Ванадий III оксалаты

В пробирку насыпьте небольшое количество оксида ванадия (V) (примерно 1 микрошпатель), долейте 2—3 мл насыщенного раствора оксалата аммония и раствор прокипятите. Наблюдайте растворение оксида ванадия (V) вследствие образования комплекса ванадат-ионов с оксалат-ионами состава [ 02(0204)2] ", представляющего собой анион гетерополикислоты. [c.199]

Г идратация олефинов Оксалат золота, серебра, меди, железа, никеля, кобальта, хрома карбонилы ванадия, вольфрама, молибдена или соли металлов со слабыми неорганическими кислотами 2542 [c.118]

В виде оксалатов осаждается также торий. Однако в присутствии комплексона III торий остается в растворе (pH 3,2). К соосаждению с оксалатами РЗЭ склонны цирконий и скандий, которые также образуют плохо растворимые в воде и кислотах оксалаты. При добавлении избытка щавелевой кислоты оба элемента образуют хорошо растворимые комплексные соединения и почти полностью переходят в раствор. При большом избытке по сравнению с РЗЭ алюминия, железа, ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, циркония эти и некоторые другие элементы могут соосаждаться с РЗЭ. Кроме того, они могут препятствовать полноте осаждения оксалатов РЗЭ в связи с образованием смешанных комплексных оксалатов, например Ln [Fe (С204)з], обладающих достаточно высокой растворимостью. [c.197]

Предлагается [352] реактивировать алюмосиликатные катализаторы, содержащие менее 0,2 вес. % никеля (или меди, железа и ванадия), пропиткой достаточным количеством водного раствора соединений хрома, которые разлагаются при прокаливании с образованием окиси хрома, а затем обрабатывать катализатор при 538—705 °С водяным паром 2—48 ч. При этом на каждый атом никеля наносится два или больше атома хрома. Количество окиси хрома должно быть не менее 0,5 вес. % на массу катализатора. Для пропитки применяют водный раствор нитрата, ацетата хрома, хромата и бихромата аммонпя или наносят хром в процессе крекинга добавлением к крекируемому сырью нафтената, оксалата или комплексного цианида хрома. [c.223]

Тантал с пирогаллолом образуют комплекс в среде 4 и. раствора НС1 и 0,0175 М оксалата. Молярный коэффициент поглощения комплекса е в этих условиях составляет 4775. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрациям тантала до 40 мкг мл. Определению мешают молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), олово (IV). Влияние ниобия, титана, циркония, хрома, ванадия (V), висмута, меди не. существенно, и его можно учесть введением их в холостой раствор. Определению тантала мешает фторид, платина, поэтому сплавление анализируемых проб нельзя проводить в платиновой посуде. [c.386]

В присутствии железа экстракция плутония значительно ухудшается (рис. 102). При этом само железо в виде купфероната также переходит в органический слой. Вместе с плутонием экстрагируются цирконий, ванадий и титан. Оксалат-, тартрат- и цитрат-ионы не мешают экстракции купфероната плутония(IV). [c.336]

В промышленности щавелевая кислота производится из формиата натрия через стадию оксалата (см. раздел 2.2.5.1). В лабораториях ее проще всего получать окислением сахарозы концентрированной азотной кислотой в присутствии пентоксида ванадия в качестве катализатора [c.430]

Много затруднений вызывают вещества, которые препятствуют осаждению или замедляют его, если они не удалены предварительно или не обезврежены, как, например, ванадий (V) при осаждении фосфора в вцде фосфоромолибдата аммония и фтор или органические вещества при осаждении алюминия аммиаком. Равным образом должно быть исключено присутствие веществ, вызывающих нежелательные реакции, как, например, нитратов или аммонийных солей при осаждении серы в виде сульфата бария, оксалата аммония при осаждении тория в виде оксалата, карбонатов при осаждении урана аммиаком, мышьяка при титровании сурьмы перманганатом калия и хлоридов при титровании ртути роданидом калия. [c.82]

Реакция о5]разования оксалата имеет второй кинетический порядок и катализируется щелочами, алкоголятами щелочных металлов, содой, бурой, треххлористым алюминием, пятиокисью ванадия и другими катализаторами реакции конденсации. Исключительно активным катализатором этой реакции является амид, натрия, в присутствии 2—4% которого уже при 240—260 °С выход оксалата натрия составляет 80% [78]. [c.40]

Соли свинца и органических карбоновых или сульфоновых кислот, за исключением олеата свинца (гидроокись, хромат, окись) формиат, ацетат или оксалат свинца в количестве 0,2—5,0% кроме того, карбоновые или сульфоновые кислоты, соляная, серная и азотная кислоты или кислые соли, например кислые фосфаты или кислые сульфаты олова, молибдена, вольфрама, марганца, рения, магния, цинка, кадмия, алюминия, ванадия, хрома [c.324]

В качестве светочувствительного вещества, из которого во время облучения светом ртутно-кварцевой лампы генерируется с постоянной скоростью реагент, использован оксалат железа(1П) (в присутствии избытка окса-лат-ионов). Образующееся железо (II) восстанавливает ва-надий(У) до ванадия(1У) или хром(У1) до хрома(1П), а само снова окисляется до железа(1 И), образуя с избытком оксалат-ионов прежнее количество оксалата желе-за(1П). При этом концентрация оксалата железа(П1) остается практически постоянной. [c.28]

Разделение посредством образования комплексных анионов с оксалат-или тартрат-ионами. Единственное разделение, основанное на образовании комплексных анионов с оксалат-ионами, — это отделение олова (IV), остающегося в растворе, от выпадающих в осадок сульфидов мышьяка, сурьмы и др. Возможно, что германий при этом осаждении ведет себя подобно олову. Разделения, основанные на образовании комплексных анионов с тартрат-ионами, распадаются на две группы в зависимости от того, в какой среде проводится осаждение, в кислом или в щелочном растворе. В первом случае винная кислота прибавляется для предупреждения частичного осаждения вольфрама и ванадия во втором случае ею пользуются иногда для той же цели, подкисляя потом щелочной раствор, но главное ее назначение здесь — предупредить осаждение элементов, способных выделяться в щелочной среде в виде гидроокисей. [c.89]

Кислота щавелевая — Взаимодействует с образованием оксалата ванадила [c.313]

В качестве катионного компонента ионного ассоциата состава (1 1 1) применен также кристаллический фиолетовый [38]. Ассоциат экстрагируют смесью бензол — изобутилметилкетон (3 2) и измеряют поглощение при 585 нм. Закон Бугера — Ламберта — Бера соблюдается в интервале содержаний ванадия 0,05— 0,5 мкг/мл, причем е = 1,1-105. Этот метод применен для определения следов ванадия в растительных материалах после их предварительного озоления. Определению не мешают сульфат и ацетат, мешает ряд анионов, в том числе С1-, F-, оксалат, цитрат и тартрат при их 100-кратном избытке относительно ванадия. [c.251]

Окрашенные соединения с перекисью водорода образуют, помимо титана, также ванадий, церий и молибден. Эти элементы необходимо отделить перед определением титана. Титан легко отделить от ванадия и молибдена путем осаждения гидроокиси титана едким натром. При этом пятивалентный ванадий и шестивалентный молибден остаются в растворе в виде NaVOj и Na MoO . Гидроокись титана растворяют затем в серной кислоте. Церий отделяют в виде малорастворимого оксалата. [c.258]

Смесь, состоящую из 9 г оксида ванадия (V) и 16 г щавелевой кислоты, поместите в фарфоровый тигель и нагрейте на газовом пламени до образования сине-зеленой массы оксалата ванадила. Полученную массу прокалите в электромуфеле до полного разложения с образованием синечерного порошка оксида ванадия (IV). [c.202]

Перманганатометрию чаще всего применяют для анализа солей железа (II), железа (III) (после восстановления), марганца (И), кальция (в виде оксалата), меди (I), олова (И), титана (III), ванадия (III), молибдена (Ш), хрома (III) (косвенно , анионов-восстановителей нитрита, роданида, гексацианоферроата перекиси водорода и перок-содисульфатов (косвенно). Из органических веществ чаще всего определяют щавелевую кислоту и оксалаты, косвенно гидроксиламин NH2OH. [c.400]

Определение урана с помощью торона. Торон (бензол-2-арсо-новая кпслота-< 1-азо-1 >-2-оксинафталин-3,6-дисульфокислота) предложен В. И. Кузнецовым. В солянокислой среде реагент дает чувствительную реакцию с ураном, находящимся в четырехвалентном состоянии. А. В. Николаев и А. А. Сорокина [184] для определения урана восстанавливали его до урана (IV) иодидами. Выделившийся в результате восстановления иод удаляли из раствора продуванием азотом. Удобным для колориметрирования интервалом является Ы0 —2-10 г/л1Л. Нижний предел определения — 10 г урана в 1 мл. Не мешают уран (VI) при отношении к 11 (IV) до 1000 1, ванадий (III) до 16 1, Сг (III) до 6 1, Ре (III) до 200 1, Т11Д0 1000 1. Влияние А1, Ре (II), 2п, Се (III), Та (III), Ве, Са ничтожно. Мешают и должны быть полностью удалены N0/, Р , фосфаты, оксалаты и органические вещества. [c.138]

Осаждение щавелевой кислотой. Щавелевая кислота образует малорасгворнмые оксалаты с катионами многих металлов. Оксалат аммония при pH —8 полностью осаждает ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, железа, золота, висмута, индия, олова, ниобия, тантала частично осаждает ионы лития, бериллия, магния, бария, радия, титана, циркония, гафния, тория, марганца, кобальта, никеля, ртути, таллия и свинца. При некоторых условиях осаждаются также ванадий и вольфрам. При pH 3—4 полностью осаждаются ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, тория и золота неполностью осаждаются ионы бария, тантала, марганца, кобальта, никеля, меди, серебра, цинка, кадмия, олова, свинца и висмута. [c.98]

Для оптической плотности раствора при 430 ммк вводят поправку, величина которой зависит от количества ванадия, найденного при 600 ммк. Вычитаемую поправку находят из соотношения 430= 600/1,64 (фильтрфотометр Спеккера). Мешают железо, титан, марганец (отделяют щелочным сплавлением), мышьяк, сурьма, олово, уран, вольфрам. Не мешают фосфорная кислота и умеренные количества алюминия. В случае больших количеств последнего прибавляют фторид. Избыток винной и этилендиаминтетрауксусной кислот снижает оптическую плотность. В присутствии оксалатов окраска вообще не появляется. [c.232]

Максимум абсорбции света растворами соединения шестивалентного молибдена с салицилгидроксамовой кислотой находится при длине волны менее 400 ммк. Реактив при этом практически не поглощает. Оптимальное значение pH находится в интервале 6,6—7,2. Растворы подчиняются закону Бера в пределах 10—20 мг Мо на 1 л (при 400 ммк). При содержании не более 0,1 мг Мо достаточно 20—25 мл 0,5%-ного водного раствора салицилгидроксамовой кислоты при конечном объеме 50 мл. Оптическая плотность растворов остается постоянной 24 часа она уменьшается с повышением температуры. Чувствительность составляет 0,015 мкг/мл Мо. Определению молибдена мешают уран, ванадий и другие элементы. Не мешают хлориды, нитраты, сульфаты, фосфаты, фториды, ацетаты, оксалаты, цитраты и тартраты. [c.241]

В растворах НС1 наблюдается только слабое поглощение V(IV) ка сильноосновных анионообменниках. Введением подходящего комплексообразующего агента ионы V(IV) превращают в слабокислой среде в анионные комплексы, сорбируемые на анионообменниках. Чаще всего применяют ЭДТА [8], цитраты [9], тноцианаты [10], оксалаты [9], ацетаты [11 и тартраты [12]. Слабое поглощение ванадия (IV) в солянокислой среде ис [c.246]

Соответствующий о-аминодифенил переводится в карбазол пирогенети-ческим замыканием цикла по методу Моргана и Уоллса [20] или каталитически в присутствии окиси ванадия, окиси молибдена и окиси марганца. Уотерман и Вивиан [21] разработали способ непосредственного превращения о-нитродифенила в карбазол с помощью пирогенетической реакции в присутствии акцепторов кислорода, например углерода или оксалата железа. [c.234]

В выделенном осадке оксалатов можно сразу же определять Се после растворения осадка в H2SO4 и окисления Се(1П) персульфатом аммония при помощи объемных способов с сульфатом ванадия [653], сульфатом закисного железа [640], гидрохиноном [1501] или другими реагентами [1708]. [c.222]

Са, Ва, g и Мп не мешают при титровании в растворах с pH 3 и ниже. 2п, Сс1, РЬ и Со в растворах с pH 3 частично титруются вместе с галлием, при дальнейшем снижении pH их влияние уменьшается. При pH 2 эти элементы не мешают. Не мешают также Ое, 8Ь (V), Аз (V), и (VI). Титан, хотя и образует малоустойч1ивый комплексонат, из которого он вытесняется торием, но реакция замещения идет очень медленно и конец, титрования неотчетлив. V (V) частично титруется вместе с галлием при pH 2, при более высоком значении pH ванадий не мешает. Мо (VI) влияет на определение. Анионы С1" и N0 " не мешают 80 , р-, тартрат- и оксалат-ионы влияют, даже [c.95]

К методам, оперирующим с обычными содержаниями веществ, относится метод определения титана в сталях, основанный на непосредственном полярографировании раствора после растворения 0,2—2 г образца. Фоном служит 1 N раствор Н2504, насыщенный оксалатом натрия. На этом фоне потенциал пика Т1(1У) равен — 0,50 в (нас. к. э.) между величиной максимального тока и концентрацией титана в растворе соблюдается линейная зависимость. Концентрацию титана определяют методом добавок или методом градуировочной кривой. Определение проводится за 20 мин. (после растворения навески). Ре " восстанавливают сульфатом гидразина до Ре . Ванадий в тех количествах, в которых он содержится в сталях, не мешает определению. Влияние молибдена устраняют построением градуировочного графика по растворам, в которых молибден присутствует в количествах, близких к его содержанию в определяемых сталях [24]. [c.200]

Верма и Бхучар ч определяли медь восстановлением ее тартратного комплекса глюкозой до образования нерастворимой СпгО к последней добавляли избыток стандартного раствора иода, который определяли обратным титрованием арсенитом, В качестве комплексанта, способствующего окислению СпгО, добавляли оксалат авторы приняли меры предосторожности, исключающие возможность окисления воздухом. Преимущество этого метода заключается в том, что он свободен от мешающего влияния ванадия (V). [c.455]

Ванадий может быть использован при титровании методом Андрюса вместо иодата (см. раздел 22-1) в 7—7,5 н. растворе соляной кислоты, в присутствии хлорида иода Ряд других определений основан на добавлении избытка с последующим обратным титрованием его железом (II). В числе восстановителей можно назвать оксалаты, сульфиты, тиосульфаты, фосфиты, гипофосфиты. Примерами прямого титрования являются окисление Мо до Мо" и до и 1. Более подробные сведения можно найти в курсе Кольтгофа и Белчера и в оригинальной литературе. [c.487]

Метод почти специфичен для селена. Четырехвалентный теллур не реагирует. Пятивалентный ванадий, трехвалентное железо, двухвалентная медь и другие окислители мешают определению, давая окрашенные продукты с реагентом. Ост и Гиллис [19] применяли фторид для маскировки железа и оксалат для маскировки меди. Чжэн [6, 7] маскировал все мешающие ионы, за исключением пятивалентного ванадия, этилендиаминтетрауксусной кислотой. При экстрагировании пиазселенола все окрашенные ионы остаются в водной фазе. Вещества, которые восстанавливают или связывают в комплекс четырехвалентный селен, мешают определению, например ионы двухвалентного олова и йодида, а также аскорбиновой кислоты. [c.385]

Установлено , что галлий можно отделить 1) от титана, циркония и тория — осаждением купфероном в 1 н. растворе щавелевой кислбты, содержащем оксалат аммония 2) от циркония — осаждением фениларсо-новой кислоты (стр. 638) из горячего 2 н. сернокислого раствора 3) от тория — осаждением щавелевой кислотой из солянокислого раствора, свободного от сульфат-ионов, и 4) от ванадия, молибдена и вольфрамА — осаждением основной массы галлия оксихинолином из горячего разбавленного (5 95) аммиачного раствора. Для выделения остающейся в фильтрате части галлия раствор слабо цодкисляют уксусной кислотой, прибавляют 1 мл насыщенного раствора карбоната аммония, кипятят до нейтральной реакции по лакмусу, дают постоять 2 3 ч и затем фильтруют. Полученный осадок обычно бывает загрязнен примесями, и его лзшше растворить и переосадить, прежде чем присоединить к основному осадку. Объединенные осадки растворяют в 2.н. серной кислоте и из раствора осаждают галлий купфероном. / [c.553]

Авторы отмечают, что титрованию препятствуют ионы, образующие устойчивые комплексные соединения с комплексоном или реагирующие синдикатором, а именно тжтанил, цирконил, церий (П1), ванадил, железо (III), никель, медь (II), олово (II) и (IV), свинец и висмут. Должны отсутствовать также анионы, образующие с торием осадки или комплексные соединения, как, например, фосфат-, фторид-, оксалат-, сульфат- и ман-делят-ионы. [c.612]

Эту реакцию можно использовать также для перманганатометрического определения солей марганца (И). Однако при анализе других веществ эта реакция иногда не позволяет точно наблюдать точку конца титрования. Перманганатометрия чаще всего применяется для определения солей железа (II), железа (HI) (после предварительного восстановления их), марганца (П), кальция (в виде оксалата кальция), меди (I), олова (П), титана, ванадия, молибдена, хрома (HI) (косвенно). Перманганатометрия применяется также для определения анионов-восстановителей нитрит, оксалат, роданид, гексацианоферроат-ионов, а также перекиси водорода и персульфатов (косвенно). Из органических веществ чаще всего [c.516]

Окспкпслоты и их солп очень широко используются в по-.лярографнц в качестве комплексообразователей. Благодаря их применению появилась возмоншость полярографического определения титана в бокситах, сталях [9], горных породах, минералах [10], мыле [11] п других материалах. Показана возможность определенпя титана в сталях (без отделения его от железа и ванадия) методом осциллографической полярографии прп прпмепениц насыщенного раствора оксалата натрия, [c.363]

Рис. 1. Осциллограммы титана в присутствип Яче.леза и ванадия на фоне насыщенного раствора оксалата аммония и 1 н по Н2304. Концентрация Ге " = 500 мг/л = 75 мг/л.

Верма и Бхучар [50] определяли медь восстановлением ее тартратного комплекса глюкозой до образования нерастворимой СигО к последней добавляли избыток стандартного раствора иода, который определяли обратным титрованием арсенитом. В качестве комплексанта, способствующего окислению СигО, использовали оксалат. Авторы приняли меры предосторожности, исключающие возможность окисления СиаО воздухом. Преимущество этого метода заключается в том, что он свободен от мешающего влияния ванадия (V). Для определения меди в сплавах Руней и Прат [51] отделяли медь осаждением ее в виде диэтилдитиокарбаматного комплекса из раствора ЭДТА, [c.394]

Другие гравиметрические методы основаны на применении 8-гидроксихииолина [36], вариаминового голубого [37] и тетра-фениларсонийхлорида [15]. Последний метод включает предварительную экстракцию трибензиламином и может быть применен для определения вольфрама в присутствии ванадия и титана. Метод рассчитан на определение 5—60 мг вольфрама, он применен для анализа про.мышленных проб в основном сплавов. Степень экстракции несколько снижается в присутствии хлорида и ацетата и существенно уменьшается в ряду SOi РО4 , цитрат, тартрат, оксалат. [c.237]

Мешающее влияние различных ионов изучали, вводя их в анализируемый раствор. При определении 2—40 мкг F- в растворе могут присутствовать следующие соли и ионы в количествах, не превышающих указанные ниже 1,0 г КС1, 5,0 г Na 104-H20 100 мг бромата, бромида, иодида, нитрата, нитрита, селената и тетрабората, 10 мг сульфата, 1 мг ацетата, цитрата, силиката и тартрата, 100 мкг оксалата и фосфата, 10 мкг карбоната и сульфида 1 мг аммония, бария, кальция, лития и магния, 200 мкг хромата, 100 мкг меди(П), марганца(П) и молибдена(VI), 50 мкг хро-ма(1П), 20 мкг бериллия, 10 мкг.церия( ), серебра, титана(1У) и цинка, 5 мкг алюминия, кобальта(II), ртути(II) и никеля, 3 мкг железа(П, III), 2 мкг ванадия(V). [c.348]

Для титрования тиосульфата использованы следующие окислители перманганат и манганат калия, медь(III), гипобромиты, гипохлориты, ванадий(V), монохлорид иода, хлорамин Т, гексацианоферрат (III), таллий(III), перхлораты, церий(IV), перйодат натрия, тетраацетат свинца [8, 9, 31]. В некоторых случаях методики, разработанные с применением этих окислителей, сложны или связаны с критическими ограничениями. Довольно часто в качестве окислителя используют церий (IV). Тиосульфаты (как и отдельные политионаты) быстро окисляются сульфатом церия (IV) в 2 М H IO4 при 85°С [32]. Избыток церия (IV) титруют стандартным раствором оксалата натрия. Для титрования неизрасходованного церия применяют также стандартный раствор железа(II) с ферроином в качестве индикатора [33]. [c.601]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология