Родий определение фотометрическое

В настоящем пособии не уделяется специального внимания способам разложения или вскрытия проб различного рода объектов. Очень редко фотометрирование проводят сразу же после переведения анализируемой пробы в раствор, так как поглощение в этом случае, как правило, бывает очень незначительно и определение малых количеств вещества становится невозможным. Поэтому определяемый компонент переводят в соединение, обладающее значительным поглощением в одном из участков спектра, т. е. проводят фотометрическую реакцию . [c.35]

Определение содержания отдельных компонентов во многих методах химического анализа опосредовано через применение разного рода стандартных образцов или эталонов . Таковы методы фотометрического, эмиссионного, спектрального, атомно-абсорбционного, газохроматографического анализов, полярографические, амперометрические, кондуктометрические, радиохимические и многие другие методы. В титриметрических методах получили распространение фиксаналы, которые по сути дела являются стандартами для приготовления рабочих растворов. [c.51]

Известно большое число различных вариантов фотометрического роданидного метода определения молибдена (стр. 205), разработанных с целью обеспечения высокой чувствительности и получения надежных и воспроизводимых результатов. Рода-нидный метод дает удовлетворительные результаты только тогда, когда анализируемый и стандартный растворы приготовлены при совершенно идентичных условиях, что позволяет элиминировать влияние многочисленных факторов. [c.25]

Фотометрическому определению молибдена в форме роданидного соединения не мешает уран (250 1) и плутоний (15 1), если оптическую плотность измерять при 500 ммк [1189]. Рода- [c.215]

Хотя индикаторные свойства окращенных веществ природного происхождения были известны давно, определение кислотности оптическими методами имеет не только исторический интерес. Такого рода измерения выполняются быстро и хорошо воспроизводимы. Методика измерений настолько проста, что доступна неквалифицированному персоналу. Приборы, необходимые для визуальной колориметрии, дешевы и портативны. Фотометрическое титрование [1] легко автоматизируется в ряде случаев колориметрию выгодно использовать для контроля промышленных процессов [2]. Дифференциальная спектрофотометрия с применением индикаторов обеспечивает наиболее точное определение точки эквивалентности при кислотно-основном титровании [3]. [c.125]

Восстановление используют также для устранения мешающего влияния железа при фотометрическом определении молибдена в сталях. После растворения стали в дымящей хлорной кислоте большинство переходных элементов находится в растворе в своих высших состояниях окисления. К охлажденному разбавленному раствору добавляют рода-нид-ионы при этом сразу появляется интенсивная красная окраска роданидного комплекса железа (П1). Добавление хлорида олова (И) приводит к восстановлению железа. Красная окраска исчезает, и раствор приобретает характерный оранжевый цвет роданидного комплекса молибдена, который используется для определения содержания молибдена. [c.367]

Обычно в люминесцентных методах используется пропорциональная зависимость между интенсивностью свечения и скоростью процесса, в котором образуются возбужденные частицы. Однако в реакциях, где в ходе опыта происходит накопление осадка, ослабляющего интенсивность свечения, использовать измерения интенсивности для определения кинетических параметров не удается. В методе, описанном выше, регистрируется момент возникновения свечения. Поэтому изменение прозрачности раствора не препятствует его применению. Таким образом, удается фотометрически измерять кинетику реакции, которая сама по себе не сопровождается свечением. Свечение возникает в побочном физическом процессе кристаллизации. Оно является своего рода меткой, показывающей, что в системе достигнута определенная концентрация продукта реакции. [c.229]

Определение циркония в плутониево-урановых сплавах, содержащих продукты деления [370]. Ализарин S был использован для фотометрического определения циркония в плутониево-урановых сплавах, содержащих продукты деления Zr, Мо, Ru, Rh, Pd. Мешающие определению циркония плутоний и палладий отделяют методом ионообменной хроматографии, а рутений — выпариванием с хлорной кислотой. Молибден и родии не мешают. [c.135]

Методы абсорбционного спектрального анализа. Абсорбционный спектральный анализ основан на изучении спектров поглощения анализируемого вещества. Различают спектрофотометрический и фотометрический методы абсорбционного анализа. Спектрофотометрический метод основан на измерении поглощения света определенной длины волны (монохроматического излучения), которая соответствует максимуму кривой поглощения исследуемого вещества. Такого рода измерения поглощения света осуществляются в специальных приборах, называемых спектрофотометрами, в которых используется всегда монохроматический поток световой энергии, получаемый при помощи оптической системы, называемой монохроматором. [c.264]

Для определения серебра предлагается атомно-абсорбционный и фотометрический с -диметиламинобензилиденроданином (рода-нин, реактив файгля) методы. [c.149]

Экстракцию родия из бромидных растворов используют при разделении смесей платиноидов [940] и для фотометрического определения родия [942—944]. [c.229]

В аналитической химии для обнаружения d, Сг, Mg, Hg, пероксида во Э-рода, альдегидов, эметина для фотометрического определения РЬ [c.145]

Еще одной методикой такого рода является определение формальдегида по фотометрической реакции с ацетилацетоном в среде ацетата аммония (А, = 412 нм). По этой методике можно определить формальдегид с Сн 0,003 мг/м и с погрещностью 15% в присутствии спиртов, альдегидов и многих других ЛОС. Примечательно, что такое определение с помощью тазовой хроматографии (см. главу I) затруднено из-за высокой реакционной способности этого газа и склонности его к полимеризации, так что приходится прибегать к реакционной газовой хроматографии. Такие анализы затруднены по той же причине и в случае ГХ/МС (см. главу V) [6]. [c.265]

Выполнено много работ, в которых электролиз сочетается с колориметрическим или спектрофотометрическим методом анализа концентрата. Например, в работе [9] разработаны методы электролитического выделения основного компонента с последующим определением примесей фотометрически или полярографически. Однако, с нашей точки зрения, наиболее целесообразно комбинирование электролиза со спектральным эмиссионным методом анализа концентрата, позволяющим проводить одновременное определение многих элементов с достаточно высокой абсолютной чувствительностью. Дополнительным преимуществом такого сочетания является возможность выделения примесей на твердые электроды, которые в дальнейшем непосредственно используются при проведении дугового или искрового возбуждения спектра. К сожалению, работ такого рода сравнительно немного, и они не систематизированы. Содержание и результаты этих работ изложены ниже. [c.137]

Сначала мы рассмотрим влияние разрядов различного рода на чувствительность спектрального определения — влияние, зависящее от физического характера источников света. На специальных примерах мы покажем, в какой сильной степени повышается чувствительность определения, если строго соблюдать условия возбуждения. Мы будем также указывать, насколько это позволит материал, и минимальные количества элементов, поддающихся определению. Затем мы рассмотрим вопрос о повышении количественной точности анализа фотометрическими средствами. Наконец мы приведем сравнение чувствительности спектрального анализа с чувствительностью обычного химического анализа и здесь особенно остановимся на разнице в постановке вопросов и задач этих двух дополняющих друг друга методов. [c.40]

В присутствии избытка амина (например, три-н-бутиламина) легко могут быть количественно отделены тартратные комплексы следующих ионов Pd , VO " , иоГ, Fe , Bi - > Zr" и e Комплекс урана (VI) интенсивно окрашен в желтый цвет. Комплекс ванадия (V) интенсивно окрашен в голубой цвет, а поэтому может быть использован для определения ванадия фотометрическим методом. Тартратный комплекс церия (IV) количественно экстрагируется в присутствии избытка амина с окрашиванием неводной фазы в оранжево-красный цвет. Родий (III) экстрагируется с интенсивным красным окрашиванием. Золото (III) и палладий (II) через некоторое время после экстракции восстанавливаются в органическом слое до металла. [c.170]

При фотоэлектрических измерениях, когда на спектрограмме сразу получается фотометрическая характеристика линий, обычно применяются настолько широкие щели, что точность определения положения линий оказывается еще меньше, чем при фотографической регистрации. Таким образом, определение положения линий комбинационного рассеяния света с точностью до 0,5 см" достигается лишь путем затраты значительного труда. К тому же т 1Кого рода определения могут представлять интерес ЛИШЬ в очень редких случаях. Не исключено, что подобные измерения могут иметь известный смысл при установлении смещения положения линии при изучении некоторых внутримолекулярных или межмолекулярных влияний, хотя такие влияния обычно гораздо резче проявляются в изменении ширины и интенсивности линий, чем в изменении их положения. Для громадного большинства задач, в том числе и для аналитических проблем, можно вполне ограничиться точностью в 1—2 см , что, как сказано выше, достигается нри визуальной оценке положения центра почернения линии. Именно такой прием можно рекомендовг ть при про- [c.22]

Для определения Sb > I-I0 % в платине используют спектральный метод, позволяющий определять еще 18 других примесей [389а]. В сплавах платины с родием Sb (0,001—0,01%) определяют экстракционно-фотометрическим методом с применением родамина С после ее хроматографического отделения [482] или экстракции изопропиловым эфиром из 7,7 М HG1 [1648]. В продук- [c.143]

Наиболее чувствительный и избирательный реагент для экстракционно-фотометрического определения родия 5-(2-пиридилазо)-л-крезол (ФАГ1Х), 6 я = 8.5 -10 . [c.27]

Слотинцева М. Г. Исследование 5-аллиловых эфиров тиоксина и тиофенола в качестве реагентов для фотометрического определения родия. Автореф. канд. дис. Москва, 1977. [c.30]

Бермехо-Мартинес и Приэто-Боуса [451] при фотометрическом методе определения молибдена в форме экстрагируемых рода- [c.219]

Экстракция в виде роданидного комплек са и фотометрическое определение рода [c.196]

Спектр возбуждают разрядом низковольтной искры от генератора ДГ-2 при токе 3,5 о и токе питания трансформатора 0,3 а. В качестве противоэлект-рода используют медный электрод, заточенный на усеченный конус. Аналитическая линия Р 604, 305 НЛ1. Для сравнения берут линию N 594, 167 нм. Лучшая воспроизводимость достигается при большом введении фотометрических клиньев,ширине щелиО,06 лл и искровом промежутке 0,5 Стабильное излучение начинается после 30-секундного горения искры и продолжается 1,5—2 мин. Продолжительность анализа фосфористой бронзы 4—6 мин. Квадратичная ошибка единичного определения 20%, что вынуждает производить несколько независимых отсчетов. [c.149]

Исследовано комплексообразование иридия с ПАДЭАФ [106], ПААК [106], ПАР [106, 519] и ПАН-2 [856]. Для фотометрического определения иридия предложены ПААК [106] и ПАН-2 [856]. ПААК применяют только после отделения иридия от сопутствующих ионов. Методика определения не приведена. ПАН-2 применяют для определения иридия в присутствии родия, используя различие в максимумах светопоглощения комплексов этих элементов с ПАН-2. [c.154]

Г ресль В. Г. Исследование комплексообразования родия(1П) с гетероциклическими гидроксилсодержа1Цими азосоединениями в связи с их использованием для фотометрических определений Дис.. .. канд. хим. наук. М. МГУ, 1968. 26 с. [c.195]

Родий Фотометрическое определение HBr, SnBra Изоамиловый спирт ра, Р1 29 [c.229]

Иногда удобно применять обозначение вуся (условное). Это целесообразно, в частности, при косвенных методах фотометрического анализа. Так, фотометрическое определение фтора основано на ослаблении окраски, например, рода-нидного комплекса железа. Наблюдаемое ослабление оптической плотности AD можно пересчитать на известную концентрацию фтора и выразить в виде 8усл. Разумеется, это не характеризует светопоглощение какого-нибудь соединения фтора. Также целесообразно применять это обозначение при каталитических методах и т. п. [c.38]

Неводные растворители уменьшают степень диссоциации окрашенных соединений и создают благоприятные условия для использования малопрочных соединений в фотометрическом анализе. Чувствительность и точность фотометрических определений в полярных растворителях, как правило, повышается по сравнению с водными растворами, где значительная часть определяемого иона остается не связанной в окрашенное соединение. Наиболее удобен для этой цели ацетон, который смешивается с водой в любых соотношениях. Диссоциация большинства электролитов в ацетоне очень сильно уменьшается. Например, фотометрическое определение малоустойчивого синего роданидного комплекса кобальта обычно производят в среде 50%-ного ацетона, так как в водной среде это определение практически провести невозможно. Применение 90%-ного этило-вогр спирта повышает устойчивость роданидного комплекса железа в 250 раз. Прибавление ацетона или этилового спирта оказывается полезным для определения и некоторых других металлов в виде рода-нидных комплексов [100]. [c.66]

Натриево-кобальтинитритный метрд. Метод вполне приемлем для определения калия в некоторых материалах при условии, что детали операций разработаны для этого рода материалов Так, например 1) при исследовании растительных продуктов был разработан метод ,- согласно которому калий осаждают кобальтинитритом натрия не из уксуснокислого, а из слабо азотнокислого раствора, а затем определение заканчивают взвешиванием К2Ка[СЬ(К02)б ] Н3О или титрованием перманганатом и оксалатом 2) рекомендован полупрямой метод , который сводится к осаждению калия в виде кобальтинитрита после разложения природных силикатов или силикатных продуктов обработкой фтористоводородной и хлорной кислотами и к последующему переведению кобальти-питрита в перхлорат 3) для определения малых количеств калия предложен фотометрический метод , основанный на образовании зеленого комплексного соединения, которое кобальт, находящийся в осадке, образует с солянокислым холином и Гексацианоферратом (II) калия 4) описан колориметрический метод определения 0,002—0,40 калия в питьевой воде, основанный на осаждении кобальтинитритом серебра и последу-щем колориметрическом определении содержания нитрита в осадке. По данным авторов метода, кобальтинитрит серебра является наиболее чувствительным реагентом на калий [c.747]

Ряд работ выполнен по применению 1-(2-пиридилазо)-2-наф-тола (ПАН) в качестве экстракционного реагента в фотометрическом анализе. Определены константы распределения ПАН между водой и четыреххлористым углеродом (Ю4), между водой и хлороформом (105 4), а также константы кислотной диссоциации реагента (10 п>2). Установлен состав экстрагирующихся комплексов ПАН с марганцем, медью и цинком [57] и другими элементами. Выявлена оптимальная область рН образования и экстракции комплексов марганца, кадмия, ртути (II), галлия, железа и иттрия, составляющая 5—9 7—10 6—7,5 3,6—5 4—8 и 8,5—11,0 соответственно. Изучены оптические свойства экстрактов. Разработаны методики определения железа, марганца и никеля при их совместном присутствии [58], иридия и родия [59], иттрия в присутствии лантана и церия [58]. Предложена методика определения палладия в титановых сплавах [60]. Изучено отношение комплексов ПАН с редкоземельными элементами к различным органическим растворителям [61]. Имеются работы по применению 1-(2-пиридилазо)-резорцина, а также других пиридиновых азо-красителей в качестве экстракционных реагентов [62, 63]. [c.136]

Экстракция палладия из хлоридных растворов используется для решения прикладных задач различного рода. Описано несколько схем отделения палладия от неблагородных и платиновых металлов, которые могут быть использованы в технологических целях, в частности схемы противоточного разделения Pd и Pt с помощью ТБФ [928], Pd и Rh с помощью растворов ДАПМ [933], схема разделения Pd и Pt с помощью керосина, экстрагирующего палладий за счет имеющихся в нем серусодержащих соединений [1216]. Для извлечения палладия из сложных технологических растворов в работе [938] предложено использовать триалкилфос-финсульфиды. Циглер и Шредер [1215] предложили фотометрический метод определения малых количеств палладия в растворах, основанный на экстракции палладия в присутствии тиоксана. [c.207]

Экстракция родия из хлоридных растворов мало используется для решения прикладных задач. Можно упомянуть лишь методику фотометрического определения родия [1363], основанную на экстракции родия(1П) с помощью дифенилселеноксида. [c.229]

Диэтилдптиофосфаты пригодны для количественного определения родия весовым и фотометрическим методами. [c.186]

Реакция с иодистым калием. Н. К. Пшеницын и М. И. Юзько [38] предложили фотометрическое определение родия при помощи иодистого калия. В результате проведенной работы были выработаны два варианта метода, позволяющие определять родий в присутствии иридия. В пределах концентрации 0,3—17 мкг/мл КЬ погрешность составляет +0,7% и при концентрации 0,3—12,5 мкг/мл НЬ погрешность р авна 1,2%. [c.221]

Большей избирательностью обладают методы анализа, основанные на фотометрировании продуктов превращения определяемых веществ. Как правило, эти продукты поглощают свет в более длинноволновой области спектра, чем исходные органические соединения. К тому же сама реакция может протекать преимущественно с соединениями только одного класса. Эти методы позволяют определять не индивидуальные соединения, а сразу всю группу или значительную ее часть, т. е. являются методами группового анализа. Развитие их связано, во-первых, с детальным изучением механизмов аналитических реакций с целью повышения индивцдуальности последних, и, во-вторых, с использованием реакций редко применяемых пока типов. В частности, большего внимания заслуживают молекулярные комплексы с переносом заряда, обычно обладающие интенсивной окраской. Перспективны в органическом анализе реакции образования разнолигандных комплексов. Этот принцип реализован, например, в методе определения фторид-ионов по образованию комплекса ализарин-комплек-сон—лантан (церий)—фторид-ион. Отмечено влияние синтетических поверхностно-активных веществ (СПАВ) (катионных и и анионных) на фотометрические характеристики комплексов типа вольфрам—пирокатехиновый фиолетовый, что может быть ИС пользовано для разработки методов определения СПАВ. Такого рода эффекты известны для многих классов органических соединений. [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология