применяют при анализе смесей органических соединений (спиртов, сахаров, аминов) и смесей таких близких по свойствам ионов металлов, как щелочноземельные и редкоземельные элементы. [c.108]

А. Нелюбиной испытан другой метод определения первичного амина в смеси с вторичным и третичным. Первичный амин в смеси аминов реагирует в среде уксусноэтилового эфира с хлористым пикрилом [c.544]

Другим методом определения состава экстрагируемого соединения, к которому часто прибегают, является графический метод определения числа сольватации п (число молекул алкиламмониевой соли, связанных с одним молем соли металла). Если в экстракционной системе (с третичным амином, например) протекает простая реакция типа [c.140]

Е. ДРУГИЕ МЕТОДЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВ [c.295]

Другие методы определения третичных аминов приведены ниже, при описании определения первичных, вторичных и третичных аминов при совместном присутствии. [c.694]

В щелочных этанольных растворах бор образует с бензоином флуоресцирующий хелат с соотношением компонентов В К=1 1 [2355]. Преимущество этого реагента состоит прежде всего в том, что можно использовать водные растворы, в то время как большинство других методов определения бора можно выполнить только в концентрированных растворах НгЗО . Интенсивность флуоресценции достигает максимума через 4—5 мин, однако в щелочных растворах быстро уменьшается вследствие окисления реагента. При использовании буферного раствора, содержащего едкий натр и глицин, с pH =12,8 интенсивность флуоресценции остается постоянной в течение - 10 мин. В диметил-формамиде и при использовании алифатических аминов в качестве оснований интенсивность выше по сравнению с водно-этанольными растворами [595]. [c.437]

Возможен также перенос заряда ионизированной молекулой к другой молекуле с более низким потенциалом-ионизации. Таким образом, для смесей может быть характерна определенная избира-. тельность реакций. Кроме многих предложенных механизмов реакции, есть процессы, при которых возбужденные молекулы беч распада теряют свою избыточную энергию. Хорошо известна флуоресценция — превращение молекулярной энергии в видимое излучение Известен также процесс гашения — постепенное рассеивание энергии путем ее передачи ближайшим молекулам при столкновениях, происходящих в результате теплового движения или каким-либо другим путем. На этих процессах переноса энергии основан механизм защиты от излучения, благодаря которой влияние излучения на чувствительные материалы может быть уменьшено. Другой метод, усиливающий такую защиту, основан на изучении реакций радикалов, часть которых может проходить через многие стадии цепного механизма, например, реакции (2) и (4), Если имеются компоненты, склонные вступать в реакцию со свободными радикалами, то интенсивность излучения может быть уменьшена. К таким акцепторам радикалов относятся иод, ненасыщенные соединения, окиси азота, амины и кислород. [c.159]

Лигнин определяют при помощи характерных для него цветных реакций с фенолами или с ароматическими аминами в присутствии соляной кислоты. Количество лигнина обычно определяют, удалив целлюлозу и гемицеллюлозу с помощью концентрированных H2SO4 или НС1. Другие методы определения лигнина построены на учете количества метоксильных групп, содержащихся в исследуемом материале. [c.176]

Первоначально радиохимические методы интенсивно применялись для количественного определения микро- и полумикроколичеств аминокислот путем получения производных по соответствующим аминогруппам. При ЭТОМ в качестве реагента использовался г-иодбензолсульфо- Ч-хлорид. С тех пор появилось много других реагентов и радиохимических методов анализа первичных и вторичных аминов путем превращения их в производные. Были определены даже третичные амины, которые не столь легко превратить в производные. Из радиореагентов наиболее широко применяют хлориды сульфо- и карбоновых кислот, уксусный ангидрид и динитрофторбензол. В настоящее время имеется несколько мак-роколичественных, а также различные микро- и полумикроколиче-ственные методы определения соединений, а также смесей меченых производных. [c.307]

Для получения определенного амина вышеуказанный метод нужно применять только в сочетании с подходящим методом разделения (см. отделение первичных, вторичных, третичных и четвертичных оснований друг от друга, стр. 696). [c.446]

Несмотря на то, что в этом методе не могут быть применены индикаторы, предлагаемая методика представляет значительный интерес, так как ее можно использовать во многих случаях, когда не применимы другие методы определения вторичных аминов, например метод с 2-этилгексиловым альдегидом и сероуглеродом. [c.58]

Для суммарного определения алкиламинов описан простой фотометрический метод, основанный на изменении первоначальной окраски индикаторного раствора о-нитрофенола. В качестве группового реагента для обнаружения и количественного определения алифатических и ароматических аминов предложен 2,4-динитрохлорбензол и некоторые другие полинитрогалогенпроизводные, в частности 2,4-динитрофторбензол. Сравнительная оценка методов определения аминов обоими реагентами показала, что динитро-фторбензол не имеет преимуществ. [c.88]

Ббльшая основность вторичных аминов по сравнению с первичными понятна, поскольку возрастание количества метильных групп у атома должно способствовать увеличению его электронодонорных свойств, падение же основности при переходе от вторичных аминов к третичным обусловливается, очевидно, какими-то другими факторами. Полагают, что меньшая основность третичных аминов по сравнению с вторичными связана со снижением эне гии сольватации ониевого иона водой [28, 31, 32]. В связи с этим большой интерес представляют другие методы определения основности аминов. V [c.233]

Юнгникель, Петерс, Полгар и Вейс" утверждают, что метод, основанный на присоединении НС1 и применяемый чаще всего, является наиболее надежным, и только в отдельных случаях следует отклоняться от этого метода, заменяя хлористый водород бромистым водородом, как, например, в случае анализа диэльдрина. Другие методы определения, например, присоединение серной кислоты, аминов, окисление кислым бихроматом н гидратация в гликоль с последующим окислением, не имеют значения. Как перспективный оценивается метод спектроскопического определения с помощью инфракрасного спектра. [c.927]

Метод аминного титрования, как и большинство других методов определения кислотности гетерогенных катализаторов, позволяет определить общую (или суммарную). кислотность, поскольку с электронной парой индикатора (—Л =) будут реагировать, образуя коо1рдинационную связь, как донор протона, так и акцептор электронной пары на поверхности катализатора. Между тем для понимания механизима действия катализатора в ряде случаев необходимо различать оба эти типа кислотных центров. Для качественного определения наличия льюисовских центров можно использовать фенолфталеин как индикатор, при взаимодействии которого с 24 [c.24]

В число соединений, содержащих амино-функцию М и обсуждаемых в этом разделе, входят первичные, вторичные и третичные амины (КЫНг, КгНН, КзМ). Производные аминов рассматриваются в других разделах. Так как аминные функции и их производные содержат неподеленную пару электронов на атоме азота, они являются акцепторами протонов. Поэтому общий метод определения этих соединений основан на титровании образца как основания (см. раздел III з гл. 11). Методы определения аминной функции, не основывающиеся на прямом титровании кислотой, даны ниже. [c.215]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

В случае ковалентно-координационной связи в правило определения формального заряда вносится соответствующая поправка оба электрона принадлежат донору, а не акцептору. Таким образом, атомы азота и кислорода в триметиламиноксиде не несут формального заряда. Однако совершенно очевидно, что вид электронной структуры будет таким же, как указывалось выше, и мы можем выбирать, изобразить ли стрелку или разделенные заряды. Некоторые соединения, например амин-оксиды, можно изображать или тем, или иным способом. Проще использовать разделение зарядов, так как это избавляет нас от необходимости рассматривать как некий другой метод связывания тот путь, который на самом деле ничем не отличается от обычного ковалентного связывания, как только связь уже образовалась. [c.28]

Большую группу ионных ассоциатов составляют соединения, в состав которых входят в виде положительно или отрицательно заряженных частиц красители основного или кислотного типа. Так, напри мер, сульфофталеиновые красители, содержащие хромофорные группы, повышают чувствительность методов. Известны методы, в которых определяемые ионы металла координируют неорганические лиганды, образуя комплексный анион, а в качестве противоиона содержат основные красители, например определение галлия (стр. 136). Аналогичного типа ионные ассоциаты образуют также соединения, у которых комплексный анион сочетается с аминами, например роданид железа с дидециламином (стр. 150). В ряде других методов в качестве противоиона используют краситель, который является отрицательно заряженной частицей. Например, при определении железа в виде ферроин-иодида, экстрагируемого хлороформом. Иодид-ион в органической фазе заменяется на бромфеноловый синий (стр. 158), что увеличивает чувствительность метода определения железа. [c.82]

Следует отметить, что полимерный третичный амин извлекает платиновые металлы без нагревания и введения лабилизирующих добавок типа 8пС12. Полимерные гетероцепные сорбенты тфименяют также для извлечения тяжелых металлов из природных вод и других объектов определение металлов в концентрате осуществляют методами рештенофлуоресцентной и атомно-абсорбционной спектроскопии. [c.246]

В других методах ГХ определения амидов их превращали в ТМС-производные [67], а также восстанавливали циклические амиды до соответствующих циклических аминов, используя в качестве восстановителя LiAlH4 [68]. [c.143]

Выл предложен также и метод определения других первичных алифатических аминов, основанный на приведенной выше последовательности реакций. Указывалось на применимость этого метода и к анализу вторичных алифатических аминов [114]. Однако в присутствии 130сстаповителей, когда образуется металлическое серебро, или в случае, когда ион серебра сильно абсорбируется субстратом, может быть трудно добиться высокой чувствительности анализа этим методом. Но хорошей чувствительности от этого метода ожидать можно, поскольку на каждый эквивалент амина образуется до двух эквивалентов серебра в форме нерастворимого соединения. [c.318]

Свободные кислоты реагируют с реагентом слишком медленно, чтобы определяться непосредственно. Метод может быть использован и для определения аминоспиртов, этиленаминов и первичных аминов, которые содержат также гетероциклический аминный азот. Эти классы соединений другими методами определить трудно. [c.48]

Определению содержания антиоксидантов фенольного и аминного типа методом ГХ ib каучуках и резинах [116, 118, 122, 179—187]i и других объектах [167—178] посвящены работы отечественных и зарубежных авторов. Общим для этих работ является применение типовой аппаратуры для экстракции антиоксиданта и анализа, что позволяет применять методики для определения как MOHO-, так и бисфенольных антиоксидантов в каучуках и резинах, а также при их санитарно-химическом исследовании. Замена колонок из нержавеющей стали на стеклянные [180] позволяет проводить анализ термически и каталитически неустойчивых аминных антиоксидантов. Интересен и перспективен разработанный метод определения типа антиоксиданта в микрообразце каучука или резины (навеска 1—5 мг, продолжительность анализа около 30 мин). В методе используется ввод твердой пробы в испаритель и программирование температуры колонки. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология