Гравиметрическое определение сульфат-ионов

Однако чаше масса определяемого компонента непосредственно не взвешивается. Например, при определении сульфат-иона взвешивают осадок сульфата бария. Поэтому в вышеприведенную формулу вводят определенные величины для пересчета массы осадка в массу определяемого компонента. Эти величины табулированы и называются гравиметрическими факторами. [c.33]

При определении сульфат-иона гравиметрическим методом были получены следующие данные о содержании SO3 (%) 15,51 15,45 15,48 15,53 16,21. Определить, является ли последний результат грубой погрешностью Ответ Да. [c.142]

Гравиметрические методы применяют редко. Недостатки их общеизвестны, однако основное их достоинство — исключается построение калибровочных графиков. Гравиметрические методы применяют в качестве арбитражных при определении магния, натрия, кремнекислоты, сульфат-ионов, суммарного содержания нефтепродуктов, жиров. [c.17]

Работа 3. Определение сульфат-иона гравиметрическим [c.370]

Объемные методы определения бария и сульфат-ионов имеют определенные преимущества по сравнению с гравиметрическим и другими методами. В большинстве случаев определение бария и сульфат-ионов титриметрическими методами занимает несколько минут, тогда как на то же определение гравиметрическим методом потребовалось бы несколько часов. Точность определения обычно составляет —0,1%. [c.26]

При определении гравиметрическим методом сульфат-иона получены следующие данные о содержании 80з(%) 15,51 15,45 15,48 15,53 16,21. [c.138]

Книга включает обзор всех других известных методов определения бария и сульфат-ионов, в том числе гравиметрических, электрохимических, спектральных, радиохимических, турбидиметрических, нефелометрических, люминесцентных. В этой связи книга С. Б. Саввина, Т. Г. Акимовой и В. П Дедковой является одновременно и справочным пособием, и ценным практическим руководством для многих химиков-аналитиков, работающих на промышленных предприятиях по контролю технологических процессов, качества выпускаемой продукции и используемого сырья и материалов. Книга будет также полезной химикам-аналитикам многих научно-исследовательских институтов, геологических экспедиций, агрохимических лабораторий. [c.4]

Осаждение сульфата бария используется в методах качественного обнаружения особенно многообразно применение этой реакции в методах количественного определения сульфатов. Издавна BaS04 используют в качестве осаждаемой и весовой формы при гравиметрическом определении сульфатов. На выделении осадка BaSOi из раствора основаны методы кондуктометрического и высокочастотного титрования, потенциометрического титрования с ионоселективными электродами, различные методы комплексонометрического определения SOi с многочисленными органическими металлоиндикаторами и методы фотометрического титрования сульфат-ионов. Многообразны варианты нефе-лометрического определения сульфатов, а также методы фотометрического определения, основанные на разрушении комплексов металлов о освобождением окрашенного неорганического или органическою лиганда в присутствии сульфат-ионов. [c.29]

Гравиметрическое определение сульфат-ионов основано на реакции взаимодействия сульфат-иона с ионом бария [c.83]

Лабораторная работа ЛГ 2 Гравиметрическое определение сульфат-ионов [c.83]

Будет ли результат определения сульфата по обычной гравиметрической методике завышен, занижен или правилен в следующих случаях а) в маточном растворе присутствует избыточное количество кислоты б) при осаждении BaS04 в растворе присутствовал избыток нитрат-ионов в) в анализируемом растворе присутствовали ионы железа (П1) г) при сжигании фильтра с осадком BaS04 температура была слишком высока (выше 1000 °С) [c.168]

Принцип анализа. Определение основано на осаждении сульфат-иона хлоридом бария в растворе хлороводородной кислоты с последующим определением сульфата бария гравиметрическим мето.дом. [c.326]

Содержание сульфатов в водной вытяжке из почвы определяют методами гравиметрического или титриметрического анализа. В зависимости от результата качественной реакции на сульфат-ион для количественного определения сульфатов используют различного объема аликвотную порцию водной вытяжки. Для гравиметрического определения анализируемый раствор должен содержать 0,08—0,02 г 504 -иона, что будет соответствовать выделению 0,2—0,05 г осадка Ва304. (Методику выполнения определения см. ч. I, гл. 1 2.) [c.204]

Предлагаемая модификация метода менее трудоемкая, чем классический гравиметрический метод определения сульфат-ионов по весу осадка сульфата бария. [c.122]

Гравиметрическим методом был установлен химический состав большого числа веществ. Он являлся основным методом определения атомных масс. Его используют для определения гигроскопической влаги у широкого круга веществ, кристаллизационной воды, сульфат-иона, диоксида кремния, щелочных, щелочно-земельных и многих других металлов. Метод этот хорошо изучен, но в практике современного анализа применяется сравнительно редко. Его основной недостаток — длительность его проведения. Гравиметрические определения требуют больших затрат времени, хотя он и обеспечивает высокую точность, надежность, не требует сложной аппаратуры и доступен для любой химической лаборатории. [c.230]

Ионы сульфата можно определять фотометрически в пределах О—400 мкг/мл, применяя нерастворимый реагент борат тория — амарантовый [58]. Сульфат освобождает стехиометрические количества красителя. Концентрацию сульфата находят косвенно, измеряя оптическую плотность раствора красителя при 521 ммк. Мешающее влияние фторида, фосфата и бикарбоната устраняют, добавляя нитрат лантана и пропуская раствор через катионообменную смолу в Н-форме. При определении 15—200 мкг/мл сульфата в воде получаемые результаты хорошо согласовались с данными гравиметрических определений. [c.331]

Сравнительные результаты определения сульфат-ионов (мг/л) в сточных и речных водах титрнметрнческим с ортаниловым К (I) и гравиметрическим (II) методами [c.29]

Длительность и трудоемкость гравиметрического определения фосфора послужили причиной многочисленных попыток разработать амперометрический метод его определения. Для этой цели рекомендовали соли свинца [1, 2] и железа [3, 4], однако эти методы не получили практического применения, по всей вероятности в связи с тем, что состав осадка недостаточно постоянен и сильно зависит от pH раствора. При титровании солями свинца, кроме того, мешают сульфаты и хлориды. Гипофосфит (анион фосфорноватой кислоты) осаждают в виде РЬгРгОе в водно-спиртовой среде (10— 25% спирта по объему). Этим же способом титровали фосфат-ион и при анализе фосфорно-никелевйх сплавов [5]. Метод титрования солями железа (П1) недавно был вновь применен для определения фосфат-ионов [6]. Титруют фосфаты также раствором ванадила [7], нитратом ртути (I) [8] и уранил-ацетатом, образующим осадок состава KUO2PO4, отличающийся малой растворимостью постоянством состава [9—И]. [c.279]

Удаление ионных примесей. Ионообменный метод является очень эффективным для удаления катионов, мешающих определению како-го-либо аниона. В гравиметрическом определении серы в виде сульфата бария многие катионы, такие как железо(III), натрий и аммоний, в значительной степени соосаждаются, что приводит к большим погрешностям. Однако если раствор пробы сульфата пропустить через ионообменную колонку, заполненную сульфированной смолой в ее водородной (Н) форме, то можно заместить все катионы эквивалентными количествами иона водорода и затем получить желаемый осадок сульфата бария в отсутствие мешающих ионов. [c.594]

Гравиметрические методы определения серы сводятся в основном к превращению ее соединений в сульфат-ионы и взвешиванию осадка BaS04. Применение органических осадителей не характерно для определения ЗОГ-ионов. Взвешивание элементной серы применяют, как правило, в методах фазового анализа. [c.61]

Деннштедт [б9] был первым, кто начал разрабатывать специальную технику гравиметрического определения хлорид-ионов. В трубку для сжигания помещали предварительно взвешенную лодочку с тонкодиспергированным серебром. Органический образец сжигали в кислороде в закрытой системе, а выделяющиеся хлор и оксиды серы поглощались серебром с образованием хлорида и сульфата серебра. По привесу лодочки с серебром определяли содержание хлора или серы в органическом образце. Позднее этот метод в модифицированном виде был применен для микроопределения хлора в органических соединениях с одновременным определением углерода и водорода. Порошкообразное серебро было заменено свернутой в рулон серебряной сеткой, помещенной в стеклянную трубку, чтобы избежать механических потерь хлорида серебра при взвешивании. В процессе сжигания образца температура предварительно взвешенной трубки поддерживалась на уровне 425°С и была оптимальной для извлечения хлора и хлористого водорода из получаюн1ейся смеси газов. Однако этот метод давал неудовлетворительные результаты, так Как поглощение не было количественным из-за потерь хлорида серебра. Кроме того, поскольку привесы хлорида серебра были небольшими, нагреваемую поглотительную трубку не удавалось довести до постоянной массы. Этот метод нельзя применять для определения брома и иода. При разложении органических гало-генидов , содержащих серу, образуется также сульфат серебра, оторый можно отделить от хлорида серебра при растворении в орячей воде. [c.359]

Все двухвалентные катионы соосаждаются с сульфатом бария в большей или меньшей степени. Поведение солей, имеющих общие с осадком ионы, описывается вышеупомянутым правилом Панета— Фаянса — Гана. Например, ионы кальция адсорбируются осадком в большей степени, чем ионы магния, поскольку растворимость сульфата кальция значительно ниже, чем сульфата магния. Из двухвалентных катионов наиболее значительные ошибки при гравиметрическом определении сульфата в виде Ва304 вызывает кальций. [c.522]

После разработки первого комплексометрического метода определения сульфата [78] предложены методы, часть из которых рассмотрена в монографии [79]. Большая часть комплексометрических методов определения сульфатов основана на их осаждении стандартным раствором хлорида бария, фильтровании осадка и обратном титровании избытка иона бария стандартным раствором ЭДТА. Очевидно, что стадия осаждения в этой методике имеет очень важное значение и требует такого же внимания, как и при гравиметрическом определении сульфата. Необходим такой выбор условий осаждения, чтобы осадок получался с соотношением компонентов, очень близким к стехиометрическому. [c.534]

Почти все методы, применяемые для определения калия, могут быть использованы и в данном случае. Для определения цезия, в отличие от рубидия, известно лишь несколько специфических методов. Один из них — гравиметрический или колориметрический метод с применением комплекса иодида висмута и калия (К2В1219). Сухой хлорид обрабатывают небольшим количеством уксусной кислоты или воды и добавляют реагент, содержащий 5 г В10з и 17 г иодида калия в 50 мл уксусной кислоты. Отфильтрованный осадок взвешивают в виде иодидного комплекса цезия и висмута (08361219). Свинец, натрий, калий, магний, литий, кальций, железо, алюминий, аммоний, сульфит- или сульфат-ионы на реакцию не влияют [54]. Более точное определение осадка может быть выполнено колориметрически при использовании дитизона [33]. [c.148]

При тетриметрическом определении сульфатов по ГОСТ 26426 — 85 осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, растворяют в щелочном растворе трилона Б и титруют избыток последнего хлоридом магния. Метод применяется при содержании сульфат-ионов от 5 до 25 мг/л. Гравиметрическое определение основано на взвешивании отмытого и прокаленного при температуре не выше 800 °С осадка сульфата бария. Оба метода трудоемки, длительны. Определений мешают взвешенные вещества, кремниевая кислота, ионы железа (Ш) и бихроматы. В комплексонометрическом методе к перечисленным, мешающим определению веществам добавляются еще все катионы, реагирующие с трилоном Б. Поэтому Необходим комплекс мероприятий (фильтрование, прибавление активированного угля, пропускание раствора через колонку с катионитом и др.) для устранения влияния примесей. [c.150]

В колбу емкостью 250 мл помещают 25—100 мл (в зависимости от содержания сульфат-ионов) анализируемой сточной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, приливают 20 мл разбавленной (1 1) хлористоводородной кислоты, 20 мл глицерина или этилового спирта и нагревают при температуре, близкой к температуре кипения, до перехода окраски из желтой в зеленую бихромат-ионы восстанавливаются до ионов хрома(П1). (Если восстановление проводили спиртом, то кипятят до исчезновения запаха уксусного альдегида.) Затем прибавляют ЭДТА в количестве, в 10 раз превышающем содержание хрома, 10 мл горячего 5%-ного раствора хлорида бария и дают постоять 2 ч на кипящей водяной бане. Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают горячей водой и заканчивают определение гравиметрическим (стр. 83) или титриметрическим методом (стр. 81 [c.85]

Ан Качественный проба Г е п а р а, обнаружение НгЗ по реакции осаждения с солями тяжелых металлов (деление на группы), с нитропруссидом натрия сульфат-ион обнаруживается в результате реакции осаждения ионом бария с образованием ВаЗО,. Количественный перевод в сульфат (например, с расплавом ЫагОа) гравиметрическое определение в виде Ва304- [c.101]

Сущность гравиметрического метода (по Воробьевой, 1998) определения сульфат ионов 804 в водной вытяжке основана на способности его образовывать с ионом Ва (при взаимодействии с хлористым барием) труднорастворимый осадок сернокислого бария Ва804 [c.120]

Если исходить из растворимости, то лучшим осадителем сульфат-ионов можно считать барий-ионы. К сожалению, в связи с соосаждением очень точных результатов получить не удается. При использовании же других осадителей, например раствора соли свинца или бензидина, растворимость продукта слишком высока, и возникает необходимость применения специальных методов, таких, как определение избытка реагента после фильтрования или определение конечной точки методом экстраполяции. Тем не менее для массовых анализов титримет-рический метод часто оказывается достаточно точным и вместе с тем значительно более быстрым, чем гравиметрический. [c.244]

Будет ли результат определения сульфата по обычной гравиметрической методике завышен, занижен или правилен в перечисленных случаях а) в маточном растворе присутствовало избыточное количество кислоты б) при осаждении Ва304 в растворе присутствовал избыток нитрат-ионов в) в анализируемом [c.54]

Из уравнения Борна следует, что энергия гидратации крупных ионов невелика, поэтому объемистые катионы или катионные комплексы осаждаются в присутствии объемистых анионов. Это явление иллюстрируется, например, осаждением Th + в виде его тетра-ж-нитробензоата. Катион бензидина применяют для осаждения сульфатов, фосфатов и вольфраматов. Тетрафениларсо-ний образует нерастворимые ионные пары с перхлорат-, перйодат-, перманганат- и перренат-ионами, а также с анионными хлоридными комплексами цинка, кадмия и ртути. Соответствующее соединение иона тетраметиламмония с анионным хлоридным комплексом золота было использовано для гравиметрического определения последнего [22]. [c.206]

Малую или умеренную чувствительности реакции удается несколько повысить, например, добавлением смешивающихся с водой органических растворителей, в которых растворимость осадка меньше, чем в воде. Например, при определении свинца в виде сульфата для уменьшения его растворимости добавляют этиловый спирт. Но и в случае достижения практически полного осаждения масса осадка, полученная даже из 1 л 10 моль л раствора, настолько мала, что не может быть определена взвешиванием. Другой путь повышения чуествительн-э-сти гравиметрических определений заключается в увеличении массы весовой формы, т. е. в осаждении определяемого иона в виде соединения с большим молекулярным весом, в котором содержание определяемого вещества относительно невелико. [c.41]

Акимов, Емельянова и Бусев разработали гравиметрический метод определения перхлората (и перйодата) с антипирином и его производными [22]. Образующиеся труднорастворимые ионные ассоциаты можно использовать непосредственно для гравиметрического окончания или, после отделения, определение можно закончить методом потенциометрического титрования 0,1 М раствором NaOH. Определению не мешают хлорид-, хлорат-, сульфат-ионы, обычно встречающиеся в смесн с перхлоратом. Этим методом можно определять 4—50 мг перхлората. [c.404]

До настоящего времени для гравиметрического определения бария широко используется метод осаждения в виде Ва ЗОд, который образуется в результате взаимодействия иона барйя с раство- римыми сульфатами /6, 7, 11/. Этот метод является специфичным, особенно при использовании ИЭДТУ для маскирования посторонних катионов. Применение хроматного метода определения бария практически ограничивается теми случаями, когда отделяют барий от кальция или стронция, или от обоих /6, 7/. [c.32]

Основными вариантами гравиметрического определения являются выделение бария в виде его сульфата [1—9] или хромата [10—14] и сульфат-ионов в виде Ва304 [15—33]. Растворимость Ва304 и ВаСг04 при 30° составляет соответственно 0,29 и 0,46 мг в 100 мл воды при добавлении спирта или ацетона достигается более полное осаждение этих соединений. Выделение хромата бария проводится в почти нейтральной среде, тогда как сульфат бы-рия осаждается в слабокислой среде в присутствии избытка иона-осадителя. [c.9]

Гравиметрическое определение бария или сульфат-ионов в виде BaS04 — длительный процесс. Естественны поэтому попытки сократить время различных стадий анализа. Так, авторы работ [5, 61] предлагают, выдержав осадок после осаждения на водяной бане в течение 30— 40 мин, отцентрифугировать, промыть водой, затем спиртом или эфиром и, после высушивания при 130—140° в течение 10 мин, взвесить. Анализ в этом случае занимает около 2 час. [c.11]