Осаждение отделение фосфата

Из методов отделения урана осаждением наибольшее распространение получили карбонатный метод, состоящий в осаждении большинства мешающих элементов при помощи карбоната аммония или карбонатов щелочных металлов, взаимодействующих с ураном (VI) с образованием растворимого карбонатного комплекса, а также осаждение урана фосфатами, перекисью водорода, купфероном, фторидами и 8-оксихинолином. Осаждение оксалатами, едкими щелочами, уротропином, пиридином и другими органическими основаниями имеет меньшее значение. [c.260]

Осаждение урана фосфатами нашло значительно большее применение для отделения урана, чем для его определения. Среди причин, ограничивающих применение осаждения урана фосфатами для его весового определения, следует указать на склонность образующихся осадков прочно удерживать щелочные металлы, что приводит к завышению результатов. Применение фосфатов для отделения урана от других элементов долгое время ограничивалось главным образом теми случаями, когда анализируемые растворы сами содер- [c.266]

Для весового определения применяют методы, основанные на осаждении двойного фосфата бериллия и аммония или гидроокиси бериллия. Разработано много методов, в которых используются органические реагенты, а также неорганические комплексные соли бериллия. Титриметрические методы определения бериллия основаны на образовании устойчивых комплексов бериллия стехиометрического состава. Использование комплексонов позволяет исключить ряд громоздких операций отделения мешающих элементов при определении бериллия в сложных объектах. [c.50]

Отделить титан от алюминия, хрома, марганца, никеля, урана (VI), фосфора и бора можно осаждением купфероном в сернокислой среде . Осаждение можно проводить также и из виннокислого раствора, который более устойчив в отнощении гидролиза. Совместно с титаном купферон осаждает железо, ванадий, цирконий, ниобий, тантал, уран (IV) и частично вольфрам. От циркония титан может быть отделен осаждением циркония фосфатом натрия или фениларсоновой кислотой в присутствии перекиси водорода [c.139]

Этот осадок промывают 2,5%-ным раствором аммиака, этиловым спиртом и эфиром, высушивают и взвешивают. Таким образом, осаждение фосфоромолибдата аммония является здесь только методом отделения фосфатов от других соединений (кроме силикатов и арсенатов). [c.103]

Вполне удовлетворительное отделение фосфат-иона от четырехвалентного и пятивалентного ванадия достигается осаждением его магнезиальной смесью в присутствии винной кислоты, но обычно этому методу должно предшествовать отделение фосфат-иона в виде фосфоромолибдата аммония. [c.10]

При анализе сталей используется иногда отделение фосфат-иона от ванадия путем осаждения первого в виде фосфата церия или циркония [4] однако осадки фосфата церия и циркония захватывают ванадий уже при 5%-ном содержании последнего. [c.10]

Результаты, полученные при изучении процесса соосаждения ионов ванадила и железа, дали возможность разработать метод извлечения ванадия из производственных сливных вод с предварительным отделением фосфора [6] этот метод основан на раздельном осаждении ионов фосфата и ванадила с гидроокисью железа путем регулирования pH среды. [c.16]

Фосфаты мешают определять натрий в слабокислых растворах, получаемых при добавлении реактива к водному раствору смеси хлоридов. Умеренные количества фосфат-ионов, порядка 2,5 мг, по-видимому, не влияют при осаждении из растворов разбавленной (0,2 н.) хлорной кислоты . Для отделения фосфат-ионов при анализе таких материалов, как зола от молока, поступают следуюш,им образом . 10—15 мл слабокислого (солянокислого) раствора, содержаш,его 2—8 мг натрия, обрабатывают избыточным количеством измельченного в порошок карбоната цинка и оставляют стоять 6 час. или на ночь. Фильтруют и промывают осадок и фильтр 5—6 раз холодной водой. Фильтрат и промывные воды упаривают до 1—5 мл если образуется осадок, прибавляют каплю уксусной кислоты. Следует ввести поправку на холостой опыт, который проводят через все стадии анализа. [c.685]

Отделение фосфат-ионов в виде фосфата железа (III) при помощи РеС1з имеет ряд недостатков и сложно в выполнении. При избытке РеС1з фосфат железа (111) заметно растворяется. Этого можно избежать, если осаждение вести при кипячении в присутствии ацетата натрия. [c.463]

Отделение плутония (III). При добавлении кристаллической щавелевой кислоты или ее солей к слабокислым (0,3—0,8 N) растворам плутония (HI) выпадает малорастворимый оксалат трехвалентного плутония Ри2(Сг04)з-ЭНгО [3, стр. 347, 587]. Избыток щавелевой кислоты после осаждения оксалата составляет 0,2 моль/л [3. стр. 347]. С повышением кислотности по минеральной кислоте растет растворимость оксалата трехвалентного плутония [3, стр. 347]. Мешают осаждению сульфаты, фосфаты, фториды, а также трех- и четырехвалентные катионы [9, стр. 277]. Осадок о-ксалата трехвалентного плутония устойчив только в инертной атмосфере. Этот факт в сочетании с малой избирательностью метода не позволяет использовать его в аналитической практике. Методика осаждения Pu2( 204)s ЭНгО описана на стр. 258. [c.298]

Для устранения мешающего влияния ванадия и др. металлов В, И. Титов и И, И, Волков [157, 184], а также и другие исследователи [197, 748, 818, 820, 975] предложили проводить осаждение в присутствии комплексона П1, удерживающего в растворе основные мешающие элементы—Ре, А1, Сг, Си, N1, редкоземельные элементы и ряд других. Ванадий при кипячении раствора восстанавливается комплексоном П1 из пятивалентного до четырехвалентного, который затем также маскируется избытком комплексона III. Таким образом, осаждение урана фосфатами в присутствии комплексона III позволяет количественно определять уран в сложных по составу растворах, Однакоэтот метод нашел основное применение как способ отделения малых количеств урана от сопутствующих элементов для [c.61]

Бериллий может быть отделен от сопутствующих элементов в виде двойного фосфата бериллия и аммония в присутствии комплексона III. Хотя осаждение двойного фосфата стехиометрического состава требует строгих условий осаждения [определенная величина pH и определенный избыток осадителя (NH4)2HP04], фосфатный метод обладает преимуществом перед аммиачным благодаря меньшей адсорбционной способности NH4BeP04 по сравнению с Ве(0Н2), а также возможности осаждения бериллия в присутствии фосфата. [c.155]

Согласно G. V о г t m а п п и О. He ht [Z. anal. hem., 67, 276 (1925)], свинец может быть отделен от серебра осаждением либо фосфатом аммония, либо иодидом калия в слабоаммиачном растворе, содержащем тарт )ат аммония. Первый реактив количественно осаждаем свинец в виде фосфата, второй осаждает серебро в виде иодида. [c.236]

При содержании значительных количеств циркония или когда требуется высокая точность определения, поступают следующим образом. Прокаленный остаток сплавляют с карбонатом натрия и выщелачивают плав водой. Нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают сначала 1 %-ным раствбром карбоната натрия, затем водой и прокаливают. Сплавляют с пиросульфатом, плав растворяют в разбавленной серной кислоте, раствор кипятят и затем осаждают аммиаком. Отфильтрованный осадок от аммиака промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают в виде В связи с трудностью количественного отделения фосфат-ионов сплавлением с карбонатом и выщелачиванием плава водой, а также удаления солей щелочных металлов однократным осаждением аммиаком обе эти операции целесообразно повторить. [c.642]

Фосфаты мешают определять наТрий в слабокислых растворах, получаемых при добавлении реактива к водному раствору смеси хлоридов. Умерецные количества фос-фат-ионов, порядка 2,5 мг, по-видимому, не влияют при осаждении из растворов разбавленной (0,2 н.)-хлорной кислоты Для отделения фосфат-ионов при анализе таких материалов, как зола от молока, поступают следующим образом 10—15 мл слабокислого (солянокислого) раствора, содержащего 2—8 мг натрия, обрабатывают избыточным количеством измельченного в порошок карбоната цинка и оставляют стоять [c.749]

Получение актиния. Природным источником получения обычно применяемого изотопа актиния Ас являются урановые руды, при обработке которых актиний осаждается в фракции редкоземельных элементов. Отделение его от редкоземельных элементов является нелегкой задачей. Вследствие чрезвычайно малой концентрации актиния всегда требуется предварительное обогащение этой фракции, обычно путем дробной кристаллизации магнийнитратного комплекса, аммонийнитратного комплекса или путем дробного осаждения оксалатов, фосфатов или гидроокисей редкоземельных элементов. Из обогащенного препарата актиний выделяют хроматографическим и экстракционным методами. [c.495]

Удаление РОГ -и онов с помощью хлорида железа (III). Отделение фосфат-ионов в виде фосфата железа (III) с помощью Fe lg также имеет ряд недостатков и сложно в выполнении. При избытке Fe lg фосфат железа (III) заметно растворяется. Этого можно избежать, если осаждение вести при кипячении в присутствии ацетата натрия. [c.350]

Лучшим способом отделения фосфат-иона от соединений других элементов является его осаждение в виде фосфоромолибдата аммония из азотнокислого раствора. Так как выделяющийся осадок фосфоромолибдата аммония обычно загрязнен примесями, то применяют последующее его растворение в аммиаке и повторное его осаждение в виде MgNH4P04 (см. 9). [c.535]

Осаждение в виде MgNH4P04 6H20 можно использовать и для определения фосфата, и для его отделения, хотя этот метод менее эффективен для выделения фосфора из растворов, содержащих щелочноземельные металлы, которые тоже осаждаются в аммиачных средах. В присутствии лимонной кислоты фосфаты можно отделить от Ш, Мо, Мп, V, Ре ", А1, 5п, 2г, И, Са, 2п, р- и следовых концентраций кремния. Отделение от мышьяка в этих условиях не происходит, так как он образует магний-аммоний арсенат. Разработан метод [6] отделения фосфата при микротитровании сульфата нитратом свинца. [c.437]

Считая классические методы отделения фосфата слишком трудоемкими, авторы работы [11] осаждали фосфат избытком бериллия в присутствии хлорида аммония и ЭДТА, последний добавляли для предотвращения осаждения катионов. В слабоаммиачном растворе осаждается ВеНН4Р04, избыток бериллия образует гидроксид бериллия. Необходимо обратить внимание на токсичность соединений бериллия, которые используют в этой методике. [c.437]

Речниц и Кенни [551] описали методику определения с Си -селективным мембранным электродом (Орион 94-29) нитрилотриуксусной кислоты (NTA) — соединения, входящего в состав многих моющих средств. Обычно NT А определяют термическим титрованием [560] после осаждения фосфатов [561]. Титруют NTA соединениями u(II) в присутствии индикатора азурола S. Метод, предложенный Речницом и Кенни, позволяет проводить анализ NTA без отделения фосфатов, сульфатов или сульфонатов, которые часто сопутствуют NTA. [c.192]

Отделение фосфат-ионов с помощью азотнокислого висмута. Метод основан на осаждении фосфата висмута BiPOi, нерастворимого в воде и разбавленной азотной кислоте, но растворимого в соляной. Поэтому из испытуемого раствора перед прибавлением к нему реактива (азотнокислого висмута) должны быть удалены ионы хлора. Последнее достигается тем, что этот раствор выпаривают на водяной бане почти досуха и затем еще дважды выпаривают с концентрированной азотной кислотой. После этого влажный остаток обрабатывают 50 мл горячей воды, к которой прибавляют 1,5 мл HNO3, уд. в. 1,4 в результате чего ее [c.213]

Отделение фосфат-ионов с помощью азотнокислого висмута. Метод основан на осаждении фосфата висмута BiP04, не растворимого в воде и разбавленной азотной кислоте, но растворимого в соляной. Поэтому из испытуемого раствора, перед прибавлением к нему реактива (азотнокислого висмута), должны быть удалены ионы хлора. Последнее достигается тем, что этот раствор выпаривают на водяной бане почти досуха и затем еще дважды выпари-вают с концентрированной азотной кислотой. После этого влажный остаток обрабатывают 50 мл горячей воды, к которой прибавляют 1,5 мл HNO3, уд. в. 1,4, в результате чего ее концентрация становится 0,5 н. К подготовленному таким образом раствору прибавляют 0,1 и. В1(НОз)з. Выпавший осадок фосфата висмута отфильтровывают. Содержащийся в фильтрате избыток ионов висмута осаждают сероводородом, после чего ведут анализ, как это было указано на стр. 101. [c.182]

Затем к раствору прибавляют раствор хлорида железа-3 в количестве, достаточном для осаждения фосфата железа, и раствор с осадком выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают несколькими каплями 6 н. раствора уксусной кислоты и смывают раствор струей воды в пробирку. Добавляют несколько мг ацетата аммония, доводят водой объем до 2 мл и нагревают до кипения. В осадке остаются фосфат железа и основные ацетаты железа, алюминия и хрома. Отделив его центрифугированием, смачивают водой, добавляют перекись натрия и кипятят. Образовавшийся раствор отделяют и обнаруживают в нем хром и алюминий. Раствор после отделения фосфат-иона, железа, хрома и алюминия делают аммиачным и, слегка нагрев, насыщают сероводородом после непродолжительного стояния центрифугируют. В раствор переходят щелочные и щелочноземельные элементы, в осадке остаются никель, кобальт, марганец и цинк. Осадок обрабатывают при по-мешнванпн 2 н. раствором соляной кислоты. В растворе присутствуют хлориды марганца и цинка, в осадке сульфиды кобальта и никеля. Далее анализ ведут, как описано выше. [c.181]

Известно, что основным методом отделения фосфат-ионов от других ионов является осаждение их в виде фосфоромолиб-дата аммония из азотнокислого раствора. Это отделение не приводит к количественному отделению фосфат-ионов от ванадия присутствие пятивалентного ванадия замедляет осуждение фос-форомолибдата аммония и загрязняет осадок [1—3]. [c.10]

Во всех опытах значение pH раствора измерялось после осаждения и отделения фосфата кальция. При расчетах величины соосаждения вводилась поправка на фон и на потерю раствора на стенках стакана и центрифужных пробирок. Для короткожи-вущих изотопов вводилась поправка на время распада. [c.91]

Существующие методы определения кальция в фосфатсодержащих продуктах основаны на отделении фосфатов с помощью ионного обмена, экстракции [1] или осаждения хлорным железом [2], азотнокислым висмутом [3] и дальнейшем комплексономет-рическом титровании кальция. Некоторые методы основаны на сильном разбавлении проб с высоким содержанием фосфатов [4, 5] и последующем комплексонометрическом определении кальция. Очевидно, что в последнем случае точность анализа уменьшается, однако появляется выигрыш во времени. [c.15]

Наиболее удовлетворительным методом отделения циркония от других элементов является осаждение его в виде двузамещенного фосфата из раствора, содержащего 10% по объему серной или соляной кислоты, а также перекись водорода, если присутствуют титан, ниобий или тантал. По всей вероятности, лишь очень немногие элементы, помимо гафния, протактиния, ниобия и тантала, влияют на осаждение фосфата циркония, если осаждение проводится в сернокислом растворе. При отсутствии циркония ниобий и тантал выделяются из растворов, содержащих серную кислоту, фосфорную кислоту и перекись водорода, лишь после продолжительного стояния при комнатной температуре, но в присутствии циркония они частично выпадают в осадок. Метод осаждения циркония фосфатом и последующей обработки полученного осадка приводится ниже (стр. 585). Другие элементы, например железо, титан, торий и редкоземельные металлы, можно затем отделить от фосфорной кислоты осаждением едким натром и определить обычно принятыми методами. [c.583]

Этой реакции мешают большие количества НС1, которую можно удалить, прибавляя избыток конц. HNOs и выпаривая раствор до небольшого объема. Затем раствор разбавляют водой и приливают реактив. Соли никеля в большой концентрации мешают реакции, так как дают с реактивом осадок. Мешают реакции и восстановители, например винная кислота, сульфиты и сульфиды их следует разложить до прибавления реактива. Гекса-цианоферроаты также мешают. Мышьяковая кислота образует с молибдатом аммония соединение аналогичного состава, но осаждение происходит более медленно, и для полноты осаждения требуется более высокая температура. Это небольшое различие нельзя применить для идентификации или разделения фосфорной и мышьяковой кислот. Реакция с молибдатом аммония применяется для количественного отделения фосфат-иона от катионов. [c.210]