Молибден оксалаты

Определению не мешают алюминий, барий, кальций, кадмий, кобальт, калий, магний, марганец, молибден (VI), никель, теллур (IV), натрий, цинк, аммоний, бромид, хлорид, нитрат, фосфат, сульфат, цитрат, оксалат и тартрат. [c.383]

Тантал с пирогаллолом образуют комплекс в среде 4 и. раствора НС1 и 0,0175 М оксалата. Молярный коэффициент поглощения комплекса е в этих условиях составляет 4775. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрациям тантала до 40 мкг мл. Определению мешают молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), олово (IV). Влияние ниобия, титана, циркония, хрома, ванадия (V), висмута, меди не. существенно, и его можно учесть введением их в холостой раствор. Определению тантала мешает фторид, платина, поэтому сплавление анализируемых проб нельзя проводить в платиновой посуде. [c.386]

При экстракции рения трибутиламином значения коэффициентов распределения невелики (при Сцс = 0,7 н- 2,1 D 1) [1280]. При использовании в качестве разбавителя метиленхлорида лучшее извлечение достигается трибутиламином при значениях pH 3—5 D = 49). Поскольку при экстракции молибден частично сопутствует рению, рекомендуется промывать органическую фазу концентрированными растворами оксалата натрия. Метод позволяет отделять рений от 6000-кратных количеств Ре(П1), Ni H), Со(П), d(H) и (7-10) Ю -кратных меди и серебра. [c.204]

О взаимодействии танина с шестивалентным молибденом в присутствии ионов оксалата см. [667, 823]. [c.45]

Молибден количественно отделяется от кальция двукратным осаждением последнего оксалатом аммония из аммиачного (стр. 705) или щавелевокислого (стр. 708) раствора. [c.361]

Фотометрический метод определения тантала основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения с пирогаллолом в слабокислых растворах, содержаш их оксалат аммония Титан и молибден также образуют окрашенные комплексы с пирогаллолом. Кроме того, при применении этого метода следует учитывать окраску оксалата железа (III). [c.691]

Например 1) можно прибавить железо или алюминий в достаточном избытке 2) можно осадить кальций серной кислотой и спиртом из раствора, слабо подкисленного соляной или азотной кислотой, как описано на стр. 711, или осадить в виде оксалата из раствора, содержащего оксалат аммония и свободную щавелевую кислоту (стр. 708) 3) можно осадить фосфат-ионы в виде фосфоромолибдата и затем определить кальций в фильтрате. Конечно, эта операция требует применения осадителя, не содержащего кальция. Молибден не мешает осаждению оксалата кальция в фильтрате ни из аммиачного, ни из щавелевокислого раствора. [c.704]

Не мешают магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, алюминий, ртуть (II), свинец и мышьяк (III) при концентрации их ниже 5 г/л, серебро при концентрации ниже 1 г/л, торий — О,Г г/л, силикат-ионы — 0,5 г/л, тартрат-, цитрат-и оксалат-ионы — 1 г/л, цианид-ионы — 0,2 г/л борная кислота, фторид-ионы и молибден начинают мешать, когда концентрация их превышает концентрацию вольфрама в 200 раз. Железо (III) в концентрации ниже 0,1 г/л не мешает после кипячения раствора. [c.730]

Серебро мешает. Кобальт осаждается на катоде вместе с никелем. При выделении никеля в присутствии цинка надо контролировать величину катодного потенциала. Некоторые элементы, выделяющиеся сероводородом из кислой среды, должны отсутствовать, например мышьяк (III). Хлорид-ионы не мешают. Мешает марганец в большом количестве, а также железо (II), ванадий (V), молибден и вольфрам. Хром (VI) надо предварительно восстановить. В присутствии хрома (1П) прибавляют гидразин или оксалат. [c.915]

Молибден вызывает слабое окрашивание раствора при ) , = = 540 ммк Е = 500 эта окраска исчезает при добавлении оксалата. Железо (III) немного мешает. Ванадий (V) вызывает красно-коричневое окрашивание раствора, но окраска исчезает в течение 15 мин. Однако, если ванадия (V) много, лучше его отделить. [c.1139]

Из других комплексообразующих реагентов, применяемых в элютивной ионообменной хроматографии, следует назвать оксалаты, которые вымывают из колонки железо(111) и алюминий из смеси их с бериллием [21] тартраты, которые вымывают алюминий из смеси с медью [22], сульфосалицилаты, применяемые для той же смеси [22], и перекись водорода, вымывающая из колонки такие ионы переходных металлов, которые образуют с этим реагентом комплексные соединения сюда относятся титан(1У) [23] ванадий(У) и молибден(У1) [24]. Можно было бы упомянуть и другие реагенты. [c.200]

Специфической реакцией на молибден является взаимодействие молибдатов в минеральнокислых растворах с этил-ксантогенатом калия. Необходимыми условиями специфичности реакции являются следующие начинать реакцию следует в почти нейтральном или слабокислом растворе, причем не должны присутствовать анионы, образующие устойчивые комплексные соединения с молибденом (фториды, оксалаты, тартраты и т. д.). Надо учитывать тот факт, что мышьяковистая и, очевидно, селенистая кислоты, если они присутствуют, будут реагировать с ксантогенатом. [c.169]

Методом перманганатометрии путем прямого титрования можно определять различные восстановители олово (II), железо (II), молибден (III), вольфрам (IV), ванадий (IV), перекись водорода, сурьму (III), нитриты, оксалаты и др. Если определяемые элементы имеют более высокую степень окисления, их можно предварительно восстановить. Для восстановления ионов железа (III) часто пользуются редуктором Джонса, представляющим собой стеклянную трубку с краном (типа бюретки), наполненную гранулами металлического цинка. В присутствии раствора серной кислоты в редукторе Джонса образуется водород, который в момент выделения восстанавливает ионы железа (III) в ионы железа (II). [c.164]

Препятствующие анализу вещества. Железо, цирконий, алюминий, торий и другие элементы, образующие устойчивые комплексы с фторидом, мешают определению. Ванадий, молибден и церий мешают вследствие образования окрашенных перекисных соединений с перекисью водорода. Фосфаты, оксалаты, тартраты и другие комплексообразователи, связывающие титан, также мешают определению. Большие количества солей щелочных металлов частично разрушают перекисное соединение титана. [c.241]

Определению железа роданидным методом мешают большие количества сульфатов, хлоридов, фосфатов, фторидов, ацетатов, тартратов, боратов, а также кобальт, никель, хром, висмут, молибден, вольфрам, медь, титан, кадмий, цинк, свинец, нио-бин, палладий, ртуть и др. Мешающее влияние анионов обусловлено конкурирующими реакциями в процессе комплексообразования [53]. По степени мешающего влияния анионы можно расположить в ряд Р">оксалаты>тартраты>цитраты>фос-фаты>ацетаты>504 >С1->.Н0з СЮ4- Мешающее влияние катионов связано с образованием перечисленными металлами роданидных комплексов, большинство из которых окрашено л хорошо экстрагируется. [c.99]

На основании данных табл. 2 можно также заключить, что кинетическим методом с использованием реакции окисления йодида перекисью водорода можно определять молибден в присутствии вольфрама в кислых растворах, содержащих оксалат и цитрат, при соблюдении указанных условий. [c.158]

Оксалаты и фториды, образующие устойчивые комплексные соединения с молибденом, мешают полному осаж дению фосфатов в виде фосфорномолибденовой кислоты. [c.422]

Медь, никель, олово, цинк и железо, которые также образуют растворимые оксалатные комплексы, восстанавливаются после кобальта и поэтому не мешают его определению. Уран и молибден, образующие с оксалатом анионы, также не мешают определению кобальта. [c.371]

Определению ванадия рассматриваемым методом мешают ионы аммония и калия, образующие труднорастворимые соединения с гетерополикислотами. Большие количества Ti, Zr, Bi, Sb и Sn выделяют в виде труднорастворимых фосфатов. Присутствующий в больших количествах молибден(У1) также мешает определению образует с реагентами окрашенное соединение. Мешают также вещества, восстанавливающие фосфорномолибденовую кислоту. Железо(1П) в количестве до 20 мг в 50 мл раствора не влияет на результаты определения ванадия. Не мешают также цитраты, тартраты и оксалаты. [c.133]

Определению н<елеза роданидным методом мешают анионы, образующие устойчивые комплексы с железом(1П), а также фториды, фосфаты, цитраты, оксалаты. Небольшое влияние оказывают также значительные количества хлоридов, сульфатов и ацетатов. Определению железа мешают ионы металлов, образующих в условиях реакции окрашенные комплексы с роданидом (кобальт, молибден, висмут, титан), ионы металлов, образующих труднорастворимые соединения, и окрашенные ионы. От влияния окрашенных ионов можно освободиться путем экстракции. [c.165]

Окрашенные соединения с перекисью водорода образуют, помимо титана, также ванадий, церий и молибден. Эти элементы необходимо отделить перед определением титана. Титан легко отделить от ванадия и молибдена путем осаждения гидроокиси титана едким натром. При этом пятивалентный ванадий и шестивалентный молибден остаются в растворе в виде NaVOj и Na MoO . Гидроокись титана растворяют затем в серной кислоте. Церий отделяют в виде малорастворимого оксалата. [c.258]

Отделение молибдена от рения может быть осуществлено экстракцией эфиром из солянокислых растворов, содержащих роданид, без добавки восстановителя [1106]. В отсутствие Mo(VI) рений в этих условиях не экстрагируется эфиром. При совместном присутствии рений частично вместе с молибденом переходит в эфир. Однако в присутствии Fe(HI) переход рения в эфирный слой прекращается. Экстракция кобальта устраняется добавкой Zn l2. Хром и никель образуют окрашенные соединения, но не экстрагируются эфиром. Фториды, тартраты, оксалаты и фосфаты остаются в водной фазе. Для количественного выделения 30 мг Мо из 25—50 мл раствора достаточно однократной экстракции 10 мл эфира. [c.207]

К методам, оперирующим с обычными содержаниями веществ, относится метод определения титана в сталях, основанный на непосредственном полярографировании раствора после растворения 0,2—2 г образца. Фоном служит 1 N раствор Н2504, насыщенный оксалатом натрия. На этом фоне потенциал пика Т1(1У) равен — 0,50 в (нас. к. э.) между величиной максимального тока и концентрацией титана в растворе соблюдается линейная зависимость. Концентрацию титана определяют методом добавок или методом градуировочной кривой. Определение проводится за 20 мин. (после растворения навески). Ре " восстанавливают сульфатом гидразина до Ре . Ванадий в тех количествах, в которых он содержится в сталях, не мешает определению. Влияние молибдена устраняют построением градуировочного графика по растворам, в которых молибден присутствует в количествах, близких к его содержанию в определяемых сталях [24]. [c.200]

Осаждение меди солью Рейнеке — диаминтетрароданохромиатом аммония NH4 [Сг(КНз)2(СМ8)4]-2Н20. Осаждение проводят из кислой среды, концентрация кислоты не должна быть выше 3,0 п. Реактив этот обладает очень большой избирательностью осаждению не мешает олово, сурьма, мышьяк, висмут, свинец, кадмий, молибден, никель, кобальт, железо, алюминий, хром, титан, марганец, цинк, бериллий, магний, барий, кальций, стронций, п елочные металлы, тартрат-, оксалат- и сульфат-ионы. Мешают ртуть, таллий и серебро. Выпадающий осадок имеет состав Си[ r(NH3)2( NS)4]. Его высушивают при 110° С и взвешивают. Теоретический коэффициент пересчета массы этого осадка на медь равен 0,1666, но С. Ю. Файнберг рекомендует применять эмпирический коэффициент 0,1636, так как осадок, высушенный при 110° С, удерживает небольшое количество влаги. Подробности осаждения меди и метод приготовления осаждающего реактива (соли Рейнеке) приведены в цитирован- [c.294]

Молибден и вольфрам образуют также комплексные соединения с органическими кислотами — винной, лимонной, щавелевой. Однако и в этом вопросе еще нет достаточной ясности несмотря на то, что практически эти кислоты часто применяются для устранения влияния вольфрама при некоторых аналитических операциях. Исследование, выполненное Г. С. Савченко [156] при помощи оптического метода, подтвердило ранее высказывавшуюся точку зрения о том, что при взаимодействии вольфрамата натрия с лимонной, винной н щавелевой кислотами происходит только реакция обмена — образуется вольфрамовая кислота, находящаяся в растворе в виде гидрозоля. Такого же типа реакцию наблюдала Г. С. Савченко при взаимодействии молибдата натрия с винной и лимонной кислотами, а со щавелевой кислотой молибден образует комплексное соединение Нг[МоОз(С2О4)]. Последующими исследованиями, проведенными И. В.Тананаевым и А. А. Воронцовой [157] методом электропроводности, подтверждено образование этого комплексного соединения молибдена и указано, что и в случае вольфрама ионы кислорода в молекуле вольфрамата заменяются, по-видимому, ионами оксалата, что приводит к образованию комплексного иона NaW205( 204)3- Оксалат натрия и оксалат аммония не обнаруживают взаимодействия с вольфра-матом натрия, поэтому эффект, наблюдаемый в случае щавелевой кислоты, должен быть связан с наличием ионов водорода. По-видимому, дальнейшие исследования, притом другими методами, позволят, как и считают авторы работы [15 , получить дополнительные данные для выяснения состояния вольфрама в растворах щавелевой кислоты. [c.67]

Фосфат- и арсенат-ионы осаждают уран, но если тройной ацетат растворяют в воде, чтобы провести колориметрическое определение, фосфат и арсенат уранила остаются нерастворенными их отделяют фильтрованием или центрифугированием раствора. Молибден (VI) также осаждается в виде молибдата уранила его можно связать в комплекс добавлением цитрата или тартрата.Ме-шают оксалат-ионы. Фторид-ионы не мешают, но если проба содержит алюминий, может выпасть осадок NasAlFe. Магний, кобальт, никель и марганец могут заменить цинк в составе тройного ацетата на результате колориметрического определения это не отразится, но при весовом окончании определения результат получится неправильным. Некоторые металлы выпадают в осадок в виде гидроокисей. [c.910]

А. I. г.5. Другие комплексообразующие реагенты. Для сорбции металлов на анионитах можно использовать не только хлориды, фториды, сульфаты и нитраты, но и любые другие анионы, которые образуют с металлами отрицательно заряженные комплексы. Лучшим из них является, по-видимому, тиоцианат-ион. С ним образуют комплексы хром [60], молибден [61], кобальт [60] и железо(1П). Ионы этих металлов сорбируются анионитом, в то время как ионы других металлов проскакивают в фильтрат. Сорбция увеличивается, как и в предыдущих случаях, в неводных растворителях, что позволяет провести хроматографическое разделение таких смесей, как торий и лантаниды [62]. Такие комплексообразующие реагенты, как EDTA [63], оксалаты [64, 124], и другие комплексообразующие анионы используются в хроматографическом анализе более редко из-за трудности удаления их из фильтратов. [c.214]

При переработке продуктов деления радиоактивные РЗЭ отделяются от радиоцезия осаждением в виде гидроокисей и карбонатов, обычно с осадком гидроокиси лантана или железа [79, 82, 285, 411]. Осаждением гидроокисей при pH 8 проводится отделение РЗЭ от технеция, а осаждением их аммиаком, не содержащим СО , — от радиоактивных бария и стронция. Отделение от рутения, циркония и ниобия осуществляется осаждением оксалатов РЗЭ. Радиоактивные кадмий, сурьма, олово, индий, молибден и другие элементы, не имеющие долгоживущих радиоизотопов, отделяются осаждением сульфидов из 0,3 М ННОз (или НС1). Этой операцией может быть отделен также и рутений, хотя для него наиболее часто используется метод отгонки в виде КиО после окисления рутения при помощи НСЮ4 или КМПО4. [c.189]

Навеску почвы 35 г, просеянной через сито в 1 мм, помещают в колбу с притертой пробкой, приливают 350 мл оксалатного буферного раствора Григга с pH 3,3 и встряхивают на ротаторе 1 ч, фильтруют через складчатый фильтр белая лента . Отбирают 250 мл фильтрата, помещают в термостойкий стакан, упаривают приблизительно до 40—50 мл, прибавляют для разрушения оксалатов и органического вещества по 5 мл 30%-ной перекиси водорода и концентрированной HNO3 и упаривают досуха. Такую обработку повторяют 4—5 раз. Затем к сухому остатку приливают 5 мл 22%-ной НС1 и 2 мл 30%-ной H IO4 и для удаления хрома и более полного разрушения органических веществ упаривают досуха. Прибавляют 5 мл бидистиллированной воды и выпаривают досуха. К остатку приливают 5 мл 22%-ной H I и для перевода в хлориды выпаривают досуха. Остаток при нагревании растворяют в 18 мл 22%-ной НС1 и 10 мл воды, и не фильтруя, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доливают водой до метки, перемешивают и отсюда отбирают 20 мл раствора (соответствует 10 г почвы) для определения ванадия и в оставшихся 30 мл (соответствующих 15 г почвы) — определяют подвижный молибден. [c.134]

Экспериментально установлено, что соосаждение молибдена с окисленным красителем Стенгауза проходит достаточно эффективно и из растворов, содержащих оксалаты. Окисленный краситель Стенгауза, являясь поставщиком тяжелых органических катионов, по-види-мому, соосаждает молибден в виде образованного им комплексного оксалатного аниона (Кузнецов и др., 1969). [c.171]

Колориметрирование титана в виде его соединений с перекисью водорода производят на ФЭК-М (см. стр. 178). Определению гитана мешают ванадий, молибден, церий, образующие окрашенные соедикения с перекисью водорода, а также различные соединения, имеющие собственную окраску и способные поглощать свет Б той же области спектра. Фториды, оксалаты, фосфаты и другие адденды, образующие устойчивые комплексные соединения с титаном, препятствуют образованию комплексов титана с перекисью водорода. Перед колориметри-рованием все мешающие ионы должны быть отделены. [c.181]

Молибден (VI) образует комплексные соединения с хлор-, фтор-, оксалат-, тартрат- и цитрат-ионами. Известны многочисленные комплексные соединения с ортодифенолами и органическими веществами, содержащими сульфгидрильные группы. [c.218]

Определению нитратов мешают вольфрам, молибден,палладий,ре-кий, платина, золото, перманганат, оксалат,хлорная и пикрийовая кислоты, органические нитриты, азотнокислые эфиры, нитросоединения, окислы азота, большие количества хлоридов, гексшдианоферраты. [c.26]

Осаждение меди солью Рейнеке —диаминтетрароданохромиатом аммония NH4[ r(NHз)o( NS)J-21420. Осаждение проводят из кислой среды, концентрация кислоты не должна быть выше 3,0 н. Реактив этот обладает очень большой избирательностью осаждению не мешают олово, сурьма, мышьяк, висмут, свинец, кадмий, молибден, никель, кобальт, железо, алюминий, хром, титан, марганец, цинк, бериллий, магний, барий, кальций, стронций, щелочные металлы, тартрат-, оксалат- и сульфат-ионы. Мешают ртуть, таллий и серебро. Выпадающий осадок имеет состав Си[Сг(ЫН8),(СН5)4]. Его высушивают при 110° и взвешивают. Теоретический коэффициент пересчета веса этого осадка на медь равен [c.268]

Ход определения. Раствор соли ванадия в разбавленной (2 98) серной кислоте, свободный от элементов, способных окисляться перманганатом после восстановления их сернистым газом, нагревают до кипения, вводят концентрированный раствор перманганата калия до появления розовой окраски и насыщают раствор 5—10 мин. сернистым газомЧ После этого пропускают сильный ток углекислого газа до полного удаления сернистого газа, что определяют, пропуская струю газа через сильно разбавленный, подкисленный раствор перманганата. Раствор охлаждают до 60—80° и титруют раствором перманганата калия, титр которого устанавливают по оксалату натрия. 1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует 0,0051 г ванадия. В присутствии хрома лучше титровать холодный раствор до тех пор, пока появившаяся от капли перманганата окраска не перестанет исчезать после непрерывного перемешивания раствора в течение 1 мин. Восстановление и титрование можно повторить 1 или 2 раза. После многократного повторения этих операций накапливающийся в растворе сульфат марганца делает конечную точку титрования не четкой. Если результаты титрования указывают на содержание очень малых количеств ванадия, то после удаления таких мешающих элементов, как молибден, и титан, и после упаривания раствора до небольшого объема наличие ванадия должно быть проверено реакцией с перекисью водорода, как указано в разделе Колориметрический метод (стр. 472). [c.470]

Усвояемый растениями молибден в кислых почвах представлен в основном анионами М0О42-, находящимися в поглощенном состоянии, и в очень небольшой степени воднорастворимыми формами. Определение подвижного молибдена в почвах путем извлечения его кислым раствором оксалата основано на обменном замещении иона М0О42- ионом 204 . Замещение иона М0О42- происходит и при воздействии других анионов, в частности анионов фосфорной кислоты, гидроксил-иона и других. Поэтому внесение фосфорных удобрений способствует увеличению подвижности молибдена в почве и доступности его растениям. [c.196]

Не мешают —Мп (II), N1, Со. Мешают (крат)—2 Ре (III), А1, Т1, НЬ, V (V), Мо (VI), Р-, тартраты, цитраты, оксалаты. При наличии гидроксиламина, ЭДТА избирательность по молибдену и ванадию повышается. [c.38]

Кроме указанных в табл. 9 об ,1Чных ме одов выделения элементов, известны специфические способы выделения многих элементов соосаждением. 11апример, палладий соосан дается с никелем в кач( стве носителя (и наоборот) с помощью диметилглиоксима [40[. Лантаниды и торий м о кно выделять в виде труднорастворимых оксалатов или фторидов, а молибден и вольфрам — в виде бензоиноксиматов. Как указано в табл. 9, следы серы выделяют в виде [c.65]

Осуществлено на отдельных примерах получение металлоценов из цикло-пентадиена (а также его гомологов [46, 80, 81]) и карбонилов [59, 82—85], галогенидов [32а, 86] или оксалатов [75] соответствующих металлов (железо, кобальт, хром, молибден, никель). Существенного препаративного применения эти способы не нашли. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология