Определение висмута сульфидов

Определение висмута сульфидов [c.189]

Определение висмута сульфида [c.190]

Фактор [5191 определял висмут, осаждая его в виде сульфида тиосульфатом натрия и умеренно нагревая осадок в струе H2S (дно тигля должно быть горячим, но не раскаленным). Венгер и Цимерман [1350] получили удовлетворительные результаты при определении висмута по этому методу. [c.64]

При определении висмута в виде сульфида в фармацевтических препаратах получаются слишком высокие результаты [441, 848]. [c.66]

Для количественного определения висмут выделяют и взвешивают чаще всего в виде сульфида. Можно также осаждать его в Виде гидроокиси или основного карбоната, затем восстанавливать цианистым калием и полученный металлический висмут взвешивать. [c.734]

Ход определения. Раствор сплава (до 20 г) в азотной кислоте. разбавляют примерно до 400 мл, нагревают до кипения и осторожно нейтрализуют аммиаком только до начала перехода окраски метилового оранжевого. Затем в раствор прибавляют 2,5 г чистой каломели (при постоянном помешивании). Когда осадок каломели осядет иа дно сосуда (через 2—3 часа), его отфильтровывают и тщательно промывают водой. Осадок на фильтре, содержащий весь висмут и незначительное количество захваченного им, свинца, экстрагируют при нагревании 15 о, -ной азотной кислотой. После разбавления полученного раствора прибавляют к нему 3 мл Ьл М раствора комплексона, 3 мл 0,1 М раствора нитрата кальция и осаждают аммиаком гидроокись висмута указанным выше способом. Метод пригоден для анализа даже таких сплавов, которые содержат только несколько сотых процента висмута. Если сплав содержит олово, нужно предварительно количественно выделить метаоловянную кислоту упариванием. Так как метаоловянная кислота всегда адсорбирует другие катионы, ее следует промыть горячим 5 о/ -ным раствором комплексона. После такой операции осадок метаоловянной кислоты совершенно чист (отрицательная реакция с сульфидом натрия) и его можно взвешивать. Таким способом определения можно значительно сократить время проведения анализа. Однако этот способ нельзя применить в присутствии сурьмяной кислоты, так как она плохо растворяется в комп-лексоне и мешает затем при определении висмута. [c.123]

Следующий ход анализа был применен для определения висмута в биологическом материале после выделения его в виде сульфида (табл. 17). Первоначальный метод несколько изменен, и по приводимому здесь ходу анализа висмут предварительно извлекают при pH 8,5—9,0 (вместо несколько более высокого значения 9,5), отделяют висмут от свинца при pH 2,5—3,0 (вместо 2). [c.172]

Химико-спектральное определение висмута и кадмия в окиси бария проводится соосаждением их с сульфидом меди, образующимся в растворе при пропускании через него сероводорода, и последующим спектральным анализом полученных концентратов примесей. [c.58]

Определение висмута и ртути(П). Описано кондуктометрическое титрование солей висмута сульфидом натрия в азотнокислом растворе [189]. [c.251]

Другие методы определения висмута—весовые, электролитические и объемные—менее удовлетворительны. Среди весовых методов имеются такие, в которых висмут определяется в виде сульфида Bi Sg и в виде металла после восстановления окиси висмута или сульфида висмута сплавлением с цианидом калия. Но ни один из этих методов не может считаться точным. То же самое можно сказать и об электролизе в разбавленном сернокислом или азотнокислом растворе и об объемном методе определения висмута осаждением его в виде основного оксалата с последующим титрованием перманганатом. [c.254]

Определение металлов в виде сульфидов. I. Определение висмута, кадмия, свинца и [c.137]

Определение висмута. Добавляют 20 мл чистого концентрированного раствора аммиака, содержащего 0,2 г цианистого калия (не содержащего сульфида) и 15 мл дитизона (60 мг-наХ л дважды перегнанного хлороформа), к 50 мл водной фазы, содержащей висмут. Встряхивают смесь в течение 1 мин. В кончик делительной воронки помещают немного ваты и сливают около [c.307]

При определении висмута брали навеску в 5 г. Подготовку к анализу проводили так же, как описано выше для свинца. Осадок сульфидов растворяли в горячей смеси соляной и азотной кислот (1 1), добавляли 5 мл серной кислоты, выпаривали до появления паров серного ангидрида, окисляли хром персульфатом, а висмут осаждали аммиаком вместе с алюминием. [c.303]

Свинцовые концентраты, основнЫ М компонентом которых является сульфид свинца РЬ5, содержат примеси меди, цинка, сурь мы, мышьяка, висмута, серебра, золота и других металлов. При восстановительной шахтной плавке эти металлы переходят в свинец и загрязняют его. Черновой свинец (веркблей) подвергают огневому рафинированию, удаляя примеси в определенной последовательности. Сначала удаляют медь ликвацией серой, затем сурьму и мышьяк, а также олово путем обработки свинца расплавом едкого натра и селитры (способ Гарриса). Серебро удаляют с помощью цинка, висмут — с помощью магния и кальция В ряде случаев, когда черновой свинец содержит заметные количества висмута и сурьмы, а также серебра, может оказаться целесообразным его электролитическое рафинирование, тем более, что конечным продуктом является свинец высокой чистоты. [c.261]

Какие весовые способы применяются для определения а) магния, олова, сульфида б) меди, кальция, иодида в) алюминия, молибдена, фосфата г) цинка, серебра, сульфата д) железа, висмута, бромида [c.67]

Метод основан на способности репия каталитически ускорять реакцию восстановления теллурата натрня до элементного теллура хлоридом олова (И). Выделяющийся теллур в присутствии защитного коллоида (желатины) окрашивает раствор в черно-коричневый цвет. Определение 0,1—0,001 мкг рения возможно в присутствии более 100 мкг следующих ионов меди, ртути, германия, олова, свинца, сурьмы, висмута, мышьяка, рубидия и осмия. Мешающее влияние молибдена и вольфрама устраняют связыванием их винной кислотой. Метод может быть применен для определения рения в горных породах после выделения его в виде сульфида. [c.376]

Более надежно можно выделить небольшие количестпа висмута из меди совместным осаждением с гидроокисью железа. Если техническая медь содержит мало железа, то к раствору меди прибавляют соль железа в заведомом избытке но отношению к предполагаемому количеству висмута. При определении висмута [1082] к раствору 10—20 г электролитной меди в азотной кислоте прибавляют кристаллик сульфата закиси железа, раствор разбавляют, добавляют аммиак до щелочной реакции, кипятят, добавляют 0,75 г карбоната аммония п немного фосфата натрия. Осадок, содержащий весь висмут, растворяют в соляной кислоте и раствор насыщают сероводородом. Осадок сульфидов дпгерируют теплым сульфидом аммония. Остаток, содержащий висмут, свинец и медь, растлоряют в азотной кислоте и осаждают висмут карбонатом аммония. Осадок растворяют и определяют висмут электролизом. Следы свинца, содержахциеся в этом растворе, ие метают, так как они осаждаются на аноде в виде двуокиси. [c.26]

При ана.чизе материалов, содержащих заметные количества сурьмы, олова и железа, необходимо последние отделить от висмута. Для этого растворяют осадок двуокиси марганца в разбавленной соляной кислоте в присутствии перекиси водорода. После удаления избытка перекиси водорода кипячением раствор фильтруют, создают концентрацию кислоты 0,5 н. и пропускают сероводород. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленной соляной кислотой с сероводородом. Осадок обрабатывают многосернистым аммонием для удаления олова и сурьмы. Осадок сульфида висмута растворяют в разбавленной азотной кислоте и раствор фильтруют через первоначальный фильтр. Из полученного раствора осаждают висмут один раз при помощи окиси цинка без добавления нитрита натрия. Определение висмута заканчивают в виде BiO l, как описано выше. [c.33]

Наиболее ценными являются методы весового определения висмута в виде фосфата, селенита и роданохромиата и некоторые методы отделения висмута в виде сульфида. Методы, основанные на осаждении висмута анионами МоО , Fe( N)e , Fe( N) , Go( N)6 , не приобрели практического значепия. Остальные методы могут иметь значение в специальных случаях. [c.59]

Все объемные методы определения через сульфид висмута дают неточные и плохо воспроизводимые результаты. Они не имеют практического значения. Колориметрическое определение в виде сульфида мало специфично, ему мепшют многие металлы. [c.60]

Для определения висмута в органических соединениях [411] 0,1 — 0,2 г тонкоизмельченной пробы нагревают 2—3 мин. в бомбе Парра с 0,2 г лактозы и 12 г Na202. После охлаждения плав растворяют в стакане в 200—250 мл воды и кипятят до полного разложения перекиси натрия. Нейтрализуют концентрированной соляной кислотой, разбавляют до 400 мл и добавляют столько соляной кислоты, чтобы раствор был 0,3 н. относительно ее. Затем пропускают сероводород, нагревают для коагуляции сульфида висмута и оставляют на 2 часа сульфид висмута отфильтровывают через взвешенный тигель Гуча, промывают серо- [c.65]

На реакции образования сульфида висмута в слабокислом или щолочном растворе в присутствии или в отсутствие защитных коллоидов разработаны колориметрические методы определения висмута. Определению мешают металлы, дающие малорастворимые сульфиды. [c.77]

При определении висмута этим методом в рудах Шеллер и Вотехауз предварительно отделяли висмут от свинца и олова восстановлением железной проволокой по Кларку (стр. 284), а затем отделяли висмут от меди, мышьяка и сурьмы, обрабатывая сульфиды цианидом и сульфидом натрия. [c.87]

Кроссин [809] разработал метод полярографического определения свинца и висмута в меди, цинке и в цинковых сплавах, содержащих медь и алюминий. К раствору сплава прибавляют щелочь и цианистый калий и затем осаждают свинец и висмут сульфидом натрия. Сульфиды отфильтровывают, растворяют в разбавленной HNO3 (1 1) и повторяют осаждение сульфидом натрия. Полученный осадок растворяют в разбавленной азотной кислоте (1 1), раствор выпаривают досуха и остаток нагревают с небольшим количествам ра.чбавлепной НС1 (1 1), растио-ряют его в 10%-ной НС1, разбавляют раствор до определенного объема и определяют в нем свинец и висмут полярографически. Мышьяк, сурьма и олово, присутствующие в анали.зируемом материале, не мешают определению. [c.302]

Главные методы, пригодные для выделения незначительных количеств висмута, основаны на применении сероводорода и дитизона. Осаждение сероводородом можно применить к биологическим материалам и другим веществам, которые не содержат больших количеств металлов, дающих сульфиды, нерастворимые в разбавленной минеральной кислоте. В качестве коллектора можно добавить медь, если конечное определение висмута производится по дитизоновому методу возможно, что кадмий будет лyжиtь коллектором, если висмут определять по иодидному методу. Кислотность должна быть низкой, насколько это возможно, примерно 0,1—0,3 н. [c.170]

Вопросам отдачи в катодолюминесценции посвящена обширная литература [16, 76, 77, 135, 137, 144, 150, 151, 153, 77, 234, 253, 266]. В начальных работах по като-долю.минесценции Ленард [150, 157, стр. 740], не принимая во внимание фосфоресценции и теплового эффекта бомбардировки, определил светоотдачу как отношение BjlV, где сохранены буквенные обозначения его уравнения ( 8, стр. 65). В первых опытах [150, стр. 469] из семи исследованных катодолюминофоров наибольшее значение отдачи было найдено у активированного висмутом сульфида кальция, а наименьшее — в урановом стекле. В силу экспериментальной ошибки, допущенной при определении силы тока, величина светоотдачи aS. Bi оказалась близкой к единице [151, стр. 472]. Более точные наблюдения [16, 77] для того же люминофора дали величину 0,17, а более поздние опыты Кордатского, Шледе и Шрётера [137] — ещё меньшую. По их измерениям, в люминесцентное излучение превращается не более 16— 17% подводимой к экрану энергии. Светоотдача экрана при напряжении 440 V была определена ими в 0,6 HK/W. Риль [232, стр. 151—152] для сульфидов определяет величину отдачи в оптимуме возбуждения - 6HK/W, оценивая среднюю поверхностную яркость экрана обычной [c.235]

Дворжецкая Л. А., Хлебникова Л. Я-, Спектральное определение висмута и меди в люминофоре на основе сульфида стронция, Сб. рефер. НИР по люминофорам за 1957 г., с. 31. [c.360]

I. Микрокристаллоскопическое исследование и определение цвета. Мелко измельченную пробу твердого веп1ества распределяют тонким слоем на предметном стекле так, чтобы можно было под микроскопом установить различие или обш,ность форм отдельных мельчайших частичек и их цвет, по которому можно приближенно установить состав соединения. Так, в черный цвет окрапдены, например, сульфиды железа, никеля, кобальта, меди (II), ртути, серебра, свинца, висмута и оксиды меди и никеля в коричневый цвет — оксид кадмия и диоксиды свинца и марганца в зеленый — оксиды и соли хрома (III), соли железа (И), карбонат гидроксомеди, некоторые соли никеля в желтый — оксид ртути (II) и свинца (И), сульфиды кадмия, олова (IV), мышьяка (ИГ) и (V), мно- [c.329]

Метод основан на соосаждении таллия сульфидом висмута В123з. Осадок сульфида висмута затем растворяют, таллий восстанавливают гидроксиламином и вновь выделяют с коллектором КВ(СбНз)4 при pH 5—6 в присутствии комплексона 1П. Осадок растворяют в 2 н. хлористоводородной кислоте, таллий окисляют бромом до Т1 , добавляют родамин Б и экстрагируют комплекс бензолом. Таким образом таллий отделяется от Оа, 5Ь, Ре, мешающих дальнейшему определению. [c.387]

Сульфид висмута BijSj отличается вполне определенным характером металлического сульфида и поэтому не проявляет склонности к образованию тиосолей. Однако BI2S3 заметно растворяется в сульфидах щелочных металлов, чего не наблюдается при взаимодействии его с другими сульфидами. [c.551]

Пользуясь сероводородом как осадителем, можно выделить в виде сульфидов металлов целую группу катионов, сходных по их реакциям с сероводородом. Поэтому сероводород называют групповым реагентом. Групповыми реагентами являются также карбонат аммония, сульфид аммония, сульфид натрия. Групповым называют такой реагент, который осаждает апределенные ионы, не осаждая при этом других ионов, присутствующих в том же растворе, и наоборот, переводит в раствор определенные ионы, находящиеся в осадке, не затрагивая при этом других ионов осадка, например, карбонат аммония осаждает катионы кальция, стронция, бария, но не осаждает катионов щелочных металлов. Раствор сульфида натрия растворяет сульфиды мышьяка, сурьмы, олова, ртути и не растворяет сульфидов меди, кадмия, висмута, свинца. Эти особенности групповых реагентов наиболее полно использованы при разработке систематического хода анализа катионов по сероводородному методу анализа, в котором все катионы подразделяют на пять групп (табл. 2). [c.11]

Специфичность реакции можно повысить путем маскировки сопутствующих ионов. Маскировка заключается в связывании мешающих ионов в достаточно прочные комплексы добавлением в раствор соответствующих веществ. Например, медь и свинец можно маскировать, переведя их в тартраты в таком растворе можно обнаружить те ионы, которые не образуют тартратные комплексы. Маскировка мешающих ионов часто используется и имеет большое практическое значение. Например, если в ходе анализа катионов 4-й группы к раствору, содержащему медь, кадмий, висмут, свинец, прибавить глицерин, с которым все катионы, кроме кадмия, образуют прочные комплексы, не осаждаемые щелочами, а затем подействовать гидроокисью натрия, то кадмий оседает в виде гидроокиси, а остальные катионы останутся в растЕоре и могут быть затем обнаружены. Ион Ре " мешает обнаружению Со + в виде синего роданидного комплекса, так как образует темно-красный комплекс ( 81, 82), что мешает определению кобальта. Если же железо предварительно перевести во фторидный комплекс 1РеРйР или [РеРа]-, добавляя фторид натрия, то оно не помешает определению кобальта, так как комплекс железа с фторид-ионами значительно устойчивее, чем железороданидный комплекс. Кадмий можно осадить в виде желтого сульфида в присутствии меди (И), связывая медь в цианидный комплекс [Си (СЫ) , более прочный, чем цианид-ный комплекс кадмия. /Снест для комплекса кадмия 1,4-10" , а для комплекса меди (I) 5-10 , т. е. значительно меньше. [c.100]

Изменение концентрации точечных Д. используется для управления физ.-хим. св-вами твердых в-в и хим. процессами с их участием. Так, допируя галогениды серебра ионами кадмия и увеличивая тем самым в них концентрацию катионных вакансий, удается понизить адсорбцию на них додециламина-коллектора в процессе флотации. Точно так же допирование прир. сульфида свинца (галенита) ионами серебра и висмута изменяет заряд пов-сти н ее способность к адсорбции заряженных молекул коллектора при флотации. Допируя TiOj ионами тантала, можно существенно изменять скорость заполнения межгрануляр-ного пространства при спекании методом горячего прессования. Ионную проводимость ZrOj. возникающую вследствие допирования СаО, связывают с образованием вакансий и своб. ионов 0 . Точечные Д. изменяют скорость полиморфных превращений, коррозии металлов и сплавов, процессов спекания и рекристаллизации керамич. материалов. Т. наз. вакансионные состояния часто предшествуют образованию частиц продукта в виде самостоят. твердой фазы при гетерог хим. р-циях. В ряде случаев получение кристаллов с заданной концентрацией точечных Д. определенного вида необходимо при создании материалов для микроэлектроники, лазерной техники, люминофоров и др. [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология