Определение железа сульфата

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Определение железа сульфата [c.260]

Примечание. Алюминий, медь, хлориды и сульфаты при концентрациях до 10 мг/л определению железа не мешают,. [c.218]

Работа 17. Потенциометрическое титрование Определение железа сульфатом церия [c.335]

Введение избытка роданида обеспечивает образование роданидного комплекса железа даже при большом содержании хлоридов. Кроме того, определению железа мешают фториды, фосфаты, арсенаты и тартраты, ослабляющие окраску даже в кислой среде. При небольшой кислотности раствора сильное влияние оказывают также сульфат- и ацетат-ионы. Из восстановителей, мешающих определению железа, следует отметить сульфид-, сульфит-, иодид-ионы и др., а из окислителей — перманганат, перекись водорода, нитрит, медь, концентрированную азотную кислоту и др. В присутствии азотистой кислоты роданид образует окрашенные соединения даже без железа. Роданид аммония часто содержит некоторое количество тиомочевины последняя восстанавливает железо до двухвалентного. Поэтому лучше пользоваться роданидом калия. [c.122]

Устойчивость ферроина позволяет применять ряд маскирующих веществ, что повышает селективность метода определения железа. Фосфаты, фториды, хлориды и сульфаты, а также ацетаты, цитраты и тартраты не влияют на результаты определения железа (II). При [c.155]

Обычно соблюдают следующий порядок. Для общего анализа отбирают особую пробу, а для определения растворенных кислорода, углекислоты и сероводорода отбирают еще три пробы, выполняя затем в них соответствующие аналитические операции. В пробе для общего анализа определяют цвет, наличие и вид осадка, запах и вкус, если это необходимо и возможно по характеру пробы. Взболтав жидкость, отливают порцию для определения взвешенных веществ, остальное количество фильтруют и из фильтрата отбирают пробы для определения жесткости, кальция, щелочности, хлоридов, нитритов, окисляемости и сухого остатка. Определение всех этих показателей, кроме сухого остатка, может быть закончено за 30—40 мин, после чего приступают к более трудоемким операциям для определения железа, алюминия, натрия, калия, сульфатов, нитратов, кремниевой кислоты и аммиака. Перечисленные примеси относительно стабильны, и их определение может выполняться во вторую очередь. [c.410]

При осаждении урана (IV) в присутствии, железа, никеля, марганца и некоторых других элементов получаемые осадки захватывают указанные элементы только в следовых количествах. Ниобий и редкоземельные элементы частично осаждаются вместе с ураном (IV), в то время как торий осаждается полностью. Определению мешают сульфаты, фосфаты и фториды. [c.73]

Определение иона сульфата в природной воде, содержащей большие количества ионов двух- и трехвалентного железа [2801]. [c.240]

Титрование солями титана (III). Применение хлорида титана (III) для определения железа было предложено давно Можно применять также и раствор сульфата титана (III). Титрование этими растворами отличается от описанных выше титрований тем, что в этом случае железо титрующим раствором не окисляется, а восстанавливается. Конечную точку титрования находят, применяя внутренние индикаторы метиленовую синюю, которая, восстанавливаясь при прибавлении избытка раствора соли титана (III), обесцвечивается, или же роданид аммония, окрашивающий раствор в красный цвет, пока в нем еще присутствуют ионы железа (III). В обычных случаях анализа следует предпочесть последний индика-. тор, потому, что метиленовая синяя не чувствительна при температурах ниже 35° С, если не ввести в раствор салициловую кислоту или ее натриевую соль , прибавление же органических веществ не дает возможности провести обратное титрование перманганатом. [c.449]

Общие замечания. Колориметрический метод определения титана основан на сравнении интенсивности окраски, появляющейся при добавлении перекиси водорода к разбавленному сернокислому раствору анализируемой пробы, с интенсивностью окраски стандартного раствора сульфата титана, в который также введена перекись водорода. При анализе горных пород это определение обычно проводят после определения железа в сернокислом растворе, полученном после сплавления прокаленного и взвешенного осадка от аммиаках пиросульфатом калия и растворения плава в разбавленной серной кислоте (см. гл. ЬП1, стр. 955). Испытание на титан, естественно, можно провести идо этой операции. При применении колориметрического метода необходимо соблюдать следующие условия. [c.655]

Гиллебрандом были поставлены многочисленные опыты с целью определить ошибку, которая может быть вызвана окислением марганца (II) при определении тех количеств и елеза, которые обычно встречаются в породах. К определенным количествам сульфата железа (II) и серной кислоты прибавляли различные количества плавиковой кислоты и затем по возможности быстро проводили титрование. При добавлении не более [c.993]

Из табл. 3 видно, что чувствительность метода определения железа роданидами повышается, если реакцию проводить в присутствии ацетона чувствительность метода еще больше повышается, если определение железа проводить смесью трибутиламмоаия и амилового спирта. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы ряда кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданид железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также хлориды и сульфаты, присутствующие в значительных количествах. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь, молибден, вольфрам, титан в 3- и 4-,валентном состоянии, ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.136]

Определению мешают палладий и осмий. При концентрации рутения 7 мкг/мл можно допустить присутствие около 0,7 мкг/мл палладия и 0,2 мкг/мл осмия. Кобальт и хром также мешают определению. Железо, медь и никель, а также бромиды, гипохлориты, нитраты, сульфаты и перхлораты не мешают. [c.180]

То же, без коллектора В присутствии серной кислоты коллектор — сульфат стронция Определение бора, введение маннита То же. без коллектора Определение железа в растворе [c.269]

Для определения железа нужно иметь соль никеля, которая не содержит железа. Если такая соль отсутствует, то ее необходимо приготовить следующим образом. Берут 3 г соли никеля (сульфата, нитрата или хлорида) растворяют в 30 мл воды, добавляют 1,5 мл серной кислоты и 1,5 мл азотной кислоты. Раствор нагревают, осторожно кипятят в течение 2— 3 мин и разбавляют водой до объема 50—70 мл, прибавляют [c.137]

В заниснмостц от условий задачи для учебных целей можно взять раствор серной кислоты или сернокислого натрия. Если определение сульфатов связывается с определением железа, то можно взять фильтрат после отделения гидроокиси железа [c.161]

При определении железа в виде роданида важно создавать определенную кислотность раствора. При увеличении кислотности и соответственно увеличении концентрации сульфат- и хлорид-ионов возникает опасность образования комплексов [Ре(804)зР и НРеС14. Оптимальной кислотностью считают 0,05 н. — 0,2 п. подкисле-иие можно проводить кроме серной, соляной, азотной и хлорной кислотами. [c.150]

Коррозионная среда. В зависимости от состава коррозионной среды МКК аустенитных коррозионно-стойких сталей может развиваться с различными скоростями. Одни среды могут вызывать быстрое разрушение границ зерен до полной потери металлом механической прочности и пластичности, другие — более медленное межкристаллитное разрушение. Быстрое разрушение происходит в растворах азотной, серной и фосфорной кислот, смесях азотной и фосфорной кислот, в муравьиной и уксусной кислотах и др. Присутствие в таких растворах некоторых веществ приводит к значительному ускорению МКК- Так, действие сернокислотных рестворов более интенсивно при наличии в них определенных количеств сульфата железа, сульфата меди, роданистого калия или аммония, соединений серебра и двухвалентной ртути, шестивалентного хрома и т. д. Наиболее часто МКК коррозионно-стойких сталей и сплавов наблюдается в кислых растворах. Кислые среды считаются самыми опасными в отношении МКК и используются для выявления у металла склонности к этому виду разрушения по стандартным методикам. [c.59]

См. также качественное определение церия в тории [128] определение циркония в тории [1850] определение железа в тории [1852] определение кремния в окиси тория [1353, 1453] определение сульфата в нитрате тория [571] определение бора в боргидрндах металлов [1419] определение газов в металлическом тории [419а, 1710, 1796а, 1859а]. [c.227]

Определение содержания железа (И) в присутствии С1 -ионов. При определении железа в присутствии СГ-ионов происходит сопряженное окисление хлорид-ионов. B J. eд твиe этого часть хлора выделяется из раствора в виде газа, что приводит к повышенному расходу КМПО4 и результаты получаются неточными. Чтобы избежать этого, титрование проводят по методу Циммермана—Рейнгардта с прибавлением заш,итпой смеси, состоящей из сульфата марганца, серной и фосфорной кислот. Сульфат марганца является антикатализатором реакции окисления С1 -ионов и задерживает их окисление, так как л1п -ионы легче окисляются, чем С1 -ионы. Желтая окраска хлорида железа (III) может маскировать розовую окраску перманганата. Фосфорная кислота связывает ионы железа (III) в бесцветный комплекс [Ре(Р04)2Г ". [c.197]

Железо (II) можно титровать [1, 18, 23, 26] даже в 4,8 н. растворе хлоридов. При определении железа (II) в кислом шлаке прибавляют известное количество реагента [27], и его избыток затем оттитровывают раствором сульфата железа (II). у При определении небольших количеств железа (И) (0,2—2 мг) в присутствии As, Sb и Sn анализируемый раствор, содержащий 1 мл H2SO4 (1 1) или 5 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют до объема 25 мл и титруют стандартным раствором пирофосфатного комплекса марганца (III) в присутствии, дифениламина [23]. Определению не мешают не более чем 24-кратные количества мышьяка и менее чем 20-кратные — олова и сурьмы. Максимальная ошибка — 4%, средняя ошибка — 0,5%. [c.20]

При проведении фотометрического титрования в отсутствие индикатора необходимо, чтобы титруемые растворы (или продукты реакции) имели собственную характерную полосу поглощения. В этом случае наблюдения ведут за изменением оптической плотности растворов и строят графики в координатах оптическая плотность — количество миллилитров израсходованного раствора. По перегибу кривой находят объем титрованного раствора, необходимый для достижения точки эквивалентности (рис, 37, а). Как видно из рис. 37, а, точка перегиба пересечения двух прямых соответствует точке эквивалентности. Перпендикуляр, опущенный из этой точки на ось абсцисс, указывает на количество миллилитров титрованного раствора, соответствующее точке эквивалентности. В тех случаях, когда в основе фотометрического титрования лежит реакция разрушения окрашенного соединения, кривая титрования имеет противоположное направление. Примером такого титрования может быть определение фторидов, сульфатов и других ионов. В связи с тем, что эти ионы не образуют окрашенных соединений, для их фотометрического определения применяют методы, которые основаны на реакциях разрушения окрашенных соединений. Так, для определения фторидов применяют методы, основанные на реакциях разрушения роданидного комплекса железа, цирконий- или торийализаринового лака, и т. п. Для определения таких ионов окрашенное соединение должно быть всегда менее прочным по сравнению с соединениями, которые [c.90]

Мешаюш ие определению железо, хром и другие элементы предварительно отделяют окисью цинка. Полученный осадок нитрозонафтол-кобальтиата сжигают и переводят в сульфат кобальта, который прокаливают и взвешивают. По массе Со504 находят содержание кобальта. Метод применим для определения кобальта в легированных сталях, содержащих 0,5—35% кобальта. [c.315]

Определение окиси железа (III). Прокаленный осадок полуторных окислов сплавляют с пиросульфатом калия и переводят железо в раствор. В полученном растворе титруют трехвалентное железо сульфатом титана Tig (SOJs [c.473]

Электролиты для хромирования требуют поддерживания определенной концентрации сульфатов и регулирования содержания Сг +. На работе этих электролитов вредно сказывается загрязнение посторонними соединениями особенно вредны ионы железа, цинка, меди, хлора. Хлориды удаляйэтся путем их анодного окисления. Удаление из электролита остальных ионов представляет собой весьма сложную проблему, поэтому следует стараться предотвратить их попадание в раствор. [c.229]

Бихромат калия значительно труднее реагирует с органическими веществами, чем перманганат поэтому и п))едложено применять этот реактив с дифениламином в качестве индикатора. Для определения железа (II) в силикатах автор поступает следующим образом. К обычному платиновому тиглю подбирают плотно прилегающую крышку из прозрачного бакелита, снабженную бакелитовой трубкой для введения двуокиси углерода и маленькой бакелитовой воронкой для вливакия кислоты и удаления паров. В тигель помещают 0,5 г грубо измельченной пробы, смачивают водой п обрабатывают 10 мл 12 н. соляной кислоты или 18 н. серной кислоты. Опускают в тигель маленькое колечко из платиновой проволоки, чтобы предупредить толчки, плотно закрывают крышкой и пропуск,ают двуокись углерода по крайней мере 10 мин, пока смесь не дойдет постепенно до кипения. Ток двуокиси углерода прекращают, как только начнет выделяться пар. Тогда тотчас же прибавляют через воронку 7 мл 48%-ной фтористоводородной кислоты и осторожно кипятят 10—15 мин. Когда разложение закончится, что можно видеть через прозрачную крышку, снова пропускают ток двуокиси углерода и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют через воронку отмеренное количество титрованного раствора бихромата калия (в избытке), снимают крышку, обмывают ее над тиглем и выливают раствор на твердую борную кислоту, находящуюся в. фарфоровом тигле, покрытом изнутри церезином. Титруют тотчас же титрованным раствором сульфата железа (II), применяя дифениламин в качестве индикатора [c.998]

Иногда, например, при определении железа в виде роданида указывают, что концентрация соляной кислоты должна быть не выше 0,01 М.. В общей форме эта рекомендация ошибочна, так как в действительности ослабление окраски при увеличении концентрации НС1 связано с образованием слабоокрашенных хлорид-ных комплексов железа, однако прибавление серной кислоты также несколько уменьшает оптическую плотность раствора. Ослабление окраски особенно заметно при невысокой кислотности, если в растворе имеется много сульфатов, которые образуют малодис-социированные соединения с железом. [c.114]

В весовых методах анализа фактором пересчета называется десятичная дробь, выражаюш ая отношение массы определяемого компонента к эквивалентному весу некоторого другого вещества. В большинстве обычных анализов вряд ли имеются основания для применения факторов, рассчитанных с точностью, превышающей 1 на 2000. В некоторых руководствах, например, фактор для пересчета окиси железа на железо (Ре = — 55,847) дается в виде 0,699436, в других руководствах 0,6994. Применение первого фактора пересчета означало бы точность 1 на 699436, что бессмысленно применешЕе второго фактора предполагает точность 1 на 6994, такая точность возможна, хотя и трудно достижима в анализе. В действительности очеш. мало весовых определений железа пострадало бы при применении фак гора 0,7. Точно так же фактор для пересчета сульфата бария (Ва = 137,34 8 = 32,064 Н = 1,00797) на серную кислоту иногда дается в виде 0,42017, чаще в виде 0,4202. Но если не применяются совершенно исключительные меры для получения особенно точных результатов, аналитгЕк имеет очень мало оснований применять более точный фактор, чем 0,42. Подобным же образом редко оправдывается применение фактора 0,7403 вместо 0,74 для пересчета окиси циркония на цирконий (2г == 91,22) или 0,7930 вместо 0,793 для пересчета окиси вольфрама па вольфрам (W 183,85). Наконец, фактор для пересчета хлорида серебра (Ag =107,868, С1 =35,453, Н = 1,00797) на соляную кислоту следует принимать равным 0,2544, а не 0,254 или 0,25441 или 0,254405, так как точность определения здесь выше, чем 1 на 600, но не выше, чем 1 на 25 ООО. [c.30]

Хромовая кислота не так легко, как марганцевая, восстанавливается органическими веществами и соляной кислотой — одной или в присутствии железа (III). Поэтому ее применение в некоторых титрованиях очень удобно, особенно в тех случаях, когда проводят титрование пробы предварительно обработанной соляной кислотой. Если титрование проводится потенциометрическим методом или с дифениламином или комплексом о-фенантролин-сульфат железа (II) в качестве внутренних индикаторов, то такой метод не оставляет желать лучшегс/. Употребление свежего раствора гексацианоферрата (III) калия в качестве внешнего индикатора, например при определении железа, менее надежно, и от него следует отказаться. [c.218]

Приготовление анализируемого раствора. Желательно, чтобы титан находился в виде сульфата в сернокислом растворе, свободном от влияющих на колориметрирование элементов, перечисленных в разделе Общие замечания (стр. 651). Для колориметрического определения можно использовать сконцентрированный раствор, сохраненный после определения железа в осадке от аммиака титрованием перманганатом (стр. 958), при условии, если в него не вводились другие кислоты, кроме серной. Присутствие марганца, введенного при титровании железа, не влияет на колориметрическое определение титана. Непосредственное использование этого раствора нежелательно, когда в нем содержатся ванадий и значительные количества фосфора. Из этих соображений, а также для отделения солей щелочных металлов, введенных при сплавлении осадка от аммиака (стр. 955), титан лучше сначала выделить из анализируемого раствора едким натром (стр. 110). Если в анализируемом растворе нахо-- дятря только соли щелочных металлов, удовлетворительные результаты получаются, когда в стандартный раствор вводят такое же количество [c.657]