Галлий колориметрическим методом

Определение галлия в магниевых сплавах. Большие и малые количества галлия определяются весьма точно на фоне раствора сплава колориметрическим методом с применением галлиона ИРЕА [243, 326]. Метод позволяет определять 0,01—6% Ga. Точность метода при содержании 0,01 — 0,50% Ga составляет 0,005—0,04%, при содержании 0,5—6% Ga она равна 0,05—0,25%. [c.192]

Колориметрические методы позволяют определять в галлии из навесок 0,25—0,5 г серебро, железо, кобальт, никель, медь, олово, ртуть, мышьяк и кремний с чувствительностью не боле 1-10-4 2-10- % [10]. [c.201]

Результаты определения примесей в металлическом галлии химико-спектральным, полярографическим и колориметрическим методами [c.204]

В воде и сточных водах галлий определяется колориметрическим методом [0-23]. [c.46]

Затем галлий смывается с колонки 0,1 н. раствором соляной кислоты в мерную колбу емкостью 25 мл. Концентрацию галлия определяют колориметрическим методом с реактивом ПАР. Для этого в мерную колбу емкостью 25 мл вносят 1,25 мл 0,025%-ного раствора реактива ПАР, добавляют аликвотную часть (10 мл) исследуемого раствора галлия, доводят раствор до метки аммиачно-ацетатным буфером и хорошо перемешивают. Определяют оптическую плотность раствора на ФЭК-56-2 с зеленым светофильтром. Размер кювет — 20 мм. [c.129]

Предлагаемый метод был применен для определения содержания галлия в бокситах. Навеска боксита сплавлялась с 5—7-кратным количеством соды. Плав растворялся в небольшом количестве горячей соляной кислоты (1 1). Раствор, содержащий небольшое количество кремневой кислоты, упаривался до влажных солей, остаток растворялся в разбавленной соляной кислоте и отфильтровывался. Фильтрат нейтрализовался аммиаком до pH, примерно равного 1,0, и нагревался до кипения. В результате гидролиза небольшие количества полуторных окислов и их основных солей выделялись в осадок. Если этого не происходило, добавляли по каплям разбавленный раствор аммиака до слабой опалесценции. Полученный таким образом осадок отфильтровывался, промывался и затем растворялся в минимальном количестве разбавленной (1 3) горячей соляной кислоты. Раствор упа-ривался до объема 1—2 мл, добавлялось необходимое количество нитрата кальция (из расчета 20 мг кальция) и производилось отделение галлия от алюминия, железа и титана соосаждением с фосфатом кальция по вышеописанной методике. Определение галлия в фильтрате также производилось колориметрическим методом. [c.83]

Экстракционные методы извлечения галлия из сложных смесей и отделения его от других элементов получили широкое распространение благодаря быстроте и простоте выполнения операций и большой избирательности. Отделение галлия экстракцией широко используют для анализа различных материалов при подготовке к весовому, объемному, колориметрическому и прочим методам определения. [c.52]

Между интенсивностью окраски и концентрацией галлия в застворе соблюдается прямо пропорциональная зависимость. Лри нагревании возможно проводить определение галлия методом колориметрического микротитрования. В описанных условиях галлион реагирует со многими элементами, поэтому галлий определяют лишь после тщательного предварительного отделения его от большинства элементов, например при анализе мине- рального сырья экстракцией этиловым эфиром, изопропиловым эфиром, изоамиловым спиртом, уксусноэтиловым эфиром в 6 N НС1 или хроматографическим методом [8]. Определение галлия возможно в присутствии элементов, не образующих окрашенных соединений с галлионом [c.137]

Описан метод (830] колориметрического микроопределения галлия в присутствии других ионов, основанный на реакции между комплексоном III и комплексом галлия с эриохром сине-черным R. Галлий реагирует с красителем при pH 3,3 (хлоруксуснокислый буфер), образуя комплекс состава 1 1 Я = 568 нм (рис. 45), е = 3,0-101 Для свободного красителя при этих параметрах е=9,6 10 . Растворы комплексного соединения подчиняются закону Бера до 2-10 М (14 мкг Са/мл). Чувствительность метода, соответствующая 0,001 абсорбционных единиц, составляет 0,0057 мкг Са см . [c.149]

Флуориметрическое, фотометрическое и спектральное определение галлия. При анализе минерального сырья широко используются флуориметрические, фотометрические и спектральные методы. Из первых наибольшее распространение получили окси-хинолиновый и родаминовый методы определения галлия, осуществляемые в двух вариантах— флуоресцентном и колориметрическом. [c.179]

Разработана также методика определения в природных водах галлия (Ge Ве и некоторых других редких элементов) путем соосаждения с А1(0Н)з, основанная на аналогии свойств их гидроокисей, образующихся в аммиачной среде [350]. В качестве коллектора может быть использована гидроокись железа [383] Осадок растворяют в НС1, Fe восстанавливают до Fe - треххлористым титаном, экстрагируют галлий диизопропиловым эфиром и определяют (колориметрически с родамином В. Определение галлия в природных водах спектральным методом см. также в работах 81, 696, 697, 1219, 1220, 1325]. [c.191]

Разработаны методы химико-спектрального, полярографического и колориметрического определения элементов-примесей в галлии с предварительной экстракцией последнего. [c.207]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

Для колориметрического определения галлия предложен хинализарин, образующий с гидроокисью галлия лак с окраской от розового до аметистового цвета [29]. Метод не специфичен и мало чувствителен позволяет определять 5—50 мкг галлия. Предложены также были стильбазо [39] и алюминон [21, 62], но они не нашли широкого применения. [c.101]

Как уже указывалось, в рудах галлий содержится в небольших количествах, поэтому для его определения рационально применять колориметрические или флуорометрические методы. При этом определение галлия при содержании от сотых до десятитысячных долей процента можно произвести из навески 0,1—0,5 г. [c.105]

Визуальный колориметрический метод определения фосфора в галлии и индии основан на образовании фосфорномолибденовой гетероноликислоты, которую восстанавливают в эфирном экстракте Sn lj. Галлий предварительно удаляют экстракцией эфиром в виде Ga lg. Чувствительность метода 2-10 % [77]. [c.136]

Описанный метод является одним из наиболее чувствительных колориметрических методов определения галлия и широко применяется при анализе галийсодержащего сырья. [c.111]

Алимариным НЗ] предложен колориметрический метод определения галлия в каменноугольной золе с 5,7-дихлор-, 5,7-дииод- и 5-нитрозо-8-оксихи-иолином. После разложения золы смесью H2SO4 и HF, сплавления остатка с пиросульфатом калия и выщелачивания плава водой раствор упаривают почти досуха и остаток растворяют в 2 N НС1. Для восстановления Ре (П1) в Fe (И) исследуемый раствор пропускают через редуктор, наполненный порошком висмута. Затем отделяют галлий экстракцией эфиром из 5,6—6 N НС1, отгоняют эфир нагреванием раствора на водяной бане досуха, растворяют остаток в воде, слегка подкисленной НС1, разбавляют раствор в колбе емкостью 250 мл водой до метки и в аликвотной части (1 мл) определяют галлий с одним из указанных выше реагентов. [c.186]

В металлическом галлии высокой чистоты определяют более шестнадцати микропримесей полярографическим, колориметрическим, химико-спектральным, радиоактивациопным и другими методами [1]. Наиболее доступными являются химико-спектральный, полярографический и колориметрический методы анализа. [c.200]

При изучении микроэлементов эмбинских нефтей установлено, что в них содержатся ванадий, никель, медь, марганец, титан, галлий, германий, кальций, магний. Нами определены индий и бериллий в зольных остатках нефтей месторождений Косчагыл, Каратон, Тереньузюк. Колориметрический метод анализа Ве основан на реакции с бериллоном, чувствительность составила 4 10- %. Колориметрическое обнаружение индия заключается в измерении интенсивности окраски оксихинолята индия, растворенного в хлороформе. Чувствительность метода равна Ы0" % [c.292]

Такие малые количества галлия, как 0,02 мг л и выше, можцо открыть и определить колориметрическим методом, используя реакцию с хипали-зарином, с которым он образует лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет Наилучшие результаты получаются в следующих условиях. Анализируемый раствор должен содержать 0,02—0,2 мг галлий и 0,5 г л фторида натрия он должен быть 1 н. по содержанию ацетата аммония [c.549]

Хннализариновый метод. Галлий можно определить колориметрическим методом, основанным на его реакции с хинализарином в результате которой образуе тся лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Эта реакция весьма чувствительна (можно открыть 0,02 мг1л галлия), но крайне н специфична, и при ее применении требуется предварительное отделение от галлия многих посторонних металлов. Наилучшие результаты получаются при pH раствора, равном 5, и содержании в растворе ацетата аммония (1 н.) и хлорида аммония (0,5 н.). В этих условиях влияние алюминия, бериллия, титана, циркония, тория, редкоземельных металлов олова (IV), таллия (III) и других элементов можно устранить введением фторида который, однако, нё препятствует реакции хинализарина с железом (III), оловом (II), сурьмой (III), медью, свинцом, индием, германием, ванадием (IV) и (V) и молибденом (VI). При pH = 5 магний, марганец, железо (II), ртуть (II), таллий (III), Кадмий, вольфрам, уран (VI) [c.556]

Реакция определения галлия родамином С [96—99] представляет интерес как наиболее специфичная. Определение галлия с применением родамина С осуш,ествляют в 6-молярном растворе соляной кислоты после извлечения бензолом комплекса, образуемого галлием с родамином [96, 97]. Эта реакция усовершенствована Салтыковой и Фабриковой [98], а также Щербовым, Соловьян и Дробаченко [99] установлено как на колориметрической [98], так и на люминесцентной реакциях [99], что по сравнению с отдельно взятыми эфиром и бензолом их смесь обладает лучшей способностью извлекать из солянокислого раствора родаминовый комплекс галлия. Чувствительность метода 0,1у в 5 мл. [c.175]

Наиболее старые простые колориметрические методы определения следов элементов основаны на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе при добавлении соответствующего реактива. В этих методах используются обычные реакции качественного анализа, например реакция трехвалентиого железа с роданидом, титана с перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее применение их сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но также оптическими свойствами исследуемых растворов, их собственной окраской, мутностью, присутствием солей в высоких концентрациях и т. п. Разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами, которые стали все больше проникать в колориметрию. Относительно новыми, но весьма многообещающими колориметрическими методами являются те, в которых производят экстрагирование интенсивно окрашенных продуктов реакции. Для экстрагирования неполярными растворителями особенно пригодны внутрикомплексные соли различных органических реактивов. Часто применяются 8-оксихинолин (для определения железа, алюминия, галлия и ванадия), этилксантогенат калия, диметилглиоксим, [c.183]

Рекомендуется также просмотреть более поздний библиографический справочник Методы определения редких металлов и полупроводниковых материалов (см. разд. III, п. 12), где указано много статей и монографий, например Ц ы б П. П. и др., Химикоаналитические методы определения галлия, индия и таллия, Алма-Ата, 1958 С. Д. Гурьев, Колориметрический метод определения таллия с метиловым фиолетовым, Сборник научных трудов Гос. н.-и. ин-та цветных металлов, № 10, 1955 Г. В. Е ф-ремов, Сюй Чжи-гу, О методе колориметрического определения таллия с метиловым фиолетовым, Вестн. ЛГУ, № 16, Сер. физики и химии, вып. 3 (1958). [c.76]

Для определения галлия в магн1гевых сплавах Л. А. Сажиной применен колориметрический метод [502, 503]. [c.282]

Такие малые количества галлия, как 0,02 мг л и выше, можно открыть и определить колориметрическим методом, используя реакцию с хинали-зарином, с которым он образует лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Наилучшие результаты получаются в следующих условиях. Анализируемый раствор должен содержать 0,02—0,2 мг галлия и 0,5 г л фторида натрия он должен быть 1 н. по содержанию ацетата аммония и 0,5 и. по содержанию хлорида аммония и иметь pH равным 5,0. Известно, что этой реакции мешают и, следовательно, должны быть предварительно отделены свинец, медь, олово, сурьма, индий, платина, германий, ванадий, молибден и более 1 мг железа или 10 мг алюминия. [c.502]

Хинализариновый метод. Галлий можно определить колориметрическим методом, основанным на его реакции с хинализарином , в результате которой образуется лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Эта реакция весьма чувствительна (можно открыть 0,02 мг л галлия), но крайне не специфична, и при ее применении требуется предварительное отделение от галлия многих посторонних металлов. Наилучшие результаты получаются при pH раствора, равном 5, и содержании в растворе [c.508]

Раствор оксихинолята индия в хлороформе сильно флуоресцирует в области спектра, близкой к ультрафиолетовой используя это явление, можно определить индий флуориметрически при очень низких его концентрациях (ср. с соответствующим методом определения галлия ). Этот метод пока еще не исследован систематически, однако, как полагают, при определении очень малых количеств индия его следует предпочесть колориметрическим методам. [c.461]

Осн. область исследований — аналит. химия редких и рассеянных элем. Разработал (1929) колориметрический метод обнаружения фтора. Применил этот метод для определения малых кол-в фтора в известняках и фторсодержащих слюдах (1931). Разработал способы определения малых кол-в кремниевой к-ты (1934) и германия (1936). Предложил (1927— 1932) быстрые и точные методы титриметрического определения бора в минералах. Решал задачи определения примесей в в-вах высокой степени чистоты. Впервые в СССР применил метод нейтронно-активационного анализа, особенно для определения в полупро-В0Д1ШК0ВЫХ и чистых металлах примесей при концентрациях 10 —10 %. Разработал (1953) методы определения примесей РЗЭ, сурьмы, молибдена, меди и цинка В полупроводниковом германии, тантала в пентаоксиде ниобия высокой степени чистоты (1955), а также различных примесей в таких полупроводниковых мат-лах, как кремний, галлий, индий, графит. Внес значительный вклад в теоретические основы разделения и определения элем, с применением орг. реактивов. Вел исследования [c.15]

Для выявления механизма разрушения стекол указанными реагентами мы считали необходимым вести полный учет всех переходящих в раствор компонентов. Перешедшие за определенное время из стекла в раствор количества компонентов определялись колориметрически. Метод определения ЗЮз из раствора описан в работе Пирютко и Шмидта [ ]. Определение производилось в водно-ацетоновой среде с применением торона [ ]. Окись галлия определялась с помощью галлиона ИРЕА по методу Лукина и З варихи-ной [ ]. [c.4]

В сложных ПО составу продуктах цветной металлургии (пыли, концентраты, кеки, хвосты от флотации руды и т. п.) галлий может быть определен колориметрически с кверцетином [571], а также с сульфоназо и его диметил- и дибромпроизвод-ными [5 69, 571]. Пробу разлагают известными методами. Определение проводят после выделения тяжелых металло в иа металлическом кадмии и экстрагирования галлия эфиром в присутствии Ti la. [c.187]

На основании данных табл. 1 предлагаем следуюш ие методы химико-спектрального, полярографического и колориметрического определения микропримесей в галлии с предварительным экстрагированием основы. [c.203]

Описаны методы экстракционно-колориметрического определения до 5-10- Уо иода в кремнии [29] и флуориметрического определения галлия в кремнии и его соединениях [30]. Иод определяют по окраске его бензольного экстракта, галлий — реакцией с сульфонафтол-азорезорцином из навески в 1 г. Фотометрическое определение примеси углерода в кремнии основано на образовании СЗг при обработке пробы парами серы при 1000—1100° С. Сероуглерод затем переводят в диэтил-дитиокарбаминат [31]. Предложено кондуктометрическое определение [c.35]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Наиболее старое, простое колориметрическое определение следов элементов основано, главным образом, на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе добавлением соответствующего реактива. В этих методах большей частью применяют обычные реакции качественного анализа, например железо определяют роданидом или феррицианидом, титан— перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее их использование сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но оптическими свойствами исследуемых растворов, их окраской, мутностью и т. д. Само собой разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами. Относительно новыми, но весьма многообещающими методами являются те, в которых окрашенные продукты реакции экстрагируются органическими растворителями. Экстрагируют внутри-комплексные соединения металлов с о-оксихинолином (железа, алюминия, галлия, ванадия), диэтилдитиокарбаматом натрия (меди), ксантогенатом калия, диацетилдиоксимом, а-нитрозо- -нафтолом, купферроном, дитизоном и многими другими. Некоторые реактивы выполняют одновременно и функции растворителей (например, аце-тилацетон и другие 1,3-дикетоны). [c.117]

Иллюстрацией применения этого метода в анализе может служить колориметрическое микроопределение галлия в присутствии ионов других металлов. Методика определения основана на взаимодействии EDTA с комплексом, образованным галлием и эриохром темно-синим R. С этим красителем галлий образует при pH 3,3, комплекс состава 1 1 с максимальным коэ4к )ициентом погашения, равным 30 ООО при 568 нм. При этом значении pH и этой же длине волны свободный краситель имеет коэффициент молярного погашения, равный 9600. [c.112]

Этот реактив образует труднорастворимые внутрикомплексные соли с большинством металлов. Комплексы имеют общую формулу Me"+( 9HsON) (некоторые исключения приведены в табл. 11). Определение выполняют обычно весовым или объемным путем 29, но возможно также и колориметрическое определение металлов. Большинство оксихинолатов растворимо в хлороформе с интенсивной окраской [железо (III) и ванадий окрашены в зеленовато-черный, алюминий и другие металлы — в желтый цвет] и таким образом некотврые металлы можно определить посредством прямой колориметрии . Оксихинолаты многих металлов, особенно алюминия, галлия, индия и цинка, в хлороформенном растворе имеют сильную флуоресценцию и их можно определять флуоресцентным методом (стр. 198). [c.117]

Для определения железа в металлическом галлии применяют колориметрический роданидный метод [6]. Отделение железа от галлия проводят экстракцией хлороформом купфе-роната железа из солянокислой среды. Полученный концентрат разрушают сжиганием мокрым путем и заканчивают определение железа по реакции с роданидом. Чувствительность метода в условиях проведения реакции — 2.10 % железа. Эта методика занимает много времени и содержит много операций, что способствует увеличению содержания железа в контрольной пробе в процессе выполнения анализа. [c.121]

Интересно выяснить, нельзя ли на различии в соосаждении галлия и алюминия с фосфатом кальция построить методику их разделения. Поскольку соотношение галлия и алюминия в природных соединениях очень неблагоприятно, целесообразно провести двустепенное концентрирование, сначала выделить количественно галлий с частично осажденной гидроокисью алюминия 2] и в полученном таким образом концентрате резко увеличить соотношение Оа А1, а в дальнейшем отделить галлий от сравнительно небольших количеств алюминия (2—3 мг) методом соосаждения алюминия с фосфатом кальция. Для этого сначала необходимо было, изучить поведение алюминия в условиях, изученных нами для соосаждения галлия с фосфатом кальция. Методика изучения соосаждения была принята такая же, как описано в этом сборнике в работе, посвященной разделению цинка и галлия (см. стр. 78). Контроль полноты соосаждения алюминия производился с помощью колориметрического (алюмино-нового) метода. [c.81]

Устаиовив условия количественного осаждения индия и галлия, мы перешли к выяснению возможности отделения их от марганца, никеля, кобальта и цинка. Вначале были поставлены опыты по отделению индия. Определение двухвалентных металлов в фильтратах не проводилось, а определялось их количество, остающееся в осадках основных коричнокислых солей индия. Для этого осадки подсушивали и осторожно озоляли в кварцевом тигле. Для определения марганца полученную окись индия растворяли при нагревании в азотной кислоте и определяли марганец колориметрически персульфатным методом. Для определения никеля, кобальта и цинка полученные после прокаливания окиси растворяли при нагревании в соляной кислоте никель и кобальт определяли колориметрически, первый с диметилглиоксимом, второй с нитрозо-Р-солью. Цинк определяли нефелометрически с хинальдиновой кислотой но разработанному нами методу, связывая индий в комплекс лимоннокислым натрием. [c.37]