Качественный анализ удерживание

Определение индексов удерживания обычно лежит в основе качественного анализа. В основе количественного хроматографического анализа лежит измерение площади регистрируемого пика, которая пропорциональна концеитрации вещества в пробе. На современных приборах площадь пика определяется интегратором. При отсутствии интегратора площадь может быть определена как произведение высоты пика на его полуширину (ширина пика на половине высоты). [c.296]

Качественный анализ сложных смесей, состоящих из большого числа компонентов, которые кипят в широком температурном интервале, удобнее всего проводить с программированным повышением температуры колонки, Индексы удерживания ири этом можно вычислить по формуле [c.305]

Четкость разделения прелюде всего определяется целью хроматографического процесса. Так, в качественном анализе, который основан на использовании величин, удерживания, основным требованием является отсутствие искажения удерживаемого объема исследуемого вещества за счет соседнего компонента. [c.37]

Функция колонки в газовой хроматографии сводится лишь к разделению смеси на индивидуальные компоненты. Определение их качественного состава может быть выполнено за пределами колонки. Существует два способа качественного анализа разделенной в хроматографической колонке смеси по характеристикам удерживания и с использованием других аналитических приемов. В первом случае на выходе из хроматографической колонки ком- [c.48]

Линейные зависимости. В практике хроматографического качественного анализа широко применяются линейные зависимости между логарифмом относительных удерживаемых объемов или индексом удерживания и числом атомов углерода в молекуле веществ, относящихся к одному гомологическому ряду, либо температурой кипения гомологов. В общем виде зависимость может быть записана следующим образом [c.117]

Для выполнения качественного анализа смеси необходимо откалибровать хроматограф, т. е. снять хроматограммы стандартных веществ, которые могут содержаться в анализируемой пробе, и определить объем вводимой пробы и время удерживания индивидуальных компонентов. [c.356]

Если известны удерживаемые объемы или соответственно времена удерживания веществ, их можно идентифицировать методом газовой хроматографии (качественный анализ). Для гомологического ряда органических соединений, например парафинов, спиртов, сложных эфиров и т. д., установлена линейная зависимость между логарифмами значений удерживаемых объемов и числом групп СНг в молекулах, что также дает возможность провести качественный анализ веществ внутри каждого гомологического ряда. [c.245]

Удерживаемый объем Уг и время удерживания 1г, как уже сказано ранее, являются качественными характеристиками хроматографируемых веществ в определенных условиях проведения опыта. Качественный анализ основан на измерении этих величин. Существует несколько способов идентификации компонентов в сложной смеси. [c.117]

При наличии литературных данных по индексам удерживания можно проводить качественный анализ без применения индивидуальных веществ. Определяя индексы удерживания вещества, надо исключить адсорбционное влияние твердого носителя. Это влияние особенно велико при хроматографировании полярных веществ на неполярных жидких фазах (образование хвостов, изменение порядка выхода компонентов, изменение времени удерживания). Поэтому необходимо применять наиболее инертные носители, например, широкопористое стекло, широкопористые силикагели, инзенский кирпич, обработанный триметилхлорсиланом, хромосорб и др. Результаты идентификации компонентов, полученные методом Ковача, должны быть про- [c.121]

При наличии литературных данных по индексам удерживания можно проводить качественный анализ без применения индивидуальных вешеств. [c.217]

Вещества характеризуются фактором удерживания Rf (рис. 59). Он равен отношению расстояния АС, пройденного растворенным веществом на бумаге, к расстоянию АВ, пройденному фронтом растворителя. Для качественного анализа бумажных хроматограмм используют способ свидетелей , нанося на одной и той же полосе бумаги пятно смеси исследуемых веществ и отдельно пятна набора веществ, присутствие которых в смеси предполагается. После проявления хроматограммы сопоставляют положение пятен свидетелей с положением пятен неизвестных веществ. [c.255]

Качественный анализ в газовой хроматографии проводится на основании измерения времени (или объемов) удерживания (чаще определяют отношение времени удерживания вещества Туд к времени удерживания стандартного вещества Ту д). [c.243]

Чтобы из конкретной колонки при данной температуре выделился тот или иной компонент, всегда необходимо продуть ее одним и тем же объемом газа-носителя. Этот объем, называемый объемом удерживания, и является тем признаком, по которому определяется природа (наименование) выделившегося компонента. Если колонку продувать с постоянной скоростью, то и время выхода из нее данного компонента также постоянное. Следовательно, объем удерживания и время выхода компонента — понятия равноценные они являются основным признаком, по которому в хроматографическом методе проводится качественный анализ смеси. [c.71]

Качественный анализ обычно основан на сравнении характеристик удерживания неизвестного компонента в одинаковых условиях с характеристиками известных веществ. Это позволяет проводить анализ без обычного применения стандартных веществ. [c.303]

Работа 5. Качественный анализ по индексам удерживания при использовании капиллярных колонок [c.279]

Определение индекса удерживания. Качественный анализ обычно основан на сравнении характеристик удерживания неизвестного компонента в сопоставимых условиях с характеристиками известных веществ. Для определения индекса удерживания, как это видно из уравнения (VII.1), необходимо знать исправленные удерживаемые объемы двух углеводородов и исследуемого вещества. Обычно в колонку вводят смесь нескольких углеводородов, начиная с -гексана, и на основании полученной хроматограммы находят время удерживания пика воздуха и уравнение прямой, описывающей зависимость исправленного объема удерживания углеводородов от числа углеродных атомов. [c.146]

Качественный анализ по параметрам удерживания [c.360]

Взаимодействие каждого вещества с подвижной и неподвижной фазами является его индивидуальной характеристикой. Основным параметром, применяемым в хроматографии для целей качественного анализа, является удерживание. В газовой и жидкостной колоночной хроматографии время удерживания вещества зависит от многих факторов качества набивки ко- [c.628]

С помощью этих формул легко внести поправку на инерционность детектора при определении общего времени удерживания (качественный анализ). [c.116]

Из этой краткой сводки возможностей качественного анализа на основе величин удерживания можно вывести заключение, что рассмотренные методы применимы не во всех случаях и часто не дают полных и абсолютно надежных результатов. Кроме того, идентификация путем сравнения величин удерживания предполагает известные знания о возможном составе пробы. Опубликованные до настоящего времени в литературе данные об абсолютных объемах удерживания все же подвержены влиянию различных факторов и не позволяют поэтому надежно идентифицировать компоненты. Относительные объемы удерживания точно так же лишь в ограниченной стенени пригодны для характеристики веществ, так как при нх [c.235]

Важнейшее условие надежности качественного анализа — достаточно высокая разделительная способность. По формулам (57) или (58) гл. II различие в индексах удерживания углеводородов, требуемое для достаточного разделения, равно [c.353]

В принципе качественный анализ возможен на основании данных удерживания, а также инструментального детектирования. [c.296]

Качественный анализ разделенной на хроматографической колонке смеси можно выполнять либо по характеристикам удерживания компонентов, либо при помощи аналитических приемов (инфракрасной спектроскопии, масс-спектроскопии и др.). [c.158]

Таким образом, приемы хроматографического качественного анализа по величинам удерживания можно использовать далеко не всегда, особенно на стадии исследования новых соединений. [c.250]

Качественный и количественный анализ. Широкое использование газовой хроматографии как универсального метода качественного анализа обусловлено следующими факторами высокой разделяющей способностью хроматографической колонки связью величины удерживания с термо-дгаамическими функциями сорбции возможностью сочетания газовой хроматографии с другими физико-химическими и химическими методами идентификации использованием селективных детекторов. [c.96]

Качественный анализ по относительному сигналу детекторов требует накопления как. можно большего числа экспе]эименталь-ных данных по значениям Яо для различных объектов анализа и детекторов, объединяемых выбранной газовой сх< мой. Разрабатываемое в настоящее время информационное обеспечение универсальной системы химического анализа предусматривает включение в банк ЭВМ стандартных справочных данных наряду с различными параметрами удерживания сведений по относительным сигналам детектируемых устройств. [c.198]

Особенности использования метода ДВС в качественном анализе. При недостаточной эффективности используемых хроматографических колонок (в том числе капиллярных) и неполном разделении (взаимном наложении) пиков на обычных хроматограммах трудно избежать ошибок при измерении времен удерживания вследствие смещения максимумов сигнала детектора, прогрессирующего по мере ухудшения степени разделения и отклонения соотношения не поддающихся разделению ко 11понентов от 1 1. [c.246]

Применение ГАХ, ГЖХ и ВЭЖХ в качественном анализе основано на измерении времени удерживания (или расстояния удерживания) лдя данного компонента на хроматограмме анализируемой смеси. Смесь вво- [c.591]

Преимущество этого метода заключается в том, что все величины удерживания относятся к одному доступному веществу, и тем самым создаются возможности для сравнения, необходимого при качественном анализе. Кроме того, по мнению Эванса и Смита (19616), другие табулированные величины удерживания могут быть пересчитаны в единицы д, если известны значения объемов удерживания по меньшей мере для четырех нормальных парафинов. Эти авторы предложили также интересный метод идентификации неизвестных соединений с несимметричным строением (Эванс и Смпт, 1961а). Величины R g для соединений с несимметричными молекулами типа R — X — R могут быть вычислены из величин для соответствующих симметричных соединений по следующему соотношению [c.233]

И.- цель качественного анализа, к-рый, как правило, пред-ществует количеств, определениям. Ощибки в И. компонентов пробы приводят к неправильным результатам количеств. анализа. При И. определяют комплекс физ.-хим. свойств в-в плотность, вязкость, т-ры фазовых переходов, р-римость, показатели преломления, потенщ1алы ионизации, эмиссионные и абсорбционные спектры, индексы хроматографич. удерживания, специфич. хим. р-ции и др. Иногда получают производные идентифицируемого в-ва и сравнивают их св-ва (напр., т-ры плавления) со св-вами соответствующих производных известного соединения. [c.177]

Для представления величии удерживания в газовой хроматографии используется система индексов удерживания Ковача Индексы удерживания Ковача не зависят от ряда инструментальных неременных, нанример от объемной скорости потока. Это позволяет проводить сравнение величин удерживания, полученных в различных хроматографических системах. Индексы удерживания Ковача стали основой для идентификации веществ в хроматографии. Использование индексов удерживания нри проведении качественного анализа рассмотрено в гл. 6. [c.5]

Температурные градиенты и случайные флуктуации приводят к диснерсии коэффициента емкости колонки /с, что в свою очередь влияет на воспроизводимость величин хроматографического удерживания. В капиллярной газовой хроматографии нри раснознавании образов или качественном анализе но времени или индексу удерживания регулирование темнературы является самым уязвимым местом с точки зрения получения надежных данных. В работе [1] изучено влияние колебаний темнературы на характеристики удерживания в газовой хроматографии. [c.67]

Качественный анализ иредиолагает сбор всей необходимой информации о пробе для идентификации ее комионентов. Газовая хроматография является особенно ценным методом качественного анализа, поскольку она позволяет получать одиовремеиио разнообразную информацию об анализируемой смеси. По общему виду хроматограммы можно сразу сделать вывод о сложности анализируемой смеси. Времена удерживания комионентов смеси позволяют провести их классификацию в соответствии с летучестью. Специфические детекторы, в первую очередь масс-спектрометр, дают информацию об элементном составе и структуре комионентов анализируемой пробы. Качество этих данных определяется эффективностью разделения, поэтому внедрение в лабораторную практику капиллярных колонок существенно повысило ценность газовой хроматографии как метода качественного анализа. [c.92]

Качественный анализ. Идентификация хроматографическими методами — это прежде всего идентификация по параметрам удерживания ( и, Vjf), которые характеризуются хорошей воспроизводимостью, относительные стандартные отклонения ве превышают 0,02. Совпадение величин удерживания неизвестного и стандартного соединений свидетельствует о том, что эти соединения могут быть идентичными. Если различные вещества имеют одинаковое время удерживания, то для большей достоверности идентификации сравнение хроматографических параметров известного и неизвестного веществ проводят в сильно различающихся условиях. Например, получают данные об их фоматографическом поведении на колонках с различными неподвижными фазами. Если хроматографическое поведение стандартного и неизвестного веществ в таких случаях идентично, то достоверность идентификации возрастает до 99%. [c.288]

Если набор эталонных соединений отсутствует, можно попытаться провести идентификацию по табличным значениям величин удерживания. Межлабораторная воспроизводимость абсолютных величин Ir, k ) пока неудовлетворительна. Поэтому множество опубликованных в такой форме данных почти бесполезно при качественном анализе. Иногда на основе опубликованных величин к можно рассчитать параметры а со значительно большей надежностью. Однако в этом случае близость табличных и наблюдаемых величин — весьма шаткое доказательство. Тем не менее такой способ идентификации вполне применим по отношению к тем объектам, состав которых хорошо изучен. Лекарственные вещества, а также примеси в них можно отнести именно к такой категории. При воспроизведении методик анализа в этом случае фактически необходимо провести не идентификацию ранее неизвестных веществ, а лишь привязать> измеренные величины удерживания к опубликованным величинам удерживания и структурам соединений. Например, детальное исследование примесей в форидоне (I) на Зорбаксе ODS показало, что пику с а = 0,19 соответствует структура П, а пику с а=1,51 — структура III (рис. 6.1) [c.249]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология