Железа и аммония сульфат, определение воды

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Количественное определение. Примерно к 0,4 г препарата (точная навеска) прибавляют 25 мл этанола ( 750 г/л) ИР и нагревают до растворения на водяной бане. Охлаждают, прибавляют 10 мл раствора гидроокиси калия в этаноле (1 моль/л) ТР, слегка вращают и оставляют стоять на 10 мин. Разводят до 150 мл водой, нейтрализуют азотной кислотой ( 130 г/л) ИР, прибавляют 10 мл избытка этой кислоты, а затем 50 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР. Фильтруют, промывают остаток водой и титруют объединенные фильтрат и промывные воды тиоцианатом аммония (0,1 моль/л)ТР, используя Е качестве индикатора раствор сульфата железа (III) аммония (45 г/л)ИР. Повторяют операцию без испытуемого веще- [c.190]

Определение кобальта комплексоном III и перекисью водорода [564, 1059]. К 25 мл анализируемого раствора прибавляют 10 мл 1 М раствора комплексона, 4 мл раствора гидроокиси аммония (1 1) и 5 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, разбавляют водой до 50 мл и через 5 мин. измеряют оптическую плотность при 580 ммк. Окраска устойчива в течение часа. Ионы железа, титана, никеля и меди мешают ионы сульфата и фторида мешают только при концентрациях, больших чем 100 мг на 50 мл. [c.162]

Отбирают 10,0 мл фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 0,5 мл раствора сульфата аммония — железа (II), нейтрализуют добавкой по каплям 10 %-ной НС1 и добавляют избыток ее 2 мл. Разбавляют раствор горячен водой, добавляют 10 мл 20%-ного раствора сульфита натрия и кипятят, далее ведут определение так же, как в ферромарганце. [c.213]

Ход определения. Пробу анализируемой воды, отобранную в таком объеме, чтобы в нем содержалось не меньше 1 мг меди, помещают в фарфоровую чашку к пробе прибавляют 2 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/сл ), 2 мл азотной кислоты, и содержимое чашки упаривают сначала при слабом, а потом при более сильном нагревании до появления паров серной кислоты. Остаток обрабатывают 5—10 мл серной кислоты (1 9), нагревают до растворения всех сульфатов и количественно переносят в коническую колбу. По охлаждении раствор нейтрализуют раствором аммиака до образования осадка гидроокиси железа, стараясь не вводить избытка аммиака (раствор не должен иметь запаха аммиака). Затем добавляют 1—2 г бифторида аммония и перемешивают до растворения. Раствор при этом обесцвечивается. После этого к раствору прибавляют 0,5 г иодида калия и титруют из микробюретки раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до исчезновения синей окраски. [c.135]

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 2 до 50 мг цинка, подкисляют серной кислотой (раствор должен стать от 0,5 н. до 1,5 н. по содержанию H SO ), прибавляют к нему несколько миллилитров перекиси водорода или раствора персульфата аммония и кипятят для окисления железа и разложения избытка реактива. Затем прибавляют по 0,7—0,8 г сульфата аммония на каждые 50 М.Л раствора, 0,5—1 г пирофосфата натрия (для связывания железа в комплексное соединение), нагревают до 60 °С и приливают 4 капли раствора гексацианоферрата (III) калия и 2 капли раствора индикатора (дифениламина или 3,3 -диметилнафтидина). Перемешав жидкость, вливают в нее из бюретки, постепенно и при непрерывном перемешивании, раствор гексацианоферрата (II) калия сначала до исчезновения сине-фиолетового окрашивания (при применении 3,3 -диметилнафтидина—до перехода окраски от пурпурно-красной к зеленой), а затем приливают избыток в 20—25%. Дают постоять 2 мин и потом оттитровывают обратно [c.147]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 100 мл наливают 20 мл раствора ацетата цинка, доводят анализируемой пробой до метки и перемешивают. Если в объеме 80 мл пробы содержится больше 0,08 мл НгЗ, то в мерную колбу наливают меньший ее объем и доводят до метки дистиллированной водой. После этого добавляют 4,0 мл раствора диметил-д-фениленди-амина (осторожно по стенке, см. сгр. 89), сейчас же закрывают пробкой и сильно взбалтывают около 30 с. Затем вынимают пробку, вливают 0,5 мл раствора сульфата железа (П1) и аммония н снова сильно взбалтывают Спустя 10 мин, но не позже, чем через 2 ч, измеряют оптическую плотность полученного раствора при Я = 670 нм по отношению к дистиллированной воде. По калибровочной кривой находят значение концентрации НгЗ, отвечающее найденной оптической плотности. [c.90]

Буферный раствор приготовляют растворением 5О0 г ацетата аммония и 20 мл ледяной уксусной кислоты в 1 л воды. Для титрования нельзя применять сульфат цинка, так как он осаждает сульфат бензидина. Щелочноземельные и некоторые другие двухвалентные металлы не мешают определению. Аналогичным способом определяют сумму железа, алюминия и титана. [c.354]

Ход определения. Навеску тонко растертой и просеянной пробы, содержащую 0,40—0,48 г свинца, помещают в коническую колбу. Приливают 20 мл концентрированной серной кислоты и опускают в колбу кусок фильтровальной бумаги для поддержания процесса восстановления и растворения сурьмы. Нагревают до полного растворения пробы. Прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты для разрушения остатка бумаги и окисления остальных органических веществ, присутствующих в растворе. Раствор затем охлаждают, разбавляют водой до 200 мл и после добавления 2 г винной кислоты нагревают (связывание в комплекс железа и сурьмы). По охлаждении фильтруют и промывают фильтр серной кислотой (1 9). Фильтр с осадком вносят затем в стакан, где производилось осаждение, и кипятят с 30 мл 45%-ного раствора ацетата аммония до полного растворения сульфата свинца. Полученный раствор разбавляют 200 мл воды и после добавления 2 г винной кислоты и 25 мл концентрированного раствора аммиака прямо титруют раствором комплексона при 70—80° в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. [c.474]

Ход определения. Навеску 5 г анализируемого сульфата никеля растворяют в делительной воронке в 50 мл воды и подкисляют 0,5 мл 1 н. раствора серной кислоты. Прибавляют 1—2 капли насыщенного раствора тиомочевины и 15 жл 50%-ного раствора роданида аммония. Красную окраску, вызванную присутствием железа, устраняют прибавлением твердого фторида аммония, после чего экстрагируют цинк смесью амилового спирта и эфира (1 4). Экстракт отделяют, разбавляют его во вместительном стакане 300 мл воды, прибавляют 15 мл буферного раствора, 1—2 мл 20%-ного раствора цианида калия и титруют 0,002 М раствором комплексона по эриохрому черному Т. При этом титруются следы магния, кальция и других элементов. Затем демаскируют цинк 4%-ным раствором формальдегида, который прибавляют во время титрования малыми порциями до тех пор, пока синяя окраска индикатора не перейдет опять в красную. Этот метод пригоден для определения очень малых количеств цинка в растворе. Так, например, в образце сульфата никеля, содержавшем 0,040% 7,п, было найдено 0,039% Zn. [c.478]

Накоплен большой опыт в применении неорганических ионитов и особенно дешевых природных сорбентов для очистки воды от радиоактивных загрязнений [268], а также для концентрирования элементов с целью определения их содержания в природных водах. Так, при радиохимическом анализе воды для сорбции э°5г рекомендуют сульфат бария, активированный кальцием [269] для цезия — ферроцианид титана или циркония, фосфоромолибдат аммония [270], смешанный ферроцианид железа и калия [271], для калия — фосфаты циркония, циркония и вольфрама, циркония и молибдена, циркония и кремния [272]. [c.201]

Определение содержания урана в морской воде [105]. Пробу воды в количестве от 1 до 20 л слабо подкисляют и выпаривают до небольшого объема. Выделяющийся при этом сульфат кальция отфильтровывают. Концентрированный раствор кипятят, добавляют немного хлорида железа и осаждают аммиаком, не содержащим углекислоты, гидроокись железа. Фильтрат вновь подкисляют, добавляют хлорид железа и осаждают гидроокись. Осадки гидроокисей объединяют, растворяют й соляной кислоте и трижды осаждают железо карбонатом аммония. Объединенные фильтраты в платиновой чашке выпаривают досуха и аммонийные соли удаляют прокаливанием. Остаток, состоящий в основном из кремне-кислоты, обрабатывают плавиковой и серной кислотами и выпаривают досуха. Остаток растворяют в небольшом количестве соляной кислоты, выпаривают досуха и добавляют (вместе с водой и 1—2 каплями плавиковой кислоты) навеску фторида натрия, и смесь выпаривают досуха. Порошок растирают в агатовой ступке и сплавляют в платиновой петле, получая перл. Сплавление прекращают сразу после получения прозрачного шарика. Интенсивность люминесценции перла сравнивают с люминесценцией стандартов и таким образом находят содержание урана в пробе. [c.327]

Ход определения индия с родамином 6Ж в рудах . Навеску испытуемого образца 0,30 г помещают в стакан емкостью 100 мл и растворяют в 25—30 мл царской водки при нагревании на песочной бане. По окончании разложения раствор упаривают до небольшого объема (около 5 мл) и разбавляют водой до 25—30 мл. Из полученного раствора осаждают гидроокиси добавлением небольшого избытка аммиака. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают на фильтре 2—3 раза 1 %-ным раствором сульфата аммония. Осадок на фильтре растворяют горячей серной кислотой (1 2), промывают фильтр 2—3 раза водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором производилось осаждение. Затем вновь осаждают гидроокиси. Отфильтровывают осадок, промывают 3—4 раза раствором сульфата аммония и 1—2 раза водой. Воронку с осадком переносят в пробирку диаметром 15— 20 мм, калиброванную на 15—20 мл, осадок на фильтре растворяют в 15 н. серной кислоте и объем раствора в пробирке доводят до метки. По охлаждении добавляют 0,15—0,20 г железа, восстановленного водородом, и выдерживают в течение 1 ч, перемешивая раствор. Затем раствор переносят в другую такую же пробирку, добавляют 0,1 г железа и вновь выдерживают в течение 30 мин. [c.302]

Ход определения. Навеску удобрения 1,0 г, взятую с точностью до 0,001 г, кипятят 5 мин в стакане с 10 мл 20%-ного раствора соляной кислоты. Затем переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Переносят 20 мл раствора в коническую колбу емкостью 500 мл, приливают пипеткой 25 мл раствора сульфата железа, 5 мл раствора молибдата аммония и 5 мл серной кислоты (плотностью 1,84 г/см ). Колбу закрывают пробкой с газоотводной трубкой и вносят отде.льными порциями 10 г сернокислого раствора карбоната натрия, следя за тем, чтобы выделение двуокиси углерода не прекращалось. По окончании реакции быстро открывают колбу, вливают 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , добавляют 1 г гидрокарбоната натрия и вновь закрывают колбу. После окончания выделения двуокиси углерода раствор нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Раствор становится светло-желтым. Колбу с раствором быстро охлаж- [c.46]

Количественное определение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеока) в 50 мл воды, добавляют 2 мл азотной кислоты ( 130 г/л) ИР н 4 мл раствора железа аммония сульфата (45 г/л) ИР. Титруют раствором аммония тиоциа-ната (0,1 моль/л) ТР, пока. не появится красновато-желтая окраска. Каждый М иллил итрраствора аммония тиоцианата (0,1 моль/л) соответствует 16,99 мг AgNOa. [c.30]

Количественное определение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеска) в 15 мл воды и добавляют 2 мл серной кислоты (0,05 моль/л) ТР. Медленно титруют раствором железа аммония сульфата (0,1 модь/л) ТР определяют конечное значение потенциометрически, используя платиновый электрод п стандартный электрод из каломели. Каждый миллилитр раствора железа аммония сульфата (0,1 моль/л) ТР соответствует 65,68 мг С25Н48Кб08-СН40з8. (Сохраняют титрованный раствор для испытания на подлинность Б.) [c.100]

Таким образом, pH самого аммиачного НЧК и содержание в нем сульфатов аммония имеют огромное значение в его деэмульгирующей способности, особенно для эмульсий девонских нефтей, в водах которых содержится большое количество солей щелочноземельных металлов и растворенное закисное железо. При повышении pH среды при деэмульсации нефтей, особенно, если в НЧК содержатся сульфаты, образуется обильный осадок, состоящий из гидроокислов железа, магния, сульфата кальция и т. д. Когда это явление выходит за рамки определенного оптимума, деэмульсации нефти не происходит. [c.141]

Производили разложение двух параллельных навесок. Навеску 1,5—2 г помещали в стеклянный стакан, смачивали водой, приливали 10 капель концентрированной азотной кислоты и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Стакан покрывали стеклом и нагревали на плитке. Содержимое стакана упаривали почти досуха, охлаждали, приливали 10—15 капель концентрированной серной кислоты и упаривали до густых белых паров. Остаток выщелачивали 1 н. раствором серной кислоты, раствор фильтровали и обрабатывали избытком аммиака. Осадок отфильтровывали, промывали 10%-ным раствором сульфата аммония и горячей водой, после чего растворяли в 4 н. растворе серной кислоты. Полученный раствор помещали в мерную колбу емкостью 200 мл. Для проведения определения содержания железа отбирали аликвотные части по 20 мл. Контрольное определение производили титрованием с трилоном Б. [c.142]

Медицинский препарат —железо восстановленное в настоящее время получают путем электрохимического восстановления водного раствора сульфата закисного железа в присутствии хлорида аммония при температуре 20—40 °С и напряжении 1,8—2,5 В. Электролиз раствора ведется при строго определенном значении pH (pH 3—4), что регулируется добавлением серной кислоты. Железо, выделенное на катоде, снимают, про-1лывают водой до отрицательной реакции на сульфаты и хлориды и высушивают при 50 С. Затем его измельчают и просеивают. Полученный таким способом препарат содержит 99% железа. [c.140]

Количественное определение. Растворяют 2,5 г (точная навеска) нитрата церия-аммония, предварительно высушенного при 85 °С в течение 24 ч, в 10 мл серной кислоты ( — 190 г/л) ИР и прибавляют 40 мл воды. Прибавляют несколько капель раствора о-фенантролина ИР и титруют раствором сульфата железа (II) (0,1 моль/л) ТР. Каждый миллилитр раствора сульфата железа (II) (0,1 моль/л) ТР соответствует 54,8 мг Се(КОз)4-2КН4КОз. [c.241]

Количественное определение. Примерно к 0,20 г препарата (точная навеска) прибавляют 15 мл раствора гидроокиси калия в этаноле (1 моль/л) ТР и 15 мл воды. Кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч и выпаривают раствор на водяной бане до половины его объема. Разводят водой до 150 мл, прибавляют 3 мл азотной кислоты (- 1000 г/л)ИР и 50 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР. Энергично встряхивают и фильтруют. Промывают осадок водой и титруют избыток раствора нитрата серебра в объединенных фильтрате и промывных водах раствором тиоцианата аммония (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора 2,5 мл раствора сульфата железа (П1) аммония (45 г/л)ИР. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР соответствует 6,417 мг sHп ЬN H l. [c.71]

Количественное определение. Для высушенного Железа закнс-ного сульфата растворяют около 0,3 г препарата (точная навеска) в смеси 30 мл воды и 20 мл серной кислоты ( i 100 г/л)ИР и титруют раствором сульфата церия-аммония (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора 2 капли раствора о-фенантро-лина ИР. Каждый миллилитр раствора сульфата церия-аммония (0,1 моль/л) ТР соответствует 15,19 мг FeS04- [c.136]

Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С потеря составляет не более 20 мг/г. Количественное определение. Растворяют около 0,4 г (точная навеока) в 50 мл воды, прибаеляют 5 мл азотной кислоты ( .1000 г/л) ИР, 50 м>л раствора нитрата серебра (0,1. моль/л) ТР и 5 мл раствора сульфата железа (III) ам- Мония (45 г/л) ИР и титруют избыток нитрата серебра раствором тиоцианата аммония (0,1 моль/л)ТР. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л)ТР соответствует 9,718 мг K NS. [c.326]

Количественное определение. К около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) добавляют 20 мл раствора гидроксида калия в этаноле (0,5 моль/л) ТР. Кипятят в колбе с обратным холодильипком в течение 1 ч, охлаждают, затем добавляют 30 мл воды, 3 мл азотной кислоты ( 1000 г/л) ИР и 20,0 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР. Встряхивают колбу, добавляют 5, мл диэтилфталата Р и титруют избыток нитрата серебра раствором тпоцпаната аммония (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора 5 мл раствора железа ам.мония сульфата (45 г/л) ИР. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества и при необходимости вносят поправки. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР соответствует 13,05 мг С7Н,5С12Ы202Р. [c.96]

После спекания тигель охлаждают на воздухе. Охлажденный спек не рекомендуется оставлять длительное время на воздухе, так как это ухудшает разделение молибдена и рения при анализе молибденитов за счет перехода окиси кальция в карбонат [376]. Остывший спек вьщелачивают водой при нагревании раствора до кипения в течение 20—60 мин. В полученном растворе (щелоке) содержатся перренат- и в небольших количествах (1—12 мкг/мл) молибдат-, вольфрамат-, ванадат-, сульфат- и другие ионы в осадке — нерастворимые соли молибдена(У1), вольфрама(У1), кремния и др., гидроокиси железа(1П), алюминия, титана(1У), меди(П), марганца(1У) и других элементов. Щелок фильтруют через бумажный фильтр, осадок па фильтре промывают горячей водой. Фильтрат при стоянии мутпеет вследствие образования осадка карбоната, который, однако, не мешает определению рения. Для предотвращения образования этого осадка рекомендуется собирать фильтрат в сосуд, содержащий небольшое количество соляной кислоты ( 1 мл). Для уменьшения содержания в фильтрате молибдат-, вольфрамат- и сульфат-ионов при выщелачивании плава в раствор добавляют соединения бария, образующего с названными ионами малорастворимые в воде соединения [133, 384, 576]. Иногда для удаления из фильтрата кальция к нему прибавляют карбонат аммония [501]. В результате всех этих процедур рений эффективно отделяется также от Са, d, Bi, Sb, Hg, Se, Te и As. [c.236]

Ход определени я. г сульфата аммония растворяют в пробирке в 10 мл воды раствор фильтруют в другую пробирку, подкисляют несколькими каплями концентрированной соляной кислоты и прибавляют несколько капель 10%-ного раствора хлорного железа. При этом допускается лишь слабо-розовое окрашивание раствора. [c.240]

В -настоящее время для определения сульфат-иона в сточных водах обычно пользуются весовым методом и в некоторых случаях комплексо-метрическим [3-8]. Весовое определение сульфатов, как известно, является одним из наиболее трудоемких и длительных в аналитической практике. Присутствие тиосульфата аммония в водах -может искажать результат как весового, так я комплексометрического анализа в сторону завышен-ия. Комплексометрический метод пр-имен.им только для анализа бесцветных -или слабоокрашенных сточ-ных вод. Основ-ные ограничения -метода связаны с иечетким переходом окраски -индикатора из-за наличия в водах ионов железа, кальция -и друг-их -металлов, а также ряда [c.55]

Методика определения токснческого влияния отдельных веществ на функцию дыхания приспособленных сапрофитных бактерий. Для определения величины полного биохимического потребления кислорода (БПКполн.) сапрофитными бактериями применяется питательный раствор, в котором содержатся все необходимые для жизнедеятельности бактерий минеральные вещества. Оя готовится так в 1 л дистиллированной воды вносят следующее количество солей (в л<г) сульфата аммония —2,5, хлорида кальция — 0,01 (в расчете на безводную соль), сульфата магния — 0,01, калия фосфорнокислого — 0,1, однозаме-щенного хлорида железа —0,25, бикарбоната натрия —300, pH 7,5—7,8. [c.64]

Отмеривают анализируемую воду в колбу для пе-регопки, добавляют дистиллированную воду до 500 мл, 10 мл раствора фосфорной кислоты и 5 мл раствора сульфата меди отгоняют 450 мл и, прилив к остатку 50 мл дистиллированной воды, еще 50 мл так, чтобы объем отгона составил 500 мл. Мешают окислители. Их удаляют, обрабатывая избытком солей закисного железа. При наличии большого количества нефтепродуктов и смол их удаляют экстракцией четыреххлористым углеродом нз подщелоченной до pH 12—12,5 воды. Определение фенола при очень малых концентрациях. Аликвотную часть или весь отгоп, содержащий не более 50 мкг фенола, помещают в химический стакан и доводят объем до 500 мл дистиллированной водой. (Если аликвотная часть меньше 50 мл, анализ проводят по методике, описанной ниже). В стакан приливают 5 мл буферного раствора, переносят смесь в делительную воронку, добавляют 3,00 мл раствора 4-аминоантипирина, взбалтывают, приливают 3 мл раствора I<3[Fe( N)6] или раствора персульфата аммония, снова взбалтывают и оставляют на 3 мии. Затем проводят экстракцию, добавляя 25 мл хлороформа и встряхивая смесь не менее 10 раз. Дают отстояться и вновь хорошо взбалтывают. Слой хлороформа сливают через бумажный фильтр с помещенным в него безводн1.ш сульфатом натрия (5 г) в кювету и фотометрируют. Раствор сравнения получают в холостом опыте — с дистиллированной водой вместо пробы. [c.465]

Соль Мора [сульфат железа (II) и аммония], 0.Й5 и. раствор 98 г Fe(NH2b(S04)2- H20 ч. д. а. растворяют в дистмлированной воде. Прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Титр раствора устанавливают для каждой серии определений 0,25 мл 0,25 н. раствора бихромата разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 250 мл. Прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения титруют раствором соли Мора при добавлении 3—4 капель ферроина или дифениламина (10— [c.65]

Методы определения катионов (аммония, меди, железа, хрома, алшиния, кальция, магния) и анионов (хлоридов, сульфатов, фосфатов, ортосиликатов, нитритов, нитратов) практически могут быть использованы для анализа поверхностных, оборотных и сточи л вод (после механической и биологической очистки). 60890ОЫ удаления,мешающих веществ оговорены в каждой методике. [c.589]

Стандартный метод определения сульфида и восстановимой серы в сточных водах, принятый Американской ассоциацией общественного здравоохранения [2], представляет собой вариант метода Помроя [84]. В этом методе применяют достаточное количество РеОд, чтобы обеспечить полное развитие окраски в течение 1 мин с последующим добавлением однозамещенного фосфата аммония для устранения окраски от трехвалентного железа. Присутствие фосфата особенно желательно при визуальном сравнении окрасок с постоянными стандартами из нитрата двухвалентной меди или, еще лучше, смесей сульфата ванадила и сульфата кобальта [85]. Помрой [82] также разработал специальный вариант метода определения менее 0,1 мкг/мл сульфата. Чувствительность метода равна 0,005 мкг/мл в воде. [c.321]

Гексацианоферратный метод i. Для определения малых количеств урана в бедных рудах Ю. А. Чернихов и Е. И. Гульдина разработали колориметрический метод основанный на реакции урана с гексацианоферратом (II). Отделение урана от железа и других металлов, дающих с гексацианоферратом (II) окрашенные растворы или нерастворимые соединения, осуществляется электролизом с ртутным катодом. Из раствора после электролиза [реакция на железо с KgFe( N)6 должна быть отрицательной] осаждают уран свободным от карбонатов раствором аммиака в присутствии небольшого количества перекиси водорода. Отфильтрованный осадок промывают горячим 3 %-ным раствором сульфата аммония, содержащим несколько капель раствора аммиака, и затем растворяют в 10 мл горячей 2%-ной (по объему) серной кислоты. Раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой, а в случае содержания ванадия уран переосаждают в виде фосфата. Для этого раствор нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути, которую растворяют в нескольких каплях 1 н. раствора серной кислоты, разбавляют до 40 мл и прибавляют [c.533]

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 2 до 50 мг цинка, подкисляют серной кислотой (раствор должен стать от 0,5 н. до 1,5 н. по содержанию Н2504), прибавляют к нему несколько миллилитров перекиси водорода или раствора персульфата аммония и кипятят для окисления железа и разложения избытка реактива. Затем прибавляют по 0,7—0,8 г сульфата аммония на каждые 50 мл раствора, 0,5—1 г пирофосфата натрия (для связывания железа в комплексное соединение), нагревают до 60 °С и приливают 4 капли раствора гексациано-феррата(1П) калия и 2 капли раствора индикатора (дифениламина или 3,3 -диметилнафтидина). Перемешав жидкость, наливают в нее из бюретки, постепенно и при непрерывном перемешивании, раствор гексацианоферрата (И) калия сначала до исчезновения сине-фиолетового окрашивания (при применении 3,3 -диметилнафтидина — до перехода окраски от пурпур- но-красной к зеленой), а затем приливают 20—25%-ный избыток. Дают постоять 2 мин и потом оттитровывают избыток гексацианоферрата (II) калия титрованным раствором соли цинка до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую (при использовании 3,3 -диметилнафтидина — до перехода окраски от зеленой к пурпурно-красной). [c.169]

Почти все методы, применяемые для определения калия, могут быть использованы и в данном случае. Для определения цезия, в отличие от рубидия, известно лишь несколько специфических методов. Один из них — гравиметрический или колориметрический метод с применением комплекса иодида висмута и калия (К2В1219). Сухой хлорид обрабатывают небольшим количеством уксусной кислоты или воды и добавляют реагент, содержащий 5 г В10з и 17 г иодида калия в 50 мл уксусной кислоты. Отфильтрованный осадок взвешивают в виде иодидного комплекса цезия и висмута (08361219). Свинец, натрий, калий, магний, литий, кальций, железо, алюминий, аммоний, сульфит- или сульфат-ионы на реакцию не влияют [54]. Более точное определение осадка может быть выполнено колориметрически при использовании дитизона [33]. [c.148]

Ход определения. При содержании. хлорид-иопов менее 25 мг/л. В колбу прибора для определения ХПК (ем.. разд. 5.5.2) помещают 25 мл анализируемой воды, прибавляют. 0 мл 0,25 и. раствора КаСггО , 35 мл концентрированной серной кислоты и 0,1 г сульфата серебра. Вносят в колбу несколько стеклянных бусинок, соединяют ее с обратным холодильником, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят 2 ч. Одновременно проводят холостое определение, взяв для него 25 мл дважды перегнанной (с добавлением перманганата в колбу для кипячения) воды. По охлаждении анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, стенки колбы при-, бора обмывают дважды перегнанной водой. Промывную - воду сливают в колбу и доводят той же водой анализируемый раствор до метки. Отобрав аликвотную порцию в 100 мл полученного раствора, переносят ее в стакан вместимостью 400—450 мл, разбавляют дистиллированной водой примерно до 300 мл и нейтрализуют 45%-ным раствором едкого натра сначала приливают 30 мл этого раствора, потом после перемешивания прибавляют его по каплям до pH = 5—7. Нейтрализованный раствор нагре вают до кипения, вносят 0,1 г прокаленной окиси магния и на гревают 20 мин при слабом кипении. Дают осадку собраться па дне стакана и фильтруют раствор через плотный фильтр, перенося осадок на фильтр к концу фильтрования. Осадок на фильтре промывают горячей водой до получения бесцветного фильтрата. Воронку с фильтром помещают на маленькую коническую колбу, в фильтре делают отверстие и через него смывают осадок горячей водой в колбу. Затем фильтр обрабатывают 3 мл 2 н, серной. кислоты, обмывая ею предварительно стенки стакана. Фильтр и стакан хорошо промывают горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу и кипятят, содержимое колбы до полного растворения осадка. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, фильтруя его, если надо, через плотный фильтр. Прибавляют 3 г хлорида аммония,. 2 мл 20%-ного раствора сегнетовой соли для связывания железа, 2 мл 10%-ного раствора ЭДТА, несколько капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют разбавленным (1 1) раствором аммиака до появления слабо-розовой окраски. Приливают затем 5 мл 2 н. уксусной кислоты и смесь кипятят 5 мин. Охлаждают полученный окрашенный раствор, разбавляют его дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют его оптическую плотность при Я = 536 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см по отношению к раствору холостого опыта. [c.72]

Регенерированную (упаренную и отфильтрованную) гидролизную серную кислоту используют в смеси с чистой крепкой кислотой в определенном соотношении в произодствах экстракционной фосфорной кислоты, простого суперфосфата, сульфата аммония. Выделенный при фильтровании упаренной гидролизной кислоты осадок — сульфат железа также является серосодержащим отходом, поскольку в его состав входит 45—55% Ре304 2—6% Ре2(304)з до 16% Н2304 остальное — вода. В основном этот отход направляется в отвалы, загрязняющие окружающую среду. Развитие производства пигментного диоксида титана еще более усугубляет проблему утилизации как упаренной гидролизной кислоты, так и сульфатов железа. [c.300]

Ход определения. 0,2—0,5 г тонкоизмельченного шлака обрабатывают раствором сульфата меди для отделения металлического железа (стр. 303). Фильтруют. Остаток после обработки его раствором хлорного железа для удаления металлической меди тщательно отмывают сначала холодной 5%-ной H2SO4, а затем горячей водой до отрицательной реакции на железо с роданидом аммония. Остаток смывают с фильтра сильной струей горячей воды Б платиновую чашку диаметром 9 см, приливают избыток раствора V(IV) в количестве, достаточном для окисления всего двух- и трехвалентного титана, и 10 мл H2SO4 (1 1), накрывают другой платиновой чашкой диаметром 11 си1 и нронускают ток СО2 в течение 15 мин. Затем приливают 5—10 мл HF (общий объем раствора в чашке составляет —50 мл) и нагревают под током СО2. в течение 10—30 мин. до полного разложения. [c.304]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология