Определение серебра свинцовых

Определение серебра в свинцовых концентратах [13] [c.121]

Известен метод определения серебра внутренним электролизом [1505] со свинцовым или медным анодами, покрытыми коллодием. [c.70]

Со свинцовым анодом серебро можно определить при соотношении Ад РЬ 1 3000, что было использовано для определения серебра в галеновых препаратах. [c.70]

Описаны и методы с применением дитизона [614, 1475]. Определение серебра в свинцовых, медных и золотых концентратах также можно выполнить дитизоновым методом [37]. Пробу разлагают азотной кислотой и выпаривают досуха с серной или хлорной кислотами. Остаток растворяют в разбавленной серной кислоте, аликвотную часть раствора взбалтывают с бензольным раствором дитизона экстракты промывают раствором аммиака и фотометрируют при 435 нм. [c.178]

Разработаны методы определения меди в золах растений [15], в сельскохозяйственных материалах [81], в сплавах наос нове меди [94], в рудах и концентратах [12, 175], в винах [205 175], в химических реактивах [182], в сплавах на основе алю миния [127], в ферромарганце, хромованадиевых и углероди стых сталях [190], в свинце, шлаках, ионно-обменных смолах фотографических и электролитических растворах [175] мето ды определения серебра в свинцовых концентратах [13, 175 в сплавах с применением камеры катодного распыления [160] в рудах [175], в электролитических растворах [175] методы определения меди и серебра в металлическом золоте [246]. [c.117]

Описаны рентгенофлуоресцентные методы определения серебра в свинцовом блеске и других рудах [379, 1483]. Характеристика спектральных, радиоактивационных и атомно-абсорбционных методов определения серебра в рудах и минералах приведена в приложениях I — III к настоящей главе. [c.179]

Достижения аналитической химии в последние годы во многом связаны с внедрением в аналитическую практику ионоселективных электродов [176]. Для определения сульфатов можно предложить по крайней мере четыре различных типа ионоселективных электродов 1) свинцовый селективный электрод, обеспечивающий потенциометрическую индикацию конечной точки титрования сульфатов стандартными растворами солей свинца 2) мембранный электрод, импрегнированный сульфатом бария 3) мембранные электроды, в состав которых входят компоненты сульфат свинца, сульфиды свинца, серебра и меди 4) электроды, действие которых основано на равновесии в системах, содержащих железо(III) и сульфат. Электроды первых двух типов применяли довольно широко, тогда как электроды третьего и четвертого типа предложены совсем недавно. [c.550]

С помощью этого метода серебро определяли в концентратах сульфида свинца 325-327 в медных 328 ц алюминиевых 330 сплавах, в золоте высокой чистоты зи. 312 в качестве примера ниже описывается ход анализа при определении серебра в медных сплавах и свинцовых концентратах. [c.226]

Примеры определения серебра Определение серебра в свинцово-сурьмяных сплавах /131/ [c.30]

Одной и.з фирм , занятых переработкой свинцовых концентратов, ранее применявшиеся классические методы определения серебра полностью заменены атомно-абсорбционным методом. Одна из фирм применяет ато.мно-абсорбционный анализ для определения магния в железных рудах, жаропрочных окислах, золах пищевых продуктов, цементах и чугуне, а также цинка в сталях. Ряд предприятий использует атомно-абсорбционные методы анализа для определения кальция,. магния, натрия и калия в золах сахаров и растений меди, кадмия, серебра, хрома, никеля — в растворах для гальванических покрытий меди и свинца — в винах. [c.8]

Разработанный метод амперометрического определения серебра проверен на образцах сложных по составу серебряных припоев, полупроводниковых материалов и свинцовых анодов электрохимического производства. [c.184]

Свинцовые концентраты, основнЫ М компонентом которых является сульфид свинца РЬ5, содержат примеси меди, цинка, сурь мы, мышьяка, висмута, серебра, золота и других металлов. При восстановительной шахтной плавке эти металлы переходят в свинец и загрязняют его. Черновой свинец (веркблей) подвергают огневому рафинированию, удаляя примеси в определенной последовательности. Сначала удаляют медь ликвацией серой, затем сурьму и мышьяк, а также олово путем обработки свинца расплавом едкого натра и селитры (способ Гарриса). Серебро удаляют с помощью цинка, висмут — с помощью магния и кальция В ряде случаев, когда черновой свинец содержит заметные количества висмута и сурьмы, а также серебра, может оказаться целесообразным его электролитическое рафинирование, тем более, что конечным продуктом является свинец высокой чистоты. [c.261]

Электрод, покрытый пассивирующим слоем, не перестает взаимодействовать с электролитом. В системе металл — соединение — электролит непрерывно протекают реакции взаимодействия, в результате которых металл постепенно разрушается, а соединения, образующиеся на его поверхности, переходят в-раствор. Вследствие этого металлические аноды в определенной степени растворяются, и в электролите и в катодном металле обнаруживается некоторое количество анодного металла. Легирующие добавки к анодному металлу уменьшают его растворимость. Для свинцовых анодов, например, наиболее эффективными оказались небольшие количества сурьмы или серебра (1%) железные аноды обычно заменяют анодами из нержавеющих сталей. Более подробные сведения о нерастворимых анодах приведены во введении. [c.369]

Алхимики были убеждены, что каждый металл в земных недрах зарождается и накапливается под влиянием определенной планеты. Золото они связывали с Солнцем, а серебро — с Луной. Современные специалисты утверждают, что самородное серебро встречается реже, чем золото. Зато оно встречается в природе в довольно высокой степени чистоты. Кроме чистого серебра известны минералы, в которых к серебру примешаны золото (до 10 % и выше), медь, висмут, сурьма, ртуть. Самый большой в мире самородок серебра весил 13,5 т. Основная масса серебра добывается не в самородном виде, а в качестве побочного продукта при переработке свинцово-цинковых и медных руд. [c.153]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

В качестве примера можно рассмотреть определение висмута, меди и серебра в свинцовых чушках, где примесь каждого из этих элементов редко превышает 0,3% 1]. Для этого образец свинца весом 20 г растворяют в азотной кислоте, добавляют 0,05 г мочевины (для удаления окислов азота) и раствор разбавляют до объема 350 мл. Затем раствор помещают в прибор, аналогичный изображенному на рис. 12.5, и подвергают электролизу при быстром перемешивании. Электролитом внутри пористого стакана (анолита) служит разбавленная азотная кислота. По окончании осаждения платиновый катод вынимают для просушки и взвешивают. Осадок будет состоять из серебра, висмута и меди, которые имелись в образце. [c.190]

Примером использования этого метода является определение висмута, меди и серебра в свинцовых чушках , где содержание этих элементов не превосходит 0,3%. Растворяют 20 г образца в азотной кислоте, прибавляют 0,05 г мочевины (для удаления окислов азота) и разбавляют раствор до 350 мл. Затем раствор переносят в установку, подобную изображенной на рис. 81, и [c.113]

В металлический свинец, свинцовый королек, в случае необходимости, освобождается от шлака и затем взвешивается. При чистых свинцовых рудах этот метод дает хорошие результаты, и опытный работник при параллельных определениях должен достигать совпадения в 0,2 — 0,4% РЬ. Однако, метод этот имеет ряд источников ошибок. Прежде всего, некоторые металлы, как, например, серебро, золото, висмут, медь, сурьма и олово более или менее полностью переходят в свинцовый королек, так как они со свинцом сплавляются, наличие же мышьяка в присутствии серы и железа обусловливает пониженные результаты, вследствие образования свинецсодержащей шпейзы. Присутствие сульфатов приводит также к потере свинца, ибо из содержащих сульфат шлаков даже при применении сильных восстановителей не удается полностью восстановить свинец. Затем потеря свинца может еще произойти или вследствие слишком высокой температуры сплавления, вызывающей ошлакование или окисление свинца, или вследствие частичного распыления содержимого тигля из-за неправильного сплавления. [c.295]

Немецкий метод применяется лишь в единичных случаях и главным образом при не содержащих серы материалах. В зависимости от содержания свинца, 5 или 10 г вещества с добавлением поташа, муки и буры (5 частей поташа, 2 части муки, 1 часть буры) и, в случае присутствия серы, с несколькими железными гвоздями нагревают в глиняных тиглях в муфельной печи. Наполненный тигель вставляют в весьма слабо нагретый муфель и медленно подогревают последний. Как только замечают, что больше не выделяется окиси углерода, нагревают сильнее в течение 30 минут, вынимают тигель, перемешивают его содержимое и несколько раз постукивают им о подставку. Дают остыть, затем разбивают глиняный тигель, отделяют шлак и железо от свинцового королька и взвешивают последний. К материалам, содержащим мало свинца, в особенности к свинцовым шлакам, для собирания свинца добавляют несколько взвешенных серебряных корольков и при определении свинца вычитают вес серебра из веса свинцового королька. [c.296]

Феннер и Дейли (1966) использовали времяпролетный масс-спектрометр с гигантским импульсным лазером для испарения фольги лития, бериллия, бора, углерода, алюминия, меди, серебра, олова, свинца, золота. Натрий и калий предварительно напыляли на стекло. Поскольку был использован лазер с модулированной добротностью, образуемые ионы имели значительные кинетические энергии и для разрешения спектра при помощи времяпролетного анализатора требовался энергетический фильтр. Для калибровки прибора эти авторы разработали специальные свинцовые стекла, содержащие литий, натрий, барий и кислород (Феннер, Дейли, 1968). Ошибки определения большинства элементов составили 10%, а при содержании элементов меньше 10% —50%. [c.437]

Титрование растворами триазолов и сульфатиазолов. Серебро титруют с серебряным электродом и насыщенным каломельным [699] или ртутно-сульфатным [221] электродом сравнения растворами бензтриазола или бромбензтриазола [221] в последнем случае наблюдается более отчетливый скачок потенциала. Величина скачка потенциала в кислой среде меньше, чем в нейтральной, однако достаточна для определения конца титрования (500— 700 мв). Наиболее благоприятной средой для титрования является 0,05—0,1 N НКОд. Определению серебра не мешают 100-кратные количества свинца, цинка, никеля и кобальта. При введении комплексона III титрование серебра раствором бромбензтриазола в нейтральной или слабоаммиачной среде возможно в присутствии Си, Со, N1, 2п, Т1 и РЬ при соотношении 1 200. СГ определению не мешают мешают 1", СК и З ОГ- Ошибка титрования колеблется в пределах 0,02—0,04 мг при содержании серебра 0,5—2,5 мг. Метод применен к анализу сплава серебра, содержащего медь и никель, а также для анализа свинцово-серебряной руды, содержащей Хп и Си [221]. Потенциометрическое титрование серебра в нейтральной или слабощелочной среде раствором 1,2,3-бензтриазола в присутствии комплексона III см. [965]. [c.95]

Экстракционно-радиометрический метод определения серебра основан на экстракции его в виде диэтилдитиофосфата, содержащего радиоактивный Экстракцию проводят СС14 из раствора сегнетовой соли. Метод использован для определения серебра в галените, сфалерите, свинцовых концентратах и других материалах. Чувствительность метода 0,1 мкг мл [3, 4]. [c.134]

При нечистых рудах, особенно с содержанием меди, сурьмы и олова, свинцовый королек необходимо ошлаковать с добавкой небольшого количества буры. Загрязненный свинцовый королек помещают в хороша прогретый шербер, добавляют немного буры и сперва дают хорошо прогреться при закрытом муфеле, затем открывают доступ воздуху и следят за тем, чтобы температура шербера была по крайней мере 900°. Когда шлак покроет свинцовый королек, шерберу дают остыть, разбивают его и освобождают свинцовый королек от шлака ударами молотка, щеткой или же растворением в горячей воде. Дальнейшая обработка свинцового королька производится описанным выше образом. Для материалов, содержащих сурьму и олово, всегда достаточно однократного ошлакования. При веществах богатых медью может понадобиться двукратное ошлакование, потому что слишком высокое содержание в свинце меди затрудняет трейбование. В таких случаях необходимо обдумать, не следует ли применить определение серебра по комбинированному мокро-сухому методу. При этом методе к 25 г материала (медного штейна, никкелевой шпейзы и т. д.) прибавляют 100 мл концентрированной серной кислоты. Сперва нагревают слабо, а когда главная реакция закончится, — доводят до кипения. Затем, в зависимости от содержания свинца в материале, прибавляют 5—10 г уксуснокислого свинца. После этого раствором бромистого натрия осаждают серебро. Сильным взбалтыванием добиваются, чтобы сернокислый свинец увлек с собою все бромистое серебро, и проверяют находящийся над осадком светлый раствор на полноту осаждения серебра, добавляя снова бромистого натрия. Когда все серебро осядет, фильтруют через большой фильтр средней плотности. Если вначале фильтрат проходит мутным, переносят на фильтр некоторое количество осадка и первый фильтрат снова пропускают через фильтр. Фильтр вместе с осадком подсушивают, кладут на него немного глета и флюса и все сплавляют в железном тигле. Дальнейшая обработка производится по вышеописанному. [c.305]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Ярким примером неудовлетворительного выбора избирательных растворителей может служить методика определения форм свинца в шлаках свинцовой шахтной плавки, предложенная в 1929 г. Олдрайтом и Миллером [30]. По этой методике рекомендуется последовательная обработка навески шлака растворами а) ацетата аммония при температуре кипения для извлечения окиси и сульфата свинца б) нитрата серебра при комнатной температуре для растворения металлического свинца в) хлорида натрия, содержащего хлорид трехвалентного железа, при комнатной температуре для извлечения сульфидного свинца. В конечном остатке, по мнению авторов методики, сохраняются лишь силикаты свинца. [c.35]

Поскольку чувствительность прямого спектрального метода недостаточна, при анализе бедных материалов применяют комбинированные методы, Сочетающие обогащение (пробирное,, химичеокое, ионообменное) со опектральным определением. Подробное критическое рассмотрение комбинированных методов-изложено в специальных работах [390, 399]. При пробирном обогащении (юм. гл. VI, стр. 251) получают сплав благородного металла с металлом —коллектором (свинец, серебро, медь, медь — никель, железо — никель), который подвергают спектральному анализу. Возможность и точность метода анализа определяются не только способом определения. металла, но также и полнотой его концентрирования. Так, в свинцовом сплаве можно определить лишь золото, платину и палладий [373—375], в серебряных корольках — золото, платину, палладий и родий [370, 392, 400], а в медно-серебряном сплаве также рутений и-иридий [392]. [c.204]

Для определения благородных металлов в свинцовых рудах (ср. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 141 и сл.) 25 г руды сплавляют в железном тигле с 20 г несодержащего серебра глета (ср. бельгийский метод, стр. 295). При очень богатом серебром материале шлак еще раз сплавляют с 10 г глета, свинцовый королек купелируют на капели из костяной золы в газовом или коксовом муфеле. В нагретый до светло-красного каления (950°) муфель сперва вставляют порожнюю капель и дают ей сильно прокалиться, чтобы сплавление свинцового королька на капели происходило без разбрызгивания. Затем на капель кладут свинцовый королек и дают ему расплавиться при закрытом муфеле. Как только жидкий свинец станет блестящим, капель переставляют на передний край муфеля и следят, чтобы свинец не замерз, т. е. не затвердел. Вследствие энергичного испарения, количество свинца все более и более уменьшается, [c.304]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются йодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связываются в комплексы и с йодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием комплексоном [26], и не осаждается йодидом. Подробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение йодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором йодида калия из микробюретки с делениями по 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда эти элементы присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой) не мешают определению. Не мешает также и таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1 = 1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе руд. В свинцовой руде, содержавшей [c.179]

Свинцовый селективный электрод применен для титрования сульфатов в минеральных и морских водах [178]. Образцы первоначально пропускают через ионообменную колонку с катионитом в Ag-форме для удаления хлорид-ионов, а затем через такую же колонку, заполненную катионитом в Н-форме для удаления избытка серебра. Этот метод позволяет определить 20—3000 ррт сульфатов. Упомянутый электрод использован для мнкро- и полумикроопределений серы в органических соедииеинях [179]. В этой работе присутствующий фторпд отделяют либо прибавлением борной кислоты, либо кипячением с хлорной кислотой. Другие галогены и азот не мешают определению серы, по фосфор должен отсутствовать. Результаты анализа 10 различных соединений показывают, что погрешность определения не превышает 0,3% (абсолютные значения). Свинцовый селектигпый электрод применен для определения серы в нефти [180] и в растворах, используемых для никелирования [181]. [c.550]

Свинец. Серовато-коричневый или тускло-белый, тяжелый, незвенящий металл. Он легко куется и легко плавится. Образует свинцовые белила с уксусной кислотой и сурик при нагревании. Хотя он и далек от серебра, с помощью нашего искусства мы можем превратить его в серебро (Высокое содержание серебра в свинцовой руде могло быть причиной этого категоричного, по ошибочного заявления.) Его вес не остается постоянным в процессе его превращения. (В заключение говорится, что свинец используется для определения содержания металла сухим методом.) [c.24]

Ход анализа. Навеску 0,2—1 г разлагают 15—20 мл концентрированной азотной кислоты, упаривают до 7з объема, приливают 10—15 мл воды, цементируют на свинцовую пластину медь, ртуть, серебро и другие электроположительные металлы (медь(Н), ртуть(И) и серебро(1) мещают определению се.чена и теллура). Затем добавляют 15—20 мл H2SO4 (1 1), упаривают до выделения белых паров, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой. Отбирают аликвотную часть раствора 5—10 мл, приливают 1 М серную кислоту до объема 20—25 мл и титруют 0,01 М раствором тиооксина прн потенциале платинового электрода +1,0 В (Нас. КЭ). В начале тиооксин реагирует с теллуром (IV) по реакции [c.249]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология