Сульфаты гравиметрическое

Качество воды. Определение сульфата. Гравиметрические методы с применением хлорида бария [c.529]

Различают весовой и объемный химический анализ. Весовой, нли гравиметрический, анализ основан на полном (количественном) выделении какого-либо компонента из анализируемого образца в виде строго определенного вещества и последующем точном взвешивании его. Пусть, например, требуется проанализировать образец нитрата бария на содержание основного вещества. Точную навеску образца растворяют в воде и осаждают ионы бария в виде сульфата бария, добавляя к раствору серную кислоту в избытке. Осадок отфильтровывают, промывают, сушат и взвешивают. По количеству полученного сульфата бария рассчитывают содержание нитрата бария в исходном образце. Весовой анализ дает очень точные результаты, но он очень трудоемок и длителен, поэтому все более вытесняется другими методами анализа. [c.75]

Однако чаше масса определяемого компонента непосредственно не взвешивается. Например, при определении сульфат-иона взвешивают осадок сульфата бария. Поэтому в вышеприведенную формулу вводят определенные величины для пересчета массы осадка в массу определяемого компонента. Эти величины табулированы и называются гравиметрическими факторами. [c.33]

При определении сульфат-иона гравиметрическим методом были получены следующие данные о содержании SO3 (%) 15,51 15,45 15,48 15,53 16,21. Определить, является ли последний результат грубой погрешностью Ответ Да. [c.142]

На заключительной стадии анализа осадок (форму осаждения) после фильтрования и промывания высушивают или прокаливают и получают в результате такой термической обработки гравиметрическую форму — соединение, пригодное для взвешивания. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения формы осаждения в гравиметрическую форму и указывает на полноту удаления летучих примесей — растворителя, адсорбированных солей аммония и т. д. Осадки, полученные в результате реакции с органическим осадителем (диметилглиоксимом, 8-оксихинолином и др.), обычно высушивают, осадки неорганических соединений, как правило, прокаливают. В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает существенные химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид [c.151]

Гравиметрический анализ в области содержаний определяемого компонента нескольких десятых процента и больше характеризуется очень высокой точностью. Ориентировочную погрешность гравиметрического метода можно оценить с помощью формулы (7.9). В лабораторных работах по гравиметрическому методу обычно требуется определить массу вещества в пересчете на заданное соединение. Например, при анализе сульфата результат определения часто пересчитывают на содержание 50з по формуле [c.153]

Работа 3. Определение сульфат-иона гравиметрическим [c.370]

При электро-гравиметрическом анализе в осадок выделяют металл из раствора его соли. Чаще же искомое вещество выделяют из раствора в виде какого-либо соединения определенного химического состава, которое образуется в результате ионной реакции. Например, серную кислоту определяют, осаждая из ее раствора сульфат бария добавлением раствора хлорида или нитрата бария. Соединение определенного состава образуется при взаимодействии в растворе ионов, содержащих искомое вещество, с ионами реактива-осадителя. Получаемый осадок должен иметь постоянный химический состав и обладать физическими свойствами, позволяющими производить его дальнейшую обработку с целью практически полного выделения из раствора промывание, сушку и прокаливание для получения из осажденной формы анализируемого вещества его весовой формы. [c.291]

В гравиметрическом анализе наиболее часто используются в качестве весовой формы хлориды, сульфаты, карбонаты, оксалаты и фосфаты. Например, ионы Ag , С1 определяют в виде хлорида серебра, ион 805 — в виде сульфата бария, ионы Са +— в виде карбоната или оксалата кальция и т. д. [c.296]

Определение. Наиб, надежный метод качеств, обнаружения и количеста. определения С. в прир. и пром. объектах-пламенная фотометрия. Качественно С. может быть обнаружен по карминово-красному окрашиванию пламени. Количественно С. определяют также гравиметрически в внде сульфата (осаждением из водно-этанольного р-ра), карбоната шш оксалата, а также методом комплексонометрич. титрования комплексоном ПЬ [c.442]

Пример 6.1. Какой должна быть навеска чугуна с массовой долей серы 2% для ее гравиметрического определения в виде сульфата бария, чтобы при анализе можно было получить 0,5 г осадка [c.48]

Пример 6.8. Вычислить число молекул воды в кристаллогидрате ацетата свинца при гравиметрическом анализе, если из его навески 0,3243 получено 0,2593 г сульфата свинца. [c.51]

Гравиметрическое определение суммарного количества щелочных металлов в виде сульфатов рекомендуется при анализе ряда объектов. [c.25]

ПРИМЕР 2. При определении Ее в препарате сульфата желе-за(П1) взвешивают ВаЗО . Написать выражение для гравиметрического фактора. [c.58]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Присутствие сульфатов в природных водах обусловлено выветриванием пород и биохимическими процессами в водоносных слоях. Их содержание обусловливает некарбонатную жесткость воды. Ранее широко используемые гравиметрические и комплексонометрические методы их определения в настоящее время все больше вытесняются методами прямого титрования солями бария с использованием металлоиндикаторов (нитхромазо, ортаниловый К и др.). [c.179]

При анализе тройных и двойных сиккативов вместо озоления предлагается мокрое сжигание , т. е. минерализация смесью концентрированной серной и азотной кислот. Преимущество этого способа состоит 3 том, что из одной навески можно определять свинец в виде сульфата — гравиметрическим методом, марганец — объемным тиосульфатным или фотоколориметрическим методами и кобальт с нитрозо-К-солью — фотоколориметрическим методом. В двойных сиккативах марганец и кобальт можно определять, также комплексонометрически. Для однометаллических сиккативов и ускорителей приведены методики прямого титрования трило-ном Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты). [c.321]

В методе, основанном на сжигании, сера переводится в двуокись серы (сернистый ангидрид), которая затем окисляется до серного ангидрида посредством продувки через раствор перекиси водорода. Содержание серной кислоты определяется одним из трех методов ацидометрическим титрованием стандартным раствором едкого натра гравиметрическим осаждением в виде сульфата бария или нефелометрическим с применением спектрофотометра. [c.89]

Фильтрование и промывадие. После осаждения осадка его нужно количественно отделить от маточного раствора. В гравиметрии это обычно осуществляют фильтрованием. В общем для фильтрования применяют фильтры с различной величиной пор и известным небольшим содержанием золы, выпускаемые промышленностью. Фильтры выбирают в зависимости от свойств осадка. Д,ля крупнокристаллических и гелеобразных осадков, таких, например, как гидроксид алюминия, применяют крупнопористые фильтры, для мелкокристаллических, например сульфата бария, — мелкопористые плотные фильтры. Фильтры при зтом помещают в воронки таким образом, чтобы трубка воронки была постоянно заполнена жидкостью. Правильное размещение фильтра в воронке и выбор фильтра часто являются решающими условиями продолжительности гравиметрического анализа. [c.109]

Определяемое вещество может и не входить в состав гравиметрической формы. Например, содержание железа (III) в растворе сульфата железа Ре2(304)з можно определить по массе осадка BaS04, полученного из этого раствора. Один моль Ре2(304)з содержит 2 моль Ре и 3 моль SOf", поэтому фактор пересчета рассчитывается по следующей пропорции [c.153]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Определение калия и натрия. Гравиметрическое определение щелочных металлов относится к сравнительно сложным анализам главным образом из-за большой растворимости солей этих металлов. Калий и натрий могут быть определены один в присутствии другого, но нередко применяется и косвенный анализ определяют сумму хлоридов или сульфатов этих металлов, затем содержание одного из них устанавливают экспериментально, а содержание другого рассчитывают по разности. Иногда используют метод определения суммарной массы хлоридов калия и натрия, а затем после обработки H2SO4 — суммарной массы их сульфатов. Если гп — масса хлоридов, — масса сульфатов, aw — массовая доля (%) КС1 в осадке хлоридов, то [c.166]

Будет ли результат определения сульфата по обычной гравиметрической методике завышен, занижен или правилен в следующих случаях а) в маточном растворе присутствует избыточное количество кислоты б) при осаждении BaS04 в растворе присутствовал избыток нитрат-ионов в) в анализируемом растворе присутствовали ионы железа (П1) г) при сжигании фильтра с осадком BaS04 температура была слишком высока (выше 1000 °С) [c.168]

Изоморфизм 2-го рода наблюдается при одновременном замещении катионов и анионов, если образующие их соли имеют одинаковые химические формулы, хотя зарядность замещенных ионов может быть различной. Например, перманганат калия образует смешанные кристаллы с сульфатом бария, селенатом бария, хроматом бария и сульфат бария — с КВ 4 (твердые растворы). Смешанные кристаллы выделяются из раствора, содержащего две изоморфные соли. При этом образуются однородные кристаллы переменного состава в зависимости от соотношения двух изоморфных солей. Изоморфизм карбонатов магния и кальция с карбонатами марганца, железа, цинка и кадмия может способствовать совместному осаждению этих ионов в 3-й аналитической группе катионов. Вследствие этого катионы магния, кальция и кадмия могут выпасть вместе с марганцем (И), железом (Н), цинком в осадок в виде карбонатов. Образование твердых растворов сильно затрудняет ход качественного, гравиметрического и микрокристаллоскопи-ческого анализов ( 39). [c.79]

Гравиметрический метод определения серной кислоты и растворимых сульфатов. Подготовка раствора к анализу. Навеску сульфата 0,15—0,2 г взятую на гнглитических весах, растворяют в 100 мл дистиллированной воды в химическом стакане емкостью 250 мл. Определяя серную кислоту в ее растворах, точно отмеривают объем, содержащий от 0,15 до 0,2 г HjSOi, разбавляют дистиллированной водой до объема 150—200 мл. К полученному раствору приливают 3 мл 2 н. НС1. [c.318]

Проведение анализа двумя или несколькими независимыми методами. Например, свинец можно определить гравиметрическим методом в форме сульфата (РЬ504) свинца. Иодометрическое определение свинца основано на его осаждении в виде хромата РЬСг04 далее осадок отфильтровывают, промывают, растворяют в кислоте и прибавляют к полученному раствору иодид калия [c.57]

Какую массу технического сульфата натрия с массовой долей Na2S04 90% нужно взять для гравиметрического анализа, чтобы масса осадка BaS04 была равной 0,5 г [c.53]

Выше приводились некоторые методы выделения и одновременного количественного определения калия и натрия без их предварительного разделения Выделение производится чаще всего в виде хлоридов (стр. 24) или сульфатов (стр. 26). В ряде случаев знание суммарного количества калия и натрия оказывается недостаточным и возникает вопрос о дополнительном раздельном определении калия и натрия. Это можно сделать следующими способами прямым определением калия (навеску смеси солей растворяют, в полученном растворе определяют калий осаждением в виде перхлората, хлороплатината, нитрокобальтиата и других солей с гравиметрическим, титриметриче-ским, фотометрическим окончанием) косвенными методами, к описанию которых мы переходим, [c.87]

Гравиметрическое определение сульфата в виде сульфата бария. Навеску смеси сульфатов калия и натрия растворяют в воде, и содержание сульфата определяют гравиметрическим методом в виде Ва304 [155, 156, 189, 323, 663, 1422, 1751, 1797, 1880, 2007, 2713]. Если вес суммы сульфатов калия и натрия равен Л г, полученный вес сульфата бария— В г и если количество калия и натрия (граммы) в навеске обозначить через х и у, то [c.90]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

Ошибки титриметрического метода онределения бария (сульфата) превышают ошибки гравиметрического метода за счет соосаждепия ионов Ка , КН4 и, особенно, К , а также анионов (особенно КОз ). Мешаюш,ие ионы можно иредвари-тельно отделить с номош,ью ионообменных смол. [c.47]

Будет ли результат определения сульфата по обычной гравиметрической методике завышен, занижен или правилен в перечисленных случаях а) в маточном растворе присутствовало избыточное количество кислоты б) при осаждении Ва304 в растворе присутствовал избыток нитрат-ионов в) в анализируемом [c.54]

При определении натрия в форме сульфата возможно образование двух форм. Глауберова соль N83804-ЮНзО малопригодна в качестве гравиметрической формы, так как кристаллизационная вода выветривается и состав осадка изменяется. При температуре около 32° С декагидрат переходит в безводный сульфат Na2S04. Эта соль кристаллизуется в виде бесцветных гигроскопических кристаллов ромбически-бипирамидальной формы. При нагревании до 240° С образуется гексагональная форма, устойчивая в интервале температур 400—700° С при нагревании выше 700° С выделяется около 0,05 % воды при температуре около 900° С разложение соли еще незначительно. Оно заметно при температуре 1200—1220° С и особенно при температуре выше 1330° С [748]. [c.55]

Взвешенные сульфаты натрия и калия, полученным способом, описанным ранее (см. главу IV Гравиметрические методы определения натрия ), раство-)яют в минимальном количестве воды и переносят в стакан вместимостью 8 —. 0 МП. Тигель несколько раз обмывают горячей водой. Раствор упаривают до объема 0,5 мл на водяной бане. После охлаждения прибавляют при помешивании 5 мл раствора цинкуранилацетата и продолжают помешивание палочкой в течение нескольких минут. Через 1,5—2 ч осадок отфильтровывают на фильтровальную трубочку с бумажной массой. Осадок, стакан и трубочку вначале промывают 2 мл реагента-осадителя после удаления всей промывной жидкости путем отсасывания осадок промывают 4 раза порциями по 1 мл 95%-ного этанола, насыщенного тро1 шой солью. Затем стакан, в котором проводили осаждение, вместе с осадком помещают под колокол фильтровального прибора, а фильтровальную бумагу с приставшим осадком опускают в стакан, в который наливают [c.71]

Осаждение сульфата бария используется в методах качественного обнаружения особенно многообразно применение этой реакции в методах количественного определения сульфатов. Издавна BaS04 используют в качестве осаждаемой и весовой формы при гравиметрическом определении сульфатов. На выделении осадка BaSOi из раствора основаны методы кондуктометрического и высокочастотного титрования, потенциометрического титрования с ионоселективными электродами, различные методы комплексонометрического определения SOi с многочисленными органическими металлоиндикаторами и методы фотометрического титрования сульфат-ионов. Многообразны варианты нефе-лометрического определения сульфатов, а также методы фотометрического определения, основанные на разрушении комплексов металлов о освобождением окрашенного неорганического или органическою лиганда в присутствии сульфат-ионов. [c.29]

Гравиметрические методы определения серы сводятся в основном к превращению ее соединений в сульфат-ионы и взвешиванию осадка BaS04. Применение органических осадителей не характерно для определения ЗОГ-ионов. Взвешивание элементной серы применяют, как правило, в методах фазового анализа. [c.61]

Гравиметрическое определение политионатов основано на их переведении в сульфаты, которые определяют в виде BaSOi [1574]. [c.64]

Сульфаты тяжелых и щелочноземельных металлов выше 1000° С диссоциируют с образованием SOg, распадающегося на SO2 и кислород. Для определения общего содержания серы смесь обоих окислов пропускают через окислительную среду, в которой SOj окисляется до SOg, и полученный SOg определяют гравиметрически или титриметрически. [c.160]