Молибден анализ

Предел обнаружения —3 мкг Re в дистилляте (6-10 % Ве в молибдените). Анализ молибденита описан также в [1351]. [c.167]

Пробу катализатора для анализа готовят, как при исследовании алюмокобальтмолибденового катализатора. После растворения навески в царской водке раствор фильтруют и доводят объем жидкости в мерной колбе емкостью 250 мл до метки дистиллированной водой. Из этого раствора сразу же определяют колориметрически молибден и никель. [c.122]

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

В легированных сталях дополнительно определяют никель, хром, ванадии, вольфрам, молибден, алюминий, медь и другие легирующие элементы. При анализах руководствуются стандартами на методы химического анализа металлов и сплавов. [c.204]

Главными представителями сплавов железа являются чугуны и стали. При анализе простых чугунов и сталей обычно определяют содержание в них углерода, кремния, серы, фосфора и марганца. Для придания сплавам железа определенных технических свойств в них вводят легирующие компоненты, из которых чаще всего приходится определять никель и хром (также ванадий, медь, титан, молибден и др.). [c.454]

Использование ионитов в качестве окислителей — восстановителей. Восстановительные свойства некоторых катионитов используются в количественном анализе. Например, сульфоуголь КУ-1 восстанавливает трехвалентное железо, шестивалентный молибден до пятивалентного, бихромат-ионы до ионов трехвалентного хрома.. [c.209]

Анализ стали. В стали, кроме железа, могут содержаться следуюш,ие элементы марганец, хром, никель, кобальт, ванадий, молибден, вольфрам, титан, цирконий, углерод, кремний, фосфор, сера и др. Обычно фосфор, серу и углерод в сталях не открывают, а проводят только количественное определение их. [c.454]

Нейтронный активационный анализ применяют обычно для определения микроколичеств элементов в каких-либо чистых веществах. Примером может служить определение примесей в металлическом германии, применяющемся в полупроводниковой промышленности. Такими примесями могут быть мышьяк, сурьма, медь, молибден, цинк, галлий, натрий, редкоземельные и другие элементы, причем суммарное их содержание не превышает 10- —10 %. [c.790]

Из четырех 3-изоморфных элементов (Мо, V, ЫЬ и Та) в бинарных сплавах исследовано лишь влияние молибдена [186], однако анализ поведения многокомпонентных сплавов показывает, что все названные элементы уменьшают или полностью устраняют склонность к КР [186, 188, 192]. Наиболее эффективными добавками являются молибден и ванадий. Вместе с тем не все Э-стабили-заторы оказывают положительное влияние. [c.97]

Анализ по отражению Р-частиц оказывается особенно эффективным при определении элементов, разделение которых обычными химическими методами сопряжено с большими трудностями (например, ниобий и тантал, молибден и вольфрам и др.). В этих случаях анализ по отражению дает значительный выигрыш во времени и в затрате труда на проведение анализа. [c.171]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Вольфрам и молибден растворяют в пероксиде водорода при определении 10 % натрия в пламени светильный газ—воздух [179, 469]. При увеличении навески до 2 г предел обнаружения натрия 10 % [179]. Рекомендован следующий ход анализа [1013]. [c.167]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

После разложения пробы в самом начале анализа да-ляют железо (и молибден) экстракцией этилацетатом из солянокислого раствора. В противном случае железо осаждается с торием иодатом, а также прп кислотной обработке фосфатов. Для отделения от рана проводят осаждение тория карбонатом натрия, благодаря чему становится возможным определение урана и тория в одном образце. Вместе с торием осаждаются Са, g, Т1, 2г, Сг, Мп, р. з. э. и некоторое количество А и фосфата. [c.176]

При анализе сплава уран — молибден 1 г образца растворяют в 20 мл 40% -ной азотной кислоты, добавляют 20 мл 50% -ной серной кислоты и выпаривают до появления паров. После охлаждения и добавления 25 мл воды вновь следует выпаривание. Измерение оптической плотности производят при 430 ммк. Конечная концентрация серной кислоты в кювете соответствует 3,6 М.. Такая же концентрация соблюдается и для сплава, содержащего уран, титан и цирконий. [c.108]

Для проведения анализа используют автоколлимационный спектрограф фирмы Хильгер и дугу переменного тока. Внутренним стандартом служат вольфрам или молибден, вводимые в пробу в виде растворов вольфрамата или молибдата аммония в концентрации 0,05—0,1% (на металл). Рекомендуемые аналитические линии и II 4090, 14 А —Мо 14084,38 А и и II 4472,33 А—Мо I 4484, 19 А. [c.250]

При помощи современных физико-химических методов (рентгено-структурнып анализ, спектроскопия, парамагнитный резонанс и др.) единственным соединением, которое удалось обнаружить в чистом (не на носителе) алюмокобальтмолибденовом катализаторе был молибдат кобальта — С0М0О4, существующий в двух модификациях, переходящих друг в друга приблизительно при 35 и 420 °С. Молибден в обеих модификациях находится в октаэдрических системах. Одна из модификаций, менее симметричная, имеет незави- [c.300]

В полученном солянокислом растворе непосредственно определяют железо. Очень редко приходится иметь дело с мешающими элементами и устранять их влияние. К таким элементам относятся ванадий, молибден и вольфрам, которые иногда могут находиться в незначительном количестве в железной руде. При восстановлении железа двухлористьш оловом эти элементы также восстанавливаются до низших степеней окисления и затем титруются перманганатом. В случае их присутствия анализ усложняется и для определения железа приходится пользоваться другими методами или вводить ряд дополнительных операций, которые подробно рассматриваются в специальных курсах анализа. [c.382]

Анализ исследуемого раствора. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают исследуемый раствор, содержащий молибден, приливают к нему все реактивы и выполняют все операции, описанные в п. 1. Сфоят для этого раствора кинетическую кривую, находят е ах и по фадуировочному фафику определяют с(Х) - концентрацию молибдена в исследуемом растворе. Рассчитывают массу молибдена в анализируемой пробе в миллифаммах. [c.314]

Для монохроматизацни света и регистрации спектров используют спектральные приборы с разными характеристиками. Выбор прибора определяется задачей анализа. Если спектр пробы, возбуждаемый в источнике света, сложен и содержит многочисленные линии элементов (например, вольфрам, молибден, уран, торий и др.), то необходимы спектрографы с большой разрешающей способностью. В том случае, если спектр прост, можно применять приборы с малой разрешающей силой, которые, как правило, светосильны и позволяют регистрировать малоинтенсивные линии. [c.97]

В настоящем разделе мы познакомимся кратко с существующими приемами повышения концент[)ацин примесей и дадим примеры достигнутых результатов. При ана.пнзе особо чистых веществ основной компонент отделяют по нескольким причинам а) для повышения копцептрацт" п мгмесс11, применяя различные способы концентрирования б) для снижения спектральных помех за счет наложения спектральных лини 11, полос основы и сплошного фона в случае анализа элементов с м1[01 0Л[1не11чатымн спектрами (уран, торий, молибден и др.) в) для унификации физико-химической формы с целью использования единой системы стандартов. [c.195]

Особую ценность приобретают возникающие реагенты в тех случаях, когда необходимо определять микропримеси различных компонентов. Так, тиоацет-амид был применен для определения микропримесей кадмия, свинца, висмута и цинка при анализе жаростойких сплавов на основе никеля с молибденом или вольфрамом, микропримесей молибдена в титановых [c.211]

Значительно большее значение в анализе имеют комплексы фосфора с молибденом — молибдофосфор-ные гетерополикислоты Нз [Р (МозОю)4] и восстановленная форма (так называемые синие гетерополикис- [c.268]

Несмотря на перечисленные достоинства, применс-Н1 с окислителей связано со следующими недостатками. Обычно предварительная подготовка пробы к анализу состоит в переведении анализируемого материала в раствор посредством обработки различными кислотами чаще всего применяют азотную кислоту или ее смесь с хлороводородной или серной кислотой. Так, медные сплавы растворяют в азотной кислоте, причем содержащиеся в них элементы — железо, олово и другие—превращаются в соединения высших степеней окисления. При анализе различных чугунов и сталей необходимо определять ванадий, молибден, вольфрам, титан и нс-которые другие легирующие элементы, которые вследствие обработки пробы окислительными агентами также содержатся в полученном растворе в высших степенях окисления. Железные руды содержат оксиды железа растворяя их в хлороводородной кислоте с добавками различных окислителей, получают железо в степени окисления +3 и т. д. [c.435]

Высокотемпературный нагрев при получении биметалла обусловливает взаимную диффузию составляющих сплавов, в данном случае молибдена в сталь и углерода из стали в молибден, что подтверждается результатами металлографического анализа. Из рис. 89 видно, что поверхностные слои стали обезуглерожены, а феррит имеет столбчатое строение. Первое объясняется диффузией углерода в молибден, второе — диффузией молибдена в сталь. Когда в стали достигается такое содержание молибдена, при котором а - 7, превращения не происходит, феррит приобретает столбчатое строение. Темная прослойка между молибденом и железом - карбид (Мо, Ре)бС. Толщина зтой прослойки, как и зоны обезуглероживания, тем больше, чем вьпые температура прокатки, вследствие ускорения диффузионных процессов при повышении температуры. Увеличение толщины хрупкой карбидной прослойки приводит к уменьшению прочности сцепления, что видно из рис. 91 (повышение температуры прокатки снижает прочность сцепления). В дальнейшем перераспределение элементов между слоями будет рассмотрено дополнительно — при описании результатов исследования необходимости (целесообразности) проведения после прокатки термической обработки. [c.94]

Естественно, что наиболее сильное влияние на перераспределение элементов оказьшает температура (рис. 93). После отжига при температурах до 600-700° С разрушение происходит по молибдену, а после отжига при 700° С и выше — по плоскости сварки. Причину такого изменения характера разрушения можно установить по результатам металлографического (рис. 94,96) и рентгеноспектрапьного (рис. 95) анализов, дополненным результатами измерения микротвердости. [c.99]

В составе малоуглеродистой стали обычно присутствуют углерод, марганец, кремний, сера, фосфор, кислород, азот, водород, а также могут быть добавки легирующих элементов, используемых в качестве раскислителей хром, алюминий, бор, ванадий, титан, молибден. Содержание каждого из указанных элементов в малоуглеродистой стали составляет десятые либо сотые доли процента. Между тем, их влияние на склонностъ стали к хрупкости при понижении температуры может оказаться значительным, хотя удельный вес влияния каждого элемента определить весьма трудно. Поэтому исследователи рассматривают свойства чистых сплавов а-желе-за с регулируемыми добавками различных элементов [48], а промышленные стали оценивают с применением методов статистического анализа [49]. [c.39]

Известно до 35 типов гетерополисоединений с различными центральными атомами. Первоначальная точка зрения на структуру этого типа соединений (Розенгейма и, Миолатти) основывалась только на данных химических анализов и умозрительных построениях, согласно которым центральный атом имел координационное число 6, а вольфрам и молибден входили во вторую координационную сферу в виде групп К 2О, или Я04. Кеггин и Полинг на основе данных рентгеноструктурного анализа ввели кристаллохимические представления и построили пространственные структуры гетерополикомплексов. Кеггин построил схему на примере фосфорно-вольфрамовой кислоты, для аниона которой он дал формулу [Р(Ш 3010)4] . Фосфор находится в центральном тетраэдре и имеет координационное число 4. Вольфрам образует октаэдрические лиганды— группировки ШзОю- Наличие групп НзО о, видимо, нельзя считать вполне доказанным. Безусловной является и для вольфрама и для молибдена октаэдрическая координация атомов кислорода вокруг этих элементов с координационным числом 6. Вот не- [c.242]

Метод дает воздюжность быстро и непосредственно анализировать твердые и жидкие вещества без их разрушения со сравнительно высокой точностью (порядка 1—5 отн. %). Один из недостатков метода — относительно пизкаячувствительность. При-люняют его главным образом для экспрессного контроля иро-дуки,ии различных производств. Чаще всего в анализах используют спектро.метр с кристаллом LiF. Метод был применен для определения марганца и других элементов в горных породах и морских осадках [1062, 1289, 1459, 1.534[, шлаках и угольной золе [423, 1455], терефталевой кислоте [813[, цеолитах [1032], рудах [2611, окисных включениях в сталях [9531, сплавах [711, 8371, бериллии [8811, сталях [1228], чугуне [7121, бензине [1095], сплавах марганца с РЗЭ [11271, силикатах [11361, молибдене и его соединениях [1442]. [c.115]

Чувствительная реакция молибдена с хлораниловой кислотой [713] используется для определения его в сплавах с плутонием (см. стр. 405). Этот же метод может быть применен для анализа чистого плутония на молибден. [c.392]

W, Се, 2г, Ни(IV) или Аи (до 3 1). Молибден экстрагируется вместе с танталом, титан также частично ( 0,5%) переходит Б органическую фазу. Оба эти элемента реагируют с гидрохиноном. При проведении двух экстракционных циклов определению, 1 мг тантала не мешают 30 мг молибдена или 100 мг титана. Ниобий экстрагируется на 60—70%. При 10-кратном избытке ниобия н двойной экстракции наблюдается завышение результатов анализа на 10—15%. 1 мг воды в 10 мл раствора занижает результаты а 0,00197о. 1 мг РО Г— на 0,024%, 1 мг Р — на 6%, Погрещность определения при соблюдении указанных предосторожностей составляет 2 отн.%. [c.413]

Применение предварительного концентрирования Sb путем ее отгонки с целью достижения более низких пределов ее обнаружения методом эмиссионного спектрального анализа рекомендовано для определения Sb в чистой FeaOg [198], карбиде кремния [288, 789, 790], кремнии [252] и кварце [553], двуокиси титана [288], трехокиси вольфрама [195] и вольфраме после его окисления до трехокиси нагреванием при 1800 °С [795], молибдене и трехокиси молибдена [27, 795, 796, 1443], тантале [237], ниобии и тугоплавких сплавах на основе ниобия, вольфрама и молибдена [379]. [c.82]

Поэтому Риан и Вильямс [865] предложили вариант метода Вур-сталла и Уэллса на так называемой совмещенной колонке, состоящей из целлюлозы (нижний слой) и окиси алюминия (верхний слой). Дело в том, что мышьяк и молибден задерживаются окисью алюминия, а уран свободно проходит через носитель. Слой целлюлозы необходим потому, что присутствующие в образце железо, алюминий, ванадий и др. слабо удерживаются на А12О3. Уран извлекают полностью диэтиловым эфиром, содержащим 5% (по объему) НМОз (уд. в. 1,42). Этим методом был произведен анализ урана в образцах, содержащих от 10 до 20% мышьяка. Отклонение отданных анализа другими методами весьма незначительно при содержании изО до 11,55%. [c.333]

Похожая методика осаждения урана использовалась для отделения меди, свинца, молибдена (и перечисленных выше катионов) с целью последующего полярографического определения урана. Авторами найдено, что медь при указанных условиях осаждается на катоде, а ванадий и молибден сорбируются осадком урана. Это, естественно, приводит к завышенным результатам полярографического анализа (В. А, Заринский, Т, М. Чубукова, 1953 г,), [c.341]

В растворах 25—34 N Н2304, содержащих одновременно молибден и рений, в присутствии избытка восстановителя Ге304 образуется смесь соединений рения(У) и молибдена(У) (рис. 34, кривая 7). Различие оптических характеристик соединений ре-ния(У) и молибдена(У) указывает на возможность одновременного определения рения и молибдена в смеси на основе принципа двух-компонентного анализа. [c.90]

Кроме того, определение рения может быть осуш ествлено в присутствии (и с одновременным определением) молибдена [50, 449]. Определение возможно из-за различия в спектрах свето-поглош,ения образующихся комплексов. Использован метод анализа двухкомпонентной системы [594]. Чувствительность определения 0,2—0,1 мкг Ве/мл, относительная ошибка + 5%. В условиях определения рения молибден и рений образуют окрашенные соединения с полосами поглош ения при 430 и 540 нм соответственно. Спектры светоноглощения хлороформных экстрактов окрашенных соединений рения, ) молибдена и их смеси приведены на рис. 45. Метод пригоден для анализа смесей, в которых содер- [c.115]

Меньшие количества рения (до 10 %) в продуктах медномолибденового производства определяют по каталитической волне водорода с i i/j = —1,2 б на фоне фосфатного буферного раствора (pH 7—8). Молибден предварительно отделяют в виде труднорастворимого молибдата кальция спеканием пробы с СаО при 600—700° С в течение 2 час. Подробный ход анализа приведен в [262]. На этом же фоне с использованием полярографа переменного тока можно определять до 10 % Re в медных и молибденовых концентрациях [496]. Впервые каталитическую волну водорода для определения рения предложил Гейровский [875]. Он определял до 10 Af Re в марганцевых солях на фоне ацетатного буферного раствора (pH 4,7) после обработки его сероводородом. [c.155]

При съемке спектров на спектрографах с дисперсией 2, 1 и 0,5 А фотометрируется наиболее сильная компонента аналитической линии Ве 3460,360 А. При дисперсии 4 к мм и ниже линия рения фотометрируется по всей ширине. Определение концентрации рения проводят по градуировочному графику, построенному в координатах lg (ТкеНы) — С- Линией сравнения служит линия С(1 3467,656 А, удобно расположенная вблизи линии рения. Воспроизводимость результатов анализа характеризуется коэффициентом вариации 12% [92], 14% [245,] 13% [71, 1082]. Ниже приведена методика определения рения в молибдените [92]. [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология