Никель цианидным методом

Известны косвенные титриметрические методы определения, основанные на обменных реакциях ионов серебра с цианидным комплексом никеля, сульфидом меди, на восстановлении ионов серебра металлической медью или амальгамами висмута, цинка, кадмия и последующем комплексонометрическом титровании обменивающихся ионов, выделившихся в количестве, эквивалентном содержанию серебра. К непрямым титриметрическим методам относится также осаждение серебра в виде труднорастворимых соединений с органическими или неорганическими реагентами с последующим титрованием избытка осадителя подходящим реа-1 ентом или растворение соединения серебра в цианиде калия, избыток которого оттитровывают стандартным раствором нитрата серебра в присутствии иодида калия. [c.77]

Цианид калия применяют для отделения никеля от других металлов при определении никеля цианидным методом. Является хорошим комплексообразователем, применяют для маскировки многих элементов. [c.46]

Разработан [111611 косвенный комплексонометрический метод определения золота, основанный на количественном вытеснении золотом(П1) никеля из его цианидного комплекса [Ni( N)4] , [c.135]

В металлическом натрии определяли никель фотометрически в форме цианидного комплекса, устраняя влияние ионов Fe(III) и Сг(1П) методом гомогенного осаждения мочевиной, а влияние меди — восстановлением гидроксил амином [738]. Метод применим для определения никеля в различных солях натрия. Можно определять никель также диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя — бромной воды [23]. [c.199]

При пропускании тока воздуха образуется цианидный комплекс трехвалентного кобальта, в котором соотношение кобальта к цианиду равно 1 5. Ток воздуха необходимо пропускать в точно фиксированное время (6 мин.), чтобы обеспечить полное окисление двухвалентного кобальта. Если пропускать воздух более 7 мин., то результаты для кобальта получаются повышенными. Выполнение метода описано в [684], а также в [152]. Мешает никель. [c.118]

Значительно большее распространение получили непрямые методы. Ионы серебра реагируют с цианидными комплексами никеля или кадмия [155, 1142], количественно замещая названные элементы в этих комплексах, например, по реакции [c.85]

Разработаны косвенные методы определения серебра, основанные на вытеснении серебром ионов никеля из его цианидного комплекса по уравнению [c.115]

При определении цннка в никеле с помощью ПАН-2 [5571 никель маскируют цианидом, цинк из цианидного комплекса демаскируют формалином. Экстракт в хлороформе промывают разбавленной серной кислотой. При этом цинк реэкстрагируется и его определяют в водной фазе с использованием ПАН-2. Метод позволяет определить 0,005—0,03% цинка в никеле, содержащем (в %) 81 — 0,1—0,4 Си — 0,2-0,4 Сг — 0,1 Ре, Мп — 0,1—0,5 А1 — 0,1 Mg-0,2 Со —0,3—1,0 Т1 —0,1. [c.113]

Объемный метод определения никеля титрованием его раствором ди-метилглиокснма с применением в качестве индикатора диметилглиоксим-ной бумаги совмещает, по-видимому, точность весового диметилглиоксим-ного метода с быстротой цианидного метода. Раствор подготовляют к анализу так же, как и для определения никеля весовым диметилглиокспмным методом. Медь предварительно удаляют осаждением ее электролизом, металлическим цинком или алюминием, сероводородом или тиосульфатом. Железо окисляют до трехвалентного состояния перекисью водорода или персульфатом аммония и затем связывают в комплексное соединение. Для последней цели можно применять винную кислоту, лимонную кислоту, соли этих кислот, фториды и пирофосфат натрия. При добавлении фторида натрия выпадает бесцветный осадок, который не мешает последующему титрованию. [c.427]

Описанные до сих пор методы не позволяли определять никель и кобальт при совместном присутствии вследствие химического сходства обоих элементов. Оба эти элемента нельзя непосредственно титровать по эриохрому Черному Т, так как они образуют устойчивые комплексные соединения с индикатором. Их цианидные комплексы не реагируют с формальдегидом. Несмотря на это, цианид все же можно применить для их селективного определения, если использовать неспособность трехвалентного кобальта, связанного с комплексоном, реагировать с цианидом калия, в то время как комплексонат никеля (П) реагирует с цианидом количественно. [c.419]

Принцип метода. После растворения анализируемой пробы определяют содержание меди прямым титрованием комплексоном в пр исутствии мурексида в качестве металлиндикатора. К раствору добавляют небольшое количество К2М(С Ч )4 (см. стр. 343) и затем вытесненный серебром из цианидного комплекса никель титруют комплексоном. [c.471]

В каком бы варианте ни применяли метод с цианидным комплексом никеля, никогда Ки, Оз, КЬ и 1г не мешают. Мешает Р1, так как она тоже реагирует с цианидным комплексом никеля (а также золото). Протекает ли эта реакция частично или полностью— неизвестно, во всяком случае, ничего не сообщается о применении этого принципа для определения платины. [c.249]

Гидроксид никеля "1 (0Н)2 выделяется при pH 7 из растворов никелевых солей под действием щелочи. Гидроксид никеля имеет желтоватый цвет, переходящий в зеленый со временем, легко растворяется в аммиа-.ке и солях аммония с образованием комплексного иона [N i(NHз)б] , окрашенного в синий цвет. Комплексный аммиакат никеля обесцвечивается при действии цианида калия вследствие образования цианистого комплекса никеля [Ni(NHз)6 ++4I N = I 2[Ni( N)4] +6ЫНз + 21 +. Эта реакция служит основой титриметрического цианидного метода определения содержания никеля. [c.77]

Цианидный метод не вполне пригоден для единичных точных определений никеля. Однако метод этот очень удобен для массовых определений никеля в металлур1гических продуктах, и при соблюдении необходимых условий он дает достаточно точные результаты. Метод заключается в прибавлении титрованного раствора цианида калия к аммиачному раствору соли никеля до образования комплексного цианида К2[К1(СК)4]. Конец титрования определяют по исчезновению мути иодида серебра, прибавленного в качестве индикатора. В присутствии железа или хрома прибавляют лимонную кислоту. Главные мешающие элементы — медь кобальт и цинк — обычно находятся в таких малых количествах, что ими можно пренебречь. Если же эти элементы присутствуют в больпшх количествах или если требуется ббльшая точность, то никель выделяют сначала осаждением диметилглиоксимом, как описано на стр. 462, осадок растворяют в горячей азотной кислоте, диметилглиоксим разрушают путем кипяченря с персульфатом или хлоратом и затем титруют обычным способом. [c.466]

Для отделения малых количеств никеля от кобальта применяют цианидный метод Лчбиха [900], модифицированный метод Вёлера [1281] и метод, предложенный Салтыковой [288]. [c.55]

Отделение никеля от кобальта представляет большие трудности. Можно [2671 пренебрегать небольшими количествами кобальта (—до 500-кратных количеств) при экстракции никеля, поскольку диоксимат кобальта имеет небольшой коэффициент распределения между водной и органической фазами. Однако при больших соотношениях кобальта и никеля, особенно при отделении малых количеств последнего, нужно учитывать совместную экстракцию кобальта [74]. Нильш [1002], например, предложил при определении никеля в солях кобальта [74] отделять последний цианидным методом. Понте [1049] рекомендовал удалять кобальт до экстракции в виде гексанитрокобальтиата калия, а Халль и Юнг [7321 использовали экстракцию эфиром или изоамиловым спиртом роданидного комплекса кобальта. [c.60]

В цианидном методе применяются и такие комплексонометрические индикаторы, как мурексид. Цианидный комплекс никеля более устойчив, чем мурексидный, и титрование идет без затруднений [603]. [c.92]

Цианидный метод, широко применяющийся для определения никеля, при определении кобальта дает иенее удовлетворительные результаты. Сложность его использования состоит в том, что для каждого объекта приходится находить специ ческие условия п йведения анализа. [c.10]

Комплексы с другими неорганическими лигандами. Устойчивые цианидные комплексы образуются с ионами меди, кадмия, цинка, железа(П1) и железа (II), кобальта, никеля и др. Однако в связи с большой ядовитостью цианид мало применяют в анализе. Его использование в анализе ограничивается маскированием посторонних ионов при определени некоторых ионов другими методами, хотя в принципе возможно использование цианида в качестве титранта. [c.268]

Другой метод заключается [1108] в титровании никеля, вытесненного серебром из комплекса K2[Ni( N)4], раствором ЭДТА с мурексидом в качестве индикатора цианид-ионы предварительно разрушают бромной водой. Суш ествует ускоренный титриметрический метод определения серебра в ш елочных цианидных гальванических ваннах [1178]. [c.191]

Практической реализацией изложенного нринцина является предложенный Габриэльсоном [32 ] метод определения щелочных металлов в медных и цинковых цианидных растворах для гальвано-покрытш . Комплексные анионы поглощаются анионитом, и в вытекающем растворе содержится только свободная щелочь. Этот метод применялся также для анализа цианидных комплексов железа и никеля [33 ]. Из этих комплексов только цианид железа может быть определен методом катионного обмена (глава 15. 2). [c.238]

Для комплексных цианидов хрома метод I неприемлем, так как выделяющаяся кислота недостаточно устойчива. Зато методы II и III дают величины, хорошо совпадающие с расчетными. Катионит в Н-форме разрушает цианидные комплексы цинка и никеля. Но их можно отделить, применяя катионит в NH4-фopмe. Этот метод был использован для отделения цинка и никеля от щелочных металлов п от щелочноземельных металлов [79]. [c.305]

Блэки и Голд [148, 149] методом протонной релаксации исследовали цианидные комплексы никеля в водном растворе. Они установили полную константу нестойкости N1 (СК) . Для 2щ [N1 (СК)в] рК = 37,6, в случае С(1 р.К = 27,5. Последняя величина хорошо совпадает с константой, найденной спектромв -трическим путем (рЛГ = 26). Полученные значения рК могли бы, по мнению авторов, указывать на существование в растворе какого-то диспропорционирую1цего комплекса. Действительно недавно Бен и Бьеррум [150] спектрометрическим методом уста- [c.239]

Метод Мидльтона и Миллера [954], как и предыдущий, основан на различной устойчивости цианидов кобальта и никеля. К раствору цианидов кобальта и никеля добавляют осторожно, по каплям, 1%-ный раствор нитрата серебра для разрушения цианидного комплексного соединения никеля после этого никель выделяют диметилдиоксимом. [c.72]

Кобальт маскируют также триэтаноламином [522] ж другими маскирующими агентами с последующим комплексонометрическим титрованием никеля [523]. Использован метод косвенного определения никеля, заключающийся в окислении Со и переводе его в циапидный комплекс, устойчивый к действию нитрата серебра. Цианидный комплекс никеля в этих условиях количественно реагирует с нитратом серебра с выделением никеля (II), определяемого комплексонометрически [524[. [c.305]

В. Т. Чуйко и В. И. Лотарева [38] осаждают медь совместно с сульфидом железа, используя последний в качестве коллектора. Если присутствует никель, то его осаждают диметилглио-ксимом. Медь из раствора экстрагируют четыреххлористым углеродом в виде диэтилдитиокарбамата. Для отделения меди от мешающих элементов — кобальта, висмута, никеля — ее переводят в водный слой действием цианида калия. Цианидный комплекс меди разлагают броматом калия и определяют медь фотометрическим методом с ДДTK-Na. [c.156]

При взаимодействии цианидов с аммиачным раствором ни-келя(П) образуется устойчивый анионный комплекс [Ni( N)4]2-— тетрацианоникелат, поглощающий при 267 нм. Закон Бера соблюдается в интервале содержаний 5—200 мкг N в 10 мл раствора. При 267 нм значение е равно 1,1 10 . Преимущество метода заключается в том, что аммиачный раствор Ni l2 может служить длл поглощения H N при дистилляции. Летучий цианистый водород мгновенно образует цианидный комплексный анион, который можно непосредственно фотометрировать. Мешают сульфиды и сульфиты, однако их можно легко отделить. Метод может быть при.менен также для определения никеля. [c.80]

Значительно проще электрогравнметрические установки, не требующие строгого поддержания потенциала. Обычно они применяются для определения в растворе только одного иона. Мешающие ионы должны быть отделены или связаны в прочный комплекс, не поддающийся электрохимическому восстановлению в условиях анализа. Электрогравиметрическим методом определяется медь из сернокислых растворов в присутствии азотной кислоты, серебро и кадмий из цианидного раствора, никель из аммиачного раствора и другие элементы. [c.249]

Некоторые координационные соединения могут образовывать кла-траты. Например, при кристаллизации цианида никеля (И) из аммиачного раствора, содержащего бензол, получа1ется соединение состава Ni( N)2 NH3 СбНб- Рентгенографическим методом установлено, что основным элементом кристаллической решётки данного соединения является двумерная плоская сетка. Четыре иона никеля в ней связаны четырьмя мостиковыми цианидными лигандами. Два из этих ионов никеля окружены атомами углерода цианидных групп, а два других иона никеля окружены шестью атомами азота, два из которых принадлежат молекулам аммиака, а четыре — цианидным лигандам [c.433]

Определение лития, согласно Де Суса [61 (173)], можно осуществить косвенным методом. Хлорид лития отделяют от хлоридов калия и натрия известным классическим способом. Хлорид лития растворяют и ионы хлора осаждают нитратом серебра. При вытеснении серебра из выделенного АдС1 цианидным комплексом никеля, (см. раздел 28 настоящей главы) освобождается никель, который оттитровывают раствором ЭДТА. Метод разработан для микроопределений, и при определении 50—500 мкг ЫгО его точность равна 0,5% (с тенденцией к отрицательным значениям). При определении 10—50 мкг ошибка метода составляет около минус 1—2%. [c.154]

Определение Pd возможно также в кислой среде это опять-таки обратное титрование, так как до сих пор не известен подходящий металлиндикатор на Pd. Киннунен и Мериканто описывают два метода. Первый [55(1)] основан на обратном титровании избытка ЭДТА раствором висмута при pH = 1—2 в присутствии пирокатехинового фиолетового. Этот метод, как считают, менее точен, чем метод с цианидным комплексом никеля, причем он требует отсутствия С1 -ионов, но зато обладает тем преимуществом, что присутствие Pt не мешает. По второму методу [58 (81)] обратное титрование проводят раствором соли тория при pH = 3 или раствором соли таллия (III) при pH = 4—5 с ксиленоловык оранжевым в качестве индикатора. [c.250]

Другой путь косвенного определения А состоит в использовании обменной реакции с цианидным комплексом никеля, при которой выделяется эквивалентное по отношению к серебру количество N1 последний титруют раствором ЭДТА с мурексидом (52 (28) или смесью тимолфталексона с диметиловым желтым [62 (123) в качестве индикаторов. Реакция обмена протекает количественно также с труднорастворимыми солями серебра, вследствие чего можно в один прием провести титрование осадка, полученного после отделения (52 (28)]. Таким образом, титрование серебра получило большое значение, так как сделало доступным определение комплексонометрПческим методом анионов, способных давать осадки с А г+-ионами (см., например, раздел о галогенах). Был разработан метод для определения микроколичеств [52 (26)] при определении нескольких миллиграммов Ад он дает удовлетворительные результаты, особенно, если точку эквивалентности фиксируют фотометрически [57 (75)]. [c.258]

Киннунен и Мериканто [55 (1)] сообщают о косвенном комплексонометрическом определении золота. Сплав золота растворяют в царской водке и после отфильтровывания осадка А гС1, получающегося вследствие присутствия (постоянного) серебра, золото многократно извлекают эфиром и эфир из объединенного экстракта выпаривают. Оставшийся водный раствор нейтрализуют и золото определяют по методу, описанному для определения Р(1 или Ад, и заключающемуся в вытеснении с помощью цианидного комплекса никеля и последующем титровании раствором ЭДТА выделившихся из цианидного комплекса ионов никеля. [c.259]

Этим методом определяют никель в меди и ее сплавах ]18, 20], ниобии, тантале, молибдене и вольфраме [21], а также в кобальте [18]. В последнем случае перед экстракцией диметилглиокснмата никеля кобальт переводят в прочный цианидный комплекс. [c.270]

Сиджия ]49] определял серебро косвенным методом, используя реакцию замещения серебром никеля в его цианидном комплексе. В ппридино-аммиач-ной среде в присутствии диметилглиоксима образуется желтая окраска, обусловленная диметилглиоксиматом никеля, растворимым в пиридипе. [c.365]

Другие методы. Кадмий можно экстрагировать в виде диэтилдитиокарбамата четыреххлористым углеродом из цианидно-тартратного раствора при pH И цинк не экстрагируется. Висмут, никель, свинец и таллий сопутствуют кадмию. [c.314]

Умеренно малые количества кадмия можно определить при образовании коллоидной суспензии сульфида кадмия. Этот метод уступает дитизо-новому по чувствительности и специфичности. Если при образовании суспензии освещать ее не дневным светом, а ультрафиолетовым светом ртутной лампы, чувствительность увеличивается в 10 раз Для стабилизации суспензии используют желатину и производят фотометрическое определение. Было найдено, что суспензия подчиняется закону Бера. В цианидном растворе кадмий можно определить в присутствии меди, кобальта, никеля и цинка, количество которых превышает количество кадмия соответственно в 10, 100 и 1000 раз. [c.320]

Например, комплексонометрическнм методом можно определ1Ить в растворе концентрацию ионов СК . К раствору добавляют избыток стандартного раствора никеля с известной концентрацией при этом образуется комплекс Ni ++4 N- [К1(СМ)4]2 . Избыток никеля определяют при помощи ЭДТА в аммиачно-щелочном растворе. Ионы Л2+ вытесняют никель из цианидного комплекса по реакции [c.219]

Интересные возможности для селективного определения цинка дает проведение последовательных операций маскирования и демаскирования цинка. В качестве примера можно привести метод определения цинка в аммиачных растворах в присутствии магния и щелочноземельных металлов. Сначала определяют сумму металлов, затем к раствору добавляют K N и титруют освободившуюся ЭДТА стандартным раствором магния. В присутствии меди, никеля, кобальта и железа [675] используют различные реакции цианидных комплексов с формальдегидом [660]. Формальдегидом или хлоральгидратом демаскируются только комплексы [Zn( N)4] и [ d( N)4]2 . Однако железо образует очень устойчивый комплекс с цианидом только в том случае, если оно присутствует в виде Fe(II), поэтому необходимо добавить к раствору аскорбиновой кислоты для восстановления железа (П1). [c.256]