Определение фосфора шлаках

Так, например, в сталеплавильных печах в ходе плавки возникает взаимно несмешивающаяся система жидкий металл — расплавленный шлак, между слоями которой происходит сложное равновесное распределение ряда компонентов шихты. Особенно нежелательными примесями в стали являются сера и фосфор. Присутствие этих элементов (обычно в виде соединений с железом) сильно ухудшает механические и химические свойства стали. В силу действия закона распределения, в соответствии с которым сера и фосфор распределяются определенным образом между металлической ванной и шлаком, сталь, совершенно не содержащую этих примесей, получить не удается. Можно лишь получить металл, в котором сера и фосфор остаются в незначительных (допустимых ГОСТом) количествах. Этого добиваются соответствующим подбором химического состава шлака. [c.247]

Определение фосфора в горных породах, минералах, рудах, концентратах, шлаках и окислах [c.104]

Определение фосфора в шлаках, сталях и сплавах производят фотоколориметрическим методом, переводя фосфор в растворимую соль фосфорномолибденовой гетерополикислоты Нз[Р(МозОю)4]. [c.171]

Для экспрессного определения фосфора в шлаке [277] радиоактивный фосфор Р вводят в расплавленный металл. Пробу отбирают либо непосредственно из шлаковой струи, либо из печи. После охлаждения активность образца измеряют на счетчике Гейгера — Мюллера, а затем анализируют химическим методом. Результаты химического анализа принимают за эталон. В последующих пробах фосфор определяют только радиометрически. Результаты анализа химическим и радиометрическим методами практически совпадают. Продолжительность определения составляет [c.65]

Спектрографическое определение фосфора в почвах, горных породах, минералах, рудах, концентратах, шлаках и агломератах [c.117]

Определение фосфора в шлаках кислородного конвертора [871] ведут на рентгенофлуоресцентном квантометре с использованием трубки с родиевым анодом. Режим работы напряжение 50 кв, сила тока 40 ма, длительность анализа 4—6 мин. Аналогичные условия используют при анализе руд, агломерата и огнеупорных материалов. Для анализа измельченную пробу шлака прессуют в алюминиевых капсулах с бурой (для связки) при усилии прессования 30 т. Образцы имеют форму дисков диаметром 40 мм и толщиной 7 мм. При использовании проб, полученных путем сплавления, получают более точные результаты, чем при использовании проб, изготовленных механическим перемешиванием. [c.121]

В неорганическом и техническом анализе нефелометрическим путем определяют хлор, серу, кальций и др. Наиболее широкое применение нашел этот метод для определения малых количеств веществ. Нефелометрическим путем определяют хлор в воде, примеси хлоридов в солях, сульфаты и сульфиды в воде и солях. Предложены нефелометрические методы определения фосфора в металле и кальция в шлаках, но широкого применения эти методы не нашли. Значительное применение нашли нефелометрические методы в практике органического анализа. В последнее время нефелометрию начали использовать в практике микроанализа. [c.70]

Сырьем для производства фосфора служат природные фосфаты — апатиты и фосфориты, кокс или антрацит. В зависимости от количества кремнезема в исходном сырье, для получения шлаков определенного состава в шихту вводится песок или дробленый кварц. Сырьевые материалы, поскольку процесс получения фосфора гетерогенный, измельчаются до размеров кусков от 5 до 60 мм и смешиваются. Для полноты восстановления в шихте имеется примерно 10%-ный избыток углеродистого материала. [c.348]

Описан гравиметрический метод определения фосфата в удобрениях в виде хинолинфосфоромолибдата [623, 897, 980], а также титриметрический метод определения фосфата в томасовских шлаках и удобрениях [1204], основанный на осаждении фосфора в виде хинолинфосфоромолибдата в присутствии лимонной кислоты отфильтрованный и промытый осадок растворяют в избытке титро- [c.115]

Весьма важное значение имеет удаление из металла примесей, которые попадают вместе с шихтой. Различные примеси удаляются из металла в разные периоды плавки, в определенной последовательности и с помощью различных средств воздействия. Углерод, фосфор и некоторые другие элементы удаляются путем окисления их, с помощью специально вводимых материалов — окислителей. В результате окисления получаются или газообразные продукты (например СО), которые уходят из металла в атмосферу печи, или жидкие и твердые соединения, переходящие в шлак, где они связываются в прочные, более сложные соединения, нерастворимые в металле в дальнейшем при удалении шлака они выносятся из печи. Однако одновременно с окислением примесей неизбежно происходит окисление железа и других элементов, образующиеся окислы которых полностью или частично растворяются в металле при этом повышается содержание кислорода в стали. [c.212]

Прожиг водоохлаждаемых элементов шлаковых леток обусловлен в ряде случаев выходом расплавленного феррофосфора вместе со шлаком через шлаковую летку прн повышении уровня ферро-фосфора в печи до отметки расположения летки. По-видимому, нужно разработать обоснованные методы определения оптимальной высоты фосфорных печей и соответствующей высоты расположения шлаковой летки над подом, а также систему контроля уровня феррофосфора в печи. Кроме того, необходимо принимать меры, направленные на повышение надежности водоохлаждаемых элементов и улучшение системы контроля утечки воды в печь. [c.67]

Стронций — активный металл. Это препятствует его широкому применению в технике. Но, с другой стороны, высокая химическая активность стронция позволяет использовать его в определенных областях народного хозяйства. В частности, его применяют при выплавке меди и бронз — стронций связывает серу, фосфор, углерод и повышает текучесть шлака. Таким образом, стронций способствует очистке металла от многочисленных примесей. Кроме того, добавка стронция повышает твердость меди, почти не снижая ее электропроводности. В электровакуумные трубки стронций вводят, чтобы поглотить остатки кислорода и азота, сделать вакуум более глубоким. Многократно очищенный стронций используют в качестве восстановителя при получении урана. [c.181]

Следует, отметить также методы анализа, основанные на применении меченых атомов, т. е. радиоактивных изотопов определяемых элементов. Наличие у последних радиоактивности, а также тождественность их химических свойств со свойствами соответствующих устойчивых изотопов дает возможность пользоваться при определении счетны.ми устройствами, измеряющими интенсивность излучения того или иного рода. При этом весьма просто решаются такие задачи, решить которые с помощью обычных аналитических методов затруднительно, а иногда и вовсе невозможно. Приведем пример. Для того чтобы установить, как распределяется фосфор между металлом и шлаком при плавке стали, вводят в металлургическую печь фосфат кальция, содержащий радиоактивный изотоп фосфора с периодом полураспада 14,3 дня. Во время хода плавки отбирают пробы металла и шлака и определяют при помощи счетного устройства их радиоактивность. Таким путем быстро и легко решается вопрос о том, как распределяется фосфор между сталью и шлаком и от каких факторов это распределение зависит. Метод меченых атомов отличается высокой чувствительностью, что также составляет одну из ценны.х его особенностей. [c.14]

Металл перед эмалированием должен находиться в равновесном состоянии без напряжений с нормальной (отожженной) структурой и с определенной величиной зерна (балл 5—7 для стали) металл должен быть также чистым от вредных примесей и включений (фосфор, сера и шлаки в стали и чугуне). При невыполнении этих условий на стальных изделиях, помимо указанных выше пороков, часто появляется еще рыбья чешуя , представляющая собой отколы эмали в виде чешуи. Этому пороку особенно подвержены стали горячего проката. Поэтому для эмалирования предпочитают холоднокатанные стали. Это объясняется тем, что стали горячего проката часто имеют волокнистую структуру (деформированная структура). Однако полный отжиг такой стали устраняет волокнистость строения и делает ее устойчивой против появления в эмалевом слое рыбьей чешуи . Так как изделия для [c.69]

Печь — аппарат непрерывного действия. Шихту загружают порциями через определенные промежутки времени, так же периодически сливают феррофосфор (1— 2 раза в сутки), шлак и газ отводят непрерывно (рис. 47). Газ содержит около 25% фосфора, остальное—оксид углерода СО и примеси, в частности тетрафторид кремния. С газом из печи уносится также много пыли. Температура газа на выходе из печи около 300 °С. [c.156]

Следует отметить также методы анализа, основанные на применении так называемых меченых атомов, т. е. радиоактивных изотопов определяемых элементов. Наличие у последних радиоактивности, а также тождественность их свойств со свойствами соответствующих устойчивых изотопов дает возможность пользовать-ся при определении счетными устройствами, измеряющими интен- , сивность излучения того или иного рода. При этом весьма просто (г решаются такие задачи, решить которые с помощью обычных аналитических методов затруднительно, а иногда и вовсе невозможно. Приведем пример. Для того чтобы установить, как распределяется фосфор между металлом и шлаком при плавке стали, вводят в металлургическую печь фосфат кальция, содержащий радиоактивный изотоп фосфора с периодом полураспада 14,3 дня. [c.16]

Сталь получают путем передела белого (передельного) чугуна с добавлением скрапа, представляющего собой металлические отходы (стальной и чугунный лом, стружка, опилки, обрезки и др.), и железной руды. Сущность различных процессов одинакова и заключается в уменьшении (путем окисления) содержания углерода, кремния и марганца в сплаве до определенных величин, а также возможно более полном удалении вредных примесей — серы и фосфора. Все эти элементы (кроме серы, присутствующей в виде Ре5) превращаются в оксиды, которые удаляются в виде газа (СО) или после взаимодействия с флюсами— в виде шлака. Таким образом, в противоположность доменному процессу, где преобладают реакции восстановления оксидов, здесь, наоборот, протекают реакции окисления. В качестве окислителей используют кислород и оксиды железа, а получают сталь в различных сталеплавильных устройствах периодическим способом (ввиду высоких требований, предъявляемых к ее качеству). Один цикл операций называется плавкой. [c.165]

При определении магния в мартеновских шлаках с высоким содержанием фосфора мешающие элементы (Fe, Al, Mn и V) осаждают в виде оксихинолинатов нри pH 6,2 [214]. При онределении магния в ферромарганцевых шлаках марганец осаждают в виде МпОз добавлением КСЮд к кипящему азотнокислому раствору шлака. В фильтрате маскируют Fe, Al, Ti и следы Мп триэтаноламином и в различных аликвотных частях титруют сумму Mg и Са с тимолфталексоном и Са с флуорексоном [974]. Онисан комплексонометрический метод определения магния в вагранковых шлаках после отделения мешающих элементов экстрагированием купферонатов и диэтилдитиокарбаминатов [624]. Об определении магния в доменных и мартеновских шлаках см. также в [134], а об определении в шлаках производства металлического урана — в [952а]. [c.202]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

При определении фосфора в томасовских шлаках [12041 и удобрениях [9801 добавляют лимонную кислоту, что устраняет необходимость разрушения аммониевых солей до осаждения хинолинфосфоромолибдата и предотвращает осаждение хинолин-кремнемолибдата. Избыток щелочи титруют кислотой в присутствии смешанного индикатора (0,1%-ный раствор тимолового синего и 0,1%-ный раствор фенолфталеина смешивают в отношении 3 2) до перехода окраски в желтую. [c.33]

Амберлит IR-120 в Н-форме применяют при определении фосфора в почвах [804] вофатит Р или сульфоуголь используют при определении фосфора в шлаках с высоким содержанием Р2О5 [140]. [c.96]

Определение фосфора в сырье и шлаках фотоэлектрическим методом в атмосфере воздуха ведут обычно с помощью движущейся ленты [787]. Для этого пробу сплавляют с плавнем при 1300 С, измельчают до размера частиц 120 мк и] наносят тонким слоем на липкую ленту. Анализ неразбавленных проб невозможен из-за сильного самопоглощения. Коэффициент разбавления 1 20 (для агломератов 1 40). Лучшим плавнем является бура. Ленту протягивают между электродами высоковольтной искры (напряжение 20 кв емкость 0,001 мкф, индуктивность 100 мкгн). Для определения используют линию Р 214,91 нм. Градуировочные графики для анализа доменных, мартеновских и томасовских шлаков, агломератов и цементов почти полностью совпадают. Продолжительность анализа 7—8 мин. [c.119]

Фотоэлектрическое определение фосфора в растворах шлаков ведут с помощью электрода вакуумная чашка [164]. Вследствие изменения пористости графита от электрода к электроду и связанного с этим уменьшения точности анализа используют серебряные электроды с тефлоновой чашкой (канал диаметром 0,7 жж и длиной 18 мм). Противоэлектрод — серебряный стержень диаметром 6 мм, заточенный на конус. Для возбуждения спектра применяют высоковольтную искру (напряжение 30 кв, индуктивность 10 мкгн, емкость 0,005 мкф, сила тока 10 а 12 цугов за полупериод). В качестве внутреннего стандарта используют кобальт (содержание 0,04%). Градуировочные графики строят в координатах отсчет—концентрация элемента. Интервал определяемых концентраций фосфора 0,4—1,0%. Средняя квадратичная ошибка измерений 5 отн.%. [c.119]

Наибольшее распространение при определении фосфора в шлаках имеет метод брикетирования без предварительного сплавления [543, 642, 666, 769, 852, 1079]. Спектральный прибор — вакуумный квантометр с обратной линейной дисперсией 0,3—0,8 нм/мм продувка штатива аргоном, скорость продувки 2 л/мин. Аналитическая линия Р 178,3 нм. В качество противоэлектро-да используют серебряный пруток диаметром 5—6 мм, заточенный на конус с углом при вершине, равным 90°. После каждого обыскривания противоэлектрод очищают жесткой волосяной кисточкой. Межэлектродный промежуток составляет 5 мм, проба — катод. Время обжига 20 сек. Продолжительность экспонирования 20 сек. Каждая проба обыскривается 3 раза. [c.119]

Фиг. 930. Бинарное сечение двукальциевый силикат — трехкальциевый фосфат в тройной системе кремнезем — окись кальция — пятиокись фосфора (Tromel) существуют поля R, К к S, которые соответствуют кристаллической фазе, подобной ренаниту, твердому раствору со структурой типа сульфата калия и другим фазам типа двукальциевого силиката. Только фаза S имеет характерные особенности силикокарнотита, который, однако, присутствует не как определенное соединение, а в виде твердого раствора. Значительное влияние различных скоростей охлаждения расплавленных основных шлаков, особенно содержащих кристаллы типа К к R, служит указанием того, что растворимость (правильнее назвать ее скоростью ргстворимости ) в лимонной кислоте существенно зависит от дисперсности разрушаемой структуры ниже температуры 1300°С.

Рентгенофлуоресцентное определение фосфора в агломератах железных руд и доменных шлаках производят [1124] на одноканальном вакуумном спек, трометре по линии Особое значение имеет подготовка пробы. Путем прессования образца с волокнистым связующим материалом добиваются соответствующей твердости и однородности. Для этого 20 г образца, измельченного до крупности менее 125 мк, смешивают с 4 г порошкообразного хлопкового волокна и перемалывают в течение 3 мин. на дисковой мельнице. Из полученной смеси прессуют два брикета весом по 7—10 г диаметром 30,5 мм. При прессовании давление повышают в течение 30 сек. до 3,8 т1см , затем оставляют в течение 30 сек. постоянным. Брикеты анализируют без дальнейшей обработки. Длительность анализа доменного шлака составляет 35 мин. Относительная ошибка определения 1—2%. [c.121]

Железо со своим карбидом образует сложную диаграмму плавкости (см. рис. 187). При плавке в доменной печи добавляют флюс, обычно СаСОз и SiOj, в определенных отношениях. Флюс, превращаясь в шлак, позволяет извлекать из металла серу и отчасти фосфор [c.363]

Качественно для полноты извлечения фосфора из стали необходимо, во-первых, чтобы шлак был достаточно окислительным и, во-вторых, чтобы он имел высокую основность для нейтрализации образующейся кислоты — Р2О5 (аниона Р0 ). Согласно уравнению (IX.28), устойчивость РО возрастает при увеличении активности ионов кислорода. Следует, однако, учитывать упоминавщееся вьше различие в свойствах двух оксидов СаО и FeO. Как и в случае силикатов, ионы a + в расплаве, вероятно, образуют как бы молекулы Саз(Р04)2, более устойчивые, чем р0з(РО4)2. Это обусловлено и тем, что при одинаковых зарядах ион Са + имеет больший радиус (0,106 нм), чем ион Ре + (0,083 нм). Таким образом, электростатическое поле вокруг Ре + является более сильным и этот ион сильнее связывает ионы 0 , чем Са2+, тем самым препятствуя стабилизации в шлаке аниона Р0 . Следовательно, для дефосфорации необходимо определенное сочетание между концентрациями СаО и РеО. [c.261]

Для ускоренного определения кальция и магния в мартеновских шлаках с высоким содержанием фосфора (J>10%) рекомендуется обратное титрование избытка комплексона III раствором Mg lj или ZnS04 [324]. Описан вариант экспрессного полумикро-определения кальция и магния с индикатором кислотным хром темно-синим [501] методом капельного титрования. [c.42]

Подготовку проб осуществляют следующим образом. Отобранный в металлическую ложку расплавленный шлак в количестве 300 г выливают на стальную плиту. Затем шлак дробят в щековой дробилке 3—5 сек. до получения кусочков размером не более 4 жж. После квартования 30—40 г шлака истирают до величины зерна 0,074 жж. Для получения большого брикета (ф 32 жж) 1,5 г шлака смешивают с 5 г графитового порошка, 0,3 г окиси кобальта или окиси никеля (внутренний стандарт). Для получения малого брикета навески должны быть следующими 2,5 г графита, 0,15 г окиси никеля или кобальта, 0,75 г шлака. После перемешивания прессуют таблетки под давлением 4 т/см с продолжительностью выдержки 15 сек. Общее время, затрачиваемое по подготовку таблетки, составляет 8—10 мин. Диапазон определяемых содержаний фосфора (РгОо) составляет 0,6-5,0о/ . Средняя квадратичная ошибка определения -3 отн.%. [c.120]

В настоящее время термоанализатор Директермом используется при определении высоких содержаний компонентов в различных материалах в металлургических шлаках, рудах, силикатах, удобрениях, в растворах гальванических ванн и др. Так, в металлургических шлаках определяют основные компоненты окиси кальция, магния и алюминия, двуокись кремния, закиси железа и марганца, пятиокись фосфора и др. При этом используют реакции [c.140]

Различные предельно допустимые концентрации фосфора в си-ликомарганце обусловливают и определенные варианты технологии выплавки сплава, поскольку, используя оксидные концентраты сортов I и И с соотношением 1 1, можно получить силикомарганец с содержанием 0,35% Р и более. Сплав с более низким содержанием фосфора требует введения в шихту малофосфористого шлака, получаемого электрометаллургическим методом, что приводит к повышению себестоимости силикомарганца. [c.118]

Прежде чем вводить какой-либо новый вид анализа, часто бывает полезно выяснить, коррелирует ли он с теми показателями технологического процесса, для регулирования которых он вводится. Наличие жесткой корреляции является критерием целесообразности введения этого нового метода анализа в значительно большей степени, чем сравнение его результатов с данными некоторого классического метода, который в силу своей громоздкости ранее не применялся для текущего контроля. Б [951 при внедрении стилометрического метода определения основности в мартеновском шлаке было показано, что эта величина хорошо коррелирует с содержанием серы и фосфора в металле, и, следовательно, даже ее приближенное определение имеет определенный технологический смысл. [c.307]

Ферровольфрам, определение вольфрама 2983, 3546, 3551. 4719 кремния 5103 Ферромарганец анализ шлака 3726 определение марганца 3232, 4918 фосфора 2881 Ферпомолибден, определение молибдена 5517, 5916, 6016, 6404 [c.395]

Полный количественный анализ, распространяющийся на все составные части железных руд, плавней и шлаков, не принадлежит к числу повседневных работ химика-металлурга. Как правило, полному анализу подвергают через определенные промежутки времени средние пробы отдельных сортов руды для получения исходных данных для расчета шихты далее полный анализ необходим для проверки правильности таких расчетов, сделанных по составу шлака, а также при заключении сделок на закупку руды. Но в громадном большинстве случаев, например при текущих испытаниях поступающей руды, удовлетворяются опреаелением ценных или вредных составных частей, как железо, марганец, фосфор, сера, медь, мышьяк, [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология