Никель экстракционно-фотометрическое

Определение никеля в неочищенной нефти [915]. При использовании ПАР ионы Fe(Ill), Мо, Sb(lII), Ti, V(V), Zr, мешающие определению, устраняют экстракцией их купферонатов при pH 1. Мешают Со и Pd, однако последний в нефти практически отсутствует, и его влиянием можно пренебречь. Определяют (2,8—76)- 10 % никеля экстракционно-фотометрическим методом. [c.149]

Последовательное экстракционно-фотометрическое определение следов меди, никеля, железа и марганца в препаратах КО и КВг [164] [c.132]

Для экстракционно-фотометрического определения следов меди используется реакция ее с диэтилдитиофосфатом никеля или с диэтилдитиофосфорной кислотой в щелочной, нейтральной или кислой средах, с последующей экстракцией окрашенного продукта реакции четыреххлористым углеродом. Раствор комплекса меди в U окрашен и поглощает свет при А,макс = 420 ммк, окраска устойчива длительное время. Метод может быть использован для определения следов меди в металлическом алюминии и индии, а также в других металлах и их солях, не дающих реакции с диэтилдитиофосфорной кислотой (Сг, Ti, Nb и др.). [c.283]

Реагент пригоден для экстракционно-фотометрического определения никеля [261] [c.29]

Соединения никеля с нитрозонафтолами менее устойчивы, чем соединения кобальта, что позволяет устранять мешающее влияние никеля при экстракционно-фотометрическом определении кобальта промыванием экстракта 2N НС1 [1411. [c.36]

Работа 1. Прогнозирование условий и методика экстракционно-фотометрического определения никеля в присутствии кадмия, марганца и цинка с помощью 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола [c.376]

Основные критерии экстракционного разделения и селективного экстракционно-фотометрического определения N1 выполняются при pH = 4,0-н6,0 — для d, 4,0 — для Ъп и 4,0-г7,0 — для Мп. Поэтому ионы никеля можно определять с помощью ПАН в присутствии соизмеримых количеств Сс1, Мп и 2п, экстрагируя халатный комплекс хлороформом при pH 4,0. При этом [c.376]

Использование экстракционно-фотометрического метода позволяет устранить влияние посторонних элементов, а также избытка реагента подбором таких условий (pH, растворителя, концентрации реагента), когда экстрагируется только комплекс определяемого элемента. Влияние посторонних комплексов и реагента устраняется также реэкстракцией их в водную фазу. Например, удаление из органической фазы некоторого избытка диоксимов, используемых для определения малых количеств никеля. [c.39]

Оптимальное значение pH для экстракции пиридилазопафтолата никеля находится в интервале 4,0—8,0. Условия экстракционного разделения и селективного экстракционно-фотометрического определения N1 выполняются при pH = 4,06,0 — для С( , 4,0 — для 1п и 4,0-н 7,0 —для Мп. Поэтому ионы никеля можно определять с помощью ПАН в присутствии соизмеримых количеств Сс], Мп и 2п, экстрагируя хелатный комплекс хлороформом при pH 4,0. При этом отпадает необходимость предварительного отделения или маскирования Сс1, Мп и 2п. [c.221]

При определении микропримесей ионов никеля N1 в водных растворах экстракционно-фотометрическим методом с применением реакции ионов N1 с органическим реагентом — салицилальальдоксимом предельное разбавление раствора по ионам равно ,25-10 мл/г. Определите и молярную концентрацию предельно разбавлишою раствора. Ответ 1,610 г/мл 2,7-10 моль/л. [c.31]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Метиловый фиолетовый. Этот краситель, также принадлежащий к группе трифенилметановых, образует с Sb lg ионный ассоциат, экстрагирующийся органическими растворителями. Чувствительность экстракционно-фотометрического определения Sb с его применением ниже, чем с применением бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового при использовании бензола е = 5,4-10 при Яшах = 608 нм (2 Л/HG1) для H lg е = = 8,1-10, Ятах = 590 нм (4 М НС1) [327]. Несмотря на указанный недостаток, метиловый фиолетовый довольно часто используется для определения Sb в различных материалах. С его применением определяют Sb в алюминии [254], жаропрочных сплавах [497], железе, чугуне, сталях, железных рудах и ферросплавах [84, 444, 975, 1406], кадмии [456], меди и ее сплавах [93, 341, 359, 489, 490], молибдене и ферромолибдене [401, 645, 655], никеле и его сплавах [502], оловянных рудах и продуктах их переработки [596], припоях [277], рении [645], свинце [1105, 1106], таллии [320], титане [498], хроме и его сплавах [502, 545], цинке, цинковых сплавах, злектролитах и растворах цинкового производства [332, 456, 700], тонких напыленных слоях стибнита [63]. [c.49]

Экстракционно-фотометрическому оиределению ртути пе мешают щелочные и щелочноземельные элементы, марганец, никель, кобальт, алюминий, хром, железо (II и III), ципк, медь, свинец и некоторые другие элементы. Не мешают также нитрат-, сульфат-, тартрат-, цитрат- и фосфат-ионы. Мешает золото (III) и таллий (111), влияние которых устраняют добавлением аскорбиновой кислоты. [c.285]

Комплексы с перечисленными основаниями используются для экстракционно-фотометрического определения и разделения многих металлов. Описаны методы определения меди [14, 24—31, 33, 36], железа [13, 14, 20, 44, 50, 56, 58], кобальта [12, 19,20, 42, 45, 47], таллия [48], сурьмы [40], рения [66], палладия [43, 67] и ряда других металлов. Осуществляется разделение ряда платиновых металлов, рения и молибдена [14]. В ряде случаев разделение производится путем создания различной кислотности водной фазы перед экстракцией. Так, кобальт извлекается в виде пиридин-роданидного комплекса при pH около 6, а никель — при pH 4 [34]. Большое значение имеет выбор экстрагента. Так, пиридин-роданидный комплекс палладия хорошо извлекается хлороформом, а рутений в этих условиях не извлекается. Для его экстракции применяют смесь трибутилфосфата и циклогексано-на [35]. 11звестно использование тройных комплексов для открытия ряда анионов, таких как роданид, иодид, бромид, цианат, цианид [36]. [c.115]

Имеются и другие органические реагенты, содержащие оксим-ную группу, которые применяются в экстракционно-фотометрическом анализе. Так, разработан экстракционно-фотометричес-кий метод определения никеля с помощью 4-изопропил-1,2-ци1 -логександиоксима. Метод применен для определения следовых количеств никеля в воде, соляной кислоте, сплаве натрия с литием, мета.члическом литии и других материалах [211]. Аналогичный способ, основанный на извлечении никеля в виде его соединения с 4-метилциклогексан-1,2-диондиоксимом, использован для определения никеля в присутствии ванадия, тория, меди, хрома и железа [212]. Комплекс никеля с а-фурилдиоксимом применен для экстракционно-фотометрического оиределения пн- [c.244]

Состав извлекаемых бензолом соединении кобальта с НН, а также с р-нитрозо-а-нафтолом выражается формулой СоКз, где R — остаток нитрозонафтола. Молярный коэффициент погашения комплекса кобальта с а-нптрозо-р-нафтолом в бензоле при 416 ммк равен 30000, а кобальта с р-нитрозо-а-нафтолом при 360 ммк, равен 44000. С помощью а-нитрозо-р-нафтола можно определить кобальт в присутствии 60-кратного количества никеля и 3000-кратного ко.личества железа, а с номощью р-нитро-зо-а-нафтола — в присутствии 400 частей никелеп и 500 частей железа. На основе полученных резу.льтатов разработан экстракционно-фотометрический метод определения кобальта в стали [224—226]. Аналогичный метод применен для определения кобальта в металлическом натрии [227]. Изучены условия экстракционно-фотометрического определения палладия и платины с [c.245]

Красные комплексы цинка и кадмия с ПАН экстрагируют хлороформом. Экстракт обрабатывают диэтилдитиокарбаминатом натрия при этом комплекс цинка остается без изменений, тогда как комплекс кадмия разрушается с образованием дитпокарбаминатно-го комплекса желтого цвета. На этом основан метод определения цинка и кадмия при их совместном присутствии. Метод применен для фотометрического определения цинка и кадмия в никеле [246]. Максимум светопоглощения комплекса индия с ПАН в хлороформе находится при 530 и 560 ммк, аналогичный комплекс железа (П1) имеет максимум при 525 и 775 ммк. Комплекс индия при 775 ммк совсем не поглощает, что позволяет одновременно определять индий и железо. Эти данные использованы для разработки метода определения индия в цинковых хвостах [247]. Экстракционно-фотометрический способ определения кобальта с помощью ПАН применен при анализе окиси тория [248], для определения ванадия в сталях [249] и урана в присутствии других элементов [250]. [c.247]

Диэтилдитиокарбаминаты. Экстракционно-фотометрический метод с помощью диэтилдитиокарбамина (ДДТК) и различных органических растворителей применен для определения меди в алюминии и стали [279], сложнолегированных сталях [280], свинце и кабельных свинцовых сплавах [281], цирконии, цирка-лое-2 и в сплавах урана [282], металлическом уране [283], в присутствии кобальта [284], никеля и кобальта [285], в газовой саже [286], почвах и золе растений [287, 288], в сыворотке крови [289]. [c.248]

Метод основан на экстракции хлороформом диметилглиоксимата никеля и фотометрическом определении никеля непосредственно в экстракте с помощью реагента карбоксибензола С 2,7-бис(4,4 -дикарбокси-1,8-диокси-нафталин-3,6-дисульфокислота)). Реакция никеля с карбоксибензолом С [1] развивается только в водно-органических средах и обладает высокой чувствительностью и контрастностью (е ,6-10 , 180 нм). Метод сочетает высокую чувствительность фотометрической реакции с избирательностью экстракционного способа отделения. Кроме того, в этом методе за счет прямого определения никеля в экстракте увеличивается экспрессность определения, устраняется матричный эффект, отделяются вещества, поглощающие свет в видимой области спектра. [c.39]

Внутрйкомплексные соединения многих металлов интенсивно окрашены и имеют значения молярных коэффициентов светопоглощения в органических растворителях до 1-10 . Это обстоятельство позволило разработать большое количество экстракционно-фотометрических методов определения малых количеств (до 1-10 %) ионов меди, серебра, цинка, железа, алюминия, никеля, кобальта и других элементов в самых разнообразных образцах ([37, 101, 114, Н5, 117—120, 129—133] см. также стр. 142). [c.77]

Определение теллура основано на экстракции диэтилдитиокарбами-пата теллура органическим растворителем при pH 8 в присутствии сегнетовой соли и спектрофотометрическом определении теллура при 405 ммк. Чувствительность определения 1 10 % при относительной ошибке - 20%. Метод ограничен устойчивостью окраски в течение 2 час. Для определения никеля может быть предложен экстракционно-фотометрический метод с а-фурилдиоксимом. Чувствительность метода 1 10 -мкг1мл [1]. [c.248]

Использование различных участков спектра. Большая часть экстракционно-фотометрических методов основана на использовании видимой части спектра. Однако представляют интерес и другие области, особенно ультрафиолетовая. Поглощение в УФ-обла-сти, как правило, более интенсивное серьезных аппаратурных трудностей при работе в интервале 220—400 ммк обычно не возникает. В УФ-области измеряют светопоглощение ацетилацетоната бериллия (295 ммк), диэтилдитиокарбаминатов кадмия (260 ммк) [573] и кобальта (365 ммк) [528], а-бензилдиоксимата никеля (275 и 358 ммк), ряда 8-оксихиполипатов (ближняя УФ-область, 370— 400 ммк), 2-нитрозо-1-нафтолата кобальта (365 ммк) и многих других внутрикомплексных соединений. [c.188]

Синий роданидный комплекс кобальта также применяется в экстракционно-фотометрическом анализе [1329], экстракция повышает чувствительность метода (хотя она невысока и в этом случае) и помогает исключить влияние ряда мешающих элементов. Оптическую плотность измеряют обычно при 600—620 нм. В ка- честве растворителя часто применяли смесь амилового спирта и ДЭЭ (например [998]). Адамец [1004] предложила метод определения кобальта в никеле, основанный на экстракции комплекса Со — S N - ДАПМ. [c.316]

Для характеристики а-диоксимов как аналитических реагентов большое значение имеет их растворимость в воде и других средах. В табл. 14 и 15 приведены данные по растворимости диметилдиоксима и других а-диоксимов в присутствии аммиака, КаОН и ЫаС1, в табл. 16 — по растворимости в хлороформе, так как этот растворитель наиболее часто применяется в экстракционно-фотометрических методах определения никеля с указанными реагентами. [c.22]

Салицилальдокснм / —сн=ыон кЛон Комплексное соединение с никелем осаждается при pH 7,0—9,0 реагент используется для определения никеля гравиметрическим и экстракционно-фотометрическим методами. Си, 7п, РЬ, Сд, Мп, Ре, Со, Р(1 образуют соединения с са-лицилальдоксимом [469, 613, 930, 1084] [c.34]

Для экстракционно-фотометрического определения никеля применяются воднорастворимые оксимы диоксим циклогександиона и его производные 4-метил-, 4-изопропил диоксим циклогептандиона и циклопентандиона (см. стр. 15,27).Эти реагенты менее чувствительны, чем а-бензилдиоксим. Относительно большая растворимость реагентов в воде и широкий диапазон значений pH полной экстракции соединения никеля способствует их успешному применению в анализе. [c.106]

Предложен [706] экстракционно-фотометрический метод определения никеля этим реагентом с применением хлороформа медь маскируют тиосульфатом. Остальные элементы не мешают реакции. Интервал значений pH экстракции 3,8—11,7. Позднее было установлено [259], что этот интервал равен 5,4—12,75 при определении малых количеств никеля. Предложен метод определения никеля 1,2-ци-клогептандиондиоксимом в присутствии больших количеств меди (соотношение никеля к меди равно 1 1000). Минимально определяемая концентрация никеля 0,04 мкг мл. [c.108]

Содержание кремния в некоторых полупроводниковых материалах очень мало, поэтому при анализе сурьмы, галлия, индия и таллия [148] предварительно отделяют основные компоненты, а затем определяют кремний в виде синего кремнемолибденового комплекса после экстракции его изоамиловым спиртом. При этом сурьму отгоняют в виде трехбромистой, отделяют галлий в виде оксихино-лината, индий в виде трихлорида, а таллий в виде окиси. При определении кремния в силуминах в качестве восстановителя применяют эйконоген —ЭХТ-кислоту [149]. Рекомендовано при определений кремния в чистой меди [150] применять раствор молибдата аммония с определенным значением pH. Разработаны методы определения кремния в продуктах цинкового производства [151] и экстракционно-фотометрический метод определения кремния в ниобии, тантале [152] и металлическом никеле [153]. Экстракцию проводят н-бутанолом, хотя удобнее применять изоамиловый спирт. Экстракция применена также при определении кремния в чистой воде [154], в морской воде [155], в железе и стали [156], в хроме высокой чистоты [157], в плавиковом шпате [158] и других объектах. [c.128]

Присутствие соли никеля приводит к изменению цвета гфодуктов реакции окисления гидрохинона. Это не препятствует определению меди в соли никеля методом добавок, так как только ионы меди катализируют окнсление гидрохинона и наблюдается линейная зависимость скорости реакции от концентрации юнов меди. В присутствии диэтилдитио-карбамината свинца 11едь избирательно связывается в каталитически неактивный комплекс, и реакция не протекает. Скоростью некаталитической реакции (з присутствии ДДК РЬ) можно пренебречь. В анализируемой соли никеля найдено 8-10 % меди. Для контроля выпо и1Сно экстракционно-фотометрическое о ределение меди с помощью ДДК Рв. Условия экстракции к раствору анализируемой соли приливали 1 мл 0,6 М раствора уксуснокислого натрия (pH 6,5), [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология